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1、二、压力的测量与控制（一）压力的测量（一）压力的测量1. 压力的定义和习惯表示压力的定义和习惯表示 压压力力和和温温度度一一样样是是系系统统的的状状态态参参数数，与与许许多多物物化化性性质质相相关关。物物化化实实验验中中，会会涉涉及及到到高高压压、常常压压和和真真空空系系统统。不同压力系统有着不同的测量方法和技术。不同压力系统有着不同的测量方法和技术。定义：定义： 压压力力即即物物理理中中的的压压强强，具具有有压压强强的的量量纲纲。其其量量纲纲有有如下表示方式：如下表示方式：1) 帕帕斯斯卡卡(帕帕) Pa；1 Pa = 1 N m-2 = 105 达达因因/平平方方厘厘米米2) 标准大气压标
2、准大气压 atm ；1atm = 101.325 kPa二、压力的测量与控制3) 毫米汞柱毫米汞柱(乇乇)：mmHg (Torr)； 1mmHg = 1 Torr = 1.333 10 2 Pa4) 巴巴 ：bar (B)；1B = 105 Pa，1mB = 0.1 kPa5)毫米水柱：毫米水柱：1 mmH2O = 9.806 Pa (4 )习惯表示：习惯表示：1) 绝对压力：绝对压力： p，实际压力，总压力，实际压力，总压力2) 相对压力：相对压力： p = p po，与大气压力，与大气压力po相比较的压力相比较的压力3) 正压力：正压力： p po4) 负压力：负压力： p po，又称真空
3、，其绝对值称为真空度，又称真空，其绝对值称为真空度5) 差压力：差压力： p1 p2，任意压力，任意压力p1和和p2比较的差值比较的差值二、压力的测量与控制2. 压力测量仪器压力测量仪器（1）气压表气压表 福庭（福庭（Fortin）式气压计）式气压计 首先调节零点，即旋转调节螺钉首先调节零点，即旋转调节螺钉10，使象，使象牙针尖牙针尖6恰好与储汞槽恰好与储汞槽9内的汞液面接触；然后内的汞液面接触；然后转动升降游标尺螺钮转动升降游标尺螺钮4直到游标尺直到游标尺2的下缘恰好的下缘恰好与汞柱的凸弯月面相切，即可从标尺与汞柱的凸弯月面相切，即可从标尺3与游标尺与游标尺2上读取读数。上读取读数。 由于黄
4、铜标尺的长度和汞的密度都随温度由于黄铜标尺的长度和汞的密度都随温度而变，且重力加速度与地球纬度有关，所以必而变，且重力加速度与地球纬度有关，所以必须对读数进行校正。须对读数进行校正。1.1.抽空的玻璃气压计管抽空的玻璃气压计管2. 读数游标尺读数游标尺3. 标尺标尺4. 升降游标尺螺钮升降游标尺螺钮5. 黄铜管黄铜管6. 象牙针尖象牙针尖7. 玻璃窗玻璃窗8. 下有羚羊皮袋下有羚羊皮袋9. 储汞槽储汞槽10.调节螺钉调节螺钉11.通气孔通气孔12.温度计温度计二、压力的测量与控制 pt 气压计读数；气压计读数； p0 0气压值；气压值； 汞的平均膨胀系数汞的平均膨胀系数 = (181792+0
5、.175 t+0.035116 t2)10-9/-1 黄铜标尺的线膨胀系数黄铜标尺的线膨胀系数 = 18.410-6/-1 重力加速度校正：设测量地点的纬度重力加速度校正：设测量地点的纬度，海拔高度，海拔高度为为H，则：，则： 纬度校正为：纬度校正为： = 2.6610- -3p0 cos2 海拔高度校正为：海拔高度校正为：H = 3.1410- -7Hp0 温度校正：温度校正：二、压力的测量与控制仪器误差校正：由于仪器本身构造不够精密仪器误差校正：由于仪器本身构造不够精密(按制造按制造 厂所附的仪器误差卡上的校正值进行校正厂所附的仪器误差卡上的校正值进行校正)，或长期，或长期 使用后水银柱上
6、部的真空度降低等因素所导致的误差使用后水银柱上部的真空度降低等因素所导致的误差 (一般采用标准气压计进行校正一般采用标准气压计进行校正)，记为：，记为：k 。校正后的真实大气压为：校正后的真实大气压为：p = pt +t + +H+k要注意上式要注意上式 中各校正值的符号：中各校正值的符号：实验室温大于实验室温大于0，t 0；实验地点纬度小于实验地点纬度小于45，0；实验室高于海平面，实验室高于海平面，H将将供供气气阀阀门门f关关闭闭；2将将总总阀阀门门a打打开开，此此时时压压力力总总表表c指指示示钢钢瓶瓶内内总总气气压压；3旋旋紧紧调调压压阀阀门门d(向向上上顶顶)直直至至分分压压力力表表e
7、指指示的压力值达到实验所需压力；示的压力值达到实验所需压力；4打开供气阀门打开供气阀门 f ，氧气充入，氧气充入氧弹氧弹(有些氧气表没有供气阀门有些氧气表没有供气阀门 f )，此时分压力表，此时分压力表 e 的指示压的指示压力稍降后回升，至分压力表力稍降后回升，至分压力表e的的指针稳定为止指针稳定为止( 约约1min )，氧气，氧气充好；充好；5关闭供气阀门关闭供气阀门f；6再再关总阀门关总阀门a；7松开阀门松开阀门d，复原。，复原。a.a.总阀门；b.b.氧气表和氧气表和钢瓶瓶连接螺旋；接螺旋；c.c.总压力表；力表；d.d.调压阀门；e.e.分分压力表；力表；f.f.供气供气阀门；g.g.
8、接氧接氧弹进气口螺旋气口螺旋二、压力的测量与控制（三）真空技术（三）真空技术 真真空空是是指指一一个个系系统统的的压压力力低低于于标标准准压压力力的的气气态态空空间间。为为了了获获得得真真空空，就就必必须须设设法法将将气气体体分分子子从从容容器器中中抽抽出出，凡凡是是能能从从容器中抽出气体，使气体压力降低的装置均称为真空泵。容器中抽出气体，使气体压力降低的装置均称为真空泵。真真空空分分类类粗粗 真真 空空 ：105 103 Pa，760 10 Torr低低 真真 空空 ：103 10- -1 Pa， 10 10- -3 Torr高高 真真 空空 ：10- -1 10- -6 Pa，10- -3
9、10- -8 Torr超高真空超高真空 ：10- -6 10- -12Pa，10- -810- -14Torr极高真空极高真空 ： 10- -12 Pa， 不不能能直直接接用用来来抽抽出出冷冷凝凝性性气气体体如如水水蒸蒸气气，挥挥发发性性气气体体如如乙乙醚醚或或腐腐蚀蚀性性气气体体如如氯氯化化氢氢等等。若若要要应应用用，则则应应在在泵泵的的进进气气口口前端加接干燥瓶、吸收瓶或冷阱。前端加接干燥瓶、吸收瓶或冷阱。 1,2.1,2.排气排气阀；3.3.内通道内通道二、压力的测量与控制 常常用用的的干干燥燥剂剂有有氯氯化化钙钙或或五五氧氧化化二二磷磷等等，吸吸收收剂剂常常用用固固体体氢氢氧氧化化钠钠
10、等等，冷冷阱阱常常用用的的致致冷冷剂剂为为固固体体二二氧氧化化碳碳(- -78)或液氮或液氮(- -196)。2 用用泵泵之之前前应应该该检检查查马马达达的的额额定定电电压压和和接接线线方方法法，运运转转方方向向和和泵泵油油量量是是否否适适量量。运运转转时时电电机机温温升升一一般般不不可可超超过过65，不应有异常声音。，不应有异常声音。3 开开泵泵或或停停泵泵前前，应应使使泵泵先先与与大大气气相相通通，以以避避免免带带负负载启动或泵油冲入真空系统。载启动或泵油冲入真空系统。(即倒吸即倒吸)二、压力的测量与控制3.扩散泵扩散泵 扩扩散散泵泵按按泵泵的的工工作作介介质质可可分分为为汞汞扩扩散散泵泵
11、和和油油扩扩散散泵泵，常常见见的的是是硅硅油油扩扩散散泵泵。扩扩散散泵泵必必须须以以油油机机械械泵泵作作为为其其前前级级泵泵，将其抽出的气体抽走，不能单独使用。将其抽出的气体抽走，不能单独使用。 扩扩散散泵泵的的类类型型很很多多，构构成成泵泵体体的的材材料料有有金金属属和和玻玻璃璃两两种种。按喷嘴个数有按喷嘴个数有“级级”之分，如三级泵、四级泵。之分，如三级泵、四级泵。 扩扩散散泵泵是是利利用用一一种种工工作作物物质质高高速速从从喷喷口口喷喷出出，在在喷喷口口处处形形成成低低压压，对对周周围围气气体体产产生生抽抽吸吸作作用用而而将将气气体体带带走走。这这种种工工作作物物质质在在常常压压下下为为
12、液液体体，并并具具有有极极低低的的蒸蒸气气压压，用用小小功功率率电电炉炉加加热热就就能能使使其其液液体体汽汽化化，通通过过水水冷冷却却又又能能使使其其蒸蒸气液化。气液化。二、压力的测量与控制 扩扩散散泵泵是是利利用用一一种种工工作作物物质质高高速速从从喷喷口口喷喷出出，在在喷喷口口处处形成低压，对周围气体产生抽吸作用而将气体带走。形成低压，对周围气体产生抽吸作用而将气体带走。 图为三级玻璃扩散泵示意图。泵底部图为三级玻璃扩散泵示意图。泵底部的蒸发器的蒸发器 2 内盛有一定量的扩散泵油，待内盛有一定量的扩散泵油，待系统被前级机械泵系统被前级机械泵减压到减压到1.33Pa后后，电炉，电炉8将扩散泵
13、油加热至沸腾，油蒸气沿中央导将扩散泵油加热至沸腾，油蒸气沿中央导管上升，从伞形喷嘴管上升，从伞形喷嘴3,4,5中射出，形成高中射出，形成高速的射流，油蒸气喷射到速的射流，油蒸气喷射到泵壁上冷凝为液泵壁上冷凝为液体回流到体回流到蒸发器内。同时体系中的气体分蒸发器内。同时体系中的气体分子被油蒸气挟裹进入射流，从上到下逐级子被油蒸气挟裹进入射流，从上到下逐级富集于泵体下部，再被前级泵抽走。富集于泵体下部，再被前级泵抽走。1.1.泵体；体；2.2.蒸蒸发器和器和扩散散泵油油3,4,5.3,4,5.一、二、三一、二、三级伞形形喷嘴嘴6.6.冷却水冷却水夹套；套；7.7.冷阱；冷阱；8.8.电炉炉二、压力
14、的测量与控制扩散泵使用注意事项：扩散泵使用注意事项：1 工工作作液液最最好好用用硅硅油油，硅硅油油分分子子量量大大，蒸蒸气气压压低低，有有利利于于提提高高真真空空度度。汞汞有有毒毒，最最好好不不用用 。但但硅硅油油易易氧氧化化，所所以以要要用用前前级级泵泵将将体体系系抽抽至至低低真真空空时时才才能能启启动动扩扩散散泵泵加加热热硅硅油油；另另硅硅油油在在高高温温下下易易裂裂解解，故故停停泵泵前前要要先先关关闭闭泵泵前前后后的的旋旋塞塞，使使泵泵内内处处于于高高真真空空态态，再再停停止止加加热热；待待泵泵体体冷冷却却到到50以以下下才才可可以以关关闭闭泵泵体体冷冷却水。却水。2 由由于于扩扩散散泵
15、泵的的有有效效工工作作范范围围在在 10-110-8 Torr，所所以以在在使使用用扩扩散散泵泵时时，必必须须要要用用前前级级泵泵，将将压压力力降降到到 10-1 Torr 以以下下，并并且且前级泵的抽气速度必须大于扩散泵。前级泵的抽气速度必须大于扩散泵。3 泵泵的的冷冷却却和和加加热热器器加加热热对对泵泵的的工工作作效效率率也也很很重重要要，防防止止泵泵油油返流现象。加热、冷却必须缓慢进行，防止扩散泵爆裂。返流现象。加热、冷却必须缓慢进行，防止扩散泵爆裂。二、压力的测量与控制4. 真空测量真空测量用用真真空空压压力力表表可可测测得得低低真真空空的的压压力力，对对于于真真空空度度较较高高的体系
16、，必须要用其它真空计来测量其真空度。的体系，必须要用其它真空计来测量其真空度。粗真空或低真空：粗真空或低真空： U型管压差计型管压差计 真空表真空表 较高或高真空：较高或高真空： 绝对真空规绝对真空规 真真 麦氏真空规麦氏真空规 空空 相对真空规相对真空规 规规 热偶真空规热偶真空规 电离真空规电离真空规二、压力的测量与控制4. 真空测量真空测量用用真真空空压压力力表表可可测测得得低低真真空空的的压压力力，对对于于真真空空度度较较高高的体系，必须要用其它真空计来测量其真空度。的体系，必须要用其它真空计来测量其真空度。粗真空或低真空：粗真空或低真空： U型管压差计型管压差计 真空表真空表 较高或
17、高真空：较高或高真空： 绝对真空规绝对真空规 真真 麦氏真空规麦氏真空规 空空 相对真空规相对真空规 规规 热偶真空规热偶真空规 电离真空规电离真空规二、压力的测量与控制5. 组装真空系统的材料、部件和技术组装真空系统的材料、部件和技术 当当真真空空度度要要求求不不同同时时，构构成成真真空空系系统统的的设设备备及及材材料料也也不不会会相相同同，密密封封技技术术也也不不一一样样，但但其其基基本本构构成成可可用用以以下下方方框图表示。框图表示。主导管真空规压力计真空使用部分扩散泵机械泵 建建立立真真空空系系统统除除了了选选用用匹匹配配的的泵泵及及真真空空检检测测设设备备外外，还还要要针针对对实实验
18、验项项目目的的具具体体要要求求，使使用用合合适适的的部部件件，并并根根据据系系统统运行的特点，按次序连接组装。运行的特点，按次序连接组装。二、压力的测量与控制 真空系统的结构材料真空系统的结构材料 用用于于真真空空系系统统的的结结构构材材料料必必须须具具有有很很好好的的气气密密性性。低低真真空空的的大大系系统统一一般般采采用用碳碳钢钢材材料料，高高真真空空系系统统则则采采用用镍镍铬铬不不锈锈钢钢。物物理理化化学学实实验验与与研研究究中中的的真真空空系系统统多多为为高高真真空空小小系系统统，常常采采用用耐耐热热硬硬质质玻玻璃璃。其其结结构构强强度度和和耐耐热热性性远远不不如如上上述述金金属属材材
19、料料，但但它它具具有有气气密密性性好好、易易熔熔接接加加工工、以以及及透透明而便于观察等优点。明而便于观察等优点。 真真空空橡橡皮皮管管、橡橡皮皮垫垫片片/圈圈是是真真空空系系统统的的重重要要辅辅助助材材料料，需需要要有有良良好好的的弹弹性性，用用于于怕怕震震动动的的部部位位和和便便于于拆拆卸卸的的法法兰兰盘连接部位。但高真空系统都不宜使用橡胶制品。盘连接部位。但高真空系统都不宜使用橡胶制品。二、压力的测量与控制 真空系统的常用部件真空系统的常用部件 除除泵泵及及真真空空检检测测设设备备外外，常常用用部部件件还还有有真真空空活活塞塞/栓栓、缓冲瓶缓冲瓶/罐、量气管、除气室、干燥塔、安全阀等。罐
20、、量气管、除气室、干燥塔、安全阀等。 真真空空活活塞塞/栓栓是是控控制制真真空空系系统统工工作作和和分分割割真真空空系系统统为为各各个个部部分分的的必必不不可可少少的的重重要要部部件件。它它与与普普通通活活塞塞不不同同之之处处在在于于玻玻璃璃质质量量不不同同；通通路路较较宽宽；磨磨口口加加工工精精细细等等方方面面。真真空空活活塞塞/栓栓有有两两通通、三三通通和和四四通通等等，通通路路的的方方向向形形式式也也较较多多。使使用用真真空空活活塞塞/栓栓时时必必须须注注意意与与之之相相连连接接的的管管道道的的尺尺寸寸，切切不不可可乱乱配配用用，否否则则效效果果不不好好；还还必必须须选选用用真真空空脂脂
21、涂涂抹抹活活塞塞/栓的磨口部分，以起到润滑和密封作用。栓的磨口部分，以起到润滑和密封作用。二、压力的测量与控制 真空系统的密封材料及使用真空系统的密封材料及使用 真真空空密密封封材材料料也也称称为为真真空空涂涂料料，有有真真空空脂脂、真真空空封封蜡蜡、真真空空封封泥泥、真真空空漆漆等等几几大大类类。其其共共同同特特征征是是：蒸蒸气气压压低低、吸吸气量少、对金属和玻璃等材料都有很强的粘附力。气量少、对金属和玻璃等材料都有很强的粘附力。真真 空空 脂：多用于活塞磨口的密封，兼起润滑作用。脂：多用于活塞磨口的密封，兼起润滑作用。真空封蜡：多用于不转动和不拆卸部位的密封，一般需要加真空封蜡：多用于不转
22、动和不拆卸部位的密封，一般需要加 热软化之后才能使用。热软化之后才能使用。真空封泥：多用于真空度较低而又需要经常拆卸部位的密封。真空封泥：多用于真空度较低而又需要经常拆卸部位的密封。真真 空空 漆：一般只用于金属焊缝或砂眼的涂抹。它具有较强漆：一般只用于金属焊缝或砂眼的涂抹。它具有较强 的粘附力和密封性，且能经受高温的扰动。的粘附力和密封性，且能经受高温的扰动。二、压力的测量与控制 真空系统中的连接真空系统中的连接 原原则则上上，在在实实验验前前后后不不需需要要经经常常拆拆卸卸部部位位的的接接合合常常用用熔熔接接或或焊焊接接的的方方法法。玻玻璃璃适适用用于于熔熔接接，金金属属适适用用于于焊焊接
23、接。对对于于需需要要经经常常拆拆卸卸部部位位则则采采用用磨磨口口或或法法兰兰盘盘连连接接，在在低低真真空度部位也可采用真空橡皮管连接。空度部位也可采用真空橡皮管连接。 为为保保证证接接口口的的强强度度和和气气密密性性，熔熔接接或或焊焊接接的的材材料料的的性性质质应应该该相相同同或或相相近近，特特别别是是它它们们的的膨膨胀胀系系数数应应该该相相当当。不不同同性性质质的的材材料料也也可可熔熔接接，但但技技术术要要求求极极高高，同同时时要要采采用用过过渡接头。渡接头。二、压力的测量与控制 真空系统的清洁真空系统的清洁 包包括括仪仪器器和和部部件件的的内内外外清清洁洁。首首次次使使用用前前一一定定要要
24、清清洁洁，多多次次使使用用后后，真真空空系系统统内内部部会会因因密密封封油油脂脂顺顺壁壁面面铺铺展展，或或粉粉状状试试验验料料尘尘扩扩散散而而产产生生油油垢垢，进进而而吸吸收收或或放放出出气气体体，都都会会影影响真空度。清除污染物的方法很多。如：响真空度。清除污染物的方法很多。如： 真真空空橡橡胶胶管管之之类类的的橡橡胶胶制制品品可可水水洗洗后后浸浸泡泡于于520%的的NaOH溶液中煮沸数小时，再用清水洗净干燥即可；溶液中煮沸数小时，再用清水洗净干燥即可； 玻玻璃璃制制品品则则可可用用新新配配制制的的洗洗液液浸浸洗洗，并并适适当当加加热热至至足足够够的的时时间间，再再用用清清水水洗洗净净或或酒
25、酒精精清清洗洗，在在真真空空干干燥燥箱箱中中低低温温(5060)干燥；干燥； 金属制品则主要用丙酮等有机溶剂清洗之。金属制品则主要用丙酮等有机溶剂清洗之。二、压力的测量与控制6. 真空系统检漏真空系统检漏 新新安安装装的的真真空空装装置置在在使使用用前前应应检检查查系系统统是是否否漏漏气气。如如果果真真空空泵泵的的性性能能良良好好，较较严严重重的的漏漏气气问问题题就就可可以以在在抽抽气气过过程程中中被被发发现现(此此时时的的真真空空度度上上不不去去)；微微弱弱的的漏漏气气问问题题需需要要在在停停止止抽抽气气之之后后进进行行静静态态观观察察才才能能发发现现。判判断断系系统统是是否否漏漏气气还是比
26、较容易，但要查处漏气的部位则较困难。还是比较容易，但要查处漏气的部位则较困难。 检检漏漏的的方方法法很很多多，如如火火花花法法、热热偶偶规规法法、电电离离规规法法、萤萤光光法法、质质谱谱仪仪法法、磁磁谱谱仪仪法法等等等等。物物理理化化学学实实验验室室中中常常采采用火花检漏法、热偶规法和电离规法。用火花检漏法、热偶规法和电离规法。二、压力的测量与控制 火火花花检检漏漏法法是是检检查查低低真真空空系系统统漏漏气气的的一一种种方方法法。使使用用真真空空枪枪(也也称称高高频频火火花花真真空空测测量量仪仪)，它它是是一一种种高高频频电电发发生生器器，枪枪口口生生产产高高频频电电压压，导导致致枪枪口口附附
27、近近的的气气体体放放电电而而产产生生火火花花。通通电电后后放放电电簧簧产产生生兰兰紫紫色色火火花花，并并伴伴有有蝉蝉鸣鸣声声，火火花花对对着着玻玻璃璃系系统统表表面面不不断断扫扫掠掠。若若无无漏漏气气，火火花花束束是是散散开开的的，并并在在玻玻璃璃表表面面上上不不规规则则地地跳跳动动；若若有有漏漏气气孔孔，则则会会形形成成一一束束明明亮亮的的小小火火花花束束通通过过漏漏孔孔而而进进入入系系统统，产产生生一一明明亮亮光光点点，这个光点就是漏孔。这个光点就是漏孔。 真真空空枪枪不不能能让让火火花花长长时时间间停停留留在在某某一一处处，以以免免击击穿穿玻玻璃璃管管；在在活活塞塞等等的的磨磨口口附附近
28、近也也要要小小心心，不不要要让让火火花花烧烧坏坏真真空空封油而影响密封。封油而影响密封。二、压力的测量与控制 根根据据高高频频火火花花的的颜颜色色，还还能能粗粗略略地地判判断断系系统统的的真真空空度度。压压力力在在 1010-3 Torr 时时，火火花花在在系系统统内内起起红红色色辉辉光光放放电电；压压力力在在 10 Torr 以以上上或或 10-3 Torr 以以下下时时，系系统统内内不不产产生生辉辉光光放放电电，仅仅在在玻玻璃璃壁壁上上产产生生淡淡兰兰色色的的萤萤光光。高高频频火火花花检检漏漏仅适用于进行玻璃等绝缘材料的检漏。仅适用于进行玻璃等绝缘材料的检漏。 对对于于金金属属真真空空系系统统或或真真空空度度高高于于10-3 Torr 的的情情况况，不不能能使使用用真真空空枪枪检检漏漏。此此时时可可用用表表面面涂涂抹抹的的方方法法来来寻寻找找漏漏孔孔，如如将将肥肥皂皂液液/丙丙酮酮/甲甲醇醇等等涂涂抹抹在在怀怀疑疑有有漏漏孔孔之之处处，若若存存在在漏漏孔孔，则则微微量量涂涂抹抹液液将将渗渗入入系系统统，使使系系统统的的漏漏气气速速度度突突然然降降低低。若若系系统统漏漏气气又又查查不不到到漏漏孔孔，则则漏漏气气点点多多在在活活塞塞处处，此此时应重新涂抹真空脂或更换活塞。时应重新涂抹真空脂或更换活塞。
