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1、功能陶瓷的生产工艺过程功能陶瓷的生产工艺过程方必军方必军江苏工业学院材料科学与工程学院江苏工业学院材料科学与工程学院新型陶瓷与传统陶瓷的区别新型陶瓷与传统陶瓷的区别1、原料及其加工工艺、原料及其加工工艺区区 别别传统陶瓷传统陶瓷新型陶瓷新型陶瓷原材料原材料天然矿物原料天然矿物原料人工精制合成原料人工精制合成原料成成 型型可塑、注浆、挤压可塑、注浆、挤压干压、等静压、挤压、轧膜、流干压、等静压、挤压、轧膜、流延、热压铸延、热压铸烧烧 成成温度在温度在1350以下，燃以下，燃料以煤、油、气为主料以煤、油、气为主结构陶瓷烧结温度很高结构陶瓷烧结温度很高 （1600），功能陶瓷需精确控），功能陶瓷需精
2、确控制温度，燃料以电为主制温度，燃料以电为主加加 工工一般不需加工一般不需加工切割、打孔、研磨、抛光等切割、打孔、研磨、抛光等性性 能能以外观效果为主以外观效果为主侧重力学性能侧重力学性能以内在性能为主：耐磨、耐温、以内在性能为主：耐磨、耐温、耐腐蚀、高强度及各种敏感性耐腐蚀、高强度及各种敏感性用用 途途 日用、建筑、卫生装饰日用、建筑、卫生装饰和艺术品和艺术品 宇航、能源、冶金、化工、交通、宇航、能源、冶金、化工、交通、电子、家电等行业电子、家电等行业新型陶瓷展望新型陶瓷展望l气相凝聚法制备超微（纳米）粉体气相凝聚法制备超微（纳米）粉体l用微波加热代替传统烧结用微波加热代替传统烧结l陶瓷脆性
3、的致命弱点将得到改变陶瓷脆性的致命弱点将得到改变l纳米材料的应用纳米材料的应用l智能陶瓷的发展智能陶瓷的发展l陶瓷的晶界工程设计陶瓷的晶界工程设计 研研究究晶晶界界的的作作用用-晶晶界界组组成成对对材材料料性性能能的的影影响响；晶晶界界设设计计-设设计计晶晶界界，获获得得所所要要求求的的材材料料性性能能；制制备备符合实用要求的电子陶瓷产品。符合实用要求的电子陶瓷产品。 1、原料及其加工工艺、原料及其加工工艺原料分类原料分类l天然矿物原料：可塑性原料、脊性原料天然矿物原料：可塑性原料、脊性原料l化工原料化工原料l化学试剂分级化学试剂分级工业纯（工业纯（IR） Industrial Reagent
4、 98.0% 化学纯（化学纯（CP） Chemical Purity 99.0% 分析纯（分析纯（AR） Analytical Reagent 99.5% 光谱纯（光谱纯（GR） Guarateend Reagent 99.9% 电子级原料电子级原料 专用专用 1、原料及其加工工艺、原料及其加工工艺原料的评价与选择原料的评价与选择l原料的评价原料的评价 化学成份、结构、颗粒度、形貌化学成份、结构、颗粒度、形貌l原料的选择原料的选择保证产品性能的前提下，尽量选择低纯度原料保证产品性能的前提下，尽量选择低纯度原料杂质对产品性能的影响要具体分析杂质对产品性能的影响要具体分析 利利：克克制制影影响响产
5、产品品性性能能的的不不利利因因素素；降降低低烧烧结结温温度度、促进烧结（形成固溶体、低共熔物促进烧结（形成固溶体、低共熔物） 害：害：杂相、晶格缺陷，影响产品性能杂相、晶格缺陷，影响产品性能 主主晶晶相相原原料料采采用用化化学学纯纯、电电子子级级粉粉料料，掺掺杂杂原原料料采采用用光谱纯粉料光谱纯粉料1、原料及其加工工艺、原料及其加工工艺原料粉碎原料粉碎 1l粉碎方法粉碎方法 用用机机械械装装置置对对原原料料进进行行撞撞击击、碾碾压压、磨磨擦擦，使使原原料破碎、圆滑料破碎、圆滑l粉碎原理粉碎原理 能量转换过程：机械能能量转换过程：机械能表面能、缺陷能表面能、缺陷能l粉碎要求粉碎要求效效率率高高：
6、短短期期内内达达到到预预定定的的细细度度；或或者者达达到到某某一一细度所消耗的能量少、时间短细度所消耗的能量少、时间短避免混入杂质：避免混入杂质：减少粉碎机械装置的杂质引入减少粉碎机械装置的杂质引入 1、原料及其加工工艺、原料及其加工工艺原料粉碎原料粉碎 2l球磨工艺原理球磨工艺原理 l影响球磨效率的因素影响球磨效率的因素转速、球磨时间转速、球磨时间磨介填充率（磨介填充率（25-35%）、磨介级配）、磨介级配料、球、溶剂的配比：料、球、溶剂的配比：1:1:0.6-1筒体直径、磨球与内衬的质料、磨球形状筒体直径、磨球与内衬的质料、磨球形状1、原料及其加工工艺、原料及其加工工艺原料粉碎原料粉碎 3
7、l助磨剂作用原理助磨剂作用原理粉碎机械的粉碎粒度极限粉碎机械的粉碎粒度极限 破破碎碎后后粉粉粒粒表表面面带带有有电电荷荷、偶偶极极矩矩聚聚合合；比比表表面面增大、活性增强、表面吸附力增大增大、活性增强、表面吸附力增大聚合聚合助磨剂屏蔽粉粒表面电荷的原理助磨剂屏蔽粉粒表面电荷的原理 助磨剂：含极性官能团的有机液体助磨剂：含极性官能团的有机液体 例例：油油酸酸CH3-(CH2)7-CH=CH-(CH2)7-COOH，羧羧基基具具有有明明显显“ ”极极性性，屏屏蔽蔽负负电电荷荷，烷烷基基朝朝外外削弱粉粒之间的相互作用力削弱粉粒之间的相互作用力助磨剂的作用：助磨剂的作用：分散作用、润滑作用、劈裂作用分
8、散作用、润滑作用、劈裂作用1、原料及其加工工艺、原料及其加工工艺粉料的活化粉料的活化l机械粉碎机械粉碎 增加粉料表面和表面能；增加粉料晶格缺陷能增加粉料表面和表面能；增加粉料晶格缺陷能l低温煅烧：低温煅烧：含氧酸、含氧酸盐、碱含氧酸、含氧酸盐、碱氧化物氧化物影响煅烧产物活性的因素影响煅烧产物活性的因素 粉料粒度、杂质、煅烧温度、气氛粉料粒度、杂质、煅烧温度、气氛 活性粉料对空气、水分的吸附活性粉料对空气、水分的吸附煅烧活化机理煅烧活化机理 煅烧分解：临界温度煅烧分解：临界温度 假晶结构假晶结构 生成微晶生成微晶1、原料及其加工工艺、原料及其加工工艺Pb0.91La0.09(Zr0.65Ti0.
9、35)O3配方计算配方计算2、配料计算、配料计算陶瓷陶瓷原料原料原料纯原料纯度度（A）摩尔摩尔质量质量（M）摩尔摩尔比比（x）相对重相对重量量（W=xW）百分百分含量含量实际实际投量投量PLZTPb3O496%685.600.91/3207.9762.89 6551La2O394%325.800.09/214.664.43471ZrO298%123.220.65 180.0924.22 2471TiO295%79.900.35 127.978.46891原料预处理原料预处理l粉料的性能粉料的性能 高度活性、合成主晶相的微晶高度活性、合成主晶相的微晶l原料煅烧原料煅烧 改变矿物结构、促进晶型转变
10、、改善工艺性能改变矿物结构、促进晶型转变、改善工艺性能l熔块合成熔块合成合合成成主主晶晶相相：减减少少烧烧结结过过程程因因为为原原料料反反应应而而造造成成的的膨膨胀、收缩、气孔胀、收缩、气孔完完成成多多晶晶转转变变：减减少少烧烧结结过过程程因因为为晶晶型型转转变变产产生生的的应应力力产品变形、开裂产品变形、开裂促进原料混合均匀、反应彻底促进原料混合均匀、反应彻底3、粉料制备、粉料制备粉料制备工艺粉料制备工艺l固相反应固相反应 配配料料、反反应应煅煅烧烧（预预烧烧温温度度：TG-DTA；晶晶相相鉴鉴定定；粉粉料料性能性能-最多数径、中位径、平均粒径、标准偏差、偏度）最多数径、中位径、平均粒径、标
11、准偏差、偏度）l溶液法溶液法 制制备备金金属属盐盐溶溶液液、溶溶液液反反应应、固固液液分分离离（沉沉淀淀、沉沉淀淀物物干燥、低温煅烧）干燥、低温煅烧）溶胶溶胶-凝胶法：凝胶法：溶胶制备、凝胶形成、低温煅烧溶胶制备、凝胶形成、低温煅烧l气相法气相法蒸气冷凝法：加热气化、急速冷却蒸气冷凝法：加热气化、急速冷却气相反应法：热分解；化学反应气相反应法：热分解；化学反应 3、粉料制备、粉料制备粉料的塑化粉料的塑化 1l塑化原因塑化原因 获得可塑性获得可塑性l塑化途径塑化途径 增塑剂：增塑剂：无机塑化剂、有机塑化剂无机塑化剂、有机塑化剂l有机塑化剂的组成有机塑化剂的组成粘结剂：粘结剂：聚乙烯醇、聚醋酸乙烯
12、酯、羧甲基纤维素聚乙烯醇、聚醋酸乙烯酯、羧甲基纤维素增增塑塑剂剂：甘甘油油、乙乙二二醇醇；邻邻苯苯二二甲甲酸酸二二丁丁脂脂、癸癸二二酸二丁脂酸二丁脂溶剂：溶剂：水、有机醇、环己酮水、有机醇、环己酮3、粉料制备、粉料制备粉料的塑化粉料的塑化 2l有机塑化剂的使用有机塑化剂的使用防止防止还原作用还原作用 有有机机粘粘合合剂剂高高温温下下有有可可能能产产生生强强还还原原性性物物质质，对对陶瓷原料产生还原作用陶瓷原料产生还原作用用量适当用量适当 用用量量过过多多：粘粘模模具具（压压制制成成型型）；用用量量过过少少：坯坯体开裂、分层（压制成型）体开裂、分层（压制成型） 塑化剂用量：总质量的塑化剂用量：总
13、质量的3%-10%控制挥发温度控制挥发温度3、粉料制备、粉料制备粉料的造粒粉料的造粒 1l造造粒粒：磨磨得得很很细细的的粉粉料料，干干燥燥、加加一一定定量量的的塑塑化化剂剂流动性好、较粗的颗粒流动性好、较粗的颗粒l造粒的原因造粒的原因 细细粉粉粒粒相相对对较较大大、较较粗粗、较较圆圆的的粗粗颗颗粒粒增增加加流流动动性，有利于压制成型性，有利于压制成型l造粒要求造粒要求 粉粉体体密密度度：愈愈大大愈愈好好，取取决决于于塑塑化化剂剂的的性性质质和和用用量量、造粒压强、造粒次数造粒压强、造粒次数粉体形状：粉体形状：球状，流动性好、工艺简单球状，流动性好、工艺简单粒度配合粒度配合3、粉料制备、粉料制备
14、粉料的造粒粉料的造粒 2l造粒工艺造粒工艺 手工造粒法手工造粒法加压造粒法加压造粒法冻结干燥造粒法冻结干燥造粒法喷雾干燥造粒法喷雾干燥造粒法实验室加压造粒（手工造粒）法流程：实验室加压造粒（手工造粒）法流程： 粉粉料料加加入入粘粘合合剂剂混混合合均均匀匀过过筛筛在在压压力力机机上上用用圆圆钢模具压实钢模具压实破碎破碎过筛过筛球形颗粒球形颗粒3、粉料制备、粉料制备4、成型、成型干压成型干压成型l压制成型的坯体密度压制成型的坯体密度加压方式的影响加压方式的影响成型压力的影响成型压力的影响加压速度、保压时间加压速度、保压时间4、成型、成型等静压成型等静压成型4、成型、成型流延法成型流延法成型 1l流
15、延法成型浆料制备流延法成型浆料制备 细细磨磨、煅煅烧烧的的熟熟粉粉料料加加入入溶溶剂剂（抗抗凝凝聚聚剂剂、除除泡泡剂剂、烧烧结结促促进进剂剂）、粘粘结结剂剂、增增塑塑剂剂、润润滑滑剂剂湿湿法法混混磨磨真空除气真空除气稳定、稳定、流动性良好的浆料流动性良好的浆料4、成型、成型流延法成型流延法成型 24、成型、成型注浆成型注浆成型4、成型、成型热压铸成型热压铸成型 1l热压铸成型的粉料热压铸成型的粉料 熟料（煅烧过的料）熟料（煅烧过的料） 含水量小于含水量小于0.5%l热压铸成型的粘结剂热压铸成型的粘结剂 石蜡：石蜡：50-55熔化、冷凝后体积收缩熔化、冷凝后体积收缩5%-7% 添添加加少少量量表
16、表面面活活性性剂剂（硬硬脂脂酸酸、油油酸酸、蜂蜂蜡蜡），增加铸浆的流动性），增加铸浆的流动性4、成型、成型热压铸成型热压铸成型 2l铸浆的配制铸浆的配制铸铸浆浆的的配配比比：粉粉料料（含含0.4-0.8%的的油油酸酸）87.5-86.5%，石蜡（含表面活性剂），石蜡（含表面活性剂）12.5-13.5%铸浆配制工艺铸浆配制工艺 蜡蜡饼饼制制备备：加加热热石石蜡蜡至至70-90、使使之之熔熔化化，把把已已加热的粉料倒入石蜡液中，边加热、边搅拌加热的粉料倒入石蜡液中，边加热、边搅拌 将将蜡蜡饼饼放放入入和和蜡蜡机机中中：快快速速和和蜡蜡机机，100-110、转转筒筒速速度度40r/min，熔熔化化蜡
17、蜡饼饼；慢慢速速和和蜡蜡机机，60-70、搅拌速度、搅拌速度30r/min，排除气泡，排除气泡4、成型、成型热压铸成型热压铸成型 34、成型、成型热压铸成型热压铸成型 4l铸浆性能的影响因素铸浆性能的影响因素铸浆的粘度、流动性铸浆的粘度、流动性 粘粘结结剂剂含含量量大大、铸铸浆浆粘粘度度小小、流流动动性性好好，成成型型性性能好；收缩率、气孔率增加能好；收缩率、气孔率增加 加入表面活性剂，提高铸浆的流动性加入表面活性剂，提高铸浆的流动性铸浆的可铸性铸浆的可铸性 粘度小、流动性好、成型压力大，可铸性好粘度小、流动性好、成型压力大，可铸性好铸浆的稳定性铸浆的稳定性 粉料粒度大、粗颗粒多、密度大，铸浆
18、稳定性差粉料粒度大、粗颗粒多、密度大，铸浆稳定性差4、成型、成型热压铸成型热压铸成型 5l热压铸成型工艺热压铸成型工艺压力压力303.98-506.63kPa铸浆温度铸浆温度65-90模具温度模具温度0-20加压速度、压力持续时间加压速度、压力持续时间l热压铸坯体的排胶工艺热压铸坯体的排胶工艺 热热压压铸铸成成型型坯坯体体埋埋入入疏疏松松、惰惰性性的的吸吸附附剂剂之之中中，在高温下进行脱蜡在高温下进行脱蜡4、成型、成型热压铸成型热压铸成型 64、成型、成型烧结过程体系中的自由能变化烧结过程体系中的自由能变化5、烧成、烧成烧结推动力烧结推动力l烧结推动力：烧结推动力：物系自由能的降低物系自由能的
19、降低表面能、界面能的降低表面能、界面能的降低位错、结构缺陷、弹性应力的减少或消失位错、结构缺陷、弹性应力的减少或消失外来杂质的排除外来杂质的排除 高高温温下下物物系系自自由由能能差差降降低低、传传质质势势垒垒较较小小、晶晶粒粒质质点点平平均均热热动动能能较较大大， P-表表面面自自由由能能成成为为物物质质传传递递的的主主要要推动力。推动力。5、烧结、烧结烧结模型烧结模型G. C. Kuczynski等径球体模型等径球体模型球球体体颈颈部部曲曲率率半半径径 、颈颈部部体体积积V、颈颈部部表表面面积积A、颗颗粒粒半径半径r、接触颈部半径、接触颈部半径x5、烧结、烧结烧结传质机理烧结传质机理5、烧结
20、、烧结传质方式传质方式蒸发蒸发-凝聚凝聚扩散扩散流动流动溶解溶解-沉淀沉淀原因原因压力差压力差 P空位浓度差空位浓度差 C应力应力-应变应变溶解度溶解度 C条件条件 P 1-10 Par n0/Nr f可观的液相量可观的液相量固相在液相中溶解度大固相在液相中溶解度大固固-液润湿液润湿特点特点凸面蒸发，凹面凸面蒸发，凹面凝聚凝聚 L/L = 0空位与结构基元相空位与结构基元相对扩散对扩散中心距缩短中心距缩短流动同时引起颗粒重排流动同时引起颗粒重排 L/L t 致密化速率最致密化速率最高高接触点溶解到平面上沉积，接触点溶解到平面上沉积，小颗粒溶解到大颗粒沉积小颗粒溶解到大颗粒沉积传质同时又是晶粒生
21、长过程传质同时又是晶粒生长过程公式公式x/r = Kr-2/3t1/3x/r = Kr-3/5t1/5 L/L = Kr-6/5t2/5 L/L = 3/2 / r td /dt = K(1- )/rx/r = Kr-2/3t1/6 L/L = Kr-4/3t1/3工艺控制工艺控制温度（蒸气压）温度（蒸气压）粒度粒度温度（扩散系数）温度（扩散系数）粒度粒度粘度粘度粒度粒度粒度粒度温度（溶解度）温度（溶解度）粘度粘度液相数量液相数量烧结工艺烧结工艺l升温阶段升温阶段 升温速率、装炉方式、粉料掩埋升温速率、装炉方式、粉料掩埋 特殊升温方式特殊升温方式l保温阶段保温阶段最高烧结温度：最高烧结温度：0
22、.95TS-1.05TS保温时间：保温时间：l降温阶段降温阶段冷却速度冷却速度冷却方式：保温缓冷、随炉冷却、淬火急冷冷却方式：保温缓冷、随炉冷却、淬火急冷5、烧结、烧结热锻、热拉和热轧热锻、热拉和热轧l热锻热锻无侧向压力，坯体横向自由变形无侧向压力，坯体横向自由变形加加上上负负荷荷，坯坯体体轴轴向向以以10-2-10-4/min速速率率减减小小，至至所所需需厚度厚度卸压降温卸压降温 -Al2O3、含铋层状铁电体、铁氧体、含铋层状铁电体、铁氧体l热拉和热轧热拉和热轧陶陶瓷瓷坯坯体体具具有有极极好好的的高高温温可可塑塑性性；拉拉模模、轧轧辊辊具具有有良良好的耐热性、表面光滑性、机械强度好的耐热性、
23、表面光滑性、机械强度产品添加少量玻璃或金属作为增塑剂产品添加少量玻璃或金属作为增塑剂6、陶瓷材料的热加工、陶瓷材料的热加工急冷和缓冷急冷和缓冷l急冷（淬火）：急冷（淬火）：油冷、风冷油冷、风冷保保留留高高温温相相组组成成，避避免免缓缓冷冷过过程程中中的的分分凝凝、析析晶晶、相变相变产生表面压应力，提高坯体的拉伸强度产生表面压应力，提高坯体的拉伸强度 独石电容器独石电容器l缓冷（退火）缓冷（退火）促使晶粒长大、分凝、析晶、相变促使晶粒长大、分凝、析晶、相变 微波陶瓷、晶界层电容器微波陶瓷、晶界层电容器消除表面、内部应力，使相平衡过程充分进行消除表面、内部应力，使相平衡过程充分进行6、陶瓷材料的热
24、加工、陶瓷材料的热加工机械加工机械加工l机床：机床：专用超精度加工机床专用超精度加工机床 高精度、高生产率、高可靠性、高重复性高精度、高生产率、高可靠性、高重复性l刀具刀具 金刚石刀具金刚石刀具硬度、刚度大、寿命长，加工稳定、精密硬度、刚度大、寿命长，加工稳定、精密金金刚刚石石刀刀口口可可以以磨磨成成数数纳纳米米，切切削削量量小小于于亚亚微微米级米级切削点能保持较低的温度切削点能保持较低的温度7、陶瓷材料的冷加工、陶瓷材料的冷加工银电极浆料的制备银电极浆料的制备 1l瓷介电容器电极浆料要求瓷介电容器电极浆料要求浆料中银含量大于浆料中银含量大于65%烧渗温度合适烧渗温度合适粘度合适粘度合适存放时
25、间和使用寿命长存放时间和使用寿命长l银浆组成银浆组成银及其化合物银及其化合物助熔剂：助熔剂：Bi2O3、PbB4O7；各种熔块；各种熔块粘合剂：悬浮能力、粘结性、挥发性粘合剂：悬浮能力、粘结性、挥发性8、陶瓷材料的表面金属化、陶瓷材料的表面金属化银电极浆料的制备银电极浆料的制备 2l银粉的制备银粉的制备抗坏血酸还原法抗坏血酸还原法 C6H8O6+2AgNO32Ag +C6H6O6+2HNO3 酸性水溶液，乙二醇或丙三醇作为分散剂酸性水溶液，乙二醇或丙三醇作为分散剂三乙醇胺还原法三乙醇胺还原法 2AgNO3+Na2CO3Ag2CO3 +2NaNO3 6Ag2CO3+N(CH2CH2OH)312A
26、g +N(CH2COOH)3+6CO2 +3H2Ol氧化银的制备氧化银的制备碳酸银分解法碳酸银分解法硝酸银与氢氧化钠反应法硝酸银与氢氧化钠反应法8、陶瓷材料的表面金属化、陶瓷材料的表面金属化被银工艺被银工艺l瓷体表面的清洁处理瓷体表面的清洁处理30-60热皂水超声清洗，热皂水超声清洗，50-80清水冲洗清水冲洗100-140烘干烘干l被银方法被银方法涂布法：手工、机械涂布法：手工、机械印刷法印刷法 丝丝网网印印刷刷机机：200目目左左右右的的尼尼龙龙丝丝网网、20-30m涤纶模片、括板、真空吸片装置模片、括板、真空吸片装置喷银法：银浆浪费严重，特殊情况下使用喷银法：银浆浪费严重，特殊情况下使用
27、8、陶瓷材料的表面金属化、陶瓷材料的表面金属化烧渗银工艺烧渗银工艺l室温室温-400粘合剂挥发、分解、炭化、燃烧；银开始还原粘合剂挥发、分解、炭化、燃烧；银开始还原升温要慢，加强通风升温要慢，加强通风l400-500：氧化银还原，升温可以较快氧化银还原，升温可以较快l500-烧渗银终了温度烧渗银终了温度助熔剂熔化，银层本身结合，银与瓷件表面结合助熔剂熔化，银层本身结合，银与瓷件表面结合最最佳佳烧烧银银温温度度：形形成成附附着着力力大大、可可焊焊性性好好、表表面面光光滑、致密、导电性良好的银层滑、致密、导电性良好的银层l降温冷却过程：降温冷却过程：随炉冷却，防止瓷件炸裂随炉冷却，防止瓷件炸裂8、陶瓷材料的表面金属化、陶瓷材料的表面金属化
