钡盐中钡含量的测定钡盐中钡含量的测定(沉淀重量法沉淀重量法) 一一、、实验目的实验目的 1. 熟悉晶形沉淀条件及方法；熟悉晶形沉淀条件及方法； 2.掌握沉淀的过滤、洗涤和灼烧等基本操作；掌握沉淀的过滤、洗涤和灼烧等基本操作； 3. 测定氯化钡中钡含量测定氯化钡中钡含量二二、、仪器与试剂仪器与试剂 分析天平；长颈漏斗；玻璃棒；烧杯；滴管；分析天平；长颈漏斗；玻璃棒；烧杯；滴管；电炉；瓷坩埚；马弗炉；干燥器；定量滤纸等电炉；瓷坩埚；马弗炉；干燥器；定量滤纸等 BaCl2·2H2O试样；试样；HCl(2mol·L-1)；； H2SO4(1mol·L-1)；；AgNO3(1mol·L-1) 三三、实验原理实验原理Ba2+能生成一系列难溶化合物，如能生成一系列难溶化合物，如BaCO3、、BaC2O4、、BaCrO4和和BaSO4等，其中以等，其中以BaSO4的溶解度最小的溶解度最小(Ksp=1.1×10-10)，且很稳定，其组成与化学式相符，，且很稳定，其组成与化学式相符，符合重量分析对沉淀的要求符合重量分析对沉淀的要求BaSO4是典型的晶形沉淀，因此应完全按照晶形沉是典型的晶形沉淀，因此应完全按照晶形沉淀的处理方法，将所得沉淀经陈化后，过滤、洗涤、淀的处理方法，将所得沉淀经陈化后，过滤、洗涤、干燥和灼烧，最后以硫酸钡沉淀形式称量，求得试样干燥和灼烧，最后以硫酸钡沉淀形式称量，求得试样中中Ba2+的含量。
的含量 可溶性硫酸盐试样溶于水中，用稀盐酸酸可溶性硫酸盐试样溶于水中，用稀盐酸酸化，加热近沸并在不断搅拌的情况下，缓慢地化，加热近沸并在不断搅拌的情况下，缓慢地加入热的沉淀剂加入热的沉淀剂—稀稀H2SO4溶液，使生成难溶溶液，使生成难溶性硫酸钡沉淀性硫酸钡沉淀反应式：反应式：Ba2+ + SO42- = BaSO4↓(白白) 四、实验步骤及操作要点实验步骤及操作要点称样溶解称样溶解生成沉淀生成沉淀检验沉淀是否完全检验沉淀是否完全陈化陈化折叠定量滤纸折叠定量滤纸过滤过滤洗涤洗涤( (沉淀杯的洗涤和漏斗的洗涤沉淀杯的洗涤和漏斗的洗涤) )检验沉淀是否洗涤干净检验沉淀是否洗涤干净包裹沉淀包裹沉淀碳化碳化灰化灰化灼烧灼烧称量称量计算计算 1.称样及沉淀的制备称样及沉淀的制备 准确称取准确称取 BaCl2. 2H2O 试样试样 0.4～～0.5 g，置于，置于250mL烧杯中，加烧杯中，加100 mL水搅拌溶解加入水搅拌溶解加入 4mL 2 mol·L-1HCl，加热近沸加热近沸 取取4mL l mol·L-1 H2SO4于于100mL烧杯中，加水烧杯中，加水30mL，加热至近沸。
趁热将稀，加热至近沸趁热将稀 H2SO4用滴管逐滴用滴管逐滴加入至试样溶液中沉淀作用完毕，待加入至试样溶液中沉淀作用完毕，待BaSO4沉淀沉淀下沉后，于上层清夜中加入稀下沉后，于上层清夜中加入稀H2SO41～～2滴检验沉滴检验沉淀是否完全沉淀完全后，盖上表面皿，放在沸水淀是否完全沉淀完全后，盖上表面皿，放在沸水浴上，经常搅拌并保温陈化浴上，经常搅拌并保温陈化30min，冷却后过滤冷却后过滤 2.沉淀的过滤和洗涤沉淀的过滤和洗涤 用慢速定量滤纸进行倾泻法过滤用慢速定量滤纸进行倾泻法过滤,用稀用稀 H2SO4溶溶 液液(3mL 1 mol·L 的的H2SO4，用，用200mL水稀释既成水稀释既成)在在烧杯中洗涤沉淀烧杯中洗涤沉淀3～～4次，然后，小心将沉淀定量转次，然后，小心将沉淀定量转移到滤纸上，用洗涤液洗涤漏斗中的沉淀及滤纸直移到滤纸上，用洗涤液洗涤漏斗中的沉淀及滤纸直到无到无Cl-1为止3. 空坩埚的恒重空坩埚的恒重 将两个洁净带盖的瓷坩埚放在将两个洁净带盖的瓷坩埚放在 800～～850 ℃的高的高温炉中灼烧至恒重第一次灼烧恒温时间温炉中灼烧至恒重第一次灼烧恒温时间40min，第，第 二次及以后每次只需灼烧二次及以后每次只需灼烧20min。
前后两次称量的差前后两次称量的差值＜值＜0.4mg，即为恒重即为恒重 4.沉淀的灼烧和恒重沉淀的灼烧和恒重 将包叠好沉淀的滤纸包置于已恒重的瓷坩埚中，将包叠好沉淀的滤纸包置于已恒重的瓷坩埚中，经烘干、炭化、灰化后，放入经烘干、炭化、灰化后，放入800℃的马弗炉中灼的马弗炉中灼烧至恒重烧至恒重 根据试样和沉淀的质量计算试样重根据试样和沉淀的质量计算试样重Ba的质量分的质量分数 No123BaCl2.2H2O的重量的重量(g)干燥后干燥后BaSO4的重量的重量(g)Ba％％Ba含量的平均值含量的平均值相对偏差相对偏差五五、数据记录与处理数据记录与处理钡含量计算公式钡含量计算公式: 六、注意事项六、注意事项1.所有用具一定要保证清洁所有用具一定要保证清洁2.炭化时要不断转动坩锅，不要使滤纸着火燃烧；炭化时要不断转动坩锅，不要使滤纸着火燃烧；一旦滤纸着火，切勿用嘴吹，应立即移去灯火，一旦滤纸着火，切勿用嘴吹，应立即移去灯火，盖上坩埚盖使其熄灭盖上坩埚盖使其熄灭 思考题？思考题？1.如果在硫酸钡沉淀中包夹二氯化钡，将使测定如果在硫酸钡沉淀中包夹二氯化钡，将使测定结果偏高还是偏低结果偏高还是偏低? 2.为什么沉淀及滤纸的干燥、炭化和灰化应在酒为什么沉淀及滤纸的干燥、炭化和灰化应在酒精灯或煤气灯或电炉上加热进而不能于高温炉精灯或煤气灯或电炉上加热进而不能于高温炉中进行？在该过程中不断转动瓷坩锅的目的是中进行？在该过程中不断转动瓷坩锅的目的是什么？如果在该过程中滤纸着火会对试验造成什么？如果在该过程中滤纸着火会对试验造成什么影响？什么影响？ 。