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1、电子探针显微分析电子探针显微分析 Electron Probe Microanalysis, EPMA 电子探针显微分析是利用聚焦的电子束照射到样电子探针显微分析是利用聚焦的电子束照射到样品上使之产生特征品上使之产生特征X X射线，由探测器接收，然后利射线，由探测器接收，然后利用用X X 射线谱仪分析其能量或者其波长并确定样品射线谱仪分析其能量或者其波长并确定样品元素组成的一种分析方法。元素组成的一种分析方法。 19131913年莫塞莱发现了元素的特征年莫塞莱发现了元素的特征X X射线与其原子序射线与其原子序数之间有着一定的关系数之间有着一定的关系 其中和为常数，其中和为常数， 为原子序数，为
2、原子序数， 为特征为特征X X射线的频射线的频率。率。EPMA-SEMEPMA-SEM装置装置 X X射线能谱仪射线能谱仪（Energy Dispersive SpectroscopyEnergy Dispersive Spectroscopy，EDSEDS） X X射线检测分析的基础是特征射线检测分析的基础是特征X X射线谱，图射线谱，图 给给出了出了X X射线能量与元素序数之间的关系。射线能量与元素序数之间的关系。 确定了确定了特征特征X X射线。射线。 EDSEDS系统的工作原理系统的工作原理 EDSEDS的结构：由探测器、前置放大器、脉冲信号、的结构：由探测器、前置放大器、脉冲信号、处
3、理单元、处理单元、处理单元、处理单元、D/A D/A D/AD/A、多道分析器等组、多道分析器等组成。成。 Si(Li)探测器的结构探测器的结构 EDSEDS的特点的特点 X X射线能谱仪具有如下一些特点射线能谱仪具有如下一些特点（1 1）探测立体角大、探测效率高；）探测立体角大、探测效率高；（2 2）对薄样品检测效率由于厚块状样品；）对薄样品检测效率由于厚块状样品；（3 3）可同时显示所有谱线，定性分析速度快。）可同时显示所有谱线，定性分析速度快。 X X射线波谱仪（射线波谱仪（Wavelength Dispersive Wavelength Dispersive Spectrometry,
4、 WDSSpectrometry, WDS） 根据波长和频率之间的关系，根据波长和频率之间的关系， 莫塞莱定律可以转莫塞莱定律可以转变为变为: : 如果测得如果测得X X射线的波长则可判断样品中的元素，元射线的波长则可判断样品中的元素，元素含量越多则素含量越多则X X射线强度越高。射线强度越高。X X射线波谱仪的结构：射线波谱仪的结构： X X射线波谱仪由射线波谱仪由X X射线份光谱仪和测量电路系射线份光谱仪和测量电路系统组成。其中统组成。其中X X射线探测器和分光晶体是核心部件。射线探测器和分光晶体是核心部件。 分光晶体分光晶体 目前所用的分光晶体有氟化锂、石目前所用的分光晶体有氟化锂、石英
5、、异戊四醇、邻苯二甲酸等，其作用是党英、异戊四醇、邻苯二甲酸等，其作用是党X X射线射线照射到分光晶体上后发生衍射，根据布拉格定律照射到分光晶体上后发生衍射，根据布拉格定律测得测得X X射线的衍射角，计算出射线的衍射角，计算出X X射线的波长。根据射线的波长。根据莫塞莱定律确定其所对应的元素，达到元素分析莫塞莱定律确定其所对应的元素，达到元素分析的目的。的目的。 气体等比计数器气体等比计数器 全聚焦光谱仪全聚焦光谱仪 定性分析定性分析 定性分析的基本要求和原则：、定性分析的基本要求和原则：、 熟悉各元素线系中元素的能量谱，熟悉各元素线系中元素的能量谱， 正确识别正确识别能谱中的虚假峰和干扰峰。
6、能谱中的虚假峰和干扰峰。 为提高定性分析的准确性需要尽可能累计足为提高定性分析的准确性需要尽可能累计足够的计数，选用适当的计数率，够的计数，选用适当的计数率， 尽量用元素的多尽量用元素的多个风来确定一种元素个风来确定一种元素 X X射线的命名射线的命名 定量分析定量分析 电子探针定量分析的基础是元素特征电子探针定量分析的基础是元素特征X X射线的强度。射线的强度。 定量分析方法之一是比较同样测试条件下样品定量分析方法之一是比较同样测试条件下样品X X射射线强度和已知含量样品的线强度和已知含量样品的X X射线强度：射线强度：和分别为样品和标准样的浓度，和分别为样品和和分别为样品和标准样的浓度，和
7、分别为样品和标准样元素标准样元素X X射线的强度，为样品和标准样的浓度射线的强度，为样品和标准样的浓度比比 X X射线谱仪获得的射线谱仪获得的BaTiOBaTiO3 3的能谱和波谱的能谱和波谱 EDS/WDSEDS/WDS的比较的比较 其它电子成像技术结合其它电子成像技术结合EDSEDS分析分析 分析扫描透射电子显微分析系统分析扫描透射电子显微分析系统 （Scanning Transmission Scanning Transmission Microscopy, STEMMicroscopy, STEM） EMPA-EMPA-扫描电子显微镜分析方法和应用扫描电子显微镜分析方法和应用 粒子的大
8、小粒子的大小表面粗躁度表面粗躁度孔隙率孔隙率粒子分布粒子分布材料均一性材料均一性金属间分布和扩散金属间分布和扩散 缺陷分析（污染定位、机械损伤评估、静电放电缺陷分析（污染定位、机械损伤评估、静电放电效应、微裂定位）效应、微裂定位）质量控制（优劣比较、薄膜和涂层厚度评估、质量控制（优劣比较、薄膜和涂层厚度评估、 尺尺寸确定等寸确定等 ）研究领域涉及地质科学、材料科学、物理学、化研究领域涉及地质科学、材料科学、物理学、化学、生物学、土木工程学、考古学等。学、生物学、土木工程学、考古学等。分析方法分析方法: :点分析、线分析、面分析点分析、线分析、面分析 铸铁的二维元素分布图：铸铁的二维元素分布图：a,a,扫描电镜图；扫描电镜图；b b，碳元素分布图；，碳元素分布图； c c为硅元素分布图；为硅元素分布图；d d为铁元素分布图为铁元素分布图
