离子交换分离原理及设备

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1、离子交换树脂的分类 按树脂骨架的主要成分分为聚苯乙烯型树脂、聚丙按树脂骨架的主要成分分为聚苯乙烯型树脂、聚丙烯酸型树脂、酚烯酸型树脂、酚- -醛型树脂等；醛型树脂等； 按聚合的化学反应分为共聚型树脂和缩聚型树脂；按聚合的化学反应分为共聚型树脂和缩聚型树脂； 按树脂骨架的物理结构分为凝胶型树脂按树脂骨架的物理结构分为凝胶型树脂( (微孔树脂微孔树脂) )、大网络树脂大网络树脂( (大孔树脂大孔树脂) )及均孔及均孔树脂；树脂； 按树脂的酸碱性分为强酸性、弱酸性阳离子交换树按树脂的酸碱性分为强酸性、弱酸性阳离子交换树脂和强碱性、弱碱性阴离子交换树脂。脂和强碱性、弱碱性阴离子交换树脂。几类树脂性能的

2、比较 类型类型性能性能阳离子交换树脂阳离子交换树脂阴离子交换树脂阴离子交换树脂强酸性强酸性弱酸性弱酸性强酸性强酸性弱酸性弱酸性活性基团活性基团磺酸磺酸羧酸羧酸季胺季胺伯伯胺、仲胺胺、仲胺pH的影响的影响无无酸性交换力小酸性交换力小无无碱性交换力小碱性交换力小盐的盐的稳定性稳定性稳定稳定洗涤时水解洗涤时水解稳定稳定洗涤时水解洗涤时水解再生剂用量再生剂用量35倍倍1.52倍倍35倍倍1.22倍倍交换速率交换速率快快慢慢快快慢慢离子交换树脂的理化性能 颗粒度：大多数为球形，直径：大多数为球形，直径0.20.21.2mm； 交换容量：表示方法有质量交换容量：表示方法有质量交换容量( (mmol/g树脂

3、树脂) )和体积交换容量和体积交换容量( (mmol/mL树脂树脂) )；此外还有工作交换；此外还有工作交换容量和再生交换容量；容量和再生交换容量； 机械强度 膨胀度 含水量及密度：含水量一般是：含水量一般是0.30.7g/g干树脂干树脂) )；湿堆积密度和湿真密度一般为；湿堆积密度和湿真密度一般为600850kg/m2和和11001400kg/m2； 孔结构离子交换机理及选择性 离子交换机理B+A+薄膜离子交换过程包括离子交换过程包括5步：步：1. A+自溶液扩散到树脂表面；自溶液扩散到树脂表面；2. A+从树脂表面扩散到树脂从树脂表面扩散到树脂内部的活性中心内部的活性中心；3. A+在活性

4、中心发生交换反在活性中心发生交换反应；应；4. 解吸离子解吸离子B+自树脂内部的自树脂内部的活性中心扩散到树脂表面；活性中心扩散到树脂表面；5. B+从树脂表面扩散到溶液；从树脂表面扩散到溶液；Sampleapplicationand washElutionEquilibrationRegeneration-+-离子交换机理及选择性 离子交换机理离子交换机理及选择性 离子交换过程的选择性 离子的水化半径离子的水化半径 离子的化合价离子的化合价 溶液的酸碱度溶液的酸碱度 交联度、膨胀度和分子筛交联度、膨胀度和分子筛 树脂与交换离子之间的辅助力树脂与交换离子之间的辅助力 有机溶剂的影响有机溶剂的影

5、响离子交换装置及再生料液料液处理液处理液 单单床式床式料液料液处理液处理液 多床式多床式料液料液处理液处理液 复床式复床式料液料液处理液处理液 混合床式混合床式离子交换装置离子交换装置及再生再生方式料液再生液处理液废液顺流再生顺流再生料液再生液处理液废液逆流再生逆流再生离子交换装置及再生再生方式废液再生液料液再生液处理液对流逆流再生对流逆流再生废液再生液料液再生液处理液对流再生对流再生离子交换装置及再生再生操作交换交换反洗反洗再生再生水洗水洗交换交换料液处理液废水反洗水再生水再生废液正洗水废水料液处理液动画演示动画演示离子交换装置及再生再生操作混合床再生的操作过程混合床再生的操作过程具有多孔支

6、持板的离子交换罐 圆筒体的高径比一般为圆筒体的高径比一般为23，树脂层高度约为圆，树脂层高度约为圆筒高度的筒高度的50 70。1-视镜 2-进料口 3-手口4-液体分布器 5-树脂层6-多孔板 7-尼龙层 8-出液口具有块石支持层的离子交换罐1-进料口 2-视镜 3-液位计4-树脂层 5-卵石层 6-出液口被交换溶液进口淋洗水、解吸液及再生剂进口废液出口分布器分布器淋洗水、解吸液及再生剂出口，反洗水进口反吸附离子交换罐扩口式离子交换器混合床交换罐制备无盐水的流程筛板式连续离子交换设备漩涡式连续离子交换设备离子交换设备的计算 罐体积罐体积罐体积Vt：罐高径比罐高径比一般取一般取Hi/D=23。

7、交换设备的放大1.根据交换罐负荷相同的原则放大；根据交换罐负荷相同的原则放大；2.根据交换罐中溶液空塔流速相同的原则放大；根据交换罐中溶液空塔流速相同的原则放大；3.溶液通过床层的压力降溶液通过床层的压力降离子交换的应用及特点 应用应用 1.氨基酸氨基酸 2.有机酸有机酸 3.抗生素抗生素 4.生物酶生物酶 特点特点 1.树脂无毒且可反复使用树脂无毒且可反复使用 2.少用或不用有机溶剂少用或不用有机溶剂 3.成本低成本低 4.设备简单设备简单 5.操作方便操作方便吸附分离原理及设备 吸附分离机理 吸附法吸附法是利用合适的吸附剂，在一定的操作条件是利用合适的吸附剂，在一定的操作条件下，使发酵液中

8、的产物被吸附在固定吸附剂的内外表下，使发酵液中的产物被吸附在固定吸附剂的内外表面上，再以适当的解吸剂将产物从吸附剂上解吸下来，面上，再以适当的解吸剂将产物从吸附剂上解吸下来，从而达到分离浓缩的目的。从而达到分离浓缩的目的。吸附分离原理及设备 吸附剂的选择 吸附剂吸附剂按其化学结构可分为两大类：一类是有机按其化学结构可分为两大类：一类是有机吸附剂，如活性炭、球形炭化树脂、聚酰胺、纤维素、吸附剂，如活性炭、球形炭化树脂、聚酰胺、纤维素、大孔树脂等；另一类是无机吸附剂，如白土、氧化铝、大孔树脂等；另一类是无机吸附剂，如白土、氧化铝、硅胶、硅藻土等。硅胶、硅藻土等。 影响吸附过程的因素1.吸附剂的性质

9、吸附剂的性质2.吸附物的性质吸附物的性质3.溶剂及操作条件溶剂及操作条件吸附分离原理及设备 吸附操作及设备1.搅拌罐内的吸附操作搅拌罐内的吸附操作2.固定床吸附固定床吸附 主要设备有吸附柱或吸附塔主要设备有吸附柱或吸附塔色谱分离原理及设备 色谱分离原理 色谱分离操作条件 色谱分离设备Column ChromatographyGel Filtration -size Resin has fixed size pores which allow molecules smaller than a given size to enterSmall molecules will take longer

10、to pass down the column than large ones because they travel furtherCan estimate molecular weight by comparison with a standardIon Exchange - charge a)Mixture of proteins is applied to the negatively charged column resin balanced by Na+ ions (red)b)-ve and neutral proteins pass in the void volume, +v

11、e proteins stickc)Excess of Na+ ions is addedd)+ve proteins are elutedCould have used change in pH to elute the proteinsCATION EXCHANGECATION EXCHANGEAffinity ChromatographyUses specific binding property to attach protein to columnIncrease concentration of ligand to elute the proteinExamples:antibod

12、y columns - monoclonal antibody attached to column glutathione column binds glutathione-S-transferase on target工业规模的色谱分离流程色谱分离设备玻璃色谱分离柱玻璃色谱分离柱色谱分离设备带热夹套分离柱反转式分离柱KTAexplorerKTApurifierKTAFPLC色谱分离设备色谱分离设备实验室层析和大规模层析的分别实验室实验室实验室实验室大规模生产大规模生产大规模生产大规模生产分辨率分辨率越多峰越好越多峰越好 要求纯度要求纯度种类种类 提高分辨率提高分辨率纯度纯度定性定性 增加增

13、加 增加增加 样品量样品量 产量产量 (生产力生产力) (峰越少越好峰越少越好) 上样速度上样速度不注重不注重 最大样品处理速度最大样品处理速度次次/h 生产力生产力=g/ml 胶胶/h线性放大固定以下条件：固定以下条件：1. 相同线行流速相同线行流速2. 相同缓冲液相同缓冲液3. 相同填料相同填料4. 相同柱高相同柱高5. 相同样品浓度和相同样品浓度和pH6. 相同样品体积和柱床体积比例相同样品体积和柱床体积比例7. 相同梯度体积和柱床体积比例相同梯度体积和柱床体积比例放大：放大：1. 柱直径柱直径2. 体积流速体积流速3. 上样体积上样体积2.01.000123456(column vol

14、umes)A280 nm2.01.000123456(column volumes)A280 nmSOURCE 30RPCSOURCE 30RPCFineLINEFineLINE 200L 200L400-400-fold scale upfold scale up10 10 mm diameter columnmm diameter columnColumn: SOURCE 30RPC, a) 10x300 mm (23.6 ml)b) FineLINE 200L, 100x300 mm (9.4 l)Sample: Mixture of Angiotensin II, ribonuclea

15、se and insulinSample load: 0.064 mg/ml mediumEluent A: 0.1% TFA/0.05 M NaClEluent B: 0.1% TFA/60% n-propanolFlow rate: 150 cm/h a) 2 ml/minb) 785 ml/minGradient: 20-70% B, 5 column volumes切实可行的可放大性切实可行的可放大性切实可行的可放大性切实可行的可放大性KTA explorer10BioProcess23.6-ml column9.4-litre column切实可行的可放大性切实可行的可放大性切实可行

16、的可放大性切实可行的可放大性大型层析柱大型层析柱多种大小多种大小, ,材料可供材料可供选择选择, ,柱床体积高达柱床体积高达千多升千多升也可以也可以订订做做经济型经济型 INdEX INdEX 和和 层层叠柱叠柱制药用制药用BPG BPG 和和CHROMAFLOW CHROMAFLOW 柱柱极高标准的极高标准的 BPSS BPSS 柱柱专为专为 SOURCE SOURCE 填料设填料设计的计的 FineLINE FineLINE 柱柱CHROMAFLOW 自动装卸层析柱自动装卸层析柱装卸柱到清洗都无需装卸柱到清洗都无需打开柱头打开柱头安全安全, ,重复性高重复性高节省人力节省人力STREAMLINE 扩张柱床吸附技术扩张柱床吸附技术配合STREAMLINE填料和层析柱使用粗样无需离心，过滤，直接上柱层析法回收率高，选择性多，可自动化取代离心和超滤设备 离子交换分离原理及设备 吸附分离原理及设备 色谱分离原理及设备小 结