11.电子探针分析课件课件

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1、现代材料微观分析方法现代材料微观分析方法材料科学与工程学院材料科学与工程学院 罗罗 勇勇材料学院材料学院 A411A411第十一章第十一章电子探针显微分析电子探针显微分析 第十章第十章 电子探针显微分析电子探针显微分析本章主要学习的内容本章主要学习的内容:1.电子探针仪的组成及原理电子探针仪的组成及原理2.能谱仪与波谱仪能谱仪与波谱仪第十章第十章 电子探针显微分析电子探针显微分析本章重点本章重点:1.电子探针仪的结构及原理电子探针仪的结构及原理 2.能谱仪与波谱仪能谱仪与波谱仪 本章难点本章难点:1.电子探针仪的原理电子探针仪的原理 第十章第十章 电子探针显微分析电子探针显微分析电子探针电子探

2、针X X射线显微分析射线显微分析电电子子探探针针X X射射线线显显微微分分析析（Electron Electron Probe Probe MicroanalysisMicroanalysis，简简称称EPMAEPMA）是是一一种种显显微微分分析析和和成成分分分分析析相相结结合合的的微微区区分分析析，它它特特别别适适用用于于分分析析试试样样中中微微小小区区域域的的化化学学成成分分，因因而而是是研研究究材材料料组织结构和元素分布状态的极为有用的分析方法。组织结构和元素分布状态的极为有用的分析方法。电电子子探探针针镜镜筒筒部部分分的的结结构构大大体体上上和和扫扫描描电电子子显显微微镜镜相相同同，只

3、只是是在在检检测测器器部部分分使使用用的的是是X X射射线线谱谱仪仪，专专门门用用来来检检测测X X射射线线的的特特征征波长或特征能量，以此来对微区的化学成分进行分析。波长或特征能量，以此来对微区的化学成分进行分析。第十章第十章 电子探针显微分析电子探针显微分析电子探针电子探针X X射线显微分析射线显微分析常用的常用的X射线谱仪有两种：射线谱仪有两种：WDS和和EDS。一一种种是是利利用用特特征征X射射线线的的波波长长不不同同来来展展谱谱，实实现现对对不不同同波波长长X射射线线分分别别检检测测的的波波长长色色散散谱谱仪仪，简简称称波波谱谱仪仪（Wavelength Dispersive Spe

4、ctrometer）。）。另另一一种种是是利利用用特特征征X射射线线能能量量不不同同来来展展谱谱，的的能能量量色色散散谱谱仪仪，简称能谱仪（简称能谱仪（Energy Dispersive Spectrometer）。）。第十章第十章 电子探针显微分析电子探针显微分析一、电子探针仪的结构与工作原理一、电子探针仪的结构与工作原理电电子子探探针针仪仪的的结结构构示示意意图图见见右右图图，由由图图可可见见，电电子子探探针针仪仪除除X X射射线线谱谱仪仪外外，其其余余部部分分与与扫扫描描电电子子显显微微镜镜相相似。似。 第十章第十章 电子探针显微分析电子探针显微分析1 1、波谱仪、波谱仪（WDSWDS）

5、的结构和工作原理的结构和工作原理X X射线波谱仪的谱仪系统射线波谱仪的谱仪系统也即也即X X射线的分光和探测系统是射线的分光和探测系统是由分光晶体、由分光晶体、X X射线探测器和相应的机械传动装置构成。射线探测器和相应的机械传动装置构成。第十章第十章 电子探针显微分析电子探针显微分析分光和探测原理分光和探测原理如如果果我我们们把把分分光光晶晶体体作作适适当当地地弹弹性性弯弯曲曲，并并使使射射线线源源、弯弯曲曲晶晶体体表表面面和和检检测测器器窗窗口口位位于于同同一一个个圆圆周周上上，这样就可以达到把衍射束聚焦的目的。这样就可以达到把衍射束聚焦的目的。此此时时，整整个个分分光光晶晶体体只只收收集集

6、一一种种波波长长的的X X射射线线，使使这种单色这种单色X X射线的衍射强度大大提高。射线的衍射强度大大提高。第十章第十章 电子探针显微分析电子探针显微分析聚焦圆聚焦圆下下图图是是两两种种X X射射线线聚聚焦焦的的方方法法。第第一一种种方方法法称称为为约约翰翰(Johann)(Johann)型型聚聚焦焦法法（图图a a），虚虚线线圆圆称称为为罗罗兰兰圆圆（Rowland circleRowland circle）或聚焦圆。）或聚焦圆。 第十章第十章 电子探针显微分析电子探针显微分析把单晶体弯曲使它衍射晶面的曲率半径等于聚焦圆半径把单晶体弯曲使它衍射晶面的曲率半径等于聚焦圆半径R R的两倍，的两

7、倍，即即2R2R。当某一波长的。当某一波长的X X射线自点光源射线自点光源S S处发出时，晶体内表面任意处发出时，晶体内表面任意点点A A、B B、C C上接收到的上接收到的X X射线相对于点光源来说射线相对于点光源来说, ,入射角都相等，入射角都相等，由此由此A A、B B、C C各点的衍射线都能在各点的衍射线都能在D D点附近聚焦。点附近聚焦。从图中可以看出，因从图中可以看出，因A A、B B、C C三点的衍射线并不恰在一点，故这三点的衍射线并不恰在一点，故这是一种近似的聚焦方式。是一种近似的聚焦方式。第十章第十章 电子探针显微分析电子探针显微分析另一种改进的聚焦方式叫做约翰逊(Johan

8、sson)型聚焦法。这种方法是把衍射晶面曲率半径弯成2R的晶体，表面磨制成和聚焦圆表面相合(即晶体表面的曲率半径和R相等)，这样的布置可以使A、B、C三点的衍射束正好聚焦在D点，所以这种方法也叫做完全聚焦法（图b）。第十章第十章 电子探针显微分析电子探针显微分析回转式波谱仪和直进式波谱仪回转式波谱仪和直进式波谱仪在电子探针中，一般点光源S不动，改变晶体和探测器的位置，达到分析检测的目的。根据晶体及探测器运动方式，可将谱仪分为回转式波谱仪和直进式波谱仪等。第十章第十章 电子探针显微分析电子探针显微分析回转式波谱仪回转式波谱仪聚聚焦焦圆圆的的中中心心O固固定定，分分光光晶晶体体和和检检测测器器在在

9、圆圆周周上上以以1：2的角速度运动来满足布拉格衍射条件。的角速度运动来满足布拉格衍射条件。这这种种谱谱仪仪结结构构简简单单，但但由由于于分分光光晶晶体体转转动动而而使使X射射线线出出射射方方向向变变化化很很大大，在在样样品品表表面面不不平平度度较较大大的的情情况况下下，由由于于X射射线线在在样样品品内内行行进进的的路路线线不不同同，往往往往会造成分析上的误差。会造成分析上的误差。第十章第十章 电子探针显微分析电子探针显微分析X X射线出射方向变化射线出射方向变化第十章第十章 电子探针显微分析电子探针显微分析直进式谱仪直进式谱仪直直进进式式谱谱仪仪的的特特点点是是分分光光晶晶体体从从点点光光源源

10、S向向外外沿沿着着一一直直线线运运动动，X射射线线出出射射角角不不变变，晶晶体体通通过过自自转转改改变变 角角。聚聚焦焦圆圆的的中中心心O在在以以S为为中中心心，R为为半半径径的的圆周上运动。圆周上运动。这这种种谱谱仪仪结结构构复复杂杂，但但X射射线线照照射射晶晶体体的的方方向向固固定定，使使X射射线线穿穿出出样样品品表表面面过过程程中中所所走走的的路路线线相相同同，也也就是吸收条件相同。就是吸收条件相同。第十章第十章 电子探针显微分析电子探针显微分析由图中几何条件可知：Li = SCi = CiDi = 2Rsini (i=1,2,3,)式中：Li为点光源到分光晶体的距离，i为衍射角。根据布

11、拉格方程（Bragg Formula）2d sin ，则有： = KL 可见在直进式谱仪中，恃征X射线的波长直接与分光晶体和点光源间的距离成正比。L由小变大意味着被检测的X射线波长由短变长，改变L就能检测到不同波长，即不同元素的X射线。第十章第十章 电子探针显微分析电子探针显微分析分光晶体分光晶体由于分光晶体衍射晶面间距是固定的，谱仪的角也只能在有限的范围以内变动，所以某一特定晶体只能限于检测某波长范围的X射线。为提高检测效率，电子探针仪通常配有2-5道谱仪，同一道谱仪装有两块可以交换使用的晶体。第十章第十章 电子探针显微分析电子探针显微分析分光晶体是专门用来对X射线起色散（分光）作用的晶体，

12、它应具有良好的衍射性能、强的反射能力和好的分辨率。在X射线谱仪中使用的分光晶体还必须能弯曲成一定的弧度、在真空中不发生变化等。各种晶体能色散的X射线波长范围，取决于衍射晶面间距d和布拉格角的可变范围，对波长大于2d的X射线则不能进行色散。第十章第十章 电子探针显微分析电子探针显微分析谱仪的角有一定变动范围，如15-65；每一种晶体的衍射晶面是固定的，因此它只能色散一段波长范围的X射线和适用于一定原子序数范围的元素分析。目前，电子探针仪能分析的元素范围是原子序数为4的铍（Be）到原子序数为92的铀（U）。其中小于氟（F）的元素称为轻元素，它们的X射线波长范围大约在18-113 。第十章第十章 电

13、子探针显微分析电子探针显微分析X X射线探测器射线探测器作为作为X射线的探测器，要求有高的探测灵敏度，与射线的探测器，要求有高的探测灵敏度，与波长的正比性好和响应时间短。波长的正比性好和响应时间短。波谱仪使用的波谱仪使用的X射线探测器有流气正比记数管、充射线探测器有流气正比记数管、充气正比记数管和闪烁计数管等。气正比记数管和闪烁计数管等。探测器每接受一个探测器每接受一个X光子输出一个电脉冲信号。光子输出一个电脉冲信号。第十章第十章 电子探针显微分析电子探针显微分析X X射线记数和记录系统射线记数和记录系统X X射射线线探探测测器器（例例如如正正比比计计数数管管）输输出出的的电电脉脉冲冲信信号号

14、经经前前置置放放大大器器和和主主放放大大器器放放大大后后进进入入脉脉冲冲高高度度分分析析器器进进行行脉脉冲冲高高度度甄甄别别。由由脉脉冲冲高高度度分分析析器器输输出出的的标标准准形形式式的的脉脉冲冲信信号号，需需要要转转换换成成X X射射线线的强度并加以显示，可用多种显示方式。的强度并加以显示，可用多种显示方式。第十章第十章 电子探针显微分析电子探针显微分析脉脉冲冲信信号号输输入入计计数数计计，提提供供在在仪仪表表上上显显示示计计数数率率(cps)(cps)读读数数，或或供供记记录录绘绘出出计计数数率率随随波波长长变变化化（波波谱谱）用用的的输输出出电电压压；此此电电压压还还可可用用来来调调制

15、制显显像像管管，绘绘出出电电子子束束在在试试样样上上作作线线扫扫描描时时的的X X射射线强度（元素浓度）分布曲线。线强度（元素浓度）分布曲线。 第十章第十章 电子探针显微分析电子探针显微分析波长色散谱 第十章第十章 电子探针显微分析电子探针显微分析2 2、能谱仪（、能谱仪（EDSEDS）的结构和工作原理）的结构和工作原理能能谱谱仪仪的的主主要要组组成成部部分分如如图图所所示示，由由探探针针器器、前前置置放放大大器器、脉脉冲冲信信号号处处理理单单元元、模模数数转转换换器器、多多道道分分析析器器、小小型型计计算算机机及显示记录系统组成，它实际上是一套复杂的电子仪器。及显示记录系统组成，它实际上是一

16、套复杂的电子仪器。第十章第十章 电子探针显微分析电子探针显微分析锂漂移硅锂漂移硅Si(Li)Si(Li)探测器探测器能能谱谱仪仪使使用用的的是是锂锂漂漂移移硅硅Si(Li)Si(Li)探探测测器器，Si(Li)Si(Li)是是厚厚度度为为3-3-5 5 mmmm、直直径径为为3-10mm3-10mm的的薄薄片片，它它是是p p型型SiSi在在严严格格的的工工艺艺条条件件下漂移进下漂移进LiLi制成的。制成的。Si(Li)Si(Li)可可分分为为三三层层，中中间间是是活活性性区区(1(1区区) )，由由于于LiLi对对p p型型半半导导体体起起了了补补偿偿作作用用，是是本本征征型型半半导导体体。

17、I I区区的的前前面面是是一一层层0.1 0.1 m m的的p p型型半半导导体体(Si(Si失失效效层层) )，在在其其外外面面镀镀有有20 20 nmnm的的金金膜膜。I I区后面是一层区后面是一层n n型型SiSi导体。导体。第十章第十章 电子探针显微分析电子探针显微分析Si(Li)Si(Li)探探测测器器实实际际上上是是一一个个p-I-np-I-n型型二二级级管管，镀镀金金的的p p型型SiSi接接高高压压负负端端，n n型型SiSi接接高高压压正正端端并并和和前前置置放大器的场效应管相连接。放大器的场效应管相连接。第十章第十章 电子探针显微分析电子探针显微分析Si(Li)探测器处于真

18、空系统内，其前方有一个7-8 m的铍窗，漂移进去的Li原子在室温很容易扩散，因此探头必须一直保持在液氟温度下。Be窗口使探头密封在低温真空环境之中，它还可以阻挡背散射电子以免探头受到损伤。低温环境还可降低前置放大器的噪声，有利于提高探测器的峰-背底比。第十章第十章 电子探针显微分析电子探针显微分析能谱仪的结构能谱仪的结构第十章第十章 电子探针显微分析电子探针显微分析能谱仪的工作原理能谱仪的工作原理由由试试样样出出射射的的具具有有各各种种能能量量的的X X光光子子相相继继经经BeBe窗窗射射入入Si(Li)Si(Li)内内，在在I I区区产产生生电电子子- -空空穴穴对对。每每产产生生一一对对电

19、电子子- -空空穴穴对对，要要消消耗耗掉掉X X光光子子3.8 3.8 eVeV的的能能量量。因因此此每每一一个个能能量量为为E E的的入入射射光光子子产产生生的的电子电子- -空穴对数目空穴对数目N NE/3.8E/3.8。加加在在Si(Li)Si(Li)上上的的偏偏压压将将电电子子- -空空穴穴对对收收集集起起来来，每每入入射射一一个个X X光光子子，探探测测器器输输出出个个微微小小的的电电荷荷脉脉冲冲，其其高高度度正正比比于于入入射射的的X X光子能量光子能量E E。第十章第十章 电子探针显微分析电子探针显微分析电荷脉冲经前置放大器，信号处理单元和模数转换器处理后以时钟脉冲形式进入多道分

20、析器。多道分析器有一个由许多存储单元（称为通道）组成的存储器。与X光子能量成正比的时钟脉冲数按大小分别进入不同存储单元。第十章第十章 电子探针显微分析电子探针显微分析每进入一个时钟脉冲数，存储单元记一个光子数，因此通道地址和X光子能量成正比，而通道的计数为X光子数。最终得到以通道（能量）为横坐标、通道计数（强度）为纵坐标的X射线能量色散谱，并显示于显像管荧光屏上。第十章第十章 电子探针显微分析电子探针显微分析 右图为NaCl的扫描形貌像及其能量色散谱。第十章第十章 电子探针显微分析电子探针显微分析波谱仪和能谱仪的比较波谱仪和能谱仪的比较 操作特性操作特性 波谱仪（波谱仪（WDSWDS） 能谱仪

21、（能谱仪（EDSEDS） 分析方式分析方式 用几块分光晶体用几块分光晶体顺序进行分析顺序进行分析 用用Si(Li) EDSSi(Li) EDS进行多元素同时分进行多元素同时分析析分析元素范围分析元素范围 Z4Z4Z11 (Z11 (铍铍窗窗) ) Z6 (Z6 (无窗无窗) )分辨率分辨率 与分光晶体有关，与分光晶体有关，5 eV 5 eV 与能量有关，与能量有关，145150 eV (5.9 eV (5.9 keV)keV)几何收集效率几何收集效率 改变，改变， 0.2% 0.2% 2% 2% 第十章第十章 电子探针显微分析电子探针显微分析波谱仪和能谱仪的比较波谱仪和能谱仪的比较量子效率量子

22、效率 改变，改变， 30% 30% 100% (100% (2.515 keV) keV)瞬时接收范围瞬时接收范围 谱仪能分辨的范谱仪能分辨的范围围 全部有用能量范围全部有用能量范围最大记数速率最大记数速率 50000 cps 50000 cps( (在一条谱线上在一条谱线上) ) 与分辨率有关，使在全谱与分辨率有关，使在全谱范围内得到最佳分辨时，范围内得到最佳分辨时， 2000 cps10%10%，Z10) Z10) 1 15% 5% 5%5%操作特性操作特性 波谱仪（波谱仪（WDSWDS） 能谱仪（能谱仪（EDSEDS） 第十章第十章 电子探针显微分析电子探针显微分析对表面要求对表面要求

23、平整，光滑平整，光滑 较粗糙表面也适用较粗糙表面也适用典型数据收集时间典型数据收集时间 10 min 10 min 2 23 min 3 min 谱失真谱失真 少少 主要包括：逃逸峰、峰重主要包括：逃逸峰、峰重叠、脉冲堆积、电子束散叠、脉冲堆积、电子束散射、铍窗吸收效应等射、铍窗吸收效应等最小束斑直径最小束斑直径 200 nm 200 nm 5 nm 5 nm 探测极限探测极限 0.010.010.1% 0.1% 0.10.10.5%0.5%对试样损伤对试样损伤 大大小小波谱仪和能谱仪的比较波谱仪和能谱仪的比较操作特性操作特性 波谱仪波谱仪（WDSWDS） 能谱仪（能谱仪（EDSEDS） 第十

24、章第十章 电子探针显微分析电子探针显微分析综综上上所所述述，波波谱谱仪仪分分析析的的元元素素范范围围广广、探探测测极极限限小小、分分辨辨率率高高，适适用用于于精精确确的的定定量量分分析析。其其缺缺点点是是要要求求试试样样表表面面平平整整光光滑滑，分分析析速速度度较较慢慢，需需要要用用较较大大的的束束流流，从而容易引起样品和镜筒的污染。从而容易引起样品和镜筒的污染。第十章第十章 电子探针显微分析电子探针显微分析能能谱谱仪仪虽虽然然在在分分析析元元素素范范围围、探探测测极极限限、分分辨辨率率等等方方面面不不如如波波谱谱仪仪，但但其其分分析析速速度度快快，可可用用较较小小的的束束流流和和微微细细的的

25、电电子子束束，对对试试样样表表面面要要求求不不如如波波谱谱仪仪那那样样严严格格，因因此此特特别别适适合合于于与与扫扫描电子显微镜配合使用。描电子显微镜配合使用。目目前前扫扫描描电电镜镜与与电电子子探探针针仪仪可可同同时时配配用用能能谱谱仪仪和和波波谱谱仪仪，构构成成扫扫描描电电镜镜- -波波谱谱仪仪- -能能谱谱仪仪系系统统，使使两两种种谱谱仪仪优优势势互互补补，是是非非常有效的材料研究工具。常有效的材料研究工具。第十章第十章 电子探针显微分析电子探针显微分析第十章第十章 电子探针显微分析电子探针显微分析二、电子探针仪的分析方法二、电子探针仪的分析方法1电电子子探探针针仪仪的的分分析析方方法法

26、：定定点点定定性性分分析析、线线扫扫描描分分析析、面面扫描分析和定点定量分析扫描分析和定点定量分析。准确的分析对实验条件有两大方面的要求。准确的分析对实验条件有两大方面的要求。一一是是对对样样品品有有一一定定的的要要求求：如如良良好好的的导导电电、导导热热性性，表表面面平整度等；平整度等；二二是是对对工工作作条条件件有有一一定定的的要要求求：如如加加速速电电压压，计计数数率率和和计计数时间，数时间，X射线出射角等。射线出射角等。第十章第十章 电子探针显微分析电子探针显微分析(1) (1) 定点定性分析定点定性分析定定点点定定性性分分析析是是对对试试样样某某一一选选定定点点（区区域域）进进行行定

27、定性性成成分分分析，以确定该点区域内存在的元素。分析，以确定该点区域内存在的元素。其其原原理理如如下下：用用光光学学显显微微镜镜或或在在荧荧光光屏屏显显示示的的图图像像上上选选定定需需要要分分析析的的点点，使使聚聚焦焦电电子子束束照照射射在在该该点点上上，激激发发试试样样元元素的特征素的特征X射线。射线。用用谱谱仪仪探探测测并并显显示示X射射线线谱谱。根根据据谱谱线线峰峰值值位位置置的的波波长长或或能量确定分析点区域的试样中存在的元素。能量确定分析点区域的试样中存在的元素。第十章第十章 电子探针显微分析电子探针显微分析能谱定性分析能谱定性分析能谱谱线的鉴别可以用以下二种方法：(1)根据经验及谱

28、线所在的能量位量估计某一峰或几个峰是某元素的特征X射线峰，让能谱仪在荧光屏上显示该元素特征X射线标志线来核对；(2)当无法估计可能是什么元素时，根据谱峰所在位置的能量查找元素各系谱线的能量卡片或能量图来确定是什么元素。第十章第十章 电子探针显微分析电子探针显微分析X射射线线能能谱谱定定性性分分析析与与定定量量分分析析相相比比，虽虽然然比比较较简简单单、直直观观，但但也也必必须须遵遵循循一一定定的的分分析析方方法法，能能使使分分析析结结果果正正确确可可靠。靠。一一般般来来说说，对对于于试试样样中中的的主主要要元元素素（例例如如含含量量10）的的鉴鉴别别是是容容易易做做到到正正确确可可靠靠的的；但

29、但对对于于试试样样中中次次要要元元素素（例例如如含含量量在在0.5-10）或或微微量量元元素素（例例如如含含量量0.5）的的鉴鉴别别则则必必须须注注意意谱谱的的干干扰扰、失失真真、谱谱线线的的多多重重性性等等问问题题，否则会产生错误。否则会产生错误。第十章第十章 电子探针显微分析电子探针显微分析波谱定性分析波谱定性分析由由于于波波谱谱仪仪的的分分辨辨率率高高，波波谱谱的的峰峰背背比比至至少少是是能能谱谱的的1010倍倍，因因此此对对一一给给定定元元素素，可可以以在在谱谱中中出出现现更更多多的谱线。的谱线。此此外外，由由于于波波谱谱仪仪的的晶晶体体分分光光特特点点，对对波波长长为为 的的X X射

30、射线线不不仅仅可可以以在在 B B处处探探测测到到n n1 1的的一一级级X X射射线线，同同时时可可在在其其它它 角角处处探探测测到到n n = = 2 2，3 3的的高高级级衍衍射线。射线。第十章第十章 电子探针显微分析电子探针显微分析同同样样，在在某某一一 B B 处处，n n1 1， 1 1的的X X射射线线可可以以产产生生衍衍射射；n n2 2， 0.50.5 的的X X射射线线也也可可以以产产生生衍衍射射，如如果果波波谱谱仪仪无无法法将将它它们们分分离离，则则它它们们将出现于波谱的同一波长（将出现于波谱的同一波长（ 角）处而不能分辨。角）处而不能分辨。 第十章第十章 电子探针显微分

31、析电子探针显微分析波谱定性分析波谱定性分析例例如如SKSK (n(n1) 1) 线线存存在在于于0.5372 0.5372 nmnm处处，而而CoKCoK (n(n1) 1) 存存在在于于0.1789 0.1789 nmnm处处，但但CoKCoK (n(n3) 3) 的的三三级级衍衍射射存存在在于于3 3 0.1789 0.1789 nmnm0.5367 0.5367 nmnm处处，因因而而，SKSK (n(n1) 1) 线线和和CoKCoK (n (n3) 3) 线靠得非常近而无法区分。线靠得非常近而无法区分。第十章第十章 电子探针显微分析电子探针显微分析但但是是，SKSK 和和CoKCoK

32、 具具有有不不同同的的能能量量，它它们们将将使使X X射射线线探探测测器器输输出出不不同同电电压压脉脉冲冲幅幅度度。CoKCoK 的的电电压压脉脉冲冲幅幅度度是是SKSK 的的三三倍倍，因因而而可可根根据据SKSK 电电压压脉脉冲冲信信号号设设置置窗窗口口电电压压，通通过过脉脉冲冲高高度度分分析析器器排排除除CoKCoK 的的脉脉冲冲，从从而而使使谱谱中中0.5372 0.5372 nmnm处处仅仅存存在在SKSK 线。线。由由此此可可知知，波波谱谱定定性性分分析析不不象象能能谱谱定定性性分分析析那那么么简简单单、直直观观，这就要求对波谱进行更合乎逻辑的分析，以免造成错误。这就要求对波谱进行更

33、合乎逻辑的分析，以免造成错误。 第十章第十章 电子探针显微分析电子探针显微分析(2) (2) 线扫描分折线扫描分折使使聚聚焦焦电电子子束束在在试试样样观观察察区区内内沿沿一一选选定定直直线线（穿穿越越粒粒子子或或界界面面）进进行行慢慢扫扫描描，X射射线线谱谱仪仪处处于于探探测测某某一一元元素素特特征征X射射线线状状态态。显显像像管管射射线线束束的的横横向向扫扫描描与与电电子子束束在在试试样样上上的的扫扫描描同同步步，用用谱谱仪仪探探测测到到的的X射射线线信信号号强强度度（计计数数率率）调调制制显显像像管管射射线线束束的的纵纵向向位位置置就就可可以以得得到到反反映映该该元元素素含含量量变变化化的

34、的特征特征X射线强度沿试样扫描线的分布。射线强度沿试样扫描线的分布。第十章第十章 电子探针显微分析电子探针显微分析通通常常将将电电子子束束扫扫描描线线，特特征征X X射射线线强强度度分分布布曲曲线线重重叠叠于于二二次次电电子子图图象象之之上上可可以以更更加加直直观观地地表表明明元元素素含含量量分分布布与与形形貌、结构之间的关系。貌、结构之间的关系。第十章第十章 电子探针显微分析电子探针显微分析电子束在试样上扫描时，由于样品表面轰击点的变化，波谱仪将无法保持精确的聚焦条件，为此可将电子束固定不动而使样品以一定的速度移动，但这样做并不方便，重复性也不易保证，特别是仍然不能解决粗糙表面分析的困难，考

35、虑到线扫描分析最多只能是半定量的，因而目前仍较多采用电子束扫描的方法。如果使用能谱仪，则不存在X射线聚焦的问题。第十章第十章 电子探针显微分析电子探针显微分析线扫描分析对于测定元素在材料相界和晶界上的富集与贫化是十分有效的。在有关扩散现象的研究中，电子探针比剥层化学分析、放射性示踪原子等方法更方便。在垂直于扩散界面的方向上进行线扫描，可以很快显示浓度与扩散距离的关系曲线，若以微米级逐点分析，即可相当精确地测定扩散系数和激活能。第十章第十章 电子探针显微分析电子探针显微分析(3) (3) 面扫描分析面扫描分析聚聚焦焦电电子子束束在在试试样样上上作作二二维维光光栅栅扫扫描描，X X射射线线谱谱仪仪

36、处处于于能能探探测测某某一一元元素素特特征征X X射射线线状状态态，用用谱谱仪仪输输出出的的脉脉冲冲信信号号（用用波波谱谱仪仪时时为为经经放放大大的的脉脉冲冲信信号号，用用能能谱谱仪仪时时，为为多多道道分分析析器器的的相相应应于于该该元元素素X X射射线线能能量量通通道道输输出出的的信信号号）调调制制同同步步扫扫描描的的显显像像管管亮亮度度，在在荧荧光光屏屏上上得得到到由由许许多多亮亮点点组组成成的图像，称为的图像，称为X X射线扫描像或元素面分布图像。射线扫描像或元素面分布图像。第十章第十章 电子探针显微分析电子探针显微分析试试样样每每产产生生一一个个X X光光子子，探探测测器器输输出出一一

37、个个脉脉冲冲，显显像像管管荧荧光光屏屏上上就就产产生生一一个个亮亮点点。若若试试样样上上某某区区域域该该元元素素含含量量多多，荧荧光光屏屏图图像像上上相相应应区区域域的的亮亮点点就就密密集集。根根据据图图像像上上亮亮点点的的疏疏密密和和分分布布，可可确确定定该该元元素素在在试试样样中中分分布布情况。情况。第十章第十章 电子探针显微分析电子探针显微分析在在一一幅幅X X射射线线扫扫描描像像中中，亮亮区区代代表表元元素素含含量量高高，灰灰区区代代表表元素含量较低，黑色区域代表元素含量很低或不存在。元素含量较低，黑色区域代表元素含量很低或不存在。 第十章第十章 电子探针显微分析电子探针显微分析(4)

38、 (4) 定量分析定量分析在稳定的电子束照射下，由谱仪得到的X射线谱在扣除了背景计数率之后，各元素的同类特征谱线的强度值应与它们的浓度相对应。然而，由谱线强度的直接对比只能对元素的相对含量作出粗略的估计，即使通过强度的归一化求得的浓度值，最多也只能是种半定量分析结果，其误差是相当大的。第十章第十章 电子探针显微分析电子探针显微分析产生这种误差的原因是：谱线强度除与元素含量有关外，还与试样的化学成分有关，通常称为“基体效应”，谱仪对不同波长（或能量）随X射线探测的效率有所不同。如何消除这些误差，这就是定量分析所要解决的问题。第十章第十章 电子探针显微分析电子探针显微分析SEM+(WDS+EDS)

39、第十章第十章 电子探针显微分析电子探针显微分析(1) 组分不均匀合金试样的微区成分分析；组分不均匀合金试样的微区成分分析；(2) 扩散对试样中成分梯度的测定；扩散对试样中成分梯度的测定；(3) 相图低温等温截面的测定；相图低温等温截面的测定；(4) 金属半导体界面反应产物。金属半导体界面反应产物。三、电子探针仪的应用三、电子探针仪的应用第十章第十章 电子探针显微分析电子探针显微分析(1) 组分不均匀合金试样的微区成分分析利利用用背背散散射射电电子子的的原原子子序序数数衬衬度度可可以以区区别别平平均均原原子子序序数数不不同同的区域，但不能对具体的元素及其含量进行分析。的区域，但不能对具体的元素及

40、其含量进行分析。利利用用X X射射线线光光谱谱仪仪或或能能谱谱仪仪可可以以对对微微区区成成分分进进行行定定量量分分析析，在在钢钢铁铁等等复复相相材材料料中中相相的的鉴鉴定定和和夹夹杂杂物物分分析析中中，在在铸铸造造合合金金的的成分偏析的分析中得到了广泛的应用。成分偏析的分析中得到了广泛的应用。在在厚厚试试样样中中，由由于于电电子子散散射射范范围围较较大大，微微区区成成分分的的空空间间分分辨辨率约率约1 1 m m3 3，在薄试样中空间分辨率可达，在薄试样中空间分辨率可达(10 nm)(10 nm)3 3。第十章第十章 电子探针显微分析电子探针显微分析微区成分分析第十章第十章 电子探针显微分析电

41、子探针显微分析(2) 扩散对试样中成分梯度的测定不同成分的二种材料紧密接触并加热后形成扩散对，扩散对试样中的成分梯度可以沿扩散方向每隔几个m进行测定，和扩散方程的结果进行对照后还可进一步测定扩散系数。第十章第十章 电子探针显微分析电子探针显微分析(3) (3) 相图低温等温截面的测定相图低温等温截面的测定合合金金的的低低温温等等温温截截面面由由于于扩扩散散缓缓慢慢试试样样成成分分不不均均匀匀很很难难测测定定。但但是是这这种种成成分分不不均均匀匀是是宏宏观观范范围围内内的的不不均均匀匀，在在接接触触的的两两相相界界面面两两侧侧微微观观范范围围内内(1 m量量级级)成成分分还还是是均均匀匀的的，并

42、并且且达达到到了了平平衡衡状状态态。利利用用薄薄试试样样微微区区成成分分分分析析方方法法可可以以测测定定相相互互接接触触的的两两相相的的平平衡成分，从而测定低温等温截面。衡成分，从而测定低温等温截面。第十章第十章 电子探针显微分析电子探针显微分析试样中的成分第十章第十章 电子探针显微分析电子探针显微分析(4) 金属半导体界面反应产物半导体(硅、砷化钾等)上通常沉积金属薄膜(厚度约几百nm)并经热处理后形成欧姆接触或肖特基接触。热处理过程中，在界面上常形成界面反应产生的化合物，利用薄的截面试样可以测定这些厚度小于100 nm的化合物的成分、结构以及界面平整度等。第十章第十章 电子探针显微分析电子探针显微分析化合物的成分化合物的成分