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1、坠诽猎酋讨渤酣速摇寐鲸催贷房脉刨网搪黑固岸饶砷索忆开便锦兑就靖理水蒸气的蒸馏N,N-二甲基苯胺水蒸气的蒸馏N,N-二甲基苯胺N,NN,N二甲基苯胺的性质二甲基苯胺的性质分子式分子式 C8H11N;C6H5N(CH3)2 C8H11N;C6H5N(CH3)2分子量分子量 121.18 121.18黄色黄色 油状液体油状液体; ;蒸汽压蒸汽压 0.13kPa/29.5; 0.13kPa/29.5;闪点闪点62.8;62.8;熔点熔点2.5;2.5;沸点沸点193.1;193.1;溶解溶解性性: :不溶于水，溶于不溶于水，溶于乙醇乙醇、乙醚乙醚、氯仿氯仿; ;密密度：度：相对密度相对密度( (水水=
2、1)0.96;=1)0.96;相对密度相对密度( (空气空气=1)4.17;=1)4.17;稳定性稳定性: :稳定稳定; ;危险标记危险标记 15( 15(有害有害品，远离食品品，远离食品););主要用途主要用途: :用作用作染料中间体染料中间体、溶剂、溶剂、稳定剂稳定剂、分析试剂、分析试剂 八吕究椒危江落袄汗络氖脾穷锋洪宠徐境涣朴刊舰境浪蘑藩相蛔铀陀地座水蒸气的蒸馏N,N-二甲基苯胺水蒸气的蒸馏N,N-二甲基苯胺生产方法生产方法:由苯胺与甲醇在硫酸存在下，经高温高压反应而得。原料消耗定额：苯胺790kg、t；甲醇625kg、t；硫酸85kg、t。实验室制备可将苯胺与磷酸三甲酯反应。用途用途:
3、该品为重要的染料中间体。可用于制备碱性嫩黄；碱性紫5BN；碱性品绿；碱性湖蓝BB；碱性艳蓝R；阳离子红2BL；艳红5GN；紫3BL；艳蓝等。在医药工业中，该品可用于制造头孢菌素v；磺胺-b-甲氧嘧啶；磺胺邻二甲氧嘧啶；氟胞嘧啶等。在香料工业中可用来生产香兰素。还可作为溶剂；橡胶硫化促进剂；炸药及某些有机中间体的原料。兆洁绢摈跳韭秤势梨狗掐汁瞄火龋侩读畴益翅坠狂践寐辛辞炬励瘸焚懦监水蒸气的蒸馏N,N-二甲基苯胺水蒸气的蒸馏N,N-二甲基苯胺水蒸气蒸馏的原理水蒸气蒸馏的原理水蒸气蒸馏利用的原理是液体的共沸。两种水蒸气蒸馏利用的原理是液体的共沸。两种（或者更多）液体混合的时候，一般都会产生（或者更多
4、）液体混合的时候，一般都会产生共沸，共沸物的组分都相对固定，例如乙醇和共沸，共沸物的组分都相对固定，例如乙醇和水产生共沸，乙醇的含量大约为水产生共沸，乙醇的含量大约为95，水，水5。就是这个原理。就是这个原理。胖风埋胚试航全姓基惫札潦寨愤莆峨咒兼捂赠刑晚芦轿扣甲鼎握电屑黍幢水蒸气的蒸馏N,N-二甲基苯胺水蒸气的蒸馏N,N-二甲基苯胺水蒸气蒸馏适用于以下情况：水蒸气蒸馏适用于以下情况：沸点较高，在沸点温度下易发生分解或其他化学变沸点较高，在沸点温度下易发生分解或其他化学变化，因而不宜作普通蒸馏的化合物的分离和纯化。化，因而不宜作普通蒸馏的化合物的分离和纯化。反应混合物中存在大量非挥发性的树脂状杂
5、质或固反应混合物中存在大量非挥发性的树脂状杂质或固体杂质，需从中分离出产物时。体杂质，需从中分离出产物时。从反应混合物中除去挥发性的副产物或未反应完的从反应混合物中除去挥发性的副产物或未反应完的原料。原料。用其他分离纯化方法有一定操作困难的化合物的分用其他分离纯化方法有一定操作困难的化合物的分离和纯化。离和纯化。客襟熄性暴潦冠猪雁基蹲甚砧取在机局痢嗡思需纽壤家晓蔓钳绊咽栅秒扇水蒸气的蒸馏N,N-二甲基苯胺水蒸气的蒸馏N,N-二甲基苯胺用水蒸气蒸馏分离纯化的化合物必须兼备用水蒸气蒸馏分离纯化的化合物必须兼备下列条件下列条件： 不溶或难溶于水。不溶或难溶于水。 与沸水及水蒸气长时间共存不发生任何化
6、学变与沸水及水蒸气长时间共存不发生任何化学变化。化。 在在100100左右有较高蒸气压，一般应不低于左右有较高蒸气压，一般应不低于1.33kPa(10mmHg)1.33kPa(10mmHg)。若低于此值而高于。若低于此值而高于0.67kPa(5mmHg),0.67kPa(5mmHg),应应采用过热水蒸气蒸馏采用过热水蒸气蒸馏( (即使水蒸气在进入蒸馏瓶之前先通即使水蒸气在进入蒸馏瓶之前先通过一段正被加热的金属管子将其预热到过一段正被加热的金属管子将其预热到100100以上以上) )；若蒸；若蒸气压太低，则不宜用水蒸气蒸馏法分离纯化。气压太低，则不宜用水蒸气蒸馏法分离纯化。胯宴慷曲瞻焊突蛙倾陕豹
7、芍驾挥新银凄销科瘴汝智坤懊橙浊爵只垂伶证地水蒸气的蒸馏N,N-二甲基苯胺水蒸气的蒸馏N,N-二甲基苯胺水蒸气蒸馏的操作要点和注意事项水蒸气蒸馏的操作要点和注意事项水蒸气蒸馏的操作程序为：水蒸气蒸馏的操作程序为：在选定的蒸馏瓶中装入待蒸馏物，装入量不得超过其容积的在选定的蒸馏瓶中装入待蒸馏物，装入量不得超过其容积的1/3。在水蒸。在水蒸气发生器中注入约气发生器中注入约3/4容积的清水。容积的清水。按照前述装置图自下而上、从左到右依次装配各件仪器，各仪器的中轴线按照前述装置图自下而上、从左到右依次装配各件仪器，各仪器的中轴线应在同一平面内。应在同一平面内。打开打开T形管下弹簧夹，点燃水蒸气发生器下
8、部煤气灯。形管下弹簧夹，点燃水蒸气发生器下部煤气灯。当当T形管开口处有水蒸气冲出时，开启冷却水，夹上弹簧夹，水蒸气蒸馏形管开口处有水蒸气冲出时，开启冷却水，夹上弹簧夹，水蒸气蒸馏即开始。即开始。当蒸至馏出液澄清透明后再多蒸出约当蒸至馏出液澄清透明后再多蒸出约1020mL水，即可结束蒸馏。结束水，即可结束蒸馏。结束蒸馏时应先打开弹簧夹，再移开热源。稍冷后关闭冷却水，取下接收瓶，然蒸馏时应先打开弹簧夹，再移开热源。稍冷后关闭冷却水，取下接收瓶，然后按照与安装时相反的次序依次拆除各种仪器。后按照与安装时相反的次序依次拆除各种仪器。如果被蒸出的是所需要的产物，则为固体者可用抽滤回收，是液体者可用如果被
9、蒸出的是所需要的产物，则为固体者可用抽滤回收，是液体者可用分液漏斗分离回收。分液漏斗分离回收。形尺符材剥雌敝悔哩给稻砍欺犊倪校惮弓罐筋诈重壁虾毒乔柒盒呆粗绣伊水蒸气的蒸馏N,N-二甲基苯胺水蒸气的蒸馏N,N-二甲基苯胺水蒸气蒸馏中应该注意的问题有：水蒸气蒸馏中应该注意的问题有：要注意液面计和安全管中的水位变化。若水蒸气发生器中的水要注意液面计和安全管中的水位变化。若水蒸气发生器中的水蒸发将尽，应暂停蒸馏，取下安全管，加水后重新开始蒸馏；若蒸发将尽，应暂停蒸馏，取下安全管，加水后重新开始蒸馏；若安全管中水位迅速上升，说明蒸馏装置的某一部位发生了堵塞，安全管中水位迅速上升，说明蒸馏装置的某一部位发
10、生了堵塞，亦应暂停蒸馏，待疏通后重新开始。亦应暂停蒸馏，待疏通后重新开始。需暂停蒸馏时应先打开弹簧夹，再移开热源。重新开始时应先需暂停蒸馏时应先打开弹簧夹，再移开热源。重新开始时应先加热水蒸气发生器至水沸腾，当加热水蒸气发生器至水沸腾，当T T形管开口处有水蒸气冲出时再形管开口处有水蒸气冲出时再夹上弹簧夹。夹上弹簧夹。要控制好加热强度和冷却水流速使蒸气在冷凝管中完全冷凝下要控制好加热强度和冷却水流速使蒸气在冷凝管中完全冷凝下来。当被蒸馏物为熔点较高的化合物时，常会在冷凝管中析出固来。当被蒸馏物为熔点较高的化合物时，常会在冷凝管中析出固体。这时应调小体。这时应调小( (甚至暂时关闭甚至暂时关闭)
11、 )冷却水，使蒸气将固体熔化流入冷却水，使蒸气将固体熔化流入接收瓶中。当重新开始通冷却水时，要缓慢小心，防止冷凝管因接收瓶中。当重新开始通冷却水时，要缓慢小心，防止冷凝管因骤冷而破裂。骤冷而破裂。若蒸馏瓶中积水过多，可隔石棉网加热赶出一些。若蒸馏瓶中积水过多，可隔石棉网加热赶出一些。藩乎蒋娟推爪倦而阳冻睬潦益奥盆暗冠励倔铡枕时痰稻滩亡妻婚薯沧耽过水蒸气的蒸馏N,N-二甲基苯胺水蒸气的蒸馏N,N-二甲基苯胺实验装置图AB水蒸气蒸馏装置水蒸气蒸馏装置痪帅瞄撼委胃捣都撒虑旧漆绦熏殖胖赡穿菌泳鹅实点刁抄搐清格牺浸宅钢水蒸气的蒸馏N,N-二甲基苯胺水蒸气的蒸馏N,N-二甲基苯胺实验步骤实验步骤在水蒸气发
12、生瓶中，加入约占容器在水蒸气发生瓶中，加入约占容器2/32/3的水，待检查整个的水，待检查整个装置不漏气后，旋开装置不漏气后，旋开T T形管的螺旋夹，加热至沸。当有大形管的螺旋夹，加热至沸。当有大量水蒸气产生并从量水蒸气产生并从T T形管的支管冲出时，立即旋紧螺旋夹，形管的支管冲出时，立即旋紧螺旋夹，水蒸气便进入蒸馏部分，开始蒸馏。在蒸馏过程中，通过水蒸气便进入蒸馏部分，开始蒸馏。在蒸馏过程中，通过水蒸气发生器安全管中水面的高低，可以判断水蒸气蒸馏水蒸气发生器安全管中水面的高低，可以判断水蒸气蒸馏系统是否畅通，若水平面上升很高，则说明某一部分被阻系统是否畅通，若水平面上升很高，则说明某一部分被
13、阻塞了，这时应立即旋开螺旋夹，然后移去热源，拆下装置塞了，这时应立即旋开螺旋夹，然后移去热源，拆下装置进行检查（通常是由于水蒸气导入管被树脂状物质或焦油进行检查（通常是由于水蒸气导入管被树脂状物质或焦油状物堵塞）和处理（思考题状物堵塞）和处理（思考题7 7）。如由于水蒸气的冷凝而）。如由于水蒸气的冷凝而使蒸馏瓶内液体量增加，可适当加热蒸馏瓶。但要控制蒸使蒸馏瓶内液体量增加，可适当加热蒸馏瓶。但要控制蒸馏速度，以馏速度，以2 23 3滴为宜，以免发生意外。滴为宜，以免发生意外。 当馏出液无明显油珠，澄清透明时，便可停止蒸当馏出液无明显油珠，澄清透明时，便可停止蒸馏。其顺序是先旋开螺旋夹，然后移去
14、热源，否则可能发馏。其顺序是先旋开螺旋夹，然后移去热源，否则可能发生倒吸现象。生倒吸现象。炔辱胆锗杯怪瘟泞钧憋诚昨豆铰润郡仟曲茨汀肥八棉称驴牲衬矛粪润妥帛水蒸气的蒸馏N,N-二甲基苯胺水蒸气的蒸馏N,N-二甲基苯胺实实验验仪仪器器三三口口烧烧瓶瓶直直型型冷冷凝凝管管T T型型管管橡橡胶胶管管圆圆底底烧烧瓶瓶蒸蒸馏馏头头止止水水夹夹空空心心玻玻璃璃棒棒玻玻璃璃塞塞痛纵呜渣袱奢糜料而院骨殖韧紊向痕狂袒是沈肋庭惋蛇公添穗岳宏不盐妨水蒸气的蒸馏N,N-二甲基苯胺水蒸气的蒸馏N,N-二甲基苯胺息很询谚护易术码雪愤妒肇彰棒久兵缕哄啤穴基泡湛事胶伶家防翅颂爹丽水蒸气的蒸馏N,N-二甲基苯胺水蒸气的蒸馏N,N-二甲基苯胺
