实验一蔗糖水解反应速率常数的测定

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1、 实验一实验一 蔗糖水解蔗糖水解 反应速率常数的测定反应速率常数的测定8/29/202411.了解旋光仪的基本原理,掌握其使用方法。2.理解旋光度的概念 和巩固一级反应的动力学特征。3.掌握用物质的旋光度间接测定反应速率的原理和方法。(一)实验目的(一)实验目的8/29/20242蔗糖的水解反应:C12H22O11 H2O H+ C6H12O6 C6H12O6蔗糖(A) 葡萄糖(C) 果糖(D) 这是一个二级反应。 (二)实验原理(二)实验原理8/29/20243反应中的H2O是大量存在的, 即 CH2O C蔗糖CH2O可看成是个常数上述反应可看作一级反应(准一级反应),其速率方程可表示为:

2、或 8/29/20244 根据上式,只要测得不同反应时刻蔗糖的浓度,即可求出反应速率常数k 。本实验是把一定浓度的蔗糖溶液与一定浓度的HCl溶液等体积混合,并测定混合液的旋光度随时间的变化,再根据旋光度随时间的变化关系推算出蔗糖的酸催化水解程度。8/29/20245 蔗糖具有右旋光性, = 66.55o,水解产生的葡萄糖也为右旋光性, = 52. 5o。而果糖为左旋光性, = 91.9o,由于果糖的左旋光性比葡萄糖的右旋光性大,所以随着反应的进行,右旋数值逐渐减小,最后变成左旋。8/29/20246在相同的测定条件下,旋光度与物质的浓度成正比,如果设0、t、分别为反应开始时、t时、反应终了时溶

3、液的旋光度,K蔗、K葡 、K果分别为蔗糖、葡萄糖、果糖的旋光度与浓度之间的比例系数,则 0 =K蔗 C0(t=0,蔗糖尚未转化) t =K蔗C+(K果+K葡)( C0C) =(K果+K葡) C0 (t=,蔗糖已完成转化)8/29/20247 将上述三式合并,消去K,则得 将上式代入一级反应的速率方程,则得 8/29/20248 整理后,得 ln (t)= k t +ln (0 ) 若测得不同时刻的t、,以 ln(t)对t作图,从所得直线的斜率即可求出蔗糖水解反应的反应速率常数k值。8/29/20249 1.1. 称取10.00g蔗糖,放入50mL烧杯中,加水溶解,转移到100ML容量瓶中,稀释

4、定容。 2.2.仪器清零仪器清零 (1) 向上打开WZZ 2自动旋光仪电源开关。 (2)过约5分钟钠光灯激活后 ,向上打开光源开关,钠光灯应亮。若钠光灯熄灭,则再将光源开关上下反复扳动12次,使钠光灯点亮为正常。 (3)打开测量开关,数码管上应有数字显示 。(三)实验步骤(三)实验步骤8/29/202410钠光灯钠光灯光源开关光源开关电源开关电源开关复测按钮复测按钮测量开关测量开关清零按钮清零按钮8/29/202411 (4 4)洗净恒温旋光管,将管子一端的盖子)洗净恒温旋光管,将管子一端的盖子旋紧,向管内注入蒸馏水,把玻璃片盖好,旋紧,向管内注入蒸馏水,把玻璃片盖好,使管内无气泡存在。再旋紧

5、套盖,勿使漏使管内无气泡存在。再旋紧套盖,勿使漏水。用吸水纸擦净旋光管,再用擦镜纸将水。用吸水纸擦净旋光管,再用擦镜纸将管两端的玻璃片擦净。放入旋光仪中盖上管两端的玻璃片擦净。放入旋光仪中盖上槽盖(槽盖(试管放置时应注意标记的位置和方试管放置时应注意标记的位置和方向向),按清),按清0 0按钮清按钮清0 0。 8/29/2024128/29/202413 3.蔗糖水解过程中t的测定 (1)用移液管取25mL蔗糖溶液置于100mL烧杯中。移取25mL 4moldm-3HCl溶液加入此烧杯中(加入一半时按下秒表计时),拌匀。 8/29/202414 (2)先用待测溶液快速润洗旋光管12遍,再将溶液

6、装满旋光管(操作同装蒸馏水相同)。装好擦净立刻置于旋光仪中(放置的位置要与清0时相同),盖上槽盖。测量不同时间t时溶液的旋光度t。每隔一定时间,读取一次旋光度,开始时,可每1min读一次,后来,每2min读一次。直到旋光度为负值。 8/29/202415 4.4.的测定的测定 将步骤3剩余的混合液转移置带塞的锥形瓶中,放入水浴锅近55的水浴中(注意要盖上瓶塞),恒温30min以加速反应,然后冷却至实验温度,按上述操作,测定其旋光度,此值即可认为是。 8/29/2024165.关机 使用完毕后,依次关闭测量、光源、电源开关。同时洗净旋光管,并装入蒸馏水。8/29/202417(四)实验结果与分析

7、(四)实验结果与分析 (1)将时间t、t 、(t) 、 ln(t) 列成下表t(min)t(t)ln(t)8/29/202418 (2 2)以)以t为横坐标、 ln(t) 为 纵坐标作图得一直线,从直线的斜率求出反应的速率常数k。 (3)利用k值求出半衰期 t1/2 =0.6931/ k=8/29/202419(1) 旋光管帽不必旋太紧,以不漏水为宜。(2) 清洗旋光管时,旋光管两端的盖玻片要放好,以防跌碎。(3) 测量前旋光管要润洗。(4) 做的过程要观察钠光灯是否熄灭,若熄灭,则再将光源开关上下反复扳动12次,使钠光灯点亮为正常。(五)注意事项(五)注意事项8/29/202420 请保护公共仪器设备!请保护公共仪器设备! 请注意安全!请注意安全! 谢谢谢谢!8/29/202421

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