药品质量研究的内容与药典概况

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1、第一章第一章 药品质量研究的内容药品质量研究的内容与药典概况与药典概况1 1主要内容主要内容1 1 药品标准药品标准2 2 药品质量研究的目的药品质量研究的目的3 3 药品质量研究的主要内容药品质量研究的主要内容 标准术语标准术语4 4 药品质量标准的分类药品质量标准的分类 5 5 中国药典的内容与进展中国药典的内容与进展6 6 国外药典简介国外药典简介7 7 药品检验机构和基本程序药品检验机构和基本程序2 21.1.药品标准药品标准1.1 1.1 药品标准定义药品标准定义 俗称药品质量标准，系指根据药物自身的理化与俗称药品质量标准，系指根据药物自身的理化与生物学特性，按照生物学特性，按照批准

2、批准的来源、处方、生产工艺、的来源、处方、生产工艺、贮藏运输条件等所制定的，贮藏运输条件等所制定的，用以用以检测药品质量是检测药品质量是否达到用药要求并衡量其质量稳定均一的否达到用药要求并衡量其质量稳定均一的技术规技术规定定。n国家药品标准国家药品标准是药品生产、供应、使用、检验和是药品生产、供应、使用、检验和药政管理部门共同遵循的药政管理部门共同遵循的法定依据法定依据。3 3例子：阿司匹林例子：阿司匹林 性状性状 鉴别鉴别 检查检查 含量测定含量测定 类别类别 贮藏贮藏 制剂制剂 类别类别 1.2 1.2 药品标准的内涵药品标准的内涵包括包括真伪鉴别、纯度检查、品质要求真伪鉴别、纯度检查、品

3、质要求。其综合表现决定药品的其综合表现决定药品的安全性、有效性安全性、有效性和和质量可控性质量可控性 。现行现行中华人民共和国药典中华人民共和国药典20102010版收载国家药品标准。版收载国家药品标准。本品为本品为2-2-（乙酰氧基）苯甲酸。按干（乙酰氧基）苯甲酸。按干燥品计算含量不得少燥品计算含量不得少99.5%99.5%。4 42.2.药品质量研究的目的药品质量研究的目的有效性有效性安全性安全性药品药品质量质量纯度、纯度、含量等含量等内在体现内在体现外在体现外在体现生产企业的生产生产企业的生产工艺、技术水平、工艺、技术水平、设备条件和贮藏设备条件和贮藏运输状态等运输状态等用药者的健康用药

4、者的健康与生命安危与生命安危?5 52.2.药品质量研究的目的药品质量研究的目的药品质量药品质量控制控制静态：检测静态：检测( (工具工具) )药品标准药品标准动态：监督动态：监督( (眼睛眼睛) )药品质量管理规范药品质量管理规范药品质量研究的目的：药品质量研究的目的：为了为了制定药品标准制定药品标准，加强，加强对药品质量控制及监督管理，对药品质量控制及监督管理，保证保证药品的质量稳药品的质量稳定均一并达到用药要求，定均一并达到用药要求，保障保障用药的安全、有效用药的安全、有效和合理。和合理。6 63 3 药品质量研究的主要内容药品质量研究的主要内容3.1 3.1 药品质量标准制定的基础药品

5、质量标准制定的基础3.2 3.2 药品质量标准术语药品质量标准术语3.3 3.3 药品标准制定的原则药品标准制定的原则3.43.4 药品质量研究的主要内容药品质量研究的主要内容 ( (以以3.23.2部分部分为代表作详细讲述，为代表作详细讲述，3.43.4部分部分看书看书) )3.5 3.5 药物稳定性试验原则和内容（看书）药物稳定性试验原则和内容（看书）3.6 3.6 质量标准的制定与起草说明（看书）质量标准的制定与起草说明（看书）7 73 3 药品质量研究的主要内容药品质量研究的主要内容(1)(1)药物的药物的结构、理化性质、杂结构、理化性质、杂质质与与纯度纯度及其内在的及其内在的稳定性特

6、稳定性特性性进行系统的研究和分析进行系统的研究和分析(2)(2)生产工艺生产工艺过程、过程、贮藏运输贮藏运输条条件等进行全面的研究和考察件等进行全面的研究和考察(3)(3)生物学特性生物学特性（药理、毒理和药代动力学药理、毒理和药代动力学）药品质量标准制药品质量标准制定的基础是对药定的基础是对药物的研制、开发物的研制、开发和生产的和生产的全面全面分分析的结果。析的结果。3.1 3.1 药品质量标准制定的基础药品质量标准制定的基础8 83 3 药品质量研究的主要内容药品质量研究的主要内容3.2 3.2 药品质量标准术语药品质量标准术语3.2.1 3.2.1 中国药典中国药典中华人民共和国药典中华

7、人民共和国药典简称简称中国药典中国药典，收载国家，收载国家药品标准。药品标准。(1)(1)版本：版本：19531953版，目前是每版，目前是每5 5年更新一次，现行年更新一次，现行中国中国药典药典为为20102010版版。(2)(2)内容内容(2010(2010版版) ) 一部、二部、三部一部、二部、三部及其及其增补本增补本组成，内容包括组成，内容包括凡例、凡例、正文和附录正文和附录。9 93 3 药品质量研究的主要内容药品质量研究的主要内容3.2 3.2 药品质量标准术语药品质量标准术语3.2.1 3.2.1 中国药典中国药典(2)(2)内容内容n凡例：为正确使用凡例：为正确使用中国药典中国

8、药典进行药品质量检定的进行药品质量检定的基本原则，是对基本原则，是对中国药典中国药典正文、附录及质量检定正文、附录及质量检定有关的共性问题的统一规定。有关的共性问题的统一规定。n这些原则与规定也就是药品质量标准研究中必须遵循这些原则与规定也就是药品质量标准研究中必须遵循的要求，常称之为的要求，常称之为药品质量标准术语。药品质量标准术语。10103.2 3.2 药品质量标准术语药品质量标准术语3.2.2 3.2.2 标准术语标准术语(1)(1)正文正文( (药品标准药品标准) )n性状；性状；n鉴别；鉴别；n检查；检查；n含量或效价测定；含量或效价测定；n类别；类别；n规格；规格；n贮藏；贮藏；

9、n制剂等等制剂等等n品名品名(中文中文/汉语拼音汉语拼音/英文英文)n有机药物的结构式；有机药物的结构式；n分子式与分子量；分子式与分子量；n来源或有机药物的化学名称；来源或有机药物的化学名称；n含量或效价规定；含量或效价规定； n处方；处方；n制法；制法；11113.2.2 3.2.2 标准术语标准术语(2)(2)附录附录n制剂通则：制剂通则：指按照药物的剂型分类，针对剂型特点所指按照药物的剂型分类，针对剂型特点所规定的技术要求。规定的技术要求。n通用检测方法：通用检测方法：指正文品种进行相同检查项目的检测指正文品种进行相同检查项目的检测时所采用的统一的设备、程序、方法及限度等。时所采用的统

10、一的设备、程序、方法及限度等。n指导原则：指导原则：指为执行药典、考察药品质量、起草与复指为执行药典、考察药品质量、起草与复核药品标准等所制定的指导性规定。核药品标准等所制定的指导性规定。12123.2.2 3.2.2 标准术语标准术语(3)(3)药典名称药典名称n通用名称通用名称：列入国家药品标准的药品名称。列入国家药品标准的药品名称。n原则：原则：科学、明确、简短（一般以科学、明确、简短（一般以2 24 4个字为宜）；个字为宜）；n避免名称：避免名称： 避免采用可能给患者以暗示的有关药理学、治疗学或病避免采用可能给患者以暗示的有关药理学、治疗学或病理学的药品名称理学的药品名称 。n中英文中

11、英文 中文名尽量与外文名相对应，即音对应、意对应或音意中文名尽量与外文名相对应，即音对应、意对应或音意对应。一般以音对应为主。对应。一般以音对应为主。n药物商品名药物商品名 药物可以有专用商品名。商品名不得作为药品通用名称。药物可以有专用商品名。商品名不得作为药品通用名称。 13133.2.2 3.2.2 标准术语标准术语(3)(3)药典名称药典名称阿司匹林阿司匹林AsipilinAsipilinAspirinAspirin2-2-（乙酰氧基）苯甲酸（乙酰氧基）苯甲酸按按中国药品通用名称中国药品通用名称收载的名称及其命名原则收载的名称及其命名原则按国际非专利药名命名按国际非专利药名命名根据中国

12、化学会编撰的根据中国化学会编撰的有机化学命名原则有机化学命名原则命命名。母体须按国际纯粹与名。母体须按国际纯粹与应用化学联合会规定命名。应用化学联合会规定命名。WHOWHO推荐的推荐的“药品化学结构药品化学结构式书写指南式书写指南”书写书写14143.2.2 3.2.2 标准术语标准术语(4)(4)制法制法n对药品生产制备的重要工艺和质量管理的要求。对药品生产制备的重要工艺和质量管理的要求。n所有的药品生产工艺都必须经过验证，并经过国家药所有的药品生产工艺都必须经过验证，并经过国家药品监督管理部门批准，生产过程均应符合品监督管理部门批准，生产过程均应符合药品生产药品生产质量管理规范质量管理规范

13、的要求。的要求。n不同情况不同情况都应符合相应的规定都应符合相应的规定 不同药品；不同药品； 原辅料；原辅料； 同一原料药用于不同制品等同一原料药用于不同制品等15153.2.2 3.2.2 标准术语标准术语(5)(5)性状性状对药品的外观、臭、味、溶解度及物理常数的规定。对药品的外观、臭、味、溶解度及物理常数的规定。溶解度：溶解度：极易溶解、易溶、溶解、略溶、微溶、极微溶解、极易溶解、易溶、溶解、略溶、微溶、极微溶解、几乎不溶或不溶。几乎不溶或不溶。16163.2.2 3.2.2 标准术语标准术语溶解度溶解度溶质溶质溶剂溶剂状态状态极易溶解极易溶解1g(ml)1g(ml)不到不到1ml1ml

14、溶解溶解易溶易溶1 1不到不到10ml10ml溶解溶解3030不到不到100ml100ml略溶略溶100100不到不到1000ml1000ml微溶微溶10001000不到不到10000ml10000ml中中极微溶解极微溶解10000ml10000ml中中不能完不能完全溶解全溶解(5)(5)性状性状17173.2.2 3.2.2 标准术语标准术语(5)(5)性状性状对药品的外观、臭、味、溶解度及物理常数的规定。对药品的外观、臭、味、溶解度及物理常数的规定。溶解度：溶解度：极易溶解、易溶、溶解、略溶、微溶、极微溶解、极易溶解、易溶、溶解、略溶、微溶、极微溶解、几乎不溶或不溶。几乎不溶或不溶。物理常

15、数：物理常数：相对密度、馏程、熔点、凝点、比旋度、折光相对密度、馏程、熔点、凝点、比旋度、折光率、黏度、吸收系数、碘值、皂化值和酸值等。率、黏度、吸收系数、碘值、皂化值和酸值等。 鉴别、纯度鉴别、纯度18183.2.2 3.2.2 标准术语标准术语(6)(6)鉴别鉴别根据药物的某些根据药物的某些物理、化学物理、化学或或生物学生物学特性所进行的实验，特性所进行的实验，用以判定药物的真伪。用以判定药物的真伪。n一般鉴别：区分类别一般鉴别：区分类别n专属鉴别：证实具体药物专属鉴别：证实具体药物(7)(7)检查检查n有效性有效性n安全性安全性n均一性均一性n纯度纯度19193.2.2 3.2.2 标准

16、术语标准术语(8)(8)含量测定含量测定采用采用规定的试验方法规定的试验方法对药品（原料及制剂）中对药品（原料及制剂）中有效成分有效成分的的含量进行测定，一般有化学、仪器、或者生物测定法。含量进行测定，一般有化学、仪器、或者生物测定法。(9)(9)类别类别按药品的主要作用与主要用途或学科的归属划分。按药品的主要作用与主要用途或学科的归属划分。(10)(10)制剂的规格制剂的规格n规定每一支、每一片或其它单位制剂中含有的主药的规定每一支、每一片或其它单位制剂中含有的主药的重重量量（或效价）或（或效价）或含量含量（% %）或）或装量装量，即制剂的，即制剂的标示量标示量。n如注射液项下：如注射液项下

17、：1ml1ml：10mg10mg系指系指1ml1ml中含有主药中含有主药10mg10mg。20203.2.2 3.2.2 标准术语标准术语(11)(11)贮藏：条件、环境影响贮藏：条件、环境影响n遮光遮光系指用不透光的容器包装，例如棕色容器或系指用不透光的容器包装，例如棕色容器或黑纸包裹的无色透明、半透明容器；黑纸包裹的无色透明、半透明容器；n密闭密闭系指将容器密闭，以防止尘土及异物进入；系指将容器密闭，以防止尘土及异物进入；n密封密封系指将容器密封以防止风化、吸潮、挥发或系指将容器密封以防止风化、吸潮、挥发或异物进入；异物进入；n熔封或严封熔封或严封系指将容器熔封或用适宜的材料严封，系指将容

18、器熔封或用适宜的材料严封，以防止空气与水分的侵入并防止污染；以防止空气与水分的侵入并防止污染；n阴凉处阴凉处系指不超过系指不超过2020；n凉暗处凉暗处系指避光并不超过系指避光并不超过2020；n冷处冷处系指系指2 21010；n常温常温系指系指10103030。21213.2.2 3.2.2 标准术语标准术语(12)(12)检验方法和限度检验方法和限度n药品均应按其标准规定的方法进行检验；如果采用其药品均应按其标准规定的方法进行检验；如果采用其它方法，应将该方法与规定的方法做比较验证，根据它方法，应将该方法与规定的方法做比较验证，根据试验结果掌握使用，但试验结果掌握使用，但在仲裁时在仲裁时仍

19、仍以现行版规定以现行版规定的方的方法法为准为准。n限度：限度：上限和下限上限和下限n原料药含量原料药含量(%)(%)：按重量计算。若未规定上限则表示按重量计算。若未规定上限则表示不超过不超过101.0%101.0%。n制剂：制剂：制剂的含量限度范围，应用标示百分含量表示，制剂的含量限度范围，应用标示百分含量表示，一般一般95.0%-105.0%95.0%-105.0%22223.2.2 3.2.2 标准术语标准术语(13) (13) 标准物质标准物质n药品标准物质药品标准物质：供药品标准中物理和化学测试及生物：供药品标准中物理和化学测试及生物方法试用，具有确定性量值，用于校准设备、评价测方法试

20、用，具有确定性量值，用于校准设备、评价测量方法或者供试药品赋值的物质。量方法或者供试药品赋值的物质。n包括包括标准品标准品( (生物检定、抗生素、生化制品生物检定、抗生素、生化制品) )、对照品对照品( (化学药物化学药物) )、对照药材对照药材( (中药中药) )、参考品参考品( (生物制品生物制品) )。n由国家药品监督管理部门指定的单位制备、标定和供由国家药品监督管理部门指定的单位制备、标定和供应。应。23233.2.2 3.2.2 标准术语标准术语(14) (14) 计量计量法定计量单位名称和单位符号法定计量单位名称和单位符号 长度、体积、质量、密度、压力、动力粘度、运动粘长度、体积、

21、质量、密度、压力、动力粘度、运动粘 度等。度等。滴定液和试液的浓度滴定液和试液的浓度 mol/Lmol/L 精密标定：精密标定：XXXXXX滴定液（滴定液（YYYmolYYYmol/L/L） 其他：其他： YYYmolYYYmol/L XXX/L XXX溶液溶液24243.2.2 3.2.2 标准术语标准术语(14) (14) 计量计量温度温度本版药典凡例中规定温度以摄氏度（本版药典凡例中规定温度以摄氏度（）表示，有关温）表示，有关温度的名词表示含义有：度的名词表示含义有：n水浴温度水浴温度 系指系指9898100100；（另有规定除外）；（另有规定除外）n热水热水 系指系指70708080；

22、n室温室温 系指系指10103030；n冷水冷水 系指系指2 21010；n放冷放冷 系指放冷至室温。系指放冷至室温。25253.2.2 3.2.2 标准术语标准术语(14) (14) 计量计量比例符号比例符号n百分比用百分比用“% %”符号表示，系指质量的比例；符号表示，系指质量的比例；n溶液的百分比，除另有规定外，系指溶液的百分比，除另有规定外，系指100ml100ml溶液中含有溶液中含有溶质若干克；溶质若干克；n乙醇的百分比，系指在乙醇的百分比，系指在2020时溶量的比例。时溶量的比例。n此外，根据需要可采用下列符号：此外，根据需要可采用下列符号：% %（g/gg/g）表示表示100g1

23、00g溶液中含有溶质若干克；溶液中含有溶质若干克；% %（ml/mlml/ml）表示表示100ml100ml溶液中含有溶质若干毫升；溶液中含有溶质若干毫升；% %（ml/gml/g）表示表示100g100g溶液含有溶质若干毫升；溶液含有溶质若干毫升；% %（g/mlg/ml）表示表示100ml100ml溶液含有溶质若干克溶液含有溶质若干克. .26263.2.2 3.2.2 标准术语标准术语(14) (14) 计量计量比例符号比例符号 110110：1.0g1.0g或或1.0ml1.0ml加溶剂使成加溶剂使成10ml10ml 两种或两种以上液体的混合物：甲醇醇两种或两种以上液体的混合物：甲醇醇

24、- -水（水（50:5050:50）液体的滴液体的滴 在在2020时，以时，以1.0ml1.0ml水为水为2020滴进行换算滴进行换算药筛药筛乙醇乙醇 未指明浓度时，均系指未指明浓度时，均系指95%(ml/ml)95%(ml/ml)乙醇乙醇27273.2.2 3.2.2 标准术语标准术语(14) (14) 计量计量药筛药筛n筛号是以筛孔的内径大小确定，共包括筛号是以筛孔的内径大小确定，共包括9 9种筛号。种筛号。 （通常以目数表示）（通常以目数表示）1英寸（英寸（0.0254m）的面）的面积内有多少个网孔数积内有多少个网孔数 2828(14) (14) 计量计量药筛药筛n粉末等级粉末等级最粗粉

25、最粗粉能能通通 过过 一一号筛号筛但但混混有有能能通通过过三号三号筛不超过筛不超过20%20%的粉末的粉末粗粗 粉粉二二号筛号筛四号四号筛不超过筛不超过40%40%的粉末的粉末中中 粉粉四四号筛号筛五号五号筛不超过筛不超过60%60%的粉末的粉末细细 粉粉五五号筛号筛六号六号筛不少于筛不少于95%95%的粉末的粉末最细粉最细粉六六号筛号筛七号七号筛不少于筛不少于95%95%的粉末的粉末极细粉极细粉八八号筛号筛九号九号筛不少于筛不少于95%95%的粉末的粉末最大颗粒直径最大颗粒直径最小颗粒直径最小颗粒直径29293.2.2 3.2.2 标准术语标准术语(15) (15) 精确度精确度称重和量取称

26、重和量取 以阿拉伯数码表示，其精确度可根据数值的有效数位以阿拉伯数码表示，其精确度可根据数值的有效数位来确定。来确定。n遵循遵循4 4舍舍6 6入入5 5成双成双的原则。的原则。例如：例如：称取称取“0.1g”0.1g”， 系指称取质量可为系指称取质量可为0.060.060.14g0.14g； 称取称取“2g”2g”， 系指称取质量可为系指称取质量可为1.51.52.5g2.5g； 称取称取“2.0g”2.0g”， 系指称取质量可为系指称取质量可为1.951.952.05g2.05g； 称取称取“2.00g”2.00g”， 系指称取质量可为系指称取质量可为1.9951.9952.005g2.0

27、05g。30303.2.2 3.2.2 标准术语标准术语(15) (15) 精确度精确度称重和量取称重和量取n“称定称定” ：称取质量应准确至所取质量的百分之一；：称取质量应准确至所取质量的百分之一；n“精密称定精密称定”：称取质量应准确至所取质量的千分之称取质量应准确至所取质量的千分之一。一。n取用量为取用量为“约约”若干时，系指取用量不得超过规定量若干时，系指取用量不得超过规定量的的10%10%例如：例如：“取阿司匹林约取阿司匹林约0.4g0.4g，精密称定，精密称定”， 系指取用量不得超过系指取用量不得超过0.4g0.4g 10%0.4g0.4g 10%（0.360.360.44g0.4

28、4g），称重的准确度为），称重的准确度为0.4g1/1000=0.0004g0.4g1/1000=0.0004g。31313.2.2 3.2.2 标准术语标准术语(15) (15) 精确度精确度称重和量取称重和量取n“量取量取”系指可用系指可用量筒量筒或按照量取体积的有效数位选或按照量取体积的有效数位选用量具。用量具。n“精密量取精密量取”系指系指量取体积的准确度量取体积的准确度应符合国家标准应符合国家标准中对该体积中对该体积移液管移液管的精密度要求。的精密度要求。例如：例如：精密量取续滤液精密量取续滤液2ml2ml，系指用符合国家标准的，系指用符合国家标准的2ml2ml移液管准确量取移液管准

29、确量取2.00ml2.00ml续滤液。续滤液。32323.2.2 3.2.2 标准术语标准术语(15) (15) 精确度精确度恒重恒重 除另有规定外，系指供试品连续两次干燥或炽灼后称除另有规定外，系指供试品连续两次干燥或炽灼后称量的差异在量的差异在0.3mg0.3mg以下的质量。以下的质量。n干燥至恒重干燥至恒重：第二次及以后各次称重均应在规定条件：第二次及以后各次称重均应在规定条件下干燥下干燥1h1h后再进行。后再进行。n灼热至恒重灼热至恒重：第二次及以后各次称重均应在：第二次及以后各次称重均应在30min30min后后再进行。再进行。按干燥品（或无水物，或无溶剂）计算按干燥品（或无水物，或

30、无溶剂）计算 除另有规定外，应取未经干燥（或未去水或未去溶剂）除另有规定外，应取未经干燥（或未去水或未去溶剂）的供试品进行试验，并将计算中的取用量按检查项下的供试品进行试验，并将计算中的取用量按检查项下测得的干燥失重（或水分或溶剂）扣除。测得的干燥失重（或水分或溶剂）扣除。33333.2.2 3.2.2 标准术语标准术语(15) (15) 精确度精确度 空白试验空白试验n空白试验空白试验系指在系指在不加供试品不加供试品或或以等量溶剂以等量溶剂替代供试液替代供试液的情况下，按同法操作所得的结果；的情况下，按同法操作所得的结果；n并将滴定的结果用空白试验校正并将滴定的结果用空白试验校正：系指按供试

31、品所耗：系指按供试品所耗滴定液的量（滴定液的量（mlml）与空白试验中所耗滴定液的量）与空白试验中所耗滴定液的量（mlml）之差进行计算。）之差进行计算。温度温度n未注明者未注明者，系指在室温下进行；，系指在室温下进行；n温度高低对试验结果有显著影响者温度高低对试验结果有显著影响者，除另有规定外，除另有规定外，应以应以252252为准。为准。34343.2.2 3.2.2 标准术语标准术语(16)(16)试药、试液、指示剂试药、试液、指示剂(17)(17)动物实验动物实验(18)(18)说明书、包装、标签说明书、包装、标签 看书看书35353.3 3.3 药品标准制定的原则药品标准制定的原则n

32、药品标准一经制定和批准，即具有法律效力！药品标准一经制定和批准，即具有法律效力！n所以其制定原则必须符合以下原则：所以其制定原则必须符合以下原则：科学性科学性先进性先进性规范性规范性权威性权威性36363.43.4 药品质量研究的主要内容药品质量研究的主要内容3.4.1 3.4.1 原料药的结构确证原料药的结构确证 样品准备、方案制定、测定研究、综合解析样品准备、方案制定、测定研究、综合解析3.4.2 3.4.2 命名命名3.4.3 3.4.3 药物的性状（药物鉴别）药物的性状（药物鉴别） 外观与臭、味，溶解度，物理常数外观与臭、味，溶解度，物理常数3.4.4 3.4.4 药物的鉴别药物的鉴别

33、3.4.5 3.4.5 药物的检查药物的检查3.4.6 3.4.6 药物含量测定药物含量测定3.5.7 3.5.7 药物的贮藏药物的贮藏37373 3 药品质量研究的主要内容药品质量研究的主要内容3.1 3.1 药品质量标准制定的基础药品质量标准制定的基础3.2 3.2 药品质量标准术语药品质量标准术语3.3 3.3 药品标准制定的原则药品标准制定的原则3.43.4 药品质量研究的主要内容药品质量研究的主要内容 3.5 3.5 药物稳定性试验原则和内容（看书）药物稳定性试验原则和内容（看书）3.6 3.6 质量标准的制定与起草说明（看书）质量标准的制定与起草说明（看书） 3838药药品品质质量

34、量标标准准国家标准国家标准企业标准企业标准临床研究标准临床研究标准( (临床研究临床研究) )药品注册标准药品注册标准监测期药品标准监测期药品标准中国药典中国药典(2010(2010版版) )标准规格高于法定标准规格高于法定使用非成熟使用非成熟( (非法定非法定) )方法方法4 4 药品质量标准的分类药品质量标准的分类局局标标39394 4 药品质量标准的分类药品质量标准的分类药品注册标准药品注册标准： 指国家食品药品监督管理局批准给申请人特定的药品指国家食品药品监督管理局批准给申请人特定的药品标准，生产该药品的生产企业必须执行该注册标准。标准，生产该药品的生产企业必须执行该注册标准。标准不得

35、低于标准不得低于中国药典中国药典的规定的规定。临床试验用药品标准临床试验用药品标准： 研制新药，必须按国务院药品监督管理部门的规定如研制新药，必须按国务院药品监督管理部门的规定如实报送研制方法、质量指标、药理及毒理试验结果等实报送研制方法、质量指标、药理及毒理试验结果等有关资料和样品，经国务院药品监督管理部门批准后有关资料和样品，经国务院药品监督管理部门批准后方可进行临床试验。标准对药品的生产制备、质量等方可进行临床试验。标准对药品的生产制备、质量等都有严格规定。都有严格规定。40404 4 药品质量标准的分类药品质量标准的分类监测期药品标准监测期药品标准对批准生产的新药品种设立监测期，在此期

36、间所对批准生产的新药品种设立监测期，在此期间所遵循的一些标准。遵循的一些标准。企业药品标准企业药品标准由药品生产企业研究制定的并用于其药品质量控由药品生产企业研究制定的并用于其药品质量控制的标准。为企业内部标准，也是非法定标准，制的标准。为企业内部标准，也是非法定标准，大都高于法定标准，否则其安全性有效性得不大都高于法定标准，否则其安全性有效性得不到可靠保障。到可靠保障。41415 5 中国药典的内容与进展中国药典的内容与进展n记载药品质量标准的法典记载药品质量标准的法典n国家监督、管理药品质量法定技术标准具有法律国家监督、管理药品质量法定技术标准具有法律的约束力的约束力 5.1 5.1 中国

37、药典内容中国药典内容中国药典中国药典20102010版由一部、二部、三部及其增补版由一部、二部、三部及其增补本组成，内容包括凡例、正文和附录。本组成，内容包括凡例、正文和附录。n一部收载：一部收载：药材和饮片、植物油脂、成方制剂和药材和饮片、植物油脂、成方制剂和单味制剂告示，品种共计单味制剂告示，品种共计21652165种，包括种，包括439439个饮片。个饮片。n二部收载：二部收载：化学药品、抗生素、生化药品、放射化学药品、抗生素、生化药品、放射性药品及药用辅料等，共计性药品及药用辅料等，共计22712271种；种；n三部收载：三部收载：生物制品、共计生物制品、共计131131种种42425

38、.1 5.1 中国药典内容中国药典内容5.1.1 5.1.1 凡例（术语）凡例（术语）n为正确使用为正确使用中国药典中国药典进行药品质量检定的进行药品质量检定的基本原则，是对正文、附录及质量检定有关的基本原则，是对正文、附录及质量检定有关的共性问题的统一规定共性问题的统一规定n即对概念、术语的解释即对概念、术语的解释43435.1 5.1 中国药典内容中国药典内容5.1.2 5.1.2 正文正文药典的主要内容，为所收载药品或制剂的质量标准。药典的主要内容，为所收载药品或制剂的质量标准。主要内容：主要内容：品名、结构式、分子量与分子式、来源或有机物品名、结构式、分子量与分子式、来源或有机物的化学

39、名称、含量或效价规定、处方、制法、性的化学名称、含量或效价规定、处方、制法、性状、物理常数、鉴别、检查和含量测定、类别、状、物理常数、鉴别、检查和含量测定、类别、贮藏、制剂等（贮藏、制剂等（1515种）。种）。44445.1 5.1 中国药典内容中国药典内容5.1.3 5.1.3 附录附录附录是为执行药典、考察药品质量、起草和制定附录是为执行药典、考察药品质量、起草和制定药品标准所制定的指导性规定药品标准所制定的指导性规定n制剂通则制剂通则n通用检测方法通用检测方法n指导原则指导原则45455.1 5.1 中国药典内容中国药典内容5.1.4 5.1.4 索引索引n一部：中文、汉语拼音、拉丁名、

40、拉丁学名一部：中文、汉语拼音、拉丁名、拉丁学名n二部：中文索引（汉语拼音索引）二部：中文索引（汉语拼音索引）; ;英文索引英文索引 n三部：中文索引（汉语拼音索引）三部：中文索引（汉语拼音索引）; ;英文索引英文索引46465.1 5.1 中国药典内容中国药典内容药药典典内内容容凡凡 例例正正 文文索索 引引解释、使用药典基本原则解释、使用药典基本原则规定正文、附录共性问题规定正文、附录共性问题药品质量标准药品质量标准制剂质量标准制剂质量标准中文索引中文索引英文索引英文索引生物制品质量标准生物制品质量标准附附 录录通用检测方法通用检测方法指导原则指导原则制剂通则制剂通则47475.2 5.2

41、中国药典的进展中国药典的进展 n19531953年版药典年版药典19631963文革文革19771985199019952000200520101977198519901995200020052010年版年版先后颁布先后颁布9 9版，现行版版，现行版20102010年版药典年版药典n药典在一定的程度上反映了一个国家的医药水平药典在一定的程度上反映了一个国家的医药水平19531953年年 收载的品种收载的品种 531531种种19631963年年 13101310种种19771977年年 19251925种种20002000年年 26912691种种20052005年年 32173217种种20

42、102010年年 45674567种种48485.2 5.2 中国药典的进展中国药典的进展n从从19631963年年版起分为一部、二部版起分为一部、二部n从从20052005年年版分为一部（中药）、二部（化学药）版分为一部（中药）、二部（化学药）、 三部（生物制品）三部（生物制品）n20102010年年版为现行版，增加了中药饮片，版为现行版，增加了中药饮片， 配套资料有配套资料有中药彩色图集中药彩色图集、中药薄层色中药薄层色谱彩色图集谱彩色图集、临床用药须知临床用药须知中国药品中国药品通用名称通用名称和和药品红外光谱集药品红外光谱集等等. .49496.6.主要主要国外药典简介国外药典简介 n

43、进出口药品检验、仿制国外药品检验、赶超国进出口药品检验、仿制国外药品检验、赶超国际水平时，可供参考的国外药典有：际水平时，可供参考的国外药典有：美国药典美国药典 USP(35)-NF(30)USP(35)-NF(30)英国药典英国药典 BPBP（20112011）日本药局方日本药局方 JPJP（1515） 欧洲药典欧洲药典 Ph.EupPh.Eup 第七版第七版国际药典国际药典 Ph.IntPh.Int 第四版第四版50506.1 6.1 美国药典美国药典 USP(35)-NF(30)USP(35)-NF(30)6.1.1 6.1.1 简介简介n美国药典美国药典, ,缩写缩写USPUSP，目前

44、为目前为3535版，即版，即USPUSP（3535） 18201820年至年至19421942年每年每1010年出版年出版1 1版版 19421942年至年至20002000年每年每5 5年出版年出版1 1版版 20022002年开始，每年出版年开始，每年出版1 1次次n美国国家处方集，缩写美国国家处方集，缩写NFNF，目前为，目前为3030版，即版，即NFNF（3030） 18881888年出版了年出版了非正式制剂的国家处方集非正式制剂的国家处方集第一版第一版 19041904年改为年改为美国国家处方集美国国家处方集51516.1 6.1 美国药典美国药典 USPUSP（3535）-NF-N

45、F（3030）6.1.1 6.1.1 简介简介n19801980年，年，美国药典美国药典(USP)(USP)与美国国家处方与美国国家处方(NF)(NF)二者二者合并为一册，缩写为合并为一册，缩写为USP-NFUSP-NF USP USP主要收载的原料药和制剂主要收载的原料药和制剂 NFNF主要收载的是制剂中的附加剂主要收载的是制剂中的附加剂nUSPUSP（3535）-NF-NF（3030）为现行版为现行版美国药典美国药典，法定生，法定生效时间效时间20122012年年1 1月月1 1日日52526.1 6.1 美国药典美国药典 USPUSP（3535）-NF-NF（3030）6.1.2 6.1

46、.2 与中国药典比较与中国药典比较美国药典美国药典正文正文与中国药典相比，正文项下与中国药典相比，正文项下没有性状和药物类别没有性状和药物类别的描述。的描述。多了多了CACA登记号和参比标准品登记号和参比标准品等。等。美国药典美国药典通则通则 类同于类同于中国药典中国药典的附录的附录53536.2 6.2 英国药典英国药典 BP(2011)BP(2011) 英国药典，缩写英国药典，缩写BPBP，目前为，目前为20112011年版，即年版，即BP(2011)BP(2011)6.2.1 6.2.1 简介简介n分为五卷；分为五卷；n原料药与制剂分别收载在不同卷中，制剂以剂型排原料药与制剂分别收载在不

47、同卷中，制剂以剂型排序，各制剂通则在相应的制剂前；序，各制剂通则在相应的制剂前；n收载欧洲药典品种收载欧洲药典品种54546.2 6.2 英国药典英国药典6.2.2 6.2.2 内容内容凡例凡例说明欧洲药典品种的标记；说明欧洲药典品种的标记；对正文与附录的一些说明与规定；对正文与附录的一些说明与规定；为为“欧洲药典欧洲药典”的凡例。的凡例。正文正文收载的品种一半来源于第七版欧洲药收载的品种一半来源于第七版欧洲药典，以典，以“圆圈、斜体陈述、下划线圆圈、斜体陈述、下划线”注明。注明。附录附录附有红外光谱图附有红外光谱图55556.3 6.3 欧洲药典欧洲药典欧洲药典，缩写欧洲药典，缩写Ph.Eu

48、rPh.Eur，目前为第，目前为第7 7版。版。欧洲药典对其成员国，与本国药典具有同样约束欧洲药典对其成员国，与本国药典具有同样约束力，并且互为补充。力，并且互为补充。6.4 6.4 日本药局方日本药局方日本药局方，缩写日本药局方，缩写JPJP，目前为第，目前为第1515改正版，即改正版，即JP(15)JP(15)分为一部和二部分为一部和二部; ;一部收载化学药品、抗生素、放射性药品及一部收载化学药品、抗生素、放射性药品及制剂制剂; ;二部收载生药、生物制品、附加剂等二部收载生药、生物制品、附加剂等; ;6.5 6.5 国际药典国际药典缩写缩写Ph.IntPh.Int，目前为第四版，由世界卫生

49、组织（，目前为第四版，由世界卫生组织（WHOWHO）颁布）颁布56566.6 6.6 各国药典的药品质量标准内容与区别各国药典的药品质量标准内容与区别内容ChPUSPBPJPPh.Eur名称（化学名、英文名等）分子式、分子量、分子结构式来源与含量限度鉴别、检查、含量测定性状x贮藏可能的杂质结构作用与用途制剂CA登记号x有效期参比物质注意：表示该药典特有项目，x表示没有57577 7 检验机构和基本程序检验机构和基本程序7.1 7.1 检验机构检验机构n管理部门：管理部门： 国家、各省市自治区食品药品监督管理局国家、各省市自治区食品药品监督管理局n检验机构：检验机构： 中国食品药品检定研究院中国

50、食品药品检定研究院/ /中国药品检验总所中国药品检验总所 各省、自治区、直辖市食品药品检验所各省、自治区、直辖市食品药品检验所 药品生产、经营和医疗机构的药品检验机构药品生产、经营和医疗机构的药品检验机构5858取样取样检验检验留样留样检验报告检验报告7.2 7.2 药品检验基本程序药品检验基本程序7.2.1 7.2.1 基本程序基本程序科学、真实、代表科学、真实、代表（均匀合理）（均匀合理）依据质量标准依据质量标准（鉴别、检查、含测）（鉴别、检查、含测）依据准确、数据无误、依据准确、数据无误、结论明确结论明确数量、时间够用数量、时间够用59597.2.2 7.2.2 检验报告检验报告 必须有

51、检验人员、复核人员及部门负责人签名或盖章，必须有检验人员、复核人员及部门负责人签名或盖章，必要时由检验单位盖章必要时由检验单位盖章（1 1）原始记录）原始记录 完整、真实、具体，字迹清晰完整、真实、具体，字迹清晰, ,不得任意涂改不得任意涂改 。n供试品情况（名称、批号、规格、数量、来源、外观、供试品情况（名称、批号、规格、数量、来源、外观、包装等）；包装等）；n日期（取样、检验、报告等）；日期（取样、检验、报告等）；n检验情况（依据（中国药典那部分）、项目、操作步检验情况（依据（中国药典那部分）、项目、操作步骤（有什么现象也要记录）、数据、计算结果、结论骤（有什么现象也要记录）、数据、计算结

52、果、结论等）；等）；n若需涂改，只可划线，重写后要签名；若需涂改，只可划线，重写后要签名；60607.2.2 7.2.2 检验报告检验报告61617.2.2 7.2.2 检验报告检验报告(2)(2)检验报告书检验报告书 n完整、简洁，书写规范，结论明确。除无操作步骤外完整、简洁，书写规范，结论明确。除无操作步骤外其它内容同原始记录。其它内容同原始记录。(3)(3)结论结论n全面检验均符合质量标准全面检验均符合质量标准。 如：本品为如：本品为“维生素维生素C”C”；符合中国药典（；符合中国药典（20102010年版）年版）的规定。的规定。n全面检验后有个别项目不符合规定。全面检验后有个别项目不符

53、合规定。 如：本品为如：本品为“葡萄糖葡萄糖”；检；检“乙醇溶液的澄清度乙醇溶液的澄清度”不不符合规定，其他各项检验均符合中国药典（符合规定，其他各项检验均符合中国药典（20102010年版）年版）的规定。认为可改作的规定。认为可改作“口服葡萄糖口服葡萄糖”用，但不得供制用，但不得供制备注射剂用。备注射剂用。62627.2.2 7.2.2 检验报告检验报告(3)(3)结论结论n全面检验后不合药用者，或虽未全面检验、但主要项全面检验后不合药用者，或虽未全面检验、但主要项目不合规定，已可作不得供药用处理者。目不合规定，已可作不得供药用处理者。 如：本品为如：本品为“葡萄糖注射液葡萄糖注射液”，其，

54、其热原热原检查不符合中检查不符合中国药典（国药典（20102010年版）的规定，不得供药用。年版）的规定，不得供药用。n根据送检者要求，仅作个别项目检验者。根据送检者要求，仅作个别项目检验者。 如：本品（维生素如：本品（维生素B12B12注射液）的注射液）的pHpH值为值为5.55.5，检，检“pHpH值值”符合中国药典（符合中国药典（20102010年版）的规定。年版）的规定。63636464练习练习单项选择题单项选择题1.1.新中国成立以来，我国先后出版的新中国成立以来，我国先后出版的中国药典中国药典版本版本数是（数是（ ） A A、六版、六版 B B、七版、七版 C C、八版、八版 D

55、D、九版、九版2.2.从哪一年版起我国药典分为三部（从哪一年版起我国药典分为三部（ ），我国现行），我国现行版本（版本（ ） A A、1953 B1953 B、1990 C1990 C、2005 D2005 D、201020103.3.中国药典规定，中国药典规定，“精密称定精密称定”系指称取的重量应准确系指称取的重量应准确至所取质量的（至所取质量的（ ） A A、百分之一、百分之一 B B、千分之一、千分之一 C C、万分之一、万分之一 D D、百分之十、百分之十65654.4.中国药典规定取某药中国药典规定取某药2.00g2.00g，系指称取的质量应（，系指称取的质量应（ ） A A、1 1

56、3g B3g B、1.95g1.95g2.05g C2.05g C、1.995g1.995g2.005g D2.005g D、1.9995g1.9995g2.0005g2.0005g多项选择题多项选择题1 1中国药典的内容一般分为几部分中国药典的内容一般分为几部分( )( ) A A、凡例、凡例 B B、正文、正文 C C、附录、附录 D D、索引、索引 E E、国家处方集、国家处方集2 2药品检验工作的基本程序为（药品检验工作的基本程序为（ ） A A、取样、取样 B B、检验、检验 C C、留样、留样 D D、报告、报告 E E、以上都错、以上都错练习练习6666 药物分析 第二章 药物的

57、鉴别试验6767主要内容主要内容1.1.鉴别的鉴别的定义与目的定义与目的2.2.鉴别试验的项目鉴别试验的项目 形状、一般鉴别、专属鉴别形状、一般鉴别、专属鉴别3.3.鉴别方法鉴别方法 化学鉴别法、光谱鉴别法、色谱鉴别法化学鉴别法、光谱鉴别法、色谱鉴别法4.4.鉴别的条件及方法验证鉴别的条件及方法验证68681. 1. 定义与目的定义与目的1.1 1.1 定义定义n鉴别：鉴别：根据药物的分子结构、理化性质，采用物理、根据药物的分子结构、理化性质，采用物理、化学或生物学方法来化学或生物学方法来判断判断药物的药物的真伪真伪。1.2 1.2 目的目的n证实证实贮藏在有标签容器中的药物是否为其所收载的药

58、贮藏在有标签容器中的药物是否为其所收载的药物。物。n不是对未知物进行定性分析。不是对未知物进行定性分析。1.3 1.3 意义意义n是药品质量检验工作中的是药品质量检验工作中的首项任务首项任务，只有在药物鉴别，只有在药物鉴别无误的情况下，进行药物的杂质检查、含量测定等分无误的情况下，进行药物的杂质检查、含量测定等分析才有意义。析才有意义。69691. 1. 定义与目的定义与目的1.4 1.4 性质性质n药物鉴别试验的试验方法虽有一定的专属性，但不足药物鉴别试验的试验方法虽有一定的专属性，但不足以确证其结构，因此以确证其结构，因此不能赖以鉴别未知物不能赖以鉴别未知物。n不同于试验化学药物的不同于试

59、验化学药物的结构确证。结构确证。 化学药物的化学药物的结构确证结构确证主要任务是确认所制备的原料主要任务是确认所制备的原料药的结构是否正确，适用于未知化合物的鉴别或者目药的结构是否正确，适用于未知化合物的鉴别或者目标对象的结构确认。标对象的结构确认。70702. 2. 鉴别试验的项目鉴别试验的项目2.1 2.1 性状性状 外观、溶解度、物理常数等外观、溶解度、物理常数等2.2 2.2 一般鉴别试验一般鉴别试验 有机氟化物、有机酸盐、芳香第一胺类、有机氟化物、有机酸盐、芳香第一胺类、 托烷生物碱、无机金属盐、无机酸根托烷生物碱、无机金属盐、无机酸根2.3 2.3 专属鉴别试验专属鉴别试验7171

60、性状项和物理常数确认性状项和物理常数确认 鉴别项下规定的试验鉴别项下规定的试验 原原料料药药鉴鉴别别制制剂剂鉴鉴别别2 鉴别试验的项目鉴别试验的项目72722.1 2.1 性状性状n性状：性状：反映了药物特有的物理性质，一般包括反映了药物特有的物理性质，一般包括外观、外观、溶解度和物理常数溶解度和物理常数等。等。2.1.1 2.1.1 外观外观n指药品的外表感观和色泽，包括药物的聚集状态、晶指药品的外表感观和色泽，包括药物的聚集状态、晶型、色泽以及臭、味等性质。型、色泽以及臭、味等性质。73732.1 2.1 性状性状n例子：例子： ChP2010ChP2010中盐酸异丙嗪的性状描述：中盐酸异

61、丙嗪的性状描述： 本品为白色或乳白色结晶性粉末；本品为白色或乳白色结晶性粉末； 有微臭，味极苦；有微臭，味极苦； 有引湿性；遇光渐变色；水溶液显酸性反应。有引湿性；遇光渐变色；水溶液显酸性反应。 色泽色泽晶型晶型聚集状态聚集状态气味气味74742.1 2.1 性状性状2.1.2 2.1.2 溶解度溶解度n药品的一种物理性质，药品的一种物理性质，一定程度上反映了药品的一定程度上反映了药品的纯度纯度、晶型或粒度晶型或粒度。 n 试验法：试验法： 供试品准确称取研成细供试品准确称取研成细粉粉在在252252，加溶剂，加溶剂每隔每隔5min5min振摇振摇30s30s观察观察30min30min内溶解

62、情况无内溶解情况无目视可见的目视可见的溶质颗粒或液溶质颗粒或液滴时，即视为完全溶解。滴时，即视为完全溶解。75752.1 2.1 性状性状2.1.3 2.1.3 物理常数物理常数 评价药品质量的重要指标评价药品质量的重要指标，反映其，反映其纯杂纯杂程度。程度。n药典收载的物理常数包括：药典收载的物理常数包括： 相对密度、馏程、相对密度、馏程、熔点熔点、凝点、凝点、比旋度比旋度、折光率、黏、折光率、黏度、酸值、皂化值、羟值、碘值、度、酸值、皂化值、羟值、碘值、吸收系数吸收系数。 76762.1.3 2.1.3 物理常数物理常数(1) (1) 熔点熔点n由固体熔化成液体的温度，熔融同时分解的温度，

63、在由固体熔化成液体的温度，熔融同时分解的温度，在熔化时初熔至全熔的一段温度。熔化时初熔至全熔的一段温度。n测定方法测定方法( (分三法分三法) ) 第一法：测定易粉碎的固体药品第一法：测定易粉碎的固体药品 第二法：测定不易粉碎的固体药品第二法：测定不易粉碎的固体药品 第三法：测定凡士林或其他类似物质第三法：测定凡士林或其他类似物质 ( (详见：详见：Ch.PCh.P 2010 2010年版二部年版二部 附录附录 C ) C )7777(2)(2)比旋度比旋度n 比旋度：比旋度：在一定波长与温度下，偏振光透过长在一定波长与温度下，偏振光透过长 1dm1dm且每且每1ml1ml中含有旋光性物质中含

64、有旋光性物质1g1g的溶液时测得的溶液时测得 的旋光度。的旋光度。n 用途：用途：反映反映手性药物手性药物特性及其纯度的主要指标，特性及其纯度的主要指标， 用以区别药品、检查纯度或测定制剂的含量。用以区别药品、检查纯度或测定制剂的含量。维生素维生素C C的比旋度的比旋度测定：测定：20.5-21.520.5-21.5手性手性2.1.3 2.1.3 物理常数物理常数分子结构中具有不对称碳分子结构中具有不对称碳原子，并以单一対映异构原子，并以单一対映异构体形式存在的有机化合物体形式存在的有机化合物20：温度，：温度，D：钠光谱的：钠光谱的D线线78782.1.3 2.1.3 物理常数物理常数(3)

65、吸收系数吸收系数n 在给定的波长、溶剂和温度等条件下，吸光物质在单在给定的波长、溶剂和温度等条件下，吸光物质在单 位浓度、单位液层厚度时的吸收度称为位浓度、单位液层厚度时的吸收度称为吸收系数吸收系数。n 有摩尔吸收系数与百分吸收系数两种。有摩尔吸收系数与百分吸收系数两种。 摩尔吸收系数摩尔吸收系数：溶液浓度溶液浓度1mol/L1mol/L，液层厚度，液层厚度1cm1cm 百分吸收系数百分吸收系数 ：溶液浓度溶液浓度 1%1%，液层厚度，液层厚度1cm1cm 中国药典收载中国药典收载百分吸收系数。百分吸收系数。 n 用途：用途：不仅可以用来考察原料药的质量，还是不仅可以用来考察原料药的质量，还是

66、UVUV测定测定含量的依据含量的依据( (A=ECLA=ECL) )79792.2 2.2 一般鉴别试验一般鉴别试验n 定义：依据定义：依据某一类某一类药物的化学结构或物化性质的特征，药物的化学结构或物化性质的特征，通过化学反应来鉴别药物的真伪。通过化学反应来鉴别药物的真伪。只能证实是只能证实是某一类某一类药物，而不能证实是药物，而不能证实是哪一种哪一种药物！药物！只适用于只适用于纯品纯品，不适用混合药物或有干扰的情况下！，不适用混合药物或有干扰的情况下！80802.2 2.2 一般鉴别试验一般鉴别试验n有机药物有机药物-典型的典型的官能团官能团反应反应n无机药物无机药物-阴离子、阳离子阴离子

67、、阳离子 n Ch.PCh.P附录附录中有：中有：有机化合物：有机氟类、有机酸盐类（水杨酸盐）、芳香有机化合物：有机氟类、有机酸盐类（水杨酸盐）、芳香 第一胺类、托烷生物碱类、丙二酰脲类第一胺类、托烷生物碱类、丙二酰脲类无机金属类：无机金属类：NaNa+ +, K, K+ +, Ca, Ca2+2+ , Ba , Ba2+2+, Li, Li+ +, Fe, Fe3+3+ , Al , Al3+3+ , , Zn Zn2+2+,Cu ,Cu 2+2+, Ag, Ag+ +, Hg, Hg2+2+等等无酸盐类无酸盐类 ：ClCl- - 、 SOSO4 42-2- 、 NONO3 3- -8181

68、2.2 2.2 一般鉴别试验一般鉴别试验2.2.1 2.2.1 有机氟化物有机氟化物代表药物：代表药物：地塞米松、依诺沙星、氧氟沙星、醋酸曲地塞米松、依诺沙星、氧氟沙星、醋酸曲安奈德、醋酸氟轻松、醋酸氟轻可的松安奈德、醋酸氟轻松、醋酸氟轻可的松 (1)(1)鉴别方法：鉴别方法：取供试品约取供试品约7mg7mg，照氧瓶燃烧法进行，照氧瓶燃烧法进行有机破坏有机破坏，用水，用水20ml20ml与与0.01mol/L0.01mol/L氢氧化钠溶液氢氧化钠溶液6.5ml6.5ml为为吸收液吸收液，待燃，待燃烧完全后，充分振摇，取吸收液烧完全后，充分振摇，取吸收液2ml2ml，加，加茜素氟蓝茜素氟蓝试试液

69、液 0.5ml0.5ml，再加，再加12%12%醋酸钠的稀醋酸溶液醋酸钠的稀醋酸溶液0.2 ml0.2 ml，用，用水稀释至水稀释至4ml4ml，加，加硝酸亚铈硝酸亚铈试液试液0.5ml0.5ml，即显蓝紫色，即显蓝紫色，同时做空白对照试验。同时做空白对照试验。8282第二节第二节鉴别试验的项目鉴别试验的项目有机氟化物变有机氟化物变成无机氟化物成无机氟化物2.2.1 有机氟化物有机氟化物(2)(2)原理原理8383鉴别方法：鉴别方法：取供试品约取供试品约7mg7mg，照氧瓶燃烧法进行，照氧瓶燃烧法进行有机破坏有机破坏，用水，用水20ml20ml与与0.01mol/L0.01mol/L氢氧化钠溶

70、液氢氧化钠溶液6.5ml6.5ml为为吸收液吸收液，待燃，待燃烧完全后，充分振摇，取吸收液烧完全后，充分振摇，取吸收液2ml2ml，加，加茜素氟蓝茜素氟蓝试试液液 0.5ml0.5ml，再加，再加12%12%醋酸钠的稀醋酸溶液醋酸钠的稀醋酸溶液0.2 ml0.2 ml，用，用水稀释至水稀释至4ml4ml，加，加硝酸亚铈硝酸亚铈试液试液0.5ml0.5ml，即显蓝紫色，即显蓝紫色，同时做空白对照试验同时做空白对照试验。有机氟有机氟氧瓶燃烧氧瓶燃烧无机氟离子无机氟离子pH4.3pH4.3 茜素氟蓝茜素氟蓝硝酸亚铈硝酸亚铈蓝紫色络合物蓝紫色络合物碱液吸收碱液吸收2.2.1 有机氟化物有机氟化物848

71、42.2.2 2.2.2 有机酸盐有机酸盐水杨酸盐水杨酸盐鉴别方法：鉴别方法：取供试品的稀溶液，加三氯化铁试液取供试品的稀溶液，加三氯化铁试液1 1滴，即显紫色。滴，即显紫色。水杨酸盐水杨酸盐 + FeCl+ FeCl3 3中性条件中性条件弱酸性条件弱酸性条件红色配位化合物红色配位化合物紫色配位化合物紫色配位化合物8585鉴别方法鉴别方法水杨酸盐水杨酸盐 + + 稀盐酸稀盐酸水杨酸水杨酸( (白色沉淀白色沉淀) )溶于醋酸铵溶于醋酸铵 水杨酸盐水杨酸盐 + + FeCl FeCl3 3中性条件中性条件弱酸性条件弱酸性条件红色配位化合物红色配位化合物紫色配位化合物紫色配位化合物2.2.2 2.2

72、.2 有机酸盐有机酸盐水杨酸盐水杨酸盐8686鉴别方法鉴别方法酒石酸盐溶液酒石酸盐溶液（中性）（中性）+ + 氨制硝酸银氨制硝酸银 银镜银镜水浴中水浴中HOCHCOOHHOCHCOOH+2Ag(NH3)2OHHOCCOONH4HOCCOONH42Ag+2NH3+2H2O 水浴中水浴中2.2.2 2.2.2 有机酸盐有机酸盐酒石酸盐酒石酸盐87872.2.3 2.2.3 芳香第一胺类芳香第一胺类代表药物：代表药物：对乙酰氨基酚、盐酸普鲁卡因、磺胺嘧啶对乙酰氨基酚、盐酸普鲁卡因、磺胺嘧啶鉴别方法鉴别方法： 取供试品约取供试品约50mg50mg，加稀盐酸，加稀盐酸1ml1ml，必要时缓缓煮沸使溶，放

73、，必要时缓缓煮沸使溶，放冷，加冷，加亚硝酸钠亚硝酸钠溶液（溶液（0.1mol/L0.1mol/L）数滴，滴加）数滴，滴加碱性碱性-萘酚萘酚试液数滴，视供试品不同，生成试液数滴，视供试品不同，生成橙黄色橙黄色到到猩红色沉淀猩红色沉淀。88882.2.3 2.2.3 芳香第一胺类芳香第一胺类n反应原理：重氮化反应原理：重氮化- -偶合反应偶合反应重氮化反应重氮化反应偶合反应偶合反应8989芳芳香香第第一一胺胺+ 稀盐酸稀盐酸 亚硝酸钠亚硝酸钠 碱性碱性 - -萘酚试液萘酚试液猩红色沉淀猩红色沉淀n鉴别方法鉴别方法： 取供试品约取供试品约50mg50mg，加稀盐酸，加稀盐酸1ml1ml，必要时缓缓煮

74、沸使溶，放冷，必要时缓缓煮沸使溶，放冷，加加亚硝酸钠亚硝酸钠溶液（溶液（0.1mol/L0.1mol/L）数滴，滴加）数滴，滴加碱性碱性-萘酚萘酚试液数试液数滴，视供试品不同，生成滴，视供试品不同，生成橙黄色橙黄色到到猩红色沉淀猩红色沉淀。橙黄色到橙黄色到重氮化重氮化- -偶合偶合2.2.3 2.2.3 芳香第一胺类芳香第一胺类90902.2.4 2.2.4 托烷生物碱类托烷生物碱类n代代表表药药物物：硫硫酸酸阿阿托托品品、氢氢溴溴酸酸山山莨莨菪菪碱碱、氢氢溴溴酸酸东莨菪碱东莨菪碱n鉴鉴别别方方法法：取取供供试试品品约约10mg10mg，加加发发烟烟硝硝酸酸5 5滴滴，置置水水浴浴上上蒸蒸干干

75、，即即得得黄黄色色的的残残渣渣，放放冷冷，加加乙乙醇醇2-32-3滴，加固体滴，加固体氢氧化钾氢氧化钾一小颗，即显一小颗，即显深紫色深紫色。9191反应原理：反应原理：托烷生物碱类均具有莨菪酸结构，有托烷生物碱类均具有莨菪酸结构，有VitaliVitali反应反应水解水解3HNO3HNO3 3三硝基衍生物三硝基衍生物KOHKOH(C(C2 2H H5 5OH)OH)KOHKOH深深紫色醌型产物紫色醌型产物莨菪酸莨菪酸托烷类托烷类2.2.4 2.2.4 托烷生物碱类托烷生物碱类92922.2.4 2.2.4 托烷生物碱类托烷生物碱类n鉴鉴别别方方法法：取取供供试试品品约约10mg10mg，加加发

76、发烟烟硝硝酸酸5 5滴滴，置置水水浴浴上上蒸蒸干干，即即得得黄黄色色的的残残渣渣，放放冷冷，加加乙乙醇醇2-32-3滴，加固体滴，加固体氢氧化钾氢氧化钾一小颗，即显一小颗，即显深紫色深紫色。托托烷烷生生物物碱碱+ 硝酸硝酸 乙醇乙醇 固体固体KOHKOHVitaliVitali反应反应深紫色深紫色93932.2.5 2.2.5 无机金属盐无机金属盐(1) Na(1) Na、K K、CaCa、BaBa的焰色反应的焰色反应n鉴别方法：鉴别方法：取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取供试品，在无色火取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取供试品，在无色火焰中燃烧，火焰即显各离子的特征颜色。焰中燃烧，火焰即显各离子的特征颜色。

77、n焰色：焰色： NaNa: :显鲜黄色；显鲜黄色；K K: :显紫色；显紫色；CaCa: :显砖红色显砖红色 BaBa：黄绿色，自绿色玻璃中透视，火焰呈蓝色：黄绿色，自绿色玻璃中透视，火焰呈蓝色9494 铵盐铵盐+ NaOH 氨气氨气(2)(2)铵盐铵盐a.a.发生氨臭；发生氨臭；b.b.遇湿润的红色石蕊试纸遇湿润的红色石蕊试纸 蓝蓝c.c.硝酸亚汞试液湿润的滤纸硝酸亚汞试液湿润的滤纸 黑黑2.2.5 2.2.5 无机金属盐无机金属盐95952.2.6 2.2.6 无机酸根无机酸根（1 1）氯离子）氯离子鉴别方法一：鉴别方法一：取供试液，加取供试液，加稀硝酸稀硝酸使之酸性后，滴加使之酸性后，滴

78、加硝酸银硝酸银溶液，溶液，即生成即生成白色凝乳状沉淀白色凝乳状沉淀；分离，沉淀加氨试液即溶；分离，沉淀加氨试液即溶解，再加稀硝酸酸化后，沉淀复生成。解，再加稀硝酸酸化后，沉淀复生成。NH3H2O沉淀溶解沉淀溶解+HNO3沉淀生成沉淀生成9696（1 1）氯离子）氯离子鉴别方法二：鉴别方法二：取供试品少量，置试管中，加等量的二氧化锰，混匀，取供试品少量，置试管中，加等量的二氧化锰，混匀，加硫酸湿润加硫酸湿润, ,缓缓加热缓缓加热, ,即发生氯气，能使即发生氯气，能使使湿润的使湿润的KIKI- -淀淀粉试纸粉试纸变蓝。变蓝。KIKI- -淀粉试纸淀粉试纸变蓝变蓝2.2.6 2.2.6 无机酸根无机

79、酸根9797(2)(2)硫酸盐硫酸盐鉴别一：鉴别一： 取取供供试试品品溶溶液液，加加氯氯化化钡钡试试液液，即即生生成成白白色色沉沉淀淀，沉沉淀淀在在HClHCl或或HNOHNO3 3中不溶解。中不溶解。鉴别二：鉴别二： 取取供供试试品品溶溶液液，加加醋醋酸酸铅铅试试液液，即即生生成成白白色色沉沉淀淀；分分离离，沉沉淀在淀在醋酸铵醋酸铵试液或试液或氢氧化钠氢氧化钠试液中溶解。试液中溶解。鉴别三：鉴别三： 加盐酸，无白色沉淀加盐酸，无白色沉淀( (与硫代硫酸盐区别与硫代硫酸盐区别) )2.2.6 2.2.6 无机酸根无机酸根9898(3)(3)硝酸盐硝酸盐鉴别一：鉴别一：取供试品溶液，加等量取供试

80、品溶液，加等量硫酸硫酸，混合冷却沿壁管加混合冷却沿壁管加FeSOFeSO4 4试液试液, ,使成两液层，界面显棕色。使成两液层，界面显棕色。鉴别二：鉴别二：取供试品溶液，加取供试品溶液，加硫酸硫酸和和铜丝铜丝，加热即生成红棕色蒸，加热即生成红棕色蒸汽汽。鉴别三：鉴别三：2.2.6 2.2.6 无机酸根无机酸根区分区分 NO3NO3- 、NO2NO2-褪色褪色 NONO2 2- 不褪色不褪色 NONO3 3-KMnOKMnO4 499992.2 2.2 一般鉴别试验一般鉴别试验n有机药物有机药物-典型的典型的官能团官能团反应反应n无机药物无机药物-阴离子、阳离子阴离子、阳离子 n Ch.PCh.

81、P附录附录中有：中有：有机化合物：有机氟类、有机酸盐类（水杨酸盐）、芳香有机化合物：有机氟类、有机酸盐类（水杨酸盐）、芳香 第一胺类、托烷生物碱类、丙二酰脲类第一胺类、托烷生物碱类、丙二酰脲类无机金属类：无机金属类：NaNa+ +, K, K+ +, Ca, Ca2+2+ , Ba , Ba2+2+, Li, Li+ +, Fe, Fe3+3+ , Al , Al3+3+ , , Zn Zn2+2+,Cu ,Cu 2+2+, Ag, Ag+ +, Hg, Hg2+2+等等无酸盐类无酸盐类 ：ClCl- - 、 SOSO4 42-2- 、 NONO3 3- -1001002.3 2.3 专属鉴别

82、试验专属鉴别试验n专属鉴别试验：专属鉴别试验：根据每一种药物化学结构的差异及其所引起根据每一种药物化学结构的差异及其所引起的物理化学特性的不同，选用某些特有的灵敏定性反应，来的物理化学特性的不同，选用某些特有的灵敏定性反应，来鉴别药物真伪。鉴别药物真伪。n一般鉴别试验：一般鉴别试验：依据某一类药物的化学结构或物化性质的特依据某一类药物的化学结构或物化性质的特征，通过化学反应来鉴别药物的真伪。征，通过化学反应来鉴别药物的真伪。1011012.3 2.3 专属鉴别试验专属鉴别试验例如：巴比妥类药物例如：巴比妥类药物R共性：共性：含有共同母核，含有共同母核，丙二酰脲丙二酰脲-CONHCONHCO-

83、-CONHCONHCO- 。一般鉴别试验：一般鉴别试验：可与某些金属离子（可与某些金属离子（Ag+Ag+、Cu2+Cu2+、Hg2+Hg2+等）反应呈色或产生沉淀等）反应呈色或产生沉淀+2AgNO3+2HNO3102102。例如：巴比妥类药物例如：巴比妥类药物区别：区别：在于在于5 5，5-5-位取代基和位取代基和2-2-位取代基的不同位取代基的不同硫喷妥钠硫喷妥钠-硫原子硫原子苯巴比妥苯巴比妥-苯环苯环司可巴比妥司可巴比妥-双键双键103103。例如：巴比妥类药物例如：巴比妥类药物-专属鉴别试验专属鉴别试验 硫喷妥钠硫喷妥钠-硫原子硫原子与与Pb2+Pb2+反应生成黑反应生成黑色色PbSPb

84、S沉淀沉淀苯巴比妥苯巴比妥-苯环苯环甲醛硫酸反应，玫瑰红甲醛硫酸反应，玫瑰红色产物色产物。 司可巴比妥司可巴比妥-双键双键碘取代反应，使碘褪色碘取代反应，使碘褪色1041042. 2. 鉴别试验的项目鉴别试验的项目2.1 2.1 性状性状 外观、溶解度、物理常数等外观、溶解度、物理常数等2.2 2.2 一般鉴别试验一般鉴别试验 有机氟化物、有机酸盐、芳香第一胺类、有机氟化物、有机酸盐、芳香第一胺类、 托烷生物碱、无机金属盐、无机酸根托烷生物碱、无机金属盐、无机酸根2.3 2.3 专属鉴别试验专属鉴别试验105105鉴鉴鉴鉴 别别别别 方方方方 法法法法化学鉴别法化学鉴别法化学鉴别法化学鉴别法光

85、谱鉴别法光谱鉴别法光谱鉴别法光谱鉴别法指纹图谱与特征图谱鉴别法指纹图谱与特征图谱鉴别法 色谱鉴别法色谱鉴别法 显微鉴别法显微鉴别法 生物学法生物学法 3 3 鉴别方法鉴别方法要求：要求：专属性强，专属性强，耐用性好，耐用性好，灵敏度高，灵敏度高，操作简便，操作简便，快速。快速。常用方法常用方法1061063.1 3.1 化学鉴别法化学鉴别法n定义：定义： 供试品加入适当的试剂，在一定条件下，发生化学反供试品加入适当的试剂，在一定条件下，发生化学反应，通过产生可观测到的明显现象，来鉴别药物真伪应，通过产生可观测到的明显现象，来鉴别药物真伪的方法。的方法。n化学鉴别法特点：化学鉴别法特点：反应原理

86、明确反应原理明确操作简便、反应快速、实验成本低、应用广操作简便、反应快速、实验成本低、应用广但专属性比仪器分析法差但专属性比仪器分析法差107107鉴鉴鉴鉴 别别别别 方方方方 法法法法化学鉴别法化学鉴别法化学鉴别法化学鉴别法光谱鉴别法光谱鉴别法光谱鉴别法光谱鉴别法指纹图谱与特征图谱鉴别法指纹图谱与特征图谱鉴别法 色谱鉴别法色谱鉴别法 显微鉴别法显微鉴别法 生物学法生物学法 呈色反应鉴别法呈色反应鉴别法 沉淀生成反应鉴别法沉淀生成反应鉴别法 气体生成反应鉴别法气体生成反应鉴别法 使试剂褪色鉴别法使试剂褪色鉴别法荧光反应鉴别法荧光反应鉴别法 测定生成物的熔点测定生成物的熔点3.1 3.1 化学鉴

87、别法化学鉴别法1081083.1 3.1 化学鉴别法化学鉴别法3.1.1 3.1.1 呈色反应鉴别法呈色反应鉴别法酚羟基的三氯化铁呈色反应酚羟基的三氯化铁呈色反应：用于酚羟基或水解用于酚羟基或水解 后产生酚羟基后产生酚羟基 有机氟化物的茜素氟蓝法有机氟化物的茜素氟蓝法 芳香第一胺类重氮化芳香第一胺类重氮化- -偶合反应偶合反应：用于芳伯氨基或用于芳伯氨基或 潜在芳伯氨基潜在芳伯氨基托烷生物碱类托烷生物碱类- -VitaliVitali反应反应1091093.1.1 3.1.1 呈色反应鉴别法呈色反应鉴别法酚羟基的三氯化铁呈色反应酚羟基的三氯化铁呈色反应：用于酚羟基或水解后产生酚羟用于酚羟基或水

88、解后产生酚羟基基 有机氟化物有机氟化物蓝紫色对乙酰氨基酚对乙酰氨基酚1101103.1.1 3.1.1 呈色反应鉴别法呈色反应鉴别法 芳香第一胺类芳香第一胺类 重氮化重氮化- -偶合反应偶合反应 托烷生物碱类托烷生物碱类- -VitaliVitali反应反应111111鉴鉴鉴鉴 别别别别 方方方方 法法法法化学鉴别法化学鉴别法化学鉴别法化学鉴别法光谱鉴别法光谱鉴别法光谱鉴别法光谱鉴别法指纹图谱与特征图谱鉴别法指纹图谱与特征图谱鉴别法 色谱鉴别法色谱鉴别法 显微鉴别法显微鉴别法 生物学法生物学法 呈色反应鉴别法呈色反应鉴别法 沉淀生成反应鉴别法沉淀生成反应鉴别法 气体生成反应鉴别法气体生成反应鉴

89、别法 使试剂褪色鉴别法使试剂褪色鉴别法荧光反应鉴别法荧光反应鉴别法 测定生成物的熔点测定生成物的熔点3.1 3.1 化学鉴别法化学鉴别法112112 供试品加入适当的试剂，在一定条件下，反应生成沉淀供试品加入适当的试剂，在一定条件下，反应生成沉淀还原性基团的银镜反应还原性基团的银镜反应丙二酰脲类的硝酸银反应丙二酰脲类的硝酸银反应氯化物的银盐沉淀氯化物的银盐沉淀3.1.2 3.1.2 沉淀生成反应鉴别法沉淀生成反应鉴别法别法别法 1131133.1.2 3.1.2 沉淀生成反应鉴别法沉淀生成反应鉴别法丙二酰脲类的硝酸银反应丙二酰脲类的硝酸银反应114114氯化物的银盐沉淀氯化物的银盐沉淀还原性基

90、团的银镜反应还原性基团的银镜反应3.1.2 3.1.2 沉淀生成反应鉴别法沉淀生成反应鉴别法115115鉴鉴鉴鉴 别别别别 方方方方 法法法法化学鉴别法化学鉴别法化学鉴别法化学鉴别法光谱鉴别法光谱鉴别法光谱鉴别法光谱鉴别法指纹图谱与特征图谱鉴别法指纹图谱与特征图谱鉴别法 色谱鉴别法色谱鉴别法 显微鉴别法显微鉴别法 生物学法生物学法 呈色反应鉴别法呈色反应鉴别法 沉淀生成反应鉴别法沉淀生成反应鉴别法 气体生成反应鉴别法气体生成反应鉴别法 使试剂褪色鉴别法使试剂褪色鉴别法荧光反应鉴别法荧光反应鉴别法 测定生成物的熔点测定生成物的熔点3.1 3.1 化学鉴别法化学鉴别法116116药物本身在可见光下

91、发射荧光药物本身在可见光下发射荧光 如：硫酸奎宁溶液显蓝色荧光如：硫酸奎宁溶液显蓝色荧光药物与适当试剂反应后发射荧光药物与适当试剂反应后发射荧光 如：氯普噻吨如：氯普噻吨+HNO+HNO3 3后，紫外下显绿色后，紫外下显绿色3.1.3 3.1.3 荧光反应鉴别法荧光反应鉴别法 VB1硫色素（蓝色荧光）硫色素（蓝色荧光）碱性碱性K3Fe(CN)6117117大多数伯胺（铵）类药物、酰尿类以及某些酰胺类药物，可大多数伯胺（铵）类药物、酰尿类以及某些酰胺类药物，可经强碱处理后加热产生经强碱处理后加热产生氨气氨气。红色石蕊试纸变蓝红色石蕊试纸变蓝硝酸亚汞试液湿润的试纸显黑色硝酸亚汞试液湿润的试纸显黑色

92、3.1.4 3.1.4 气体生成反应鉴别法气体生成反应鉴别法化学结构含硫药物，可经强酸处理后加热产生硫化化学结构含硫药物，可经强酸处理后加热产生硫化 氢气体氢气体7H2O强酸强酸H2S（臭鸡蛋气味）（臭鸡蛋气味）使醋酸铅试纸变黑使醋酸铅试纸变黑118118含碘有机药物经直火加热可生成含碘有机药物经直火加热可生成紫色碘蒸汽紫色碘蒸汽含醋酸酯和乙酰胺类的药物，经硫酸水解后，加乙醇含醋酸酯和乙酰胺类的药物，经硫酸水解后，加乙醇可产生可产生醋酸乙酯的香味醋酸乙酯的香味。3.1.4 3.1.4 气体生成反应鉴别法气体生成反应鉴别法1191193.1.5 3.1.5 使试剂褪色的鉴别法使试剂褪色的鉴别法司可巴比妥那的碘试液反应司可巴比妥那的碘试液反应120120