红外光谱测定有机化合物的结构

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1、红外光谱红外光谱测定有机化合物的结构测定有机化合物的结构分析化学实验课件一、一、 实验预习实验预习二、二、 实验目的实验目的三、三、 实验原理实验原理四、四、 仪器和试剂仪器和试剂五、五、 实验步骤实验步骤六、六、 问题讨论问题讨论七、七、 仪器操作仪器操作 红外光谱分析的原理 红外分光光度计性能与结构 红外分光光度计操作步骤实 验 预 习了解红外光谱仪使用方法掌握用红外光谱仪测定有机化合物结构的方法实 验 目 的红外光谱定性分析一般采用两种方法1、用已知标准物对照 已知物对照应由标准试样和待测试样在完全相同的工作下，分别测绘出红外光谱进行对照，图谱相同，则为同一化合物。2、标准图谱查对法 根

2、据待测试样的来源、物理常数、分子式及图谱中的特征谱带，查对标准谱图来确定化合物。实 验 原 理1、仪器 NICOLET5700型傅立叶变换红外光谱仪 ； 手压式压片机； 玛瑙研钵； 红外干燥箱 2、试剂 苯乙酮、苯乙酸、无水乙醇仪 器 与 试 剂一、固体试样苯甲酸的红外光谱吸收谱图的测绘一、固体试样苯甲酸的红外光谱吸收谱图的测绘实 验 步 骤1、压模2、背景扫描 将KBr压模片装在试样架上，插入NICOLET5700型傅立叶变换红外光谱仪的光路中为背景，按仪器操作方法从4000 cm-1扫描至650 cm-1。KBr苯甲酸干燥混合压模3、样品扫描 背景扫描结束后，取出试样架，将苯甲酸试样薄片装

3、在试样架上，插入NICOLET5700型傅立叶变换红外光谱仪的光路中，按仪器操作方法从4000 cm-1扫描至650 cm-1，标峰后打印出谱图。4、清理仪器实 验 步 骤二、液体试样苯乙酮的红外光谱吸收谱图的测绘二、液体试样苯乙酮的红外光谱吸收谱图的测绘1、背景扫描 小心取出KBr盐片放入试样池中，将其插入，按照仪器操作方法从4000 cm-1扫描至650 cm-1。2、样品扫描 取出装有KBr盐片的液体试样池，将苯乙酮试样1滴滴在KBr盐片上形成液膜，将其插入ICOLET5700型傅立叶变换红外光谱仪光路中，按仪器操作方法从4000 cm-1扫描至650 cm-1，标峰后打印出谱图。3、清

4、理仪器。实 验 步 骤三、对谱图进行分析，找出主要吸收峰的归属。三、对谱图进行分析，找出主要吸收峰的归属。1、用压片法制样时，为什么要求将固体试样研磨到颗粒粒度在2 um左右？为什么要求KBr粉末干燥、避免吸水受潮？2、对于高聚物固体材料，很难研磨成细小的颗粒，采用什么制样方法比较可行？问 题 讨 论NICOLET5700型红外光谱仪使用方法型红外光谱仪使用方法1、打开计算机，打印机，双击“OMNIC”，打开OMNIC界面，光学台状态显示，点击“采集”。2、采样：把溴化钾薄片放入试样架，关闭试样盒，进行背景采集。然后把样品薄片放入试样架，再采样品图谱。3、完成后进行“数据处理”（吸光度，透光率选择，基线校正）。如果要打印，点击打印即可。4、实验完毕后，关闭计算机，打印机。仪 器 操 作