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1、培训成员：培训成员：ICS-900型离子色谱仪年年年年 月月月月 号号号号一目录仪器操作的注意事项二软件工作站的使用及样品的处理三离子色谱发展史及系统简介四数据处理及报告输出五维护与保养离子色谱的发展简史1975年，H.Small先生发表的第一篇抑制型离子色谱的文章DOW公司率先提出离子色谱的概念Durrum仪器公司从DOW化学公司在上世纪七十年代购买了其他有关离子色谱的专利权Durrum公司开始正式生产商品化的离子色谱仪，第一台10型离子色谱仪诞生1975年，戴安公司正式成立 2003年，淋洗液在线发生器获匹茨堡展会金奖离子色谱原理示意图离子色谱仪由以下几个基本部分组成：淋洗液，高压输送泵，
2、进样阀，分析柱，抑制器和电导池组成。在操作过程中，首先使用标准溶液对离子色谱仪进行校正，再与样品的数据进行比较，从而完成对样品离子的定性/定量分析，色谱工作站可以自动计算样品的谱峰浓度并打印报告。ICS-900内部结构图 DS5型检测稳定器 抑制器 分离柱 泵头 压力传感器 进样阀 反压管 保护柱 管线收纳腔ICS900后面板 USB接口 连接状态指示灯 TTL/Relay接口 电源开关/插座/保险丝 废液管流路各部件之间的串联淋洗液输送 * ICS-900为等浓度输送系统，即淋洗液的组成和浓度在运行过程中不发生变化；* 液体样品通过人工注射或自动进样器进入系统；* 泵推动淋洗液和样品流向分析
3、柱。分离 *ICS-900采用离子交换分离柱，根据离子特性（如离子半径，电荷数等）的差异造成离子在分离柱中运动速度的不同，从而达到分离目的。检测 *淋洗液和样品通过分离柱后进入抑制器，可以提高检测灵敏度，再进入电导池，测量其信号响应值。数据分析 *ICS-900将电导池的测量信号输送到运行色谱软件的计算机中，进行样品和标准的谱图对照比较。根据保留时间定性；峰高/峰面积定量，自动计算分析结果。*ICS-900采用Chromeleon数据系统。它采用USB方式连接，可以完成仪器控制 ，信号采集，数据处理等。预先设定的分析方法使用户能够迅速得出分析结果。学员动手熟悉IC线路理清各条线路的出入路径，掌
4、握如何在使用过程中排查仪器固件问题；比如出现压力过高时通过分段拆解线路来排查故障部分。IC分离工作原理分离的原理分离的原理是基于离子交换树脂上可离解的离子与流动相中具有相同电荷的溶质离子之间进行的可逆交换和分析物溶质对交换剂亲和力的差别而被分离。适用于亲水性阴、阳离子的分离。离子交换色谱(IC)基于离子之间在溶液和带有功能团的固体上的计量化学反应，功能团通过库仑力固定离子。一般情况下，阳离子色谱的功能团为磺酸基团，阴离子色谱的功能团为季铵盐基团。理论上，等荷离子可以在两相之间完全可逆交换。两相间存在离子交换平衡。该平衡反映待测离子和洗脱液离子与固定相上功能团之间的亲和力。 图2所示阳离子和阴离
5、子交换过程的示意图。A表示待测离子，E表示洗脱液离子。IC分离工作原理图2.离子色谱中离子交换过程示意图。左边：阳离子交换，右边：阴离子交换IC分离工作原理右图是一个阴离子交换树脂结构原理图。一般离子色谱用阴离子树脂为低容量附聚型或接枝型阴离子交换树脂。本图所示为附聚型阴离子（涂覆型）交换树脂的结构。离子交换原理：IC分离工作原理右图所示为阴离子色谱柱中填充附聚型阴离子交换树脂，在流动相碳酸盐体系中发生离子交换的过程。由于离子和树脂的亲和力不同，在大量淋洗离子的作用下，发生反复解吸/吸附过程，从而产生分离。阴离子交换过程：IC分离工作原理离子色谱用阳离子交换树脂有两种，第一种以磺酸基为代表，为
6、强酸型；第二种以羧酸基为代表，为弱酸型。还有磷酸基为代表的中强酸型，不过不常见。最长使用的为右图所示的两种：阳离子树脂：一目录仪器操作的注意事项二软件工作站的使用及样品的处理三IC主要部件及仪器整体流路分析法四数据处理及报告输出五维护与保养ICS-900离子色谱仪操作1.1.开机前确认1.1 确认有足够的淋洗液用于连续工作，即测完样后剩余量100ml。阳、阴离子淋洗液先配制成浓缩母液（可先配制浓缩100倍的母液），然后用母液稀释，以减少误差。阴离子淋洗液配好后，先摇匀，再真空抽滤后脱气2min以上；阳离子淋洗液先将水抽滤，脱气，再加入母液配制成一定浓度的淋洗液。（购买的淋洗液当浓度降至10%-
7、5%时才需更换。）1.2 确认有足够的外加超纯水用于再生；1.3 确认有足够的氮气；（可以不加氮气）1.4 确认废液收集桶有足够的空间用于收集废液。ICS-90离子色谱仪操作2.开机2.1 开启氮气瓶总开关，分压表调至0.3Mpa左右，淋洗液瓶上的压力表调至510psi左右。2.2 打开稳压电源开关，待稳压电源稳定后，再打开ICS-900主机电源开关2.3 启动电脑。3.启动变色龙软件3.1 电脑稳定一分钟后，双击电脑桌面上快捷键3.2 进入变色龙软件后，点击左下方“仪器”,则右侧显示仪器控制的界面：“ICS900”项下显示主机的控制和工作状态；“审计”项下显示仪器的使用记录；“队列”项下显示
8、队列或样品表信息。ICS-90离子色谱仪操作 4.4.运行前的准备工作4.1 确认室温是否是在20-30之间，若不符，则需开空调，关好门窗，控制室温4.2 在ICS900项下的左上方检查软件与仪器的连接情况：“Connected”为已联接，“Disconnected”为断开连接，如果显示为“Disconnected”，则单击“Disconnected”，直 至显示为“connected”，使软件与仪器之间建立连接4.3 拉开主机的前盖，逆时针旋松泵头上的废液阀（约拧松2圈左右），设定泵流速为1.0ml/min（流速以实际测试需要为准），然后单击“打开”开泵，排除泵头里残留的气泡，约5分钟左右，
9、单击“关闭”停泵，然后旋紧泵头废液阀。注意不要拧得太紧，防止损坏密封圈。4.4 在ICS900项下重新单击“打开”开泵。待压力升至1000psi以上，可再次旋松泵头上的废液阀排一下气泡后重新关上，可将管壁上的气泡彻底排出。4.5 开启抑制器的外加电源开关，并设置电流为30-50左右（依分析方法而定）4.6 在ICS900项下单击左上方的“监视基线”后再单击“确认”，进行基线采集，基线波动在10min内小于0.01uS方可进行做样，（此过程大约30min）。ICS-90离子色谱仪操作5.关机及关机后处理。5.1 分析样品结束后，用淋洗液冲洗流路约二十分钟后，关抑制器外加电流和电源、关泵，关主机电
10、源，最后关压力表、气瓶主阀、气瓶减压阀、稳压电源。5.2 清洗抑制器和电导池，即拧开抑制器上方“ELUENT IN”接口的PEEK管，然后用抑制器活化工具，先从该孔注入5ml左右的超纯水，最后重新拧紧“ELUENT IN”上的PEEK接头。5.3 取5ml左右超纯水清洗定量环和进样管路。5.4 填写实验记录，记录下系统压力、抑制器反压，总电导等信息，然后将样品、试剂移出仪器间，清理室内卫生，关好水、电、门窗等。一目录仪器操作的注意事项二样品的处理及软件工作站的使用三IC主要部件及仪器整体流路分析法四数据处理及报告输出四保养与维护样品处理样品预处理样品预处理对于酸雨、饮用水和大气飘尘的滤出液可以
11、直接进样分析。对于地表水和废水样品，进样前要用0.45m的过滤膜过滤；对于含有高浓度干扰基体的样品，进样前应先通过Dionex 公司的OnGuard预处理柱。（银柱和钠柱要搭配起来使用才有实用效果，否则会造成试验结果不佳柱子污染的后果。）样品处理样品收集在用去离子水清洗的高密度聚乙烯瓶中。不要用强酸或洗涤剂清洗该容器，这样做会使许多离子遗留在瓶壁上，对分析带来干扰。如果样品不能在采集当天分析，应立即用0.45 的过滤膜过滤，否则其中的细菌可能使样品浓度随时间而改变。即使将样品储存在4C的环境中，也只能抑制而不能消除细菌的生长。尽快分析NO2和SO3，它们会分别氧化成NO3和SO4。不含有NO2
12、和SO3的样品可以储存在冰箱中，一星期内阴离子的浓度不会有明显的变化。样品的选择和储存样品的选择和储存编辑样品序列样品测试开泵约30分钟左右，基线已平稳，且总电导和系统压力在正常范围内（阴离子AS22系统的总电导值应在1830S之间，总压力应在2000400psi内；阳离子CS17系统的总电导值应3S，总压力应在1600400psi内）。则再按“监视基线”停止基线的采集。点击左下侧的“ ”， 在左上侧的文件夹下找到最近做过的序列文件（即样品表），单击选中后，单击最上方的“文件”菜单下的“另存为.”，改名，在保存原始数据前打钩 ；若仅测样品不做标样（即使用上次的工作曲线），则保留标样数据，否则选
13、中后单击右键菜单下的“删除”键，将不需要的删除。然后在右侧列表中更改或添加样品名称和个数。样品类型：做标样选“校准标准品”；纯水为“空白”；“未知”为待测样。“级别”显示数值为标准曲线的第几个点。然后选定“仪器方法”、“处理方法”，进样量、定容体积或稀释因子通常不需要更改。更改完成后，单击样品表上方的“保存”键重新保存。编辑仪器方法仪器方法的建立A、在数据界面点“创建”项下的“仪器方法”，“选择仪器”不需要改，点下一步；1）、设置运行时间编辑仪器方法（2）、编辑泵方法编辑仪器方法（3）、更改手动进样信息编辑仪器方法配置仪器，添加手动进样软件模块；解决遇到大批次难过滤的样品时快速完成进样。编辑仪
14、器方法学员演示自动改手动进样过程。编辑仪器方法（4）、添加需要注释，完成编辑方法编辑更改与保存B、在数据界面下，双击仪器名称，在仪器方法中修改泵流速；最大、最小压力；进样信息；运行时间等，修改完成后点“保存”，此方法更改后会覆盖原来的方法。一目录仪器操作的注意事项二样品的处理及软件工作站的使用三IC主要部件及仪器整体流路分析法四数据处理及报告输出五维护与保养数据处理数据处理处理方法的建立(1)、在数据界面点“创建”项下的“处理方法”，选择“二维定量”，点下一步，（2）、输入名称、路径等，完成创建数据处理数据处理（3）报告模板的建立在数据界面点“创建”项下的“报告模板”，选择“Anion”后，点
15、下一步，选择“位置和名称”，完成创建。数据处理数据处理4 谱图数据处理4.1 单击左下侧“数据”，在左上侧文件夹中找到需要处理的序列文件（即样品表队列）并单击选中，进入数据处理界面。4.2 在数据处理主页“结果”项下，通过单击左上角的“进样”下的样品名称可以选择不同样品，在右侧积分图上检查每一个标样和标样的积分是否正常。如果不正确，则需要相应修改积分参数或手动积分。常用的积分参数如下：最小峰面积、抑制积分、前沿灵敏度因子、拖尾灵敏度因子。数据处理数据处理4.3 在“组份表”项下，先选择任一个标准溶液：(a)、在第一列“名称”输入相对应离子的名称(b)、在第二列“保留时间列”中输入色谱图上每个离
16、子的实际保留时间。(c)、正负允许范围“窗口”一般设置为3.000 RN(即为3%)。(d)、“校准类型”一般为直线lin（过零点）(e)、在级别“01”、 级别“02”、 级别“03”中输入标准溶液的浓度。(f)、在“浓度单位中”输入浓度的单位，例如ppm、mg/L、mg/kg、ug/平方英寸等。4. 4 在“校准”项下，检查各离子的线性是否正常，若某个点偏离线性较远，则将相应点前的“”去掉，该点将不参与线性校正。4.5 “未识别峰组表”一般不需要进行设置。4.6 “色谱图扣除”选择是否需要扣除空白，通常选择“不扣除”，4.7 “高级设置”一般不需要进行设置。4.8 系统适应性“SST” 一
17、般不需要进行设置。4.9 以上各项处理完成后，单击上方的“保存”键保存方法文件。数据处理数据处理样品谱峰的积分，可通过比较项下信号偏移及时间偏移的设置来调节。数据处理数据处理5 打印结果报告5.1 处理完数据后，单击左下方的“报告设计器”进入打印报告界面。在以下的各个页面中，按左上角的变色龙图标，在下拉菜单中选择“打印”“打印”可以打印当前所在页面。5.2 在“积分”项下，显示单个样品的谱图和结果。通过单击左侧的样品名切换至其它样品。5.3 在“校准”项下，显示每个离子的工作曲线图和线性结果，包括峰名、参与校正的点数、截距、斜率、相关系数等。此项通常不需更改。5.4 在“峰分析”项下，显示每一
18、个色谱峰的相关结果，如峰高、峰宽、对称性、分离度、理论塔板数等。5.5 在“审计跟踪”项下，显示每一个样品的详细跟踪记录。6 数据另存与备份6.1数据另存：在“数据”界面中，选择样品表或是样品，右键选择“导出”，然后选择路径及输出格式后，按“确定”开始备份。6.2数据备份：在“数据”界面中，选择某一文件夹或某一样品表，右键选择“发送到”再点击“开始”后选择储存位置，将其备份成变色龙的压缩文件。建议：定期备份数据，防止电脑故障引起数据丢失数据处理数据处理目目 录录一离子色谱的发展简史三ICS-90离子色谱仪工作原理数据处理及报告输出四维护与保养五二ICS-90离子色谱仪工作原理维护与保养1、保持
19、泵头无气泡：每七天至少开机运行仪器一次，若长时间未开机，请在开泵之前排除泵头气泡（先逆时针旋松泵头废液阀排气泡，观察管路，无气泡后拧紧泵头废液阀但不要过度拧紧）。2、活化抑制器：每七天至少开机运行仪器一次，若准备长期不开机，请将抑制器拆下并注水活化，密封放置。待下次开机前，再次注水活化，并静置30min，然后安装抑制器，正常使用。维护与保养3.样品处理：尽量避免样品中杂质或部分有机物进入柱子导致柱头堵塞或柱性能下降，做到前处理过滤（使用过滤膜除去杂质；使用C18预处理小柱除去有机物），使柱寿命延长。4配制新鲜的淋洗液和再生液。5检查各组件连接处有无泄漏并及时清洗。6检查废液桶的含量并及时倒空。7检查泵头与泵体连接处有无泄漏。正常操作造成的磨损会导致柱塞密封圈的泄漏，严重时可能污染泵的内部，影响正常操作。谢谢！WPS OfficeMake Presentation much more funWPS官方微博kingsoftwps
