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1、第三章 化学分析 1知识点知识点水分和水分活度的测定水分和水分活度的测定糖的测定糖的测定脂类的测定脂类的测定蛋白质的测定蛋白质的测定2第一节第一节 水分的测定水分的测定水分是一极为重要的分析项目。水分是一极为重要的分析项目。意义：意义：测定样品的水分，不仅可测定样品的水分，不仅可以了解样品水分的含量和掌握样以了解样品水分的含量和掌握样品的基础数据，而且可以增加其品的基础数据，而且可以增加其他项目的可比性。他项目的可比性。方法：方法：水分测定方法一般采用烘水分测定方法一般采用烘干法。干法。3一、水分的存在形式一、水分的存在形式水水之之所所以以能能以以各各种种形形态态存存在在于于动动植植物物组组织
2、织中中，是是由由于于水水能能被被两两种种作作用用力力即即氢键结合力和毛细管力联系着。氢键结合力和毛细管力联系着。1.1.游游离离水水：又又称称自自由由水水、机机械械结结合合水水。是以毛细管力联系着的水。是以毛细管力联系着的水。具有天然水的性质。具有天然水的性质。在在环环境境温温度度湿湿度度下下能能够够自自由由进进出出样样品品的水分。的水分。42.2.结合水结合水也也称称化化学学结结合合水水。由由氢氢键键结结合合力力联系着的水。联系着的水。结结合合水水与与样样品品中中亲亲水水物物质质结结合合紧紧密密，不不具具有有天天然然水水的的性性质质，在在受受热状态下也不易除去。热状态下也不易除去。5在游离水
3、总量中，还有一部分水，在游离水总量中，还有一部分水，是与结合水相毗邻，以氢键结合的是与结合水相毗邻，以氢键结合的水，这部分水不能完全自由运动，水，这部分水不能完全自由运动，但加热时较易除去，通常相当于水但加热时较易除去，通常相当于水分总量的分总量的717%。6结合水和自由水的差别结合水和自由水的差别结合水的蒸气压比自由水低得多。结合水的蒸气压比自由水低得多。结合水对样品的可溶性成分不起溶剂作用。结合水对样品的可溶性成分不起溶剂作用。微微生生物物赖赖以以生生存存的的是是自自由由水水，也也称称为为可可利利用用水水。结结合合水水和和细细胞胞内内水水（细细胞胞内内溶溶液液）难难于于被微生物利用。被微生
4、物利用。结结合合水水的的量量与与样样品品中中大大分分子子的的极极性性基基团团有有着着比较固定的比例关系。比较固定的比例关系。7 不不同同的的成成分分和和质质构构对对水水分分的的束束缚缚度度也也不不同同，水水在在样样品品变变化化反反应应中中的的效效力是其含量和状态二者的函数。力是其含量和状态二者的函数。注注意意：结结合合水水和和自自由由水水之之间间的的界界限限很很难难定定量量地地做做截截然然的的区区分分，只只能能根根据物理化学性质做定性的区分。据物理化学性质做定性的区分。8二、常见的水分测定法二、常见的水分测定法1.1.直接法：直接法：利利用用水水分分本本身身的的物物理理性性质质和和化化学学性性
5、质测定水分的方法。质测定水分的方法。如如：重重量量法法、蒸蒸馏馏法法、卡卡尔尔费费休休法法、化学方法化学方法9 （1）基基于于从从样样品品中中除除去去水水分分，并并测测量量失失重重或或水分分离量的方法，如重量法、蒸馏法等。水分分离量的方法，如重量法、蒸馏法等。可可选选做做常常规规分分析析方方法法，而而且且特特别别适适用用于于高高水分含量的新鲜样品。水分含量的新鲜样品。（2）基基于于水水的的化化学学活活动动性性以以测测定定水水分分的的方方法法，如如KcalFisher法法直直接接分分析析法法精精确确度度高高，重重复复性性好好，但但花花费费时间较多，且主要靠人工操作。时间较多，且主要靠人工操作。1
6、02.2.间接法间接法采采用用湿湿固固体体参参数数来来测测定定水水分分，即即利利用用测测定定样样品品的的与与水水分分含含量量有有规规则则性性相相应应变变化化的某些物理化学性质的物理测定方法。的某些物理化学性质的物理测定方法。特点：特点：不不是是直直接接测测定定，每每种种类类型型的的物物质质均均需需要要适宜的参比样品对方法进行校正。适宜的参比样品对方法进行校正。很很少少有有在在新新鲜鲜与与加加工工产产品品水水分分含含量量的的全全范围内均能精确测定的方法。范围内均能精确测定的方法。11 间间接接法法所所得得结结果果的的精精确确度度一一般般比比直直接接法法低低，而且需要校正。而且需要校正。间间接接法
7、法速速度度快快，能能自自动动地地连连续续测测量量，可可用用于生物工业生产中的水分含量自动控制。于生物工业生产中的水分含量自动控制。适适用用于于实实验验室室中中大大量量的的和和经经常常提提供供的的具具有有中中等等水水分分含含量量（5-20%）的的同同类类物物料料的的分分析。析。12三、干燥法（重量法）三、干燥法（重量法）原样重量原样重量-干燥后重量干燥后重量=水分重量水分重量在干燥过程中，所除去的水是以自由水为主在干燥过程中，所除去的水是以自由水为主体的。体的。重量法测得的是所失去的挥发物质的总量，重量法测得的是所失去的挥发物质的总量，而不完全是水。而不完全是水。样品中结合水的排除是较困难的，有
8、待水分样品中结合水的排除是较困难的，有待水分活度的测定。活度的测定。13样品应符合的条件样品应符合的条件（1）水分是唯一的挥发物质；）水分是唯一的挥发物质；（2）水分的排除情况很完全；）水分的排除情况很完全；（3）样品中其他组分在加热过程中由于）样品中其他组分在加热过程中由于发生化学反应而引起的重量变化可以忽发生化学反应而引起的重量变化可以忽略不计。略不计。14（一）烘箱干燥法（一）烘箱干燥法在一定温度和压力条件下，将样品加热干燥，在一定温度和压力条件下，将样品加热干燥，以排除其中水分的方法。以排除其中水分的方法。包括常压烘箱干燥法和真空烘箱干燥法。包括常压烘箱干燥法和真空烘箱干燥法。费时较长
9、，但操作简便，应用范围较广。费时较长，但操作简便，应用范围较广。烘箱法实际上不可能测出样品中的真正水分。烘箱法实际上不可能测出样品中的真正水分。不同的国家、地区，不同的学术组织对加热干不同的国家、地区，不同的学术组织对加热干燥法测定水分的条件规定不尽相同，有时甚至燥法测定水分的条件规定不尽相同，有时甚至相差很远。相差很远。151.原理原理（1 1）直接干燥法）直接干燥法在大气压下，采用比水的沸点稍高的温度加在大气压下，采用比水的沸点稍高的温度加热试样，样品中的水分受热以后，产生的蒸热试样，样品中的水分受热以后，产生的蒸汽压高于空气在电热干燥箱中的分压，使样汽压高于空气在电热干燥箱中的分压，使样
10、品中的水分蒸发出来。同时，由于不断的加品中的水分蒸发出来。同时，由于不断的加热和排走水蒸汽，而达到完全干燥的目的。热和排走水蒸汽，而达到完全干燥的目的。样品干燥的速度取决于这个压差的大小。样品干燥的速度取决于这个压差的大小。根据试样减轻的质量计算水分含量。根据试样减轻的质量计算水分含量。16适用范围适用范围95105直接干燥法为第一标准法。直接干燥法为第一标准法。常压干燥法不大可能测出样品中真正常压干燥法不大可能测出样品中真正水分。水分。适用于在适用于在95105范围不含其他挥发范围不含其他挥发成分极微且对热不稳定的各种样品。成分极微且对热不稳定的各种样品。不适宜于胶体样品及高脂肪或高糖样不适
11、宜于胶体样品及高脂肪或高糖样品或含有较多高温易氧化、易挥发物品或含有较多高温易氧化、易挥发物质的样品。质的样品。17（2 2）真空烘箱法）真空烘箱法（减压干燥法）（减压干燥法） 利用真空烘箱中的低压，使样品水分在利用真空烘箱中的低压，使样品水分在低于低于100的温度下挥发。的温度下挥发。测定结果比较接近真实水分。测定结果比较接近真实水分。尤其适于在尤其适于在105左右的温度下组分易左右的温度下组分易发生变化的样品水分测定。发生变化的样品水分测定。适用于胶状样品、高温易分解样品及含适用于胶状样品、高温易分解样品及含水较多而挥发性较慢的样品中水分的测水较多而挥发性较慢的样品中水分的测定。定。18（
12、3 3）定温定时法）定温定时法采用比采用比105高的温度，在限定的时间内高的温度，在限定的时间内将试样烘干，根据试样减轻的质量计算水将试样烘干，根据试样减轻的质量计算水分含量。分含量。原理原理：在所用的条件下，因为高温而使试在所用的条件下，因为高温而使试样中有机物质损失的质量与试样中在限定样中有机物质损失的质量与试样中在限定时间内尚未蒸发的水分质量基本相等。时间内尚未蒸发的水分质量基本相等。是一种水分测定的快速方法。是一种水分测定的快速方法。192.2.样品的预处理样品的预处理（1）固体样品必须磨碎。在磨碎过程中，）固体样品必须磨碎。在磨碎过程中，要防止样品中水分含量变化。要防止样品中水分含量
13、变化。（2）液态样品先在水浴上浓缩，然后用烘）液态样品先在水浴上浓缩，然后用烘箱干燥。箱干燥。（3）糖浆、甜炼乳等浓稠液体，在测定之）糖浆、甜炼乳等浓稠液体，在测定之前一般要加水稀释，使稀释液固形物含量前一般要加水稀释，使稀释液固形物含量控制在控制在2030%或加干燥助剂。或加干燥助剂。20 （4）谷类原料水分如大于）谷类原料水分如大于16，可采用二，可采用二步干燥法。步干燥法。 在在低低温温下下（常常温温风风干干或或60左左右右）预预先先干干燥燥至至水水分分为为1214。然然后后将将原原料料粉粉碎碎，以以烘烘箱箱法法准准确确测测定定其其水水分分。原原料料总总水水分为：分为： Z（%）=(w1
14、w2)+w2x%/w1 100二步干燥法所得分析结果准确度较一步法二步干燥法所得分析结果准确度较一步法高，但费时更长。高，但费时更长。二步干燥法二步干燥法213.3.样品重量和称量皿规格样品重量和称量皿规格样品重量通常控制其干燥残留物为样品重量通常控制其干燥残留物为24克。克。称量皿底部直径：称量皿底部直径： 对少量液体为对少量液体为45cm，对多量液体为，对多量液体为6.59.0cm，对水产品为，对水产品为9cm。22称量瓶的选择称量瓶的选择玻璃称量皿玻璃称量皿能耐酸碱，不受样品性质的能耐酸碱，不受样品性质的限制，常用于常压干燥法。限制，常用于常压干燥法。铝制称量盒铝制称量盒质量轻，导热性强
15、，但质量轻，导热性强，但对酸对酸性食品不适宜，性食品不适宜，常用于减压干燥法或原粮水常用于减压干燥法或原粮水分的测定。分的测定。选择称量皿的大小要合适，一般样品不超过选择称量皿的大小要合适，一般样品不超过1/3高度。高度。23称量皿称量皿称量皿放入烘箱内，盖子应该打开，斜称量皿放入烘箱内，盖子应该打开，斜放在旁边，取出时先盖好盖子，用纸条放在旁边，取出时先盖好盖子，用纸条取，放入干燥器内，冷却后称重。取，放入干燥器内，冷却后称重。244.4.干燥设备干燥设备常压电热烘箱和真空烘箱。常压电热烘箱和真空烘箱。常压烘箱分为对流式和强力通风式两类，常压烘箱分为对流式和强力通风式两类，一般采用对流式。一
16、般采用对流式。烘箱内各部位温度变动不应超过烘箱内各部位温度变动不应超过2。真空烘箱因主要利用圆筒壁传导加热，真空烘箱因主要利用圆筒壁传导加热，内部各部位的温度分布不均匀，因此要内部各部位的温度分布不均匀，因此要求样品放在温度计附近。求样品放在温度计附近。25 干燥设备干燥设备265.5.干燥条件干燥条件干燥条件因被测样品的性质及分析项目干燥条件因被测样品的性质及分析项目的不同而有所改变。的不同而有所改变。（1 1）干燥温度：）干燥温度：70110。（2 2）干燥时间：）干燥时间：干燥至恒重的方法。干燥至恒重的方法。规定干燥时间。规定干燥时间。（3 3）压力：）压力：分为常压和减压两种。分为常压
17、和减压两种。276. 6. 干燥器干燥器28干燥器中的干燥剂干燥器中的干燥剂常用的有无水硫酸钙、常用的有无水硫酸钙、无水过氯酸镁、氧化无水过氯酸镁、氧化钙、五氧化二磷、浓钙、五氧化二磷、浓硫酸及变色硅胶等。硫酸及变色硅胶等。297.7.注意事项注意事项（1）要将称量皿放在温度计水银球附近。）要将称量皿放在温度计水银球附近。（2）定温定时法必须切实作到定烘干温度、）定温定时法必须切实作到定烘干温度、定烘干时间、定烘盒规格、定试样量。定烘干时间、定烘盒规格、定试样量。（3）称量皿从烘箱中取出后，应迅速放入干）称量皿从烘箱中取出后，应迅速放入干燥器中进行冷却。燥器中进行冷却。（4）谷类等含水分较低样
18、品，干燥时间一般）谷类等含水分较低样品，干燥时间一般不易过长，以防组分氧化而增重。不易过长，以防组分氧化而增重。30 （5）对于加热可引起分解的样品，应以真空）对于加热可引起分解的样品，应以真空减压、低温干燥。减压、低温干燥。（6）对高水分的粮油样品，宜先预干燥再测）对高水分的粮油样品，宜先预干燥再测定，即采用两次干燥法测定。定，即采用两次干燥法测定。（7）油脂或含油高的样品，有时很难恒重。）油脂或含油高的样品，有时很难恒重。（8）测定粘稠性样品，可添加预先经灼烧处）测定粘稠性样品，可添加预先经灼烧处理，并已称至恒重的石英砂或海砂。理，并已称至恒重的石英砂或海砂。（9）液体样品可在热水浴上蒸发
19、至呈糊状，）液体样品可在热水浴上蒸发至呈糊状，再用烘箱干燥，可加入少量海砂。再用烘箱干燥，可加入少量海砂。（10）在干燥过程中做记录。）在干燥过程中做记录。7.7.注意事项注意事项318.8.产生误差的原因产生误差的原因（1）样品中含有醇、挥发性酸等低沸点易挥）样品中含有醇、挥发性酸等低沸点易挥发成分。发成分。（2）除去的大多为自由水，有部分结合水很）除去的大多为自由水，有部分结合水很难去除。难去除。（3）样品细度、烘干时间与温度都会影响测）样品细度、烘干时间与温度都会影响测量结果。量结果。（4）烘干过程中，样品内出现了物理栅，妨）烘干过程中，样品内出现了物理栅，妨碍水分从样品内部扩散到它的表
20、层。碍水分从样品内部扩散到它的表层。32 （5）样品含水量过高，干燥温度也较高时，有）样品含水量过高，干燥温度也较高时，有些样品可能发生变化。些样品可能发生变化。（6）糖分，特别是果糖，对热很不稳定。）糖分，特别是果糖，对热很不稳定。（7）样品中含有双键或其他易于氧化的基团。）样品中含有双键或其他易于氧化的基团。（8）含有较多氨基酸、蛋白质及羰基化合物的）含有较多氨基酸、蛋白质及羰基化合物的样品，长时间加热会发生羰氨反应，析出水分样品，长时间加热会发生羰氨反应，析出水分而导致误差。而导致误差。（9）制备样品的设备、样品制备的方法、样品）制备样品的设备、样品制备的方法、样品烘后在干燥器内的滞留时
21、间、称量速度也会影烘后在干燥器内的滞留时间、称量速度也会影响水分的测量结果。响水分的测量结果。33四、蒸馏法四、蒸馏法（一）原理（一）原理两种互不溶解的液体的二元体系的沸点低于两种互不溶解的液体的二元体系的沸点低于各组分的沸点，试样中加入与水不相溶的有各组分的沸点，试样中加入与水不相溶的有机溶剂，使水分与有机溶剂形成共沸混合物机溶剂，使水分与有机溶剂形成共沸混合物而降低沸点。而降低沸点。加热使水分连同溶剂一并蒸出，冷凝之并收加热使水分连同溶剂一并蒸出，冷凝之并收集在容器内，水分与溶剂分离。根据所得水集在容器内，水分与溶剂分离。根据所得水分的容量计算被测物质的含水量。分的容量计算被测物质的含水量
22、。34（二）特点和使用范围特点和使用范围蒸馏法采用了一种有效的热交换方式，水分被蒸馏法采用了一种有效的热交换方式，水分被迅速移去，样品组分所发生的化学变化较小。迅速移去，样品组分所发生的化学变化较小。蒸馏法是在密闭的容器中进行的，设备简单，蒸馏法是在密闭的容器中进行的，设备简单，操作方便，广泛用于多种样品的水分的测定。操作方便，广泛用于多种样品的水分的测定。由于一些样品中含有大量的挥发性物质，使用由于一些样品中含有大量的挥发性物质，使用蒸馏法较为准确。蒸馏法较为准确。此法费时较短，但所得样品水分含量结果往往此法费时较短，但所得样品水分含量结果往往较烘干法偏高。较烘干法偏高。蒸馏法是唯一公认的蒸
23、馏法是唯一公认的香料香料中水分检验方法。中水分检验方法。35（三）蒸馏装置（三）蒸馏装置 36（四）有机溶剂的选择（四）有机溶剂的选择与水形成共沸物后可使沸点降低。与水形成共沸物后可使沸点降低。与水不互溶。与水不互溶。溶剂的性质：密度、能否完全润湿样品，适溶剂的性质：密度、能否完全润湿样品，适当的热传导、化学惰性、可燃性及样品的性当的热传导、化学惰性、可燃性及样品的性质等。质等。37（五）产生误差的原因（五）产生误差的原因原因原因（1）样品中水分没有完全挥发出来。）样品中水分没有完全挥发出来。（2）水分附集在冷凝器及连接管的内壁。）水分附集在冷凝器及连接管的内壁。（3）水分溶解在有机溶剂中，生
24、成了乳浊）水分溶解在有机溶剂中，生成了乳浊液。液。（4）馏出了水溶性的组分。）馏出了水溶性的组分。38预防预防（1）添加少量戊醇、异丁醇等，可防止出现乳）添加少量戊醇、异丁醇等，可防止出现乳浊液。浊液。（2）防止水分附集于蒸馏器内壁，需充分清洗）防止水分附集于蒸馏器内壁，需充分清洗仪器。仪器。（3）对粘性或热不稳定样品，宜分散涂布于硅）对粘性或热不稳定样品，宜分散涂布于硅藻土上。藻土上。（4）蒸馏结束后，如有水滴附集在管壁上，应）蒸馏结束后，如有水滴附集在管壁上，应用绕有蘸满溶剂的铜丝将这些水滴回收，或用绕有蘸满溶剂的铜丝将这些水滴回收，或从冷凝管顶端注入少量甲苯洗净。从冷凝管顶端注入少量甲苯
25、洗净。39五、Kcal Fisher法（K-F法）1935年由年由KcalFisher提出。提出。此法有严格的计量关系，可以只对水定量且此法有严格的计量关系，可以只对水定量且不受大气湿度的影响。不受大气湿度的影响。是一种以滴定法测定水分的化学分析法（碘是一种以滴定法测定水分的化学分析法（碘量法），可用于测定微量水分。量法），可用于测定微量水分。常被作为水分的标准分析方法，用以校正其常被作为水分的标准分析方法，用以校正其他测定方法。他测定方法。采用适当的预防措施后，此法能用于从采用适当的预防措施后，此法能用于从ppm到接近到接近100%的样品的水分测定。的样品的水分测定。40（一）原理（一）原理
26、I2氧化氧化SO2时，需要有定量的水参加。时，需要有定量的水参加。2H2O+I2+SO2 2HI+H2SO4C5H5NI2+C5H5NSO2+C5H5N+H2O 2C5H5NHI + C5H5NSO3C5H5NSO3+H2O C5H5NH2SO4C5H5NSO3+CH3OH C5H5NHSO4CH341 总反应：总反应：（I2+SO2+3C5H5N+CH3OH）+H2O 2C5H5NHI+C5H5NHSO4CH3I2、SO2、C5H5N及及CH3OH的混合标准溶的混合标准溶液称液称Kcal Fisher 试剂。试剂。实际使用的实际使用的Kcal Fisher 试剂中，试剂中，SO2、吡啶和甲醇
27、的用量都是过量的。吡啶和甲醇的用量都是过量的。试剂中试剂中I2：SO2：C5H5N=1：3：10。42滴定终点滴定终点可用试剂本身中的碘作为指示剂。这可用试剂本身中的碘作为指示剂。这种确定终点的方法适用于含有种确定终点的方法适用于含有1%或或更多水分的样品。更多水分的样品。测定样品中微量水分或深色样品时常测定样品中微量水分或深色样品时常用用“永停法永停法”确定。确定。43 1.自动滴定瓶自动滴定瓶2.反应瓶反应瓶3.电磁搅拌器电磁搅拌器4.永停法确定终永停法确定终点的电学系统点的电学系统5.检流计检流计A、B 氮气进口氮气进口C 进样口进样口D 废液排出口废液排出口E 白金电极的磨白金电极的磨
28、口插口口插口F 鼓气口鼓气口G 通大气口通大气口44微量微量水分水分测定测定仪仪45（二）测定（二）测定样品样品无水甲醇溶解无水甲醇溶解加热回流加热回流萃取萃取液液滴定滴定操作过程中充氮气保护操作过程中充氮气保护46（三）讨论（三）讨论新鲜配制的新鲜配制的KcalFisher试剂其有效浓度不试剂其有效浓度不断降低。断降低。C5H5NI2+C5H5NSO2+C5H5N+2CH3OHC5H5N（CH3）SO4CH3+2C5H5NHI新鲜配制的新鲜配制的KcalFisher试剂，混合后需放试剂，混合后需放置一定时间后才能使用，每次应用以前均应置一定时间后才能使用，每次应用以前均应标定。标定。47 K
29、calFisher试剂的浓度可用标准水溶液进行标试剂的浓度可用标准水溶液进行标定，或可采用稳定的水合盐。定，或可采用稳定的水合盐。常用的水合盐为酒石酸钠二水合物，理论含水常用的水合盐为酒石酸钠二水合物，理论含水量为量为15.66%。KcalFisher法是迅速准确测定水分的方法。法是迅速准确测定水分的方法。样品中含有强还原性物料包括样品中含有强还原性物料包括Vc，不能用此法，不能用此法测定。测定。KcalFisher法测定水分结果反映样品中的真法测定水分结果反映样品中的真实水分，可用于测定样品中的水分活度。实水分，可用于测定样品中的水分活度。讨论讨论48第二节第二节 水水分活度的测定分活度的测
30、定 49一、测定的意义一、测定的意义水分活度是表示样品中水分存在的状态，水分活度是表示样品中水分存在的状态，是以热力学来表示水的自由度。是以热力学来表示水的自由度。水分活度指溶液中水的逸度与纯水逸度之水分活度指溶液中水的逸度与纯水逸度之比值；也可近似地表示为溶液中水蒸汽分比值；也可近似地表示为溶液中水蒸汽分压与纯水蒸汽分压之比。压与纯水蒸汽分压之比。 Aw=P/PAw=P/P0 0=n=n0 0/ /（n n1 1+n+n0 0）=R=RH H/100/100R RH H（ERHERH）平衡相对湿度，即上述的既平衡相对湿度，即上述的既不被干燥也不吸湿时的大气相对湿度。不被干燥也不吸湿时的大气相
31、对湿度。50水分含量与水分活度是两种不同的概念。水分含量与水分活度是两种不同的概念。水分含量是指样品中水的总含量；而水水分含量是指样品中水的总含量；而水分活度则表示样品中水分存在的状态。分活度则表示样品中水分存在的状态。样品水分含量越高其样品水分含量越高其Aw值越大，但不同值越大，但不同种样品即使水分含量相同往往种样品即使水分含量相同往往Aw值也不值也不同。同。51 水分活度反映了样品与水的亲合能力程度，水分活度反映了样品与水的亲合能力程度，表示了样品中所含的水分作为微生物化学表示了样品中所含的水分作为微生物化学反应和微生物生长的可用价值。反应和微生物生长的可用价值。样品水分活度的高低不能按其
32、水分含量来样品水分活度的高低不能按其水分含量来考虑。考虑。Aw值的大小对样品的色、香、味、质构以值的大小对样品的色、香、味、质构以及样品的稳定性都有着重要影响。及样品的稳定性都有着重要影响。52二、水分活度的测定方法二、水分活度的测定方法（一）（一） 水分活度仪测定法水分活度仪测定法1.原理：原理：利用利用Aw测定仪装置中的传感器测定仪装置中的传感器（湿敏元件），根据样品中水蒸（湿敏元件），根据样品中水蒸气压力的变化，从仪器的表头上气压力的变化，从仪器的表头上读出所示的水分活度。读出所示的水分活度。53 2.2.仪器仪器：水分活度测定仪水分活度测定仪54 （1 1）仪器校正：）仪器校正：用用B
33、aCl2饱和溶液校正饱和溶液校正Aw测测定仪定仪Aw为为9.000。（2 2）样品测定：）样品测定：取试样经取试样经1525恒温后，置恒温后，置于容器样品盒内，将具有传感器装置的表头置于容器样品盒内，将具有传感器装置的表头置于样品盒上轻轻拧紧，移置于于样品盒上轻轻拧紧，移置于20恒温烘箱中，恒温烘箱中，待指针恒定不变时，所指示的数值即为此温度待指针恒定不变时，所指示的数值即为此温度下试样的下试样的Aw值。值。本仪器测定的是本仪器测定的是20时的水分活度，如操作中时的水分活度，如操作中温度变化时，需对所得数值进行校正。温度变化时，需对所得数值进行校正。3.3.操作方法操作方法55（二）（二） 溶
34、剂萃取法溶剂萃取法1.1.原理：原理：苯在一定温度下其萃取的水量随样品中苯在一定温度下其萃取的水量随样品中水分活度而变化。同温度下测定的苯中水分活度而变化。同温度下测定的苯中饱和溶解水值与水相中的水的比值即为饱和溶解水值与水相中的水的比值即为该样品的水分活度。该样品的水分活度。562.2.操作方法操作方法样品样品苯萃取苯萃取加入无水甲醇混合加入无水甲醇混合用卡尔用卡尔费休试剂滴定费休试剂滴定苯中饱和溶解水值：取蒸馏水代替样品，加苯中饱和溶解水值：取蒸馏水代替样品，加苯萃取，以下操作步骤按上述样品测定相同，苯萃取，以下操作步骤按上述样品测定相同，同样记录卡尔费休试剂的毫升数。同样记录卡尔费休试剂
35、的毫升数。Aw=H2On10/H2O0H2On从样品中萃取的水量。从样品中萃取的水量。H2O0测定纯水中萃取水量。测定纯水中萃取水量。注意：所用苯为光谱纯。注意：所用苯为光谱纯。57（三）（三） 扩散法扩散法也叫直接测定法、坐标内插法也叫直接测定法、坐标内插法原理：原理：样品在康威氏微量扩散皿的密封和样品在康威氏微量扩散皿的密封和恒温条件下，将一系列已知水分活度的标恒温条件下，将一系列已知水分活度的标准溶液与试样一起放入密闭容器中，分别准溶液与试样一起放入密闭容器中，分别在在Aw较高和较低的标准饱和溶液中扩散较高和较低的标准饱和溶液中扩散平衡后，根据样品重量的增加和减少的量，平衡后，根据样品重量的增加和减少的量，绘出曲线图，从图上查出样品重量不变值，绘出曲线图，从图上查出样品重量不变值，既为样品中既为样品中Aw值。值。58 59
