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1、药物分析技术1药物含量测定技术药物分析技术药物分析技术2药物含量测定技术第四章第四章 药物含量测定技术药物含量测定技术3药物含量测定技术12滴定分析技术仪器分析技术药物含量测定技术酸碱滴定法碘量法亚硝酸钠法非水溶液滴定法紫外-可见分光光度法高效液相色谱法气相色谱法4药物含量测定技术学习目标1.掌握滴定分析法、紫外-可见分光光度法测定药物含量的基本原理及计算方法2.了解高效液相色谱法的基本原理、仪器组成及应用3.熟练掌握滴定法分析技术4.学会紫外-可见分光光度法分析技术5.能正确判断检验结果，具有科学严谨、实事求是的工作态度5药物含量测定技术药物含量测定技术药物的含量测定：是指准确测定药物有效成
2、分或指标性成分的含量含量测定是评价药品质量、判断药物优劣和保证疗效的重要手段。中国药典2010年版中药品质量标准的第一段，就明确标明药物的含量限度6药物含量测定技术第一节第一节 滴定分析技术滴定分析技术7药物含量测定技术滴定分析技术滴定分析也称容量分析是一种将已知准确浓度的标准溶液（滴定液），滴加到待测药物的溶液中，直到所加滴定液与待测药物按化学计量关系定量反应为止，然后根据滴定液的浓度和消耗的体积，计算出待测药物含量的方法滴定分析技术简便、快速，具有较高的准确度和精密度，是中外药典中广泛应用的方法，最常用于原料药的含量测定8药物含量测定技术滴定分析技术滴定分析也称容量分析9药物含量测定技术滴
3、定分析技术一、常用方法二、结果计算酸碱滴定法碘量法亚硝酸钠法非水溶液滴定法10药物含量测定技术一、常用方法（一）酸碱滴定法1.基本原理 酸碱滴定法又称中和滴定法，是以酸碱中和反应为基础的定量分析法该法用已知准确浓度的酸（碱）滴定液，通过滴定管滴加到待测物质的溶液中，以酸碱指示液或仪器指示终点，根据酸（碱）滴定液的浓度和消耗的体积，计算出待测物质的含量反应式：11药物含量测定技术（一）酸碱滴定法2.应用 酸碱滴定法广泛用于酸、碱、酯类药物的含量测定，其他能与酸、碱试剂直接或间接反应的物质，也可以用酸碱滴定法测定一般情况下，酸性药物可用碱滴定液进行滴定；碱性药物可用酸滴定液进行滴定12药物含量测定
4、技术3.检验用品（1）仪器用具：电热干燥箱、精密分析天平、酸式或碱式滴定管（一般常用25ml或50ml）、锥形瓶或具塞锥形瓶（2）试剂 滴定液：常用盐酸滴定液（0.1mol/L）、硫酸滴定（0.05mol/L）、氢氧化钠滴定液（0.1mol/L） 指示剂：常用甲基橙、甲基红、中性红、石蕊、酚酞等 基准试剂：无水碳酸钠、邻苯二甲酸氢钾（一）酸碱滴定法13药物含量测定技术4.操作流程 以阿斯匹林含量测定举例讲解 标定滴定液（氢氧化钠）准备滴定管（用碱式滴定管，检漏）装滴定液（润洗、排气、调零） 精密称量待测药品（供试品：阿司匹林）溶解供试品 滴加指示剂（酚酞）滴定判定终点记录消耗滴定液体积 计算测
5、定结果给出检验结论（一）酸碱滴定法14药物含量测定技术中国药典2010年版中阿司匹林含量测定采用酸碱滴定法，描述如下：取本品约0.4g，精密称定，加中性乙醇（对酚酞指示液显中性）20ml溶解后，加酚酞指示液3滴，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定。每1ml氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于18.02mg 的C9H8O4。按干燥品计算，含C9H8O4不得少于99.5（一）酸碱滴定法15药物含量测定技术（一）酸碱滴定法技能赛点1.滴定管检漏、润洗、排气、调零2.滴定速度控制、半滴加入技术3.滴定终点判断、读数、计算16药物含量测定技术5.注意事项 容易腐蚀玻璃，暂时贮存可用带橡皮塞的玻
6、璃瓶,长期应贮存于塑料瓶中氢氧化钠具有较强腐蚀性且稀释时会迅速放出大量热量，严禁将水倒入浓硫酸，必须将浓硫酸缓缓倒入水中同时搅拌，带橡胶手套操作浓硫酸易挥发且气味刺激，在配制盐酸滴定液时应在通风橱内进行浓盐酸各种溶液吸收空气中的CO2、使滴定结果产生误差，因此要注意使用新沸过的纯化水纯化水基准试剂及无水碳酸钠均容易吸收空气中的CO2，加热恒重或设计空白试验等方法，排除干扰排除干扰（一）酸碱滴定法17药物含量测定技术（二）碘量法1.基本原理 碘量法是以碘为氧化剂或以碘化钾为还原剂进行的一种氧化还原滴定法。可用于测定某些具有氧化性或还原性的药物的含量本节学习直接碘量法和剩余碘量法18药物含量测定技
7、术1.基本原理 （1）直接碘量法：将待测药物溶于某种溶剂，直接用碘滴定液滴定即为直接碘量法。适用范围：I2是较弱的氧化剂，只能与较强的还原剂作用（2）剩余碘量法：某些还原性稍弱的药物，可先与定量、过量的碘滴定液反应，待反应完全后，再用硫代硫酸钠滴定液滴定剩余的碘滴定液，间接计算待测药物含量（二）碘量法19药物含量测定技术2.应用 凡能与I2直接快速作用的强还原性物质，例如：维生素C、硫化物、亚硫酸盐等可采用直接碘量法测定 葡萄糖、咖啡因等采用间接碘量法测定（二）碘量法20药物含量测定技术3.检验用品（1）仪器用具：电热干燥箱、精密分析天平、棕色酸式滴定管（25ml、50ml）、碘量瓶（250m
8、l）、锥形瓶（250ml）（2）试剂： 滴定液：碘滴定液（0.05mol/L）、硫代硫酸钠滴定（0.1mol/L） 指示剂：淀粉指示液 基准试剂：三氧化二砷(As2O3，标定碘滴定液)、重铬酸钾（K2Cr2O7，标定硫代硫酸钠滴定液）（二）碘量法21药物含量测定技术4.操作流程 以直接碘量法测定维生素C为例 精密称取维生素C约0.2g 加新沸过的冷水100ml与稀醋酸10ml溶解 加淀粉指示液1ml 立即用碘滴定液（0.05mol/L）滴定显蓝色并在30秒内不褪（终点） 计算测定结果给出检验结论（二）碘量法22药物含量测定技术5.注意事项 加入适量KI，使I2生成I-，以增加I2的溶解度，降低
9、挥发性；碘滴定液应贮存于棕色具塞玻璃瓶中在凉暗处保存，滴定时应使用棕色酸式滴定管碘滴定液由于I-在酸性条件下易被空气氧化生成I2，因此滴定过程中要尽量减少与空气接触，不可过度摇动滴定过程淀粉指示剂应在近终点时加入，以免淀粉吸附较多I2造成误差。配制的淀粉指示剂遇I2应显纯蓝色，否则不宜使用，一般在7日内使用间接碘量法要使用煮沸除去CO2和O2、杀灭嗜硫菌并冷却的纯化水，防止硫代硫酸钠分解。若发生浑浊不得再用硫代硫酸钠滴定液加入0.02%的碳酸钠作为稳定剂，贮存于棕色玻璃瓶中，暗处放置710天，待浓度稳定后，再进行标定硫代硫酸钠滴定液（二）碘量法23药物含量测定技术（三）亚硝酸钠法亚硝酸钠法是以
10、亚硝酸钠为滴定液的一种氧化还原滴定法，也称重氮化法24药物含量测定技术1.基本原理 利用亚硝酸钠在酸性溶液中可与具有芳香第一胺结构的药物发生重氮化反应，定量生成重氮盐，根据消耗亚硝酸钠滴定液的量来计算药物含量中国药典2010年版采用永停滴定法指示终点永停滴定法是根据滴定过程中电流的变化确定滴定终点的方法，所用仪器是永停滴定仪。终点前，线路中无电流或仅有很小电流；终点时，线路中有电流通过，电流计指针突然偏转，并不再回复（三）亚硝酸钠法25药物含量测定技术2.应用 亚硝酸钠滴定法主要用于芳香第一胺类药物的含量测定，如中国药典2010年版中苯佐卡因、盐酸普鲁卡因、磺胺嘧啶等具潜在芳香第一胺的药物，如
11、水解后能生成芳香第一胺的药物亦可用本法测定（三）亚硝酸钠法26药物含量测定技术3.检验用品（1）仪器用具：电热干燥箱、分析天平、滴定管（25ml或50ml）、烧杯、永停滴定仪、双铂电极、电磁搅拌器（2）试剂 滴定液：亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L） 溶剂：水、盐酸溶液（12） 催化剂：溴化钾 基准试剂：对氨基苯磺酸 （三）亚硝酸钠法27药物含量测定技术4.操作流程 永停滴定法 取供试品适量，精密称定，置烧杯中 除另有规定外，可加水 40ml与盐酸溶液(12)15ml，而后置电磁搅拌器上，搅拌使溶解，再加溴化钾2g 插入双铂电极，将滴定管的尖端插入液面下约2/3处，用亚硝酸钠滴定液(0.1mo
12、l/L)滴定 电流计指针突然偏转，并不再回复（终点）（三）亚硝酸钠法28药物含量测定技术5.注意事项速度、程度与盐酸用量、催化剂溴化钾、反应温度、搅拌速度紧密相关，应按规定加入各种试剂，保证试验条件重氮化反应亚硝酸钠滴定液易分解挥发，应于棕色玻璃瓶保存亚硝酸钠滴定液滴定开始时将滴定管尖端插入液面下约2/3处，一次将大部分亚硝酸钠滴定液迅速加入快速滴定当指针回零速度越来越慢，意味着接近终点，将滴定管尖端提出液面，用少量水冲洗，再缓慢滴定，直至终点终点判断当电极指示迟钝、电流变化小时，电极可能被污染，可用浓硝酸10ml与1滴三氯化铁的混合溶液浸泡电极数分钟后用水冲洗干净电极活化（三）亚硝酸钠法29
13、药物含量测定技术（四）非水溶液滴定法非水滴定是在非水溶剂中进行的滴定分析方法，可用于酸碱滴定、氧化还原滴定、配位滴定等非水酸碱滴定分为非水酸量法和非水碱量法在药物分析中，以非水酸碱滴定法应用最为广泛本节主要介绍非水碱量法30药物含量测定技术 1.基本原理 非水碱量法又称高氯酸法，是以冰醋酸为溶剂，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定弱碱性药物的方法，该法在生物碱的检验中运用较多该法多以结晶紫为指示剂指示终点，少数用电位法指示终点电位滴定时用玻璃电极为指示电极，饱和甘汞电极（玻璃套管内装氯化钾的饱和无水甲醇溶液）为参比电极（四）非水溶液滴定法31药物含量测定技术知识链接：电位滴定法普通滴定法是
14、依靠指示剂颜色变化来指示滴定终点，如果待测溶液有颜色或浑浊时，终点的指示就比较困难，或者根本找不到合适的指示剂电位滴定法是通过测量电极电位的突跃来指示滴定终点。进行电位滴定时，待测溶液中插入一支参比电极和一支指示电极组成工作电池。随着滴定液的加入，由于发生化学反应，被测离子浓度不断变化，指示电极的电位也相应地变化，在化学计量点附近发生电位的突跃。因此测量工作电池电动势的变化，可确定滴定终点32药物含量测定技术2.应用 本法适用于有机弱碱及其盐，以及有机酸碱金属盐类药物的含量测定例如咖啡因、盐酸麻黄碱、硫酸阿托品、磷酸可待因、重酒石酸去甲肾上腺素等（四）非水溶液滴定法33药物含量测定技术3.检验
15、用品（1）仪器用具：电热干燥箱、分析天平、10ml微量滴定管（分度值为0.05ml）、具塞锥形瓶、电位滴定仪等（2）试剂： 溶剂：常用冰醋酸、醋酐或两者混合物为溶剂 滴定液：高氯酸的冰醋酸溶液（0.1mol/L） 指示剂：常用结晶紫、喹哪啶红等 基准试剂：邻苯二甲酸氢钾（四）非水溶液滴定法34药物含量测定技术4.操作流程 精密称取干燥的供试品适量冰醋酸1030ml溶解（供试品若为氢卤酸盐，可再加5醋酸汞的冰醋酸溶液35ml） 加指示剂12滴 用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定终点 将滴定结果用空白试验校正 计算测定结果给出检验结论（四）非水溶液滴定法35药物含量测定技术5.注意事项非水滴定
16、过程要避免水分的干扰严格无水高氯酸与醋酐不能直接接触，不能共用量具高氯酸遇热容易爆炸应按浓度校正公式将滴定液浓度进行校正受温度影响应在棕色玻璃瓶中保存，溶液变黄表明高氯酸分解，不可再用高氯酸滴定液滴定操作应在18以上。指示剂终点颜色的变化复杂时，以电位法为准其他（四）非水溶液滴定法36药物含量测定技术第一节第一节 滴定分析技术滴定分析技术一、常用方法二、结果计算酸碱滴定法碘量法亚硝酸钠法非水溶液滴定法37药物含量测定技术 二、结果计算（一）滴定度的计算滴定度（T）是指每1ml滴定液（mol/L）相当于待测药物的质量（mg）当消耗滴定液的体积VB=1ml时，待测物质的量用T表示，称为滴定度根据待
17、测物（A）与滴定液（B）之间反应的摩尔关系可计算出滴定度38药物含量测定技术实例分析实例试计算每1ml氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于多少mg的阿司匹林（C9H8O4）？分析阿司匹林C9H8O4的分子量MC9H8O4 =180.16，氢氧化钠滴定液浓度CNaOH=0.1mol/L， 该反应的摩尔比ab=1，因此每1ml氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于多少阿司匹林的质量，即滴定度T为：39药物含量测定技术（一）滴定度的计算滴定度（T）是指每1ml滴定液（mol/L）相当于待测药物的质量（mg）当消耗滴定液的体积VB=1ml时，待测物质的量用T表示，称为滴定度根据待测物（A）与滴定
18、液（B）之间反应的摩尔关系可计算出滴定度40药物含量测定技术课堂互动用氢氧化钠滴定液（0.1000mol/L）滴定阿司匹林，当到达终点时，消耗滴定液体积为20.00ml，已知滴定度T=18.02mg/ml，请问中锥形瓶有多少毫克的阿司匹林（C9H8O4）？41药物含量测定技术（二）原料药百分含量的计算1.计算公式 式中：V为终点时消耗滴定液的体积（ml）T为滴定度（mg/ml）F为滴定液的浓度校正因子 m为供试品取样量（g）42药物含量测定技术2.注意事项（1）关于校正因子（F）：在实际工作中滴定液的浓度不可能正好等于规定浓度，而滴定度因浓度不同数值也相应变化，因此需要进行校正（二）原料药百分
19、含量的计算43药物含量测定技术2.注意事项（2）关于单位换算：滴定分析属于常量分析，供试品取样量的单位为g，由于中国药典2010年版滴定度的单位规定为mg/ml，因此，计算时需要考虑单位换算，比如将计算结果乘以10-3（二）原料药百分含量的计算44药物含量测定技术点滴积累1.常用的滴定分析方法有酸碱滴定法、非水滴定法、碘量法、亚硝酸钠法等2. 滴定度（T）是指每1ml滴定液（mol/L）相当于待测药物的质量（mg）3.计算含量时，由于实际使用的滴定液浓度与规定浓度不同，因此需要乘以校正因子（F）45药物含量测定技术第二节第二节 仪器分析技术仪器分析技术46药物含量测定技术仪器分析技术一、紫外-
20、可见分光光度法二、高效液相色谱法三、气相色谱法47药物含量测定技术仪器分析技术仪器分析法是利用精密仪器对待测物质的理化性质进行测定，根据测定产生的信号进行定性、定量分析的一类分析方法在药品检验中，仪器分析方法广泛运用于药物的物理常数测定、鉴别、杂质限量检查及含量测定等各方面，是药物质量检验的重要方法根据分析原理的不同，仪器分析法可分为电化学分析法、光谱法、色谱法及质谱法四类有什么特点？1. 2. 3.48药物含量测定技术一、紫外-可见分光光度法分光光度法是利用待测物质在特定波长处或一定波长范围内对光的选择性吸收特征而建立的一种分析方法，属于光谱分析技术根据测定波长不同，可分为：紫外分光光度法可
21、见分光光度法红外分光光度法所用的仪器有紫外-可见分光光度计、红外分光光度计。其中紫外-可见分光光度法应用最广泛49药物含量测定技术朗伯-比尔定律（Lambert-Beer）：当一束平行的单色光通过均匀、无散射现象的溶液时，在单色光强度、溶液的温度不变的情况下，溶液对光的吸光度（A）与溶液的浓度(C)及液层的厚度(L)的乘积成正比朗伯-比尔定律是吸收光度法的基本定律，其数学表达式为： （一）基本原理50药物含量测定技术中国药典2010年版中规定吸收系数为百分吸收系数，用 表示，指在一定波长时，溶液浓度为1%（1g/100ml）、厚度为1cm时的吸光度一般具有芳香环、共轭双键等结构的药物，均可在紫
22、外区（200 400nm）或可见光区（400760nm）产生吸收。可用紫外-可见分光光度法进行鉴别、检查及测定含量 （一）基本原理51药物含量测定技术 （二）吸收光谱吸收光谱或称吸收曲线，是以波长（，nm）为横坐标、吸光度（A）为纵坐标所绘制的曲线请指出图中的吸收峰和最大吸收波长max。？52药物含量测定技术（三）紫外-可见分光光度计紫外-可见分光光度计，是在紫外-可见光区可任意选择不同波长的光测定吸光度的仪器主要部件包括：光源、单色器、比色皿、检测器、讯号处理与显示器 几部分组成？53药物含量测定技术比色皿：是用于盛放待测溶液的部件，要求配对使用，匹配的比色皿厚度和透光性应相同。光学玻璃制成
23、的比色皿只能用于可见光区；熔融石英制成的比色皿适用于紫外光区，也可用于可见光区 有两个相互平行的透光面和两个不透光面（三）紫外-可见分光光度计54药物含量测定技术根据朗伯-比尔定律，供试溶液的吸光度A与浓度C之间成正比关系，即 。若已知吸收系数 ，通过测定吸光度A即可计算供试溶液的浓度C，根据浓度求出药物的含量 （四）含量测定55药物含量测定技术二、高效液相色谱法高效液相色谱法（high performance liquid chromatography， HPLC），又称高效液相层析，其基本方法是用高压输液泵将流动相泵入到装有填充剂的色谱柱，注入的供试品被流动相带入柱内进行分离后，各成分先后
24、进入检测器，数据处理系统记录色谱图并进行数据处理，得到测定结果由于应用了各种特性的微粒填料和加压的液体流动相，本法具有分离性能高、分析速度快的特点56药物含量测定技术（一）色谱法术语1.相 相是指一个均匀体系，相与相之间有界面分开。如：固体与液体形成的固-液两相；互不相溶的两种液体，比如水和乙醚，形成液-液两相2.固定相 固定在某一支持物上的相，如固定在薄层板上或玻璃柱中的吸附剂硅胶即为固定相3.流动相 与固定相互不相溶的液体或气体，又称洗脱剂或展开剂4.液相色谱 流动相为液体的色谱为液相色谱57药物含量测定技术 （二）基本原理实现不同组分分离主要是依靠色谱柱与流动相待分离的混合物随流动相进入
25、色谱柱后，由于不同组分在固定相与流动相中的吸附力、溶解度、离子交换能力不同而导致流动速度不同，或由于不同组分分子大小不同，流经固定相的途径不同，最终不同组分流出色谱柱的时间各不相同，实现依照一定的顺序流出色谱柱而实现分离由于固定相的不同，高效液相色谱法按分离原理不同可分为吸附色谱法、分配色谱法、离子交换色谱法、分子排阻色谱法58药物含量测定技术（三）技术参数技术1.色谱曲线 是以检测器输出的电信号强度为纵坐标，时间为横坐标所绘制的曲线，又称色谱图2.基线 是在操作条件下，没有组分流出时的流出曲线。稳定的基线应是平行于横轴的直线3.色谱峰 是指色谱曲线上突起的部分 59药物含量测定技术（三）技术
26、参数技术4.保留时间（tR） 是指从进样开始到某个组分的色谱峰顶点的时间间隔。是色谱法的基本定性参数5.峰面积（A） 是色谱曲线与基线间包围的面积。是色谱法的定量参数60药物含量测定技术（三）技术参数技术6.峰高 是色谱峰顶点至基线的距离7.峰宽 峰宽有峰底宽和半高峰宽之分。半高峰宽为峰高一半处的峰宽8.拖尾因子（T） 是衡量色谱峰是否对称的指标。T在0.951.05之间的色谱峰为对称峰，小于0.95者为前沿峰，大于1.05者为拖尾峰61药物含量测定技术（三）技术参数技术9.分离度 是相邻两组分色谱峰保留时间之差与两色谱峰峰宽均值之比，又称分辨率，是色谱法的分离效能指标。除另有规定外，分离度应
27、大于1.562药物含量测定技术 （四）高效液相色谱仪高效液相色谱仪63药物含量测定技术高压输液系统（储液瓶 、高压泵）、进样器、色谱柱检测器数据处理系统（计算机及色谱工作站） 几部分组成？ （四）高效液相色谱仪64药物含量测定技术核心部件：色谱柱 色谱柱是实现分离的核心部件，一般采用直形不锈钢柱管填充固定相组成。在药品检验中常用内径3.9mm或4.6mm，长1520cm的分析柱色谱柱内填充的固定相最为常用的是化学键合固定相，例如：十八烷基硅烷键合硅胶，简称ODS或C18柱。色谱柱性能的好坏直接关系到分离效能，对色谱柱的性能可用一定试验条件下的柱压、理论板数n等指标来评价 （四）高效液相色谱仪6
28、5药物含量测定技术三、气相色谱法气相色谱法（gas chromatography，GC）系采用气体为流动相（载气）流经装有填充剂的色谱柱进行分离测定的色谱方法主要用于维生素E等药物及其制剂的含量测定、溶剂残留量的检查、乙醇量测定以及一些挥发性杂质检查等66药物含量测定技术不同组分在气相色谱上的分离主要依靠与固定相的作用力或溶解能力不同而实现气相色谱的流动相只起到运输样品通过色谱柱的作用，因此称为载气物质或其衍生物气化后，被载气带入色谱柱进行分离，各组分先后进入检测器，用数据处理系统记录色谱信号 （一）基本原理67药物含量测定技术 （二）气相色谱仪气相色谱仪气流控制系统进样系统色谱柱检测器信号记
29、录系统温度控制系统68药物含量测定技术点滴积累1.紫外-可见分光光度法测定含量时，含量计算的依据是 。含量测定常采用吸收系数法2.紫外-可见分光光度计由五部分组成，石英比色皿应配对使用3.高效液相色谱法分离的核心部件是色谱柱。常用的色谱柱是C18柱，其填充的固定相为十八烷基硅烷键合硅胶，简称ODS。C18柱常用的流动相系统是甲醇-水，甲醇比例不能低于5%69药物含量测定技术一、单项选择题（A型题）1.广泛用于酸、碱、酯类药物含量测定的滴定分析方法是（ ）A.酸碱滴定法 B.碘量法 C.非水溶液滴定法 D.沉淀滴定法 E.配位滴定法2.滴定度T的单位是（ ）A.mg B. ml C. mg/ml
30、 D.mg*ml E.无单位目标检测70药物含量测定技术一、单项选择题（A型题）3.石蕊、酚酞是下列哪种滴定分析中常用的指示剂（ ）A.酸碱滴定法 B.非水碱量法 C.亚硝酸钠法 D.碘量法 E.配位滴定法4.直接碘量法测定的药物应是（ ）A.氧化性药物 B.还原性药物 C.中性药物 D.酸性药物 E.无机药物目标检测71药物含量测定技术目标检测一、单项选择题（A型题）5.非水滴定法测定碱性药物含量时，常用的滴定液是（ ）A.高氯酸 B.高碘酸 C.三氯醋酸 D.甲醇钠 E.冰醋酸6.在非水滴定中，溶解弱碱性药物以增强其碱性，常用的溶剂是（ ）A.乙二胺 B.二甲基甲酰胺 C.冰醋酸 D.甲醇
31、 E.乙醚72药物含量测定技术一、单项选择题（A型题）7.配制硫代硫酸钠滴定液时使用新煮沸冷却的蒸馏水，目的是（ ）A.除去CO2 B.除去O2 C.杀灭嗜硫菌 D.A+B+C E.获取双蒸水目标检测73药物含量测定技术一、单项选择题（A型题）8.氢化可的松的含量测定是利用其在242nm波长处测定吸光度，在测定时（ ）A.应该使用玻璃比色皿和钨灯 B.应该使用石英比色皿和氘灯 C.应该使用玻璃比色皿和氘灯 D.应该使用石英比色皿和钨灯 E.可使用任何材质的比色皿和灯源目标检测74药物含量测定技术一、单项选择题（A型题）9.A= CL式中的C是（ ）A.百分吸收系数 B.摩尔吸收系数 C.液体的
32、厚度 D.待测溶液的百分浓度(g/100ml) E.被测溶液的浓度(g/ml)10.采用紫外-可见分光光度法测定药物含量时，为了减少测定误差，应调整溶液的浓度使吸光度（ ）A.尽量大 B.在0.30.7之间 C.大于0.7 D.大于1.0 E.在0.71.2之间目标检测75药物含量测定技术一、单项选择题（A型题）11.以十八烷基硅烷键合硅胶为固定相的反相色谱系统，流动相中有机溶剂的比例应不低于（ ）A.0.5% B.5% C.10% D.15% E.20%目标检测76药物含量测定技术一、单项选择题（A型题）12.下列含量测定方法中，可利用“待测组分与对照品的浓度之比等于其峰面积之比”计算待测组
33、分含量的是（ ）A.紫外-可见分光光度法的对照品比较法 B.紫外-可见分光光度法的吸收系数法 C.高效液相色谱法的面积归一化法 D.高效液相色谱法的内标法 E.高效液相色谱法的外标法目标检测77药物含量测定技术目标检测一、单项选择题（A型题）13.高效液相（或气相）色谱仪中实现分离的核心部件是（ ）A.输液泵 B.进样器 C.色谱柱 D.检测器 E.色谱工作站14.高效液相色谱法中常使用的C18柱的固定相属于（ ）A.化学键合固定相 B.吸附剂 C.离子交换树脂 D.葡聚糖凝胶 E.聚丙烯酰胺凝胶78药物含量测定技术目标检测一、单项选择题（A型题）15.除另有规定外，气相色谱法进行药物分析所用
34、的载气均指（ ）A.空气 B.氢气 C.氦气 D.CO2 E.氮气79药物含量测定技术目标检测二、配伍选择题（B型题）16-20 A.酸碱滴定法 B.非水碱量法 C.碘量法 D.亚硝酸钠滴定法 E.紫外分光光度法16.具有还原性的药物如维生素C的含量测定可采用 （ ）17.有机弱碱的含量测定可采用（ ） 18.酸性较强的芳香酸的含量测定可采用（ ） 19.有苯环和共轭结构的有机化合物含量测定可采用（ ） 20.芳香第一胺类药物的含量测定可采用（ ） 80药物含量测定技术目标检测二、配伍选择题（B型题）21-25 A.Rf B.HPLC C.ODS D.tR E.GC21.比移值的符号（ ） 2
35、2.保留时间的符号（ ） 23.气相色谱的简称 （ ）24.十八烷基硅烷键合硅胶的简称 （ ）25.高效液相色谱法的简称 （ ）81药物含量测定技术目标检测三、多项选择题（X型题）26.用紫外分光光度法测定维生素B12含量的操作过程包括（ ） A.称量样品 B. 溶解、稀释 C. 测定吸光度 D. 记录峰面积 E.计算含量27.比色皿使用时应该注意（ ） A.装溶液23ml B.配对使用 C.润洗23遍 D.手拿毛玻璃面 E.用擦镜纸擦拭82药物含量测定技术目标检测三、多项选择题（X型题）28.用紫外分光光度法测定药物含量，计算公式中的参数包含（ ）A.吸光度 B. 吸收系数 C.溶液体积 D.稀释倍数 E.供试品称量量83药物含量测定技术目标检测三、多项选择题（X型题）29.高效液相色谱仪组成部件有（ ）A.数据处理系统 B.检测器 C.色谱柱 D.进样器 E.高压输液系统30.高效液相法系统适用性试验检测指标包括（ ） A.分离度 B. 拖尾因子 C. 理论塔板数 D.重复性 E.流动相比例84药物含量测定技术 Good bay王军王军85药物含量测定技术
