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1、分析天平的分析天平的使用使用基础化学实验I（无机化学与化学分析实验）化学国家级实验教学示范中心化学国家级实验教学示范中心Northwest University1. 分析天平的基本操作分析天平的基本操作-首次训练首次训练2. 直直接接称称量量法法、固固定定质质量量称称量量法法和和递递减减称称量量法法的的技技能训练能训练-首次训练首次训练3. 良好科研素养和严谨科研态度的培养良好科研素养和严谨科研态度的培养-巩固培养巩固培养实验技能训练要点 一、实验目的一、实验目的 二、实验原理二、实验原理 三、试剂及仪器三、试剂及仪器 四、实验步骤四、实验步骤 五、数据处理五、数据处理1学学习习分分析析天天平
2、平的的基基本本操操作作和和常常用用称称量量方方法法（直直接接称称量量法法、固固定定质质量量称称量量法法和和递递减减称称量量法法），为为以以后后的的分分析析实实验验打打好好称称量量技术基础。技术基础。一、实验目的一、实验目的2经经过过3次次称称量量练练习习后后，要要求求达达到到：固固定定质质量量称称量量法法称称一一个个试试样样的的时时间间在在8 min内内；递递减减称称量量法法称称一一个个试试样样的的时时间间在在12 min内内，倾倾样样次次数数不不超超过过3次次，连连续续称称两两个个试试样样的的时时间间不不超超过过15 min，并做到称出的两份试样的质量均在要求的范围之间。并做到称出的两份试样
3、的质量均在要求的范围之间。3培培养养准准确确、整整齐齐、简简明明地地记记录录实实验验原原始始数数据据的的习习惯惯，不不可可涂涂改数据，不可将测量数据记录在记录本以外的任何地方。改数据，不可将测量数据记录在记录本以外的任何地方。 （一）误差的分类及表示方法（一）误差的分类及表示方法 1.误差的分类误差的分类 (1) 系统误差系统误差 (可测误差可测误差) 由于实验方法、所用仪器、试剂、实验条件的控制以及由于实验方法、所用仪器、试剂、实验条件的控制以及 实验者本身的一些主观因素造成的误差，称系统误差。实验者本身的一些主观因素造成的误差，称系统误差。 这类误差的性质是：这类误差的性质是： 在多次测定
4、中会重复出现；在多次测定中会重复出现； 所有的测定或者都偏高，或者都偏低，即具有单向性；所有的测定或者都偏高，或者都偏低，即具有单向性； 由于误差来源于某一个固定的原因，因此，数值基本是由于误差来源于某一个固定的原因，因此，数值基本是恒定不变的。恒定不变的。二、实验原理二、实验原理(2) (2) 偶然误差偶然误差 ( (随机误差或未定误差随机误差或未定误差) ) 由一些偶然的原因造成的，例如，测量时环境温由一些偶然的原因造成的，例如，测量时环境温 度、气压的微小变化，都能造成误差。度、气压的微小变化，都能造成误差。 性质：由于来源于随机因素，误差数值不定，且方性质：由于来源于随机因素，误差数值
5、不定，且方 向也不固定，有时为正误差，有时为负误差。这种向也不固定，有时为正误差，有时为负误差。这种 误差在实验中无法避免。从表面看，这类误差也无误差在实验中无法避免。从表面看，这类误差也无 什么规律，但若用统计的方法去研究，可以从多次什么规律，但若用统计的方法去研究，可以从多次 测量的数据中找到它的规律性。测量的数据中找到它的规律性。(3) (3) 过失误差过失误差 由于实验工作者粗枝大叶，不按操作规程办事，过由于实验工作者粗枝大叶，不按操作规程办事，过 度疲劳或情绪不好等原因造成的。这类错误有时无度疲劳或情绪不好等原因造成的。这类错误有时无 法找到原因，但是完全可以避免。法找到原因，但是完
6、全可以避免。 2. 2. 误差的表示方法误差的表示方法 (1) 真实值、平均值和中位值的含义：真实值、平均值和中位值的含义： 真真实实值值 是一个客观存在的真实数值，但又不能直接测 定出来。由于真实值无法知道，往往都是进行许多次平 行实验，取其平均值或中位值 (将一系列测定数据按大小 顺序排列时的中间值 )作为真实值，或者以公认的手册上 的数据作为真实值。 平均值平均值 (2) 准确度和精密度准确度和精密度 准确度准确度 表示测定值与真实值接近的程度，表示测定的表示测定值与真实值接近的程度，表示测定的 可靠性。常用误差来表示，它分为绝对误差和可靠性。常用误差来表示，它分为绝对误差和 相对误差两
7、种。相对误差两种。 绝对误差绝对误差=Xi-Xt， 相对误差相对误差 Xi测定值；测定值；Xt真实值。真实值。 绝对误差有与测定值相同的量纲；相对误差无量纲。绝对误差有与测定值相同的量纲；相对误差无量纲。绝对误差和相对误差都有正值和负值，正值表示测定结果绝对误差和相对误差都有正值和负值，正值表示测定结果偏高，负值则反之。偏高，负值则反之。 精密度精密度 表示各次测定结果相互接近的程度，表达了测表示各次测定结果相互接近的程度，表达了测定数据的再现性，常用偏差来表示，分为绝对偏差和相定数据的再现性，常用偏差来表示，分为绝对偏差和相 对偏差两种。对偏差两种。绝对偏差绝对偏差= = 相对偏差相对偏差=
8、 = 准确度和精密度是两个不同的概念，它们是实验结果好准确度和精密度是两个不同的概念，它们是实验结果好坏的主要标志。坏的主要标志。 在分析工作中，首先要做到精密度好，没有一定的精密在分析工作中，首先要做到精密度好，没有一定的精密度，也就很难谈得上准确。但是，精密度高的不一定准确，度，也就很难谈得上准确。但是，精密度高的不一定准确，这是由于可能存在系统误差。控制了偶然误差，就可以使测这是由于可能存在系统误差。控制了偶然误差，就可以使测定的精密度好，只有同时校正了系统误差，才能得到既精密定的精密度好，只有同时校正了系统误差，才能得到既精密又准确的分析结果。又准确的分析结果。 （二）有效数字（二）有
9、效数字 1. 有效数字的概念有效数字的概念 是以数字来表示有效数量，也是指在具是以数字来表示有效数量，也是指在具体工作中体工作中实际能测量实际能测量到的数字。到的数字。 分析天平称量，质量为分析天平称量，质量为30.5119 g，有六位有效数字。，有六位有效数字。 台秤称，质量为台秤称，质量为30.5 g，有三位有效数字。，有三位有效数字。 如果数字中有如果数字中有“0”时，则要具体分析：时，则要具体分析： 例如例如: 30.5119 g及及5.3200 g中的中的“0”都是表示有效数字。都是表示有效数字。 0.0036 g中的中的“0”只表示位数，不是有效数字。只表示位数，不是有效数字。 0
10、.00100中，中，“1”左边的左边的3个个“0”不是有效数字，仅表不是有效数字，仅表示示 位数，只起定位作用，而位数，只起定位作用，而“1”右边的右边的2个个“0”是有效是有效数数 字，这个数的有效数字是三位。字，这个数的有效数字是三位。 问题问题: 3600、1000以以“0”结尾的正整数，它们的有效数字结尾的正整数，它们的有效数字? 2 mol铜的质量：铜的质量： 263.54 = ？2. 应用有效数字的规则应用有效数字的规则(1) 有效数字的最后一位数字，一般是不定值。记录数据时， 只应保留一位不定值。(2) 运算时，以“四舍五入”为原则弃去多余的数字，也有用 “四舍六入五留双”的原则
11、。(3) 几个数值相加或相减时，和或差的有效数字保留位数， 取决于这些数值中小数点后位数最少的数字。 (4) 几个数字相乘或相除时，积或商的有效数字的保留位数， 由其中有效数字位数最少的数值的相对误差所决定，而 与小数点的位置无关。 天平根据天平根据杠杆原理杠杆原理设计。设计。分析天平的天平梁起杠杆作用，三个玛瑙刀口是支点分析天平的天平梁起杠杆作用，三个玛瑙刀口是支点B B与力点与力点A A和和C C，P P、Q Q是两个力点所受的力。是两个力点所受的力。若若P P代表物体的质量，代表物体的质量，Q Q代表砝码的质量，因为天平梁两代表砝码的质量，因为天平梁两臂是等距离的，即臂是等距离的，即AB
12、 = BCAB = BC。则天平达到平衡状态时，则天平达到平衡状态时，P = QP = Q，砝码的质量即是物体，砝码的质量即是物体的质量。的质量。ABCPQ（三）分析天平的称量原理（三）分析天平的称量原理（四）（四） 分析天平的种类分析天平的种类 常用的分析天平有半机械电光分析天平、全机械电光常用的分析天平有半机械电光分析天平、全机械电光分析天平、电子天平。分析天平、电子天平。（五）基本构造（以半机械天平为例）（五）基本构造（以半机械天平为例）1.1.横梁横梁2.2.挂钩挂钩 3.3.阻尼器阻尼器4.4.称盘称盘5.5.托盘托盘6.6.开关旋钮开关旋钮7.7.避震垫脚避震垫脚8.8.光学投光学
13、投 影装置影装置9.9.环形砝码环形砝码11.11.砝码砝码10.10.吊耳吊耳 电子天平是物质计量中惟一可电子天平是物质计量中惟一可自动测量、显示甚至可自动记录、自动测量、显示甚至可自动记录、打印结果的天平。其最大称量与精打印结果的天平。其最大称量与精度与前述分析天平相同，最高读数度与前述分析天平相同，最高读数精度可达精度可达0.1 mg0.1 mg，实用性很宽。，实用性很宽。但应注意其称量原理是电磁力与物但应注意其称量原理是电磁力与物质的重力相平衡，即直接检出值是质的重力相平衡，即直接检出值是mgmg而非物质质量而非物质质量m m。故该天平使用时，。故该天平使用时，要随使用地的纬度，海拔高
14、度随时要随使用地的纬度，海拔高度随时校正其校正其g g值，方可获取准确的质量数。值，方可获取准确的质量数。常量或半微量电子天平一般内部配常量或半微量电子天平一般内部配有标准砝码和质量的校正装置，经有标准砝码和质量的校正装置，经随时校正后的电子天平可获取准确随时校正后的电子天平可获取准确的质量读数。的质量读数。（六）（六） 电子天平电子天平 秤盘秤盘 质量显示屏质量显示屏 开关开关 去皮三、试剂和仪器三、试剂和仪器 电子分析天平、台秤（又称托盘天平、药物天电子分析天平、台秤（又称托盘天平、药物天平）或电子台秤、表面皿或称量纸、称量瓶、牛角平）或电子台秤、表面皿或称量纸、称量瓶、牛角匙、匙、K2C
15、r2O7粉末试样。粉末试样。（一）固定质量称量法（一）固定质量称量法（要求（要求所称物体洁净、干燥，不易潮解、升所称物体洁净、干燥，不易潮解、升华，并无腐蚀性）华，并无腐蚀性） 称取称取0.5 000 g K2Cr2O7试样两份。试样两份。四、四、 实验步骤实验步骤（1）在电子天平上准确称出洁净干燥的表面皿或称量纸的质）在电子天平上准确称出洁净干燥的表面皿或称量纸的质 量，记录称量数据或按天平上的量，记录称量数据或按天平上的“去皮去皮”键；键；（2）用牛角匙将试样慢慢加到表面皿的中央，如果在（）用牛角匙将试样慢慢加到表面皿的中央，如果在（1）步）步 中未选择中未选择“去皮去皮”，则加试样使天平
16、读数在关上天平门后，则加试样使天平读数在关上天平门后 正好显示正好显示“表面皿重表面皿重+0.5000 g”，记录称量数据，算出试样，记录称量数据，算出试样 的实际质量；如果在的实际质量；如果在(1)步中选择了步中选择了“去皮去皮”，则加试样使，则加试样使 天平读数在关上天平门后正好显示天平读数在关上天平门后正好显示0.5000 g，记录称量数据；，记录称量数据；（3）可以多练习几次。以表面皿加试样为起点，练习牛角匙）可以多练习几次。以表面皿加试样为起点，练习牛角匙 的使用。的使用。 (1) 在在电子天平上将两个子天平上将两个洁净、干燥的表面皿分、干燥的表面皿分别称准至称准至 0.1 mg。记
17、录为m0和和m0；（二）递减称量法（二）递减称量法: （适于称取多份易吸水、易氧化或易于和适于称取多份易吸水、易氧化或易于和 CO2反应的物质）反应的物质）称取称取0.30.4 g试样两份。试样两份。 (2) 在在电电子子天天平平上上准准确确称称量量一一个个装装有有足足够够试试样样的的洁洁净净、干干燥燥的的称称量量瓶瓶的的质质量量，记记录录为为 m1；估估计计一一下下样样品品的的休休积积， 转转 移移 0.30.4 g试试样样至至第第一一个个已已知知质质量量的的空空的的表表面面皿皿中中， 称称量量并并记记录录称称量量瓶瓶和和剩剩余余试试样样的的质质量量 m2。以以同同样样方方法法 再再转转移移
18、 0.30.4 g试试样样至至第第二二个个表表面面皿皿中中，再再次次称称量量称称量量 瓶的剩余量瓶的剩余量m3； (3) 分分别别准准确确称称量量两两个个已已有有试试样样的的表表面面皿皿，记记录录其其质质量量为为 m1 和和m2；(4) 参参 照照 表表 1- 1的的格格式式认认真真记记录录实实验验数数据据并并计计算算实实验验结结果果。 称量练习记录表（称量练习记录表（1-1）称量编号称量编号IIIm(称瓶称瓶+试样试样)/gm1=m2=m2=m3=m(称出试样称出试样)/gms1=ms2=m(表面皿表面皿+试样试样)/gm1=m2=m(空表面皿空表面皿)/gm0=m0=M(表面皿中试样表面皿中试样)/gms1=ms2=|偏差偏差|/mg1用用分分析析天天平平称称量量的的方方法法有有哪哪几几种种？固固定定质质量量称称量量法法和和递递减减称称量量法法各各有有何何优优缺缺点点？在在什什么么情情况况下下选选用用这这两种方法？两种方法？2. 在实验中记录称量数据应准至几位？为什么？在实验中记录称量数据应准至几位？为什么？3. 使用称量瓶时，如何操作才能保证试样不致损失？使用称量瓶时，如何操作才能保证试样不致损失？4. 本实验中要求称量偏差不大于本实验中要求称量偏差不大于0.4 mg，为什么？，为什么？五、思考题五、思考题
