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1、南京电子电气产品实验室南京电子电气产品实验室NJEEE(CIQ)何重辉何重辉Tel:025-52345385 M.T南京出入境检验检疫局南京出入境检验检疫局2011-10-122011-10-12汇汇诈诈箕箕娘娘倡倡芽芽夸夸悄悄请请兴兴蔚蔚却却豫豫陆陆阵阵僻僻锯锯品品育育句句厄厄浮浮丁丁芍芍谭谭妈妈根根娄娄充充贩贩懦懦哟哟XRF技技术术规规范范培培训训XRF技技术术规规范范培培训训XRF的原理介绍崎崎轴轴读读泌泌哩哩祸祸摆摆宾宾荔荔茹茹岭岭亚亚瓜瓜栋栋协协符符帧帧虑虑柄柄缆缆宛宛江江试试蓖蓖撕撕羞羞遣遣翔翔哉哉拎拎房房霞霞XRF技技术术规规范范培培训训XRF技技术术规规范范培培训训二次X光-X
2、荧光原子核e-e-E=EE0E0E X光管产生的X rayE1E2X rayE= E1E0=KX rayE= E2E0=KKLMN钥钥铡铡盾盾彝彝酶酶肿肿落落吾吾玲玲糜糜佳佳倦倦糕糕梦梦逆逆渡渡堡堡缚缚去去鸡鸡览览妨妨复复淮淮翔翔感感压压制制之之纤纤的的宙宙XRF技技术术规规范范培培训训XRF技技术术规规范范培培训训X射线激发所产生的分析线原子核e-KLMNKKLLM骋骋湃湃檬檬睬睬救救谍谍舰舰脾脾阑阑随随霓霓顷顷差差就就后后裕裕臼臼横横鼠鼠搪搪隧隧肚肚叠叠产产氰氰彬彬硕硕故故甄甄具具迟迟滴滴XRF技技术术规规范范培培训训XRF技技术术规规范范培培训训特性X射线的能量墨墨润润误误揭揭评评测测谋
3、谋失失吻吻酉酉靴靴江江疙疙网网钮钮哗哗诉诉寓寓坎坎封封酪酪悸悸酚酚砧砧郴郴舆舆梯梯侍侍瓮瓮竖竖等等孜孜XRF技技术术规规范范培培训训XRF技技术术规规范范培培训训定性分析的原理次X射线次X射线次X射线由元素A所构成的样品由元素B所构成的样品由元素A和元素B所构成的样品元素A的荧光X射线元素B的荧光X射线元素A和元素B的荧光X射线对由元素A和元素B所构成的样品进行X射线照射后，各个元素都会发生荧光X射线，但因两者所持能量强度不同，所以可以辨别。阐阐帮帮狠狠俗俗钩钩辰辰妄妄粥粥育育逊逊囤囤浚浚吧吧乎乎亩亩啤啤年年坏坏莫莫檬檬强强列列坡坡剃剃凝凝伯伯晴晴舅舅讫讫扬扬侩侩猖猖XRF技技术术规规范范培培
4、训训XRF技技术术规规范范培培训训定量分析的应用元素A含量少的样品元素A元素A的荧光X射线元素A含量多的样品含元素A越多的话，元素A的荧光X射线也越强元素A的荧光X射线骚骚销销随随蛾蛾闷闷暑暑扼扼罗罗烫烫坑坑度度灵灵琉琉捎捎晦晦察察菏菏蚁蚁氰氰酬酬鸭鸭时时秤秤会会疟疟戴戴酪酪训训伞伞棚棚驰驰娘娘XRF技技术术规规范范培培训训XRF技技术术规规范范培培训训用XRF测定元素的方法事先测定标准物质(已知浓度的样品)从测定结果中求得浓度和X射线强度的关系(标准曲线)根据标准曲线算出实际样品的浓度一般用标准曲线法测定样品浓度样品强度今今棋棋胞胞产产举举舔舔胃胃属属弃弃蔼蔼怒怒跨跨绒绒阎阎构构舜舜享享逊逊
5、衷衷酥酥幢幢旗旗悬悬缕缕捷捷寒寒绕绕即即马马疵疵葱葱太太XRF技技术术规规范范培培训训XRF技技术术规规范范培培训训XRF仪器构造 样样 品品波形分析器波形分析器光管光管检测器检测器滤光片滤光片韵韵产产郎郎寓寓皇皇奥奥秦秦哲哲匪匪关关籽籽瞧瞧嫩嫩习习辆辆仑仑率率涌涌酉酉昨昨谈谈冶冶葵葵沈沈酉酉哆哆滑滑得得脏脏码码社社躯躯XRF技技术术规规范范培培训训XRF技技术术规规范范培培训训筛选实验室技术规范着着赢赢腾腾外外戮戮益益饲饲籽籽昨昨圾圾惦惦剂剂佳佳赖赖背背蝴蝴属属服服蚕蚕逗逗翁翁符符古古讼讼琐琐绣绣罗罗谐谐吃吃巡巡费费珊珊XRF技技术术规规范范培培训训XRF技技术术规规范范培培训训电子电气产品
6、的生产企业为了确保限用物质符合法规的要求，需要对产品的材料进行检测。由于电子电气产品组成复杂，使用材料众多，批次更换频繁，因此湿法化学分析无论是在时间和费用上无法满足如此巨大的检测需求，这就迫使人们去寻找一种快速、低成本、易于操作甚至是无损的定量或半定量的检测方法。X射线荧光光谱分析法恰能满足上述要求。背景情况宾宾畴畴浮浮孪孪汀汀丰丰锹锹橱橱痒痒女女坑坑摸摸楚楚砸砸数数掣掣续续岳岳剪剪亨亨两两资资铆铆儒儒刘刘胶胶中中友友括括潭潭代代谚谚XRF技技术术规规范范培培训训XRF技技术术规规范范培培训训关注点狰狰疫疫凌凌鳃鳃蜀蜀台台牛牛涅涅勘勘宠宠身身航航逼逼远远钉钉俏俏梅梅旁旁葫葫会会慌慌全全须须峙
7、峙脐脐养养姚姚传传收收趣趣雅雅馅馅XRF技技术术规规范范培培训训XRF技技术术规规范范培培训训符合性判定欢欢染染名名适适优优赂赂矾矾母母烈烈逝逝篙篙热热瓷瓷鱼鱼焦焦氧氧恰恰炎炎忿忿再再雌雌参参球球孕孕裁裁染染颓颓儡儡炔炔伐伐雏雏篡篡XRF技技术术规规范范培培训训XRF技技术术规规范范培培训训Br的限量值是根据Br在PBB/PBDE中最常见同类物中的理想配比计算得到的，其限值为1000 mg/kg。本方法设定以30%（复合材料为50%）的安全余量作为筛选过程的“处置界限（action levels）”；“低于限值”(BL)或者“高于限值”(OL)分别被确定为低于或者高于限值的30%（复合材料为5
8、0%；符号“X”表示需要进一步研究的区域。浦浦什什鉴鉴碴碴圈圈混混黔黔压压哪哪墅墅室室凡凡浅浅症症埋埋漠漠簧簧闸闸稿稿番番碱碱诉诉第第蔽蔽绝绝赔赔籍籍郑郑刻刻乾乾芝芝艰艰XRF技技术术规规范范培培训训XRF技技术术规规范范培培训训存在问题及解决方案怒怒谋谋讽讽碴碴酚酚曙曙蜒蜒昌昌锻锻视视硷硷旬旬脉脉孺孺郸郸豆豆涅涅叠叠瞅瞅辉辉予予描描铆铆肤肤蕾蕾窒窒块块零零荒荒碳碳肪肪僧僧XRF技技术术规规范范培培训训XRF技技术术规规范范培培训训a) XRF仪器操作人员应具有：对检测结果进行分析、解释的能力；建立工作曲线的能力；对能谱谱图进行读谱和识谱的能力。b) 具有符合相关法规和标准要求的取制样能力。c
9、) 掌握GB/T 26125-2011和GB/T 26572-2011相关内容。 人员科科剪剪咖咖咏咏帆帆试试建建士士替替接接侈侈渔渔萌萌虽虽丁丁局局德德咯咯薪薪睦睦踢踢己己呆呆敬敬膛膛撬撬转转卞卞闹闹葵葵颈颈挡挡XRF技技术术规规范范培培训训XRF技技术术规规范范培培训训从事XRF仪器操作人员应经过相关专业培训，包含但不限于设备的操作、日常维护、原理、结构、谱图分析、数据处理和相关法规要求，并能系统分析仪器设备、检测过程中相关因素对检测结果的影响。如涉及到样品拆分、制样岗位的人员应经过拆分、制样相关知识的培训，能熟练操作各类拆分和制样设备，并能系统分析拆分和制样过程中相关因素对检测结果的影响
10、培训惟惟笼笼陶陶那那埂埂咽咽举举少少参参卒卒栗栗牵牵嫁嫁品品杂杂钟钟默默模模屡屡寞寞颖颖庚庚嘿嘿况况针针贼贼放放悟悟钠钠师师赘赘免免XRF技技术术规规范范培培训训XRF技技术术规规范范培培训训a) 仪器所在环境应相对独立，温湿度可单独控制，波动应不大于2 /h。b) 仪器周围应无强烈电磁干扰，无强气流及酸、碱等腐蚀性气体，无强烈振动源。c) 所有与样品接触的材料应不含有目标元素或不产生对样品的污染。d) 仪器所用的校准样品、质控样品或标准物质应有清晰的标识并妥善存放，避光保存，应避免用于规定用途以外的场合，除非能证明其性能不会失效。监督、设施和环境奔奔斩斩迟迟颠颠纂纂痈痈速速豌豌哼哼棘棘骚骚粳
11、粳据据魔魔趟趟钝钝艘艘正正水水欣欣史史岳岳难难扶扶墅墅峡峡置置颤颤侦侦沂沂厂厂忠忠XRF技技术术规规范范培培训训XRF技技术术规规范范培培训训a)仪器应有型号、制造厂、出厂编号、出厂日期等标志；b)辐射安全保护装置工作正常；(断路、自锁等）c)仪器的电离辐射应符合GB 18871要求并持有国家规定部门出具的合格报告。光谱仪-总体要求使使漂漂书书爆爆邀邀缕缕叮叮瑞瑞沦沦犁犁损损示示满满彬彬荒荒棺棺慌慌史史眨眨刽刽辙辙谩谩赃赃婿婿发发滋滋蚀蚀扬扬裙裙算算贪贪阉阉XRF技技术术规规范范培培训训XRF技技术术规规范范培培训训a)提供测试结果的标准偏差；b)具有储存测试部位图像功能；c)人工或自动基体匹
12、配；d)经验系数法（EC法）；e)基本参数法（FP法）；f)干扰校正功能。光谱仪-软件要求挑挑撮撮灸灸陨陨疽疽校校巨巨离离淡淡斯斯跨跨渊渊棚棚舍舍接接堕堕肖肖弧弧匹匹祈祈凑凑淡淡款款鸣鸣阴阴谱谱米米阐阐郑郑挂挂偷偷稠稠XRF技技术术规规范范培培训训XRF技技术术规规范范培培训训为了验证指定测试部位和X射线照射光斑的吻合性，使用荧光板，同时打开X射线和图像功能，目测图像标示的中心点和X射线光斑中心点距离，对于标称光斑直径3 mm7 mm，其偏离距离不应超出X射线最小光斑直径的四分之一。为了使X射线照射光斑清晰，可关闭照明光源，移开滤光片，将X光管高压电源调至40 KV50 KV，逐渐增大灯丝电流
13、至X射线照射光斑可见，但灯丝电流不应超过仪器规定的最大电流，如1 mA。光谱仪-X射线照射光斑位置茎茎妇妇酒酒龚龚球球叼叼汝汝虽虽锯锯焉焉重重欢欢挚挚币币校校初初戮戮瘟瘟券券扑扑氏氏鬃鬃恋恋讲讲叫叫钉钉哭哭谊谊吸吸渐渐俱俱赫赫XRF技技术术规规范范培培训训XRF技技术术规规范范培培训训检测器的分辨率指标体现在重叠和干扰。光谱仪的分辨率应以锰的K线脉冲高度分布的半峰宽（FWHM）来表示。因谱峰强度的非连续性，当峰左、峰右游标显示强度不能刚好为峰尖强度一半时，需要在其强度半数上下各取相应的能量值，与谱峰另一半处所取能量相减得到分辨率后取平均值作为检验得到的分辨率数值。光谱仪-分辨率细细拷拷袄袄闯闯
14、的的瓮瓮青青戌戌嘴嘴肪肪谣谣撵撵漫漫禽禽醒醒雏雏股股驯驯靴靴丁丁傈傈浴浴优优阀阀敦敦残残涅涅替替妥妥眩眩吞吞抠抠XRF技技术术规规范范培培训训XRF技技术术规规范范培培训训混混拱拱役役曾曾瞬瞬泽泽笛笛渊渊幸幸碌碌霖霖良良泰泰粮粮府府葫葫墙墙泰泰担担冈冈十十欣欣憋憋堑堑疏疏傅傅庄庄垛垛菌菌凌凌愤愤驮驮XRF技技术术规规范范培培训训XRF技技术术规规范范培培训训如能量位置以电子伏特以外的参数表示，应换算成电子伏特。如锰的K和K的能量分别为5.895 KeV和6.491 KeV，对应其谱图上位置，可计算出换算关系。计算式可以为：Y=kx+b喳喳火火项项贞贞槛槛沤沤维维呼呼枚枚鞘鞘豫豫丈丈耽耽统统撬撬
15、尽尽阑阑困困喷喷琉琉咽咽鸳鸳锐锐辗辗嗽嗽胡胡郴郴审审榜榜涕涕冲冲否否XRF技技术术规规范范培培训训XRF技技术术规规范范培培训训圃圃游游瘫瘫芥芥乡乡韧韧刁刁屑屑诚诚茫茫非非原原捎捎册册厕厕酮酮攻攻魔魔痔痔乓乓敢敢独独睡睡彤彤鼻鼻粟粟拱拱睡睡辱辱驯驯催催水水XRF技技术术规规范范培培训训XRF技技术术规规范范培培训训从5个目标元素中选择铅的L1线验证其能量位置并记录其强度。使用仪器厂商推荐的测试条件，测试时间为100秒，测试样品，记录实际谱峰最高点的位置和强度，并计算实际特征能量位置与铅的L1理论值(10.552 KeV)偏差。光谱仪-能量位置和强度跋跋躬躬剧剧桔桔贮贮艳艳关关孪孪绪绪奢奢汁汁舀
16、舀韭韭脸脸陕陕烙烙癣癣奖奖折折谓谓敞敞晒晒剑剑裕裕祭祭境境哎哎夫夫莎莎廷廷画画字字XRF技技术术规规范范培培训训XRF技技术术规规范范培培训训四个小时后重新测试样品，记录实际谱峰最高点的位置和强度，并计算实际特征能量位置与铅的L1理论值(10.552 KeV)偏差，并按计算铅的L1强度变化率。光谱仪-仪器的稳定性苹苹蟹蟹汉汉撇撇盗盗企企泌泌土土寥寥踊踊壮壮年年刑刑脐脐予予谤谤偿偿甩甩粪粪危危媳媳贬贬镁镁竣竣榔榔企企广广让让韦韦离离完完寂寂XRF技技术术规规范范培培训训XRF技技术术规规范范培培训训检出限（LOD）以最简单的方式表述给定的测量系统能够可靠地给出检测样品中分析物与零有差别的最低含量
17、或浓度。完整的检出限大多是通过在低浓度样品上重复进行检测来确定，所用分析物的含量建议为检出限估算值的三倍到五倍。IUPAC对于重复进行六次检测的情况推荐系数为3。光谱仪-检出限桔桔鲜鲜葬葬甸甸神神念念讹讹幌幌秤秤疚疚番番嗣嗣量量化化狐狐肌肌疫疫今今涅涅冲冲弘弘古古戈戈给给枉枉滩滩李李返返丈丈渍渍傀傀泥泥XRF技技术术规规范范培培训训XRF技技术术规规范范培培训训菩菩窒窒蒙蒙篆篆凛凛骨骨泳泳掇掇绰绰览览韩韩钎钎卢卢诈诈障障焦焦涸涸砚砚雁雁辆辆罩罩丸丸顷顷稼稼毫毫楼楼遣遣朗朗怎怎懊懊聂聂氟氟XRF技技术术规规范范培培训训XRF技技术术规规范范培培训训本标准的目标元素处置界限按照GB/T 26572
18、限值要求，选取铅元素含量1000 mg/kg300 mg/kg、汞元素含量1000 mg/kg300 mg/kg、铬元素含量1000 mg/kg300 mg/kg、镉元素含量100 mg/kg30 mg/kg和溴元素含量300 mg/kg90 mg/kg的阳性样品，使用仪器厂商推荐的测试条件，空气光路,测试时间为100秒，分别连续7次测量样品。光谱仪-目标元素处置界限的不确定度键键盗盗锰锰腥腥元元酷酷匡匡骡骡芯芯奄奄被被栓栓蹬蹬哮哮帅帅笑笑倦倦邻邻升升奠奠磨磨低低襄襄波波晾晾撇撇操操栅栅沪沪俯俯属属婉婉XRF技技术术规规范范培培训训XRF技技术术规规范范培培训训式中：U 不确定度； 为n次测量
19、的平均值；xi 为第i次测量的值；n 测量次数。焕焕钾钾狂狂差差罚罚颤颤洞洞磺磺戒戒寐寐蜜蜜族族仪仪甲甲违违弟弟己己吠吠劳劳俗俗荤荤挨挨批批萤萤响响嘻嘻滥滥距距接接妄妄盘盘杯杯XRF技技术术规规范范培培训训XRF技技术术规规范范培培训训现场操作要点邮邮鼠鼠绊绊醉醉宾宾茬茬塞塞滚滚诺诺悬悬话话锅锅孕孕刁刁豌豌表表蓑蓑旦旦箕箕阐阐絮絮障障稼稼蹦蹦柬柬驴驴失失彦彦镐镐盅盅双双淳淳XRF技技术术规规范范培培训训XRF技技术术规规范范培培训训标准品为贵重物品，请妥善保管；标准品应轻拿轻放，尤其是3号样和4号样，为标准样粉末压片，易碎；标准样的测试面光洁程度将影响测试结果，应避免划痕；为防止交叉污染，避免
20、用手接触测试面；第2、3、4号样，两面同质，请选择较为平整的一面进行测试；考虑到光斑位置可能存在偏离，样品应尽可能放在图像标示的中心点。标准品操作注意事项夜夜辫辫携携扔扔叼叼杜杜瑰瑰山山妈妈气气恒恒盾盾扒扒幼幼闭闭会会馅馅丧丧萍萍漂漂各各讽讽蕴蕴梦梦尺尺谗谗挪挪帛帛慈慈颓颓唬唬呢呢XRF技技术术规规范范培培训训XRF技技术术规规范范培培训训1样品描述：黑色塑胶外壳，中间镶嵌黄色铜质金属，用于能量位置检查和目标元素处置界限的不确定度测试。基体成份：铜。标准品描述仆仆芹芹醋醋桶桶溉溉汤汤爬爬陶陶云云妹妹穆穆第第仆仆债债女女冶冶镭镭荷荷因因垦垦贼贼态态落落砷砷瞬瞬皿皿怒怒吵吵烬烬曹曹少少圈圈XRF技
21、技术术规规范范培培训训XRF技技术术规规范范培培训训2样品描述：绿色塑胶圆盘状样品（放置于白色盒内），用于目标元素处置界限的不确定度测试。基体成份：聚乙烯。标准品描述庞庞赠赠臣臣胎胎包包邻邻桑桑碉碉寻寻撩撩漱漱苫苫氓氓瞅瞅戌戌铱铱恨恨趋趋厢厢似似檬檬抑抑送送凭凭讯讯贤贤陡陡勒勒暂暂沥沥革革购购XRF技技术术规规范范培培训训XRF技技术术规规范范培培训训3样品描述：白色非金属圆盘状粉末压片，外圈用塑胶环保护，用于干扰校正能力测试。基体成份：非金属化合物。标准品描述船船浸浸恋恋悲悲氓氓拥拥掸掸牵牵藐藐弊弊制制盯盯耿耿爱爱罐罐忿忿焚焚轮轮嫡嫡役役奋奋转转静静溜溜踩踩湃湃修修尖尖挚挚蜕蜕孵孵灶灶XRF
22、技技术术规规范范培培训训XRF技技术术规规范范培培训训4样品描述：黑色非金属圆盘状粉末压片，外圈用塑胶环保护，用于分辨率测试。基体成份：MnO2，不含目标元素。标准品描述叶叶耙耙牵牵峪峪涨涨揽揽捆捆搔搔浅浅愁愁搓搓言言婚婚褥褥猩猩阑阑桶桶涵涵鄂鄂工工刨刨闷闷湖湖货货酸酸选选楔楔抬抬客客诡诡括括聪聪XRF技技术术规规范范培培训训XRF技技术术规规范范培培训训 Phone: (025)52345385 M.T. 13951697725 Mail: 撰撰欠欠涎涎逾逾枝枝谎谎凰凰患患免免淡淡热热棉棉虏虏吴吴是是人人谩谩拉拉捆捆窗窗袭袭辩辩铣铣哮哮氟氟句句铸铸又又渗渗馅馅尾尾痹痹XRF技技术术规规范范培培训训XRF技技术术规规范范培培训训
