重结晶和熔点测定重结晶和熔点测定2024/8/301 1，学习重结晶法提纯固体物质的原理和方法2，掌握抽滤、热过滤操作和折叠滤纸的方法3，掌握用B型管测定熔点的原理和方法一、实验目的一、实验目的2 二、实验原理二、实验原理1 1、重结晶、重结晶（（（（1 1）基本原理：）基本原理：）基本原理：）基本原理： 一般固体有机物在溶剂中随温度升高，溶解度增大一般固体有机物在溶剂中随温度升高，溶解度增大一般固体有机物在溶剂中随温度升高，溶解度增大一般固体有机物在溶剂中随温度升高，溶解度增大若把固体溶解在热的溶剂中达到饱和，冷却时由于溶解度若把固体溶解在热的溶剂中达到饱和，冷却时由于溶解度若把固体溶解在热的溶剂中达到饱和，冷却时由于溶解度若把固体溶解在热的溶剂中达到饱和，冷却时由于溶解度降低，溶液变成过饱和而析出结晶利用溶剂对被提纯物降低，溶液变成过饱和而析出结晶利用溶剂对被提纯物降低，溶液变成过饱和而析出结晶利用溶剂对被提纯物降低，溶液变成过饱和而析出结晶利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，可以使被提纯物质从过饱和溶液质及杂质的溶解度不同，可以使被提纯物质从过饱和溶液质及杂质的溶解度不同，可以使被提纯物质从过饱和溶液质及杂质的溶解度不同，可以使被提纯物质从过饱和溶液中析出，而让杂质全部或大部分仍留在溶液中，从而达到中析出，而让杂质全部或大部分仍留在溶液中，从而达到中析出，而让杂质全部或大部分仍留在溶液中，从而达到中析出，而让杂质全部或大部分仍留在溶液中，从而达到提纯目的提纯目的提纯目的提纯目的。
2 2）一般过程）一般过程）一般过程）一般过程制制制制热热热热饱和溶液饱和溶液饱和溶液饱和溶液活性炭脱色活性炭脱色活性炭脱色活性炭脱色热滤热滤热滤热滤冷却结晶冷却结晶冷却结晶冷却结晶抽滤、洗涤、干燥、称重抽滤、洗涤、干燥、称重抽滤、洗涤、干燥、称重抽滤、洗涤、干燥、称重 （（（（3 3）对溶剂的要求）对溶剂的要求）对溶剂的要求）对溶剂的要求l l不与被提纯物起化学反应不与被提纯物起化学反应不与被提纯物起化学反应不与被提纯物起化学反应l l在较高温时能溶解多量被提纯物在较高温时能溶解多量被提纯物在较高温时能溶解多量被提纯物在较高温时能溶解多量被提纯物l l对杂质的溶解非常大或非常小对杂质的溶解非常大或非常小对杂质的溶解非常大或非常小对杂质的溶解非常大或非常小l l易挥发易挥发易挥发易挥发l l能给出较好结晶、无毒或毒性小，易于操作能给出较好结晶、无毒或毒性小，易于操作能给出较好结晶、无毒或毒性小，易于操作能给出较好结晶、无毒或毒性小，易于操作（（（（4 4）提纯一个未知物时）提纯一个未知物时）提纯一个未知物时）提纯一个未知物时uu溶剂选择溶剂选择溶剂选择溶剂选择uu溶解溶质溶解溶质溶解溶质溶解溶质uu脱色脱色脱色脱色 uu过滤悬浮固体过滤悬浮固体过滤悬浮固体过滤悬浮固体uu结晶结晶结晶结晶 uu收集和洗涤收集和洗涤收集和洗涤收集和洗涤uu干燥干燥干燥干燥 2 2、熔点测定、熔点测定（（（（1 1）定义：固液两态在大气压力下成平衡时的温度。
定义：固液两态在大气压力下成平衡时的温度定义：固液两态在大气压力下成平衡时的温度定义：固液两态在大气压力下成平衡时的温度2 2）熔点仪：）熔点仪：）熔点仪：）熔点仪： A A、、、、b b型管型管型管型管 B B、显微熔点仪、显微熔点仪、显微熔点仪、显微熔点仪 C C、数字式熔点仪、数字式熔点仪、数字式熔点仪、数字式熔点仪 三、仪器和药品三、仪器和药品u仪器：150 mL烧杯(或锥形瓶) 、抽滤瓶、布氏漏斗、酒精灯、石棉网、无尾漏斗、滤纸、玻棒、表面皿、量筒等u药品：2 g 苯甲酸、 活性碳 四、实验装置四、实验装置 五、实验操作步骤五、实验操作步骤 9 传统测定熔点方法传统测定熔点方法 。