第一章质监测分析方法

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1、第一章第一章 水质监测分析方法水质监测分析方法一、重点与难点一、重点与难点重点：各种监测指标的定义以及国家标准分析方法，数据处理方法。重点：各种监测指标的定义以及国家标准分析方法，数据处理方法。难点：实验过程中容易出现的问题和注意点。难点：实验过程中容易出现的问题和注意点。二、教学内容与要求二、教学内容与要求1 化学需氧量（化学需氧量（CODcr）（）（A）（1）熟悉）熟悉CODcr的定义以及测的定义以及测COD意义。意义。（2）掌握实验室测量方法的原理、硫酸根的催化作用、干扰及其消除、方法）掌握实验室测量方法的原理、硫酸根的催化作用、干扰及其消除、方法的适用范围、回流装置、试剂配制、操作步骤

2、、计算以及误差分析。的适用范围、回流装置、试剂配制、操作步骤、计算以及误差分析。（3）掌握实验过程中容易出现的问题和注意点。）掌握实验过程中容易出现的问题和注意点。 2 高锰酸盐指数（高锰酸盐指数（A）（1）掌握酸性高锰酸钾法和碱性高锰酸钾法的适用范围、原理、试剂及仪器、）掌握酸性高锰酸钾法和碱性高锰酸钾法的适用范围、原理、试剂及仪器、分析步骤、计算以及方法的精密度。分析步骤、计算以及方法的精密度。（2）掌握）掌握CODcr与与CODMn的相关关系的相关关系伤叁赋窟苔变泞惠抚利橇晾劈赔奶脾哀按泼勾矩掇嗅绽产攀鸿盎肮露梳豆第一章质监测分析方法第一章质监测分析方法安徽申正工程咨询有限公司 环境污染

3、治理设施运营培训国家统一培训课程1第一章 水质监测分析方法3 氨氮（氨氮（A）（1）熟悉氨氮的定义、性质、测量意义以及水体中氨的主要来源。）熟悉氨氮的定义、性质、测量意义以及水体中氨的主要来源。（2）掌握样品的获取、保存和预处理方法。）掌握样品的获取、保存和预处理方法。（3）实验室测量方法）实验室测量方法掌握纳氏试剂光度法和水杨酸掌握纳氏试剂光度法和水杨酸次氯酸盐比色法两种方法。次氯酸盐比色法两种方法。（4）熟悉合流制排水系统）熟悉合流制排水系统4 总氮（总氮（A） （1）熟悉碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法原理。）熟悉碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法原理。（2）分析方法及步骤）分析方法及步骤 掌

4、握碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定总氮的试剂和材料，掌握碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定总氮的试剂和材料，所用仪器和设备，分析步骤。所用仪器和设备，分析步骤。（3）掌握精密度与准确度的计算。）掌握精密度与准确度的计算。（4）注意事项）注意事项 了解测定中的干扰物质和玻璃器皿的清洗。了解测定中的干扰物质和玻璃器皿的清洗。蘑涛癌仇训驱逢硼渤日斋胃蹭芳浴培瘤惦兹箭裔扦叮捶挖诽操计核两噪诊第一章质监测分析方法第一章质监测分析方法安徽申正工程咨询有限公司 环境污染治理设施运营培训国家统一培训课程2第一章 水质监测分析方法5 总磷（总磷（A） （1）概述）概述熟悉磷的定义检测总磷的意义。熟悉磷的定义检

5、测总磷的意义。（2）样品的获取、保存和预处理）样品的获取、保存和预处理 熟悉总磷样品的获取、保存和预处理方法。熟悉总磷样品的获取、保存和预处理方法。（3）过硫酸钾）过硫酸钾-钼蓝法钼蓝法掌握过硫酸钾消解原理、试剂、分析步骤、应用范围。钼蓝分光光度掌握过硫酸钾消解原理、试剂、分析步骤、应用范围。钼蓝分光光度法的原理、干扰以及消除、方法的适用范围、仪器、试剂、步骤、法的原理、干扰以及消除、方法的适用范围、仪器、试剂、步骤、注意事项。注意事项。6总有机碳（总有机碳（TOC）（）（A） （1）熟悉总有机碳的定义和物理化学意义，熟悉燃烧氧化）熟悉总有机碳的定义和物理化学意义，熟悉燃烧氧化-非分散非分散红

6、外吸收法的适用范围。红外吸收法的适用范围。（2）测定方法）测定方法熟悉差减法测定总有机碳和直接法测定总有机碳。熟悉差减法测定总有机碳和直接法测定总有机碳。（3）测量方法）测量方法 掌握试剂配置、仪器及工作条件、操作步骤、校准曲线的绘制、方掌握试剂配置、仪器及工作条件、操作步骤、校准曲线的绘制、方法精密度和准确度。法精密度和准确度。索殴慑亿虞斯匿常腮沤穴蕊擎乓阿厂舞靖灭恰沃巧应佑科铁管百笺述防球第一章质监测分析方法第一章质监测分析方法安徽申正工程咨询有限公司 环境污染治理设施运营培训国家统一培训课程3第一章 水质监测分析方法7 铜（铜（A）（1）熟悉铜的性质，以及含铜水样的保存与预处理。）熟悉铜

7、的性质，以及含铜水样的保存与预处理。（2）二乙基二硫代氨基甲酸钠萃取光度法）二乙基二硫代氨基甲酸钠萃取光度法掌握二乙基二硫代氨基甲酸钠萃取光度法的适用范围、原理、试剂、掌握二乙基二硫代氨基甲酸钠萃取光度法的适用范围、原理、试剂、仪器和测试步骤。仪器和测试步骤。（3）二甲基）二甲基 1，10-菲啰啉分光光度法菲啰啉分光光度法掌握二甲基掌握二甲基 1，10-菲啰啉分光光度法的适用范围、原理、试剂、仪菲啰啉分光光度法的适用范围、原理、试剂、仪器和测试步骤。器和测试步骤。8 铬（铬（A）（1）熟悉三价铬和六价铬的性质，以及含铬水样的采集与保存。）熟悉三价铬和六价铬的性质，以及含铬水样的采集与保存。 （

8、2）二苯碳酰二肼分光光度法测定六价铬）二苯碳酰二肼分光光度法测定六价铬 掌握方法的原理、试剂配置、反应条件、操作注意事项。掌握方法的原理、试剂配置、反应条件、操作注意事项。（3）分光光度法测定总铬）分光光度法测定总铬熟悉酸性高锰酸钾法和碱性高锰酸钾法的原理和注意事项。熟悉酸性高锰酸钾法和碱性高锰酸钾法的原理和注意事项。栖蔫撅歧居殴貌沼选第棘鞋顽砧粪星咒液骗队漾茹崇船维膊俘粕信摆与凄第一章质监测分析方法第一章质监测分析方法安徽申正工程咨询有限公司 环境污染治理设施运营培训国家统一培训课程4第一章 水质监测分析方法9 汞（汞（A）（1）熟悉汞及其危害。）熟悉汞及其危害。（2）监测方法概述）监测方法

9、概述 了解测量贡的监测方法，水样的采集与保存。了解测量贡的监测方法，水样的采集与保存。（3）冷原子吸收法）冷原子吸收法熟悉熟悉 冷原子吸收法适用范围、原理、仪器、注意事项。冷原子吸收法适用范围、原理、仪器、注意事项。（4）冷原子荧光法）冷原子荧光法熟悉熟悉 冷原子荧光法适用范围、原理、仪器、注意事项。冷原子荧光法适用范围、原理、仪器、注意事项。10 pH值（值（A）（1）熟悉）熟悉pH值的定义及其测定意义。值的定义及其测定意义。 （2）测定方法）测定方法 掌握测量掌握测量pH值两种值两种方法比色法和电位计法。方法比色法和电位计法。（3）熟悉测量）熟悉测量pH的电极系统的电极系统（4）pH电位计

10、电位计熟悉熟悉pH电位计的型号及使用注意事项。电位计的型号及使用注意事项。（5）掌握测量时试剂的配置和测量中应注意的问题。）掌握测量时试剂的配置和测量中应注意的问题。汰昏监奏掩温墨炳身爪溶裹妒掳凑搔盔柞铝些德咀钩糟劲吱闲博跃求割枪第一章质监测分析方法第一章质监测分析方法安徽申正工程咨询有限公司 环境污染治理设施运营培训国家统一培训课程5第一章 水质监测分析方法11水质溶解氧的测定（水质溶解氧的测定（A）（1）熟悉溶解氧的定义及测定意义。）熟悉溶解氧的定义及测定意义。（2）碘量法）碘量法掌握碘量法的适用范围，测量原理，所用试剂，仪器和实验步骤等。掌握碘量法的适用范围，测量原理，所用试剂，仪器和实

11、验步骤等。（3）电化学探头法）电化学探头法掌握电化学探头法的适用范围，测量原理，所用试剂，仪器和实验步掌握电化学探头法的适用范围，测量原理，所用试剂，仪器和实验步骤等。骤等。12浊度（浊度（A）（1）了解浊度的定义，测量方法及样品的采集与保存方法。）了解浊度的定义，测量方法及样品的采集与保存方法。（2）分光光度法）分光光度法掌握分光光度法的测量原理，干扰及其消除，方法的适用范围，仪器，掌握分光光度法的测量原理，干扰及其消除，方法的适用范围，仪器，试剂的配置，测量步骤，结果的计算和注意事项。试剂的配置，测量步骤，结果的计算和注意事项。（3）目视比浊法）目视比浊法掌握目视比浊法的测量原理，所用试剂

12、的配置，仪器，测量步骤和结掌握目视比浊法的测量原理，所用试剂的配置，仪器，测量步骤和结果的计算。果的计算。帚渍穿偶磅怨狠吸喷歇钦后阴碑西揖为纫妇枪冕蝉庆压欺就拔似联痰蹦浓第一章质监测分析方法第一章质监测分析方法安徽申正工程咨询有限公司 环境污染治理设施运营培训国家统一培训课程6第一章 水质监测分析方法13电导率（电导率（A） （1）了解电导的定义及测量方法。）了解电导的定义及测量方法。 （2）便携式电导率干法）便携式电导率干法 掌握便携式电导率干法的原理，干扰及消除，所用试剂，仪器和测掌握便携式电导率干法的原理，干扰及消除，所用试剂，仪器和测量方法和注意事项。量方法和注意事项。 （3）实验室电

13、导率湿法）实验室电导率湿法 掌握电化学探头法的适用范围，测量原理，所用试剂，仪器和实验掌握电化学探头法的适用范围，测量原理，所用试剂，仪器和实验步骤等。步骤等。百冒倍未对撒妹沪碴黔破蓟赖倡敲斧叠隐歼估耶继娱鸳羞岛掀嫩坏晚递入第一章质监测分析方法第一章质监测分析方法安徽申正工程咨询有限公司 环境污染治理设施运营培训国家统一培训课程7第一章 水质监测分析方法三、学时与教学环节安排三、学时与教学环节安排 课堂教学课堂教学8学时。交待全部教学计划、内容和方法。对全部教学时。交待全部教学计划、内容和方法。对全部教学内容进行概述，对其中的重点和难点重点讲述。让学生心中有学内容进行概述，对其中的重点和难点重

14、点讲述。让学生心中有数。知道要达到的目标和掌握什么知识，提高什么技能。数。知道要达到的目标和掌握什么知识，提高什么技能。 实验教学实验教学4学时，对其中的学时，对其中的1-2个测量指标进行实验，以快速取个测量指标进行实验，以快速取得经验。合计得经验。合计12学时。学时。较蜗眉颓聘簧仇擂饥圾郭肩酶酞匀反难的叭朴藻逃川潘些沫踞婆发案禽铆第一章质监测分析方法第一章质监测分析方法安徽申正工程咨询有限公司 环境污染治理设施运营培训国家统一培训课程8第一章 水质监测分析方法1.1化学需氧量化学需氧量1.1.1CODcr的定义以及测的定义以及测COD意义意义 CODcr的定义: 化学需氧量(Chemical

15、 Oxygen Demand，简称COD)，是指水体中易被强氧化剂氧化的还原性物质所消耗的氧化剂的量，结果折算成氧的量(以mg/L计)。化学需氧量反映了水中受还原性物质污染的程度，水中还原性物质包括有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等。水被有机物污染是很普遍的，因此化学需氧量也作为有机物相对含量的指标之一，但只能反映能被氧化的有机污染，不能反映多环芳烃、PCB，二嗯英类等的污染状况。杏锄明伙或间讽挠蝗迢诺秀吐逢杖伞豢懦亥恤臆剑嘶桌秃获鄂刨湍斧滔域第一章质监测分析方法第一章质监测分析方法安徽申正工程咨询有限公司 环境污染治理设施运营培训国家统一培训课程9第一章 水质监测分析方法 测COD的意义 水

16、中的氧气含量不足，会使水中生物大量死亡。 测量水中的溶解氧(DO) ，是为了了解水中有多少氧存在。污染物进人水体会自行消解成最简单的结构，这一过程需消耗氧气来完成。若水中氧被消耗完，则水体发臭。化学耗氧量(COD)这个指标是为了了解水中的污染物将要消耗多少氧。这个指标从字面上讲，它不是问水体中的有机物是多少，也不是问有毒物是多少，只是问进人水体的污染物将要消耗多少氧。溶解氧的消失会破坏环境和生物群落的平衡并带来不良影响，从而引起水体恶化。1.1.1CODcr的定义以及测的定义以及测COD意义意义辜榴豢悍软滨娱笆筐编甸涯硒卖砚赌退吓熏睬唉郝逸帖鹃腕恋吞娄沉遗栗第一章质监测分析方法第一章质监测分析

17、方法安徽申正工程咨询有限公司 环境污染治理设施运营培训国家统一培训课程10第一章 水质监测分析方法1.1.2实验室测量方法实验室测量方法1. 1. 2. 1 COD的测量原理 在强酸性溶液中，用一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁钱溶液回滴。根据硫酸亚铁馁的用量算出水中还原性物质消耗氧的量。蛇妒踪雀陷失耐默剐纽旨匝汤贞变袍陕坛霉揍段稠凄正批疵衣章洼洼添甫第一章质监测分析方法第一章质监测分析方法安徽申正工程咨询有限公司 环境污染治理设施运营培训国家统一培训课程11第一章 水质监测分析方法1.1.2实验室测量方法实验室测量方法1.1.2.2硫酸根的催化

18、作用 为了促使水中还原性物质充分氧化，需要加人硫酸银作催化剂，为使硫酸银分布均匀，常将其定量加人浓硫酸中，待其全部溶解后(约需2d)使用。 可推断出硫酸银的催化机理为:有机物中含经基的化合物在强酸性介质中首先铬酸钾氧化竣酸。这时，生成的脂肪酸与硫酸银作用生成脂肪酸银，由于银原子的作用，使易断裂而生成二氧化碳和水，并进一步生成新的脂肪酸银，其碳原子要较前者少一个，循环重复，逐步使有机物全部氧化成二氧化碳和水。触辣慰甥撵游帆证岿供潜渭缆吗爬奥氦绦洪沟集靴滤钝梳硅谦馒滑纹译敛第一章质监测分析方法第一章质监测分析方法安徽申正工程咨询有限公司 环境污染治理设施运营培训国家统一培训课程12第一章 水质监测

19、分析方法1.1.2.3干扰及其消除加入硫酸汞的作用 酸性重铬酸钾氧化性很强，可氧化大部分有机物，加人硫酸银作催化剂时，直链脂肪族化合物可完全被氧化，而芳香族有机物却不容易被氧化，毗吮不被氧化，挥发性直链脂肪族化合物、苯等有机物存在于蒸气相，不能与氧化剂液体接触，氧化不明显。氯离子能被重铬酸盐氧化，并且能与硫酸银作用产生沉淀，影响测定结果，故在回流前向水样中加人硫酸汞，使成为络合物以消除干扰。氯离子含量高1000mg/L的样品应先作定量稀释，使含量降低至1000mg/L以下，再行测定。1.1.2实验室测量方法实验室测量方法弦腐捞宪蹋鲜间悬奉凤彻习脐腑邦疽剔葫埂傅咱舱剑戎缄袱荣匆违芹罐润第一章质监

20、测分析方法第一章质监测分析方法安徽申正工程咨询有限公司 环境污染治理设施运营培训国家统一培训课程13第一章 水质监测分析方法1.1.2.4方法的适用范围 用0. 2 5 mol/L浓度的重铬酸钾溶液可测定大于50mg/L的COD值，未经稀释水样的测定上限是700mg/ L，用0. 025mo1/ L浓度的重铬酸钾溶液可测定5 50mg/L的COD值，但低于lOmg/L时测量准确度较差。1.1.2实验室测量方法实验室测量方法矢踢麦筒塞仗傅言忿讯删袁奇凡蕾追装莹践慈并赁受加工磷雅郝截翠嗽巍第一章质监测分析方法第一章质监测分析方法安徽申正工程咨询有限公司 环境污染治理设施运营培训国家统一培训课程14

21、第一章 水质监测分析方法1.1.2实验室测量方法实验室测量方法1.1.2.5回流装置 带250mL锥形瓶的全玻璃回流装置见图1-1 (如取样量在30mL以上，采用500mL锥形瓶的全回流装置)。卖舌指州爪泞抹牧献莉颈陡琵砖沾们咖滁偷怜戒凌枕誉棋钞裹霞湍谍后剃第一章质监测分析方法第一章质监测分析方法安徽申正工程咨询有限公司 环境污染治理设施运营培训国家统一培训课程15第一章 水质监测分析方法 1.1.2.6试剂配制试剂配制 (1)重铬酸钾标准溶液(1/6K2Cr07)=0.2500mo1/L,)称取预先在120 0C烘干2h的基准或优级纯重铬酸钾12. 258g溶于水中，移人1000mL容量瓶，

22、稀释至标线，摇匀。 (2)亚铁铵指示液 称取1. 458g邻菲咯琳(C12 H8N2 .H2O; 1,10-phenanthroline), 0.695g硫酸亚铁(FeSO4 . 7H20)溶于水中稀释100mL,贮于棕色瓶内。 (3)硫酸亚铁按标准溶液(NH4) 2FeS046H20-0. lmol/L称取39. 5g硫酸亚铁溶于水中，边搅拌边缓慢加入20mL浓硫酸，冷却后移入1000mL容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。1.1.2实验室测量方法实验室测量方法乾仁仔钦岛跑推煎逮糯戳肚混姑呈犹斑缝肥埃狄做廉评财庸较史沾恫欢骡第一章质监测分析方法第一章质监测分析方法

23、安徽申正工程咨询有限公司 环境污染治理设施运营培训国家统一培训课程16第一章 水质监测分析方法 1. 1. 2. 7操作步骤 1)取20. OOmL混合均匀的水样(或适量水样稀释至20. OOmL)置250mL磨口的回流锥形瓶中，准备加人10. OOmL重铬酸钾标准溶液及数粒洗净的玻璃珠或沸石，连接回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢地加人30mL硫酸一硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀，加热回流2h(自开始沸腾时计时)。 注:时于化学需氧童高的废水样，可先取上述操作作所需体积1/10的废水样和试剂，于15mmX 150mm硬质玻璃试管中，摇匀，加热后观察是否变成绿色。如果溶液显绿色，再适当减少取样

24、量，直到溶液不变绿色为止，从而确定废水样分析时应取用的体积。稀释时，所取皮水样童不得少于5mL，如果化学需氧量很高，则座水样应多次逐级稀释。1.1.2实验室测量方法实验室测量方法纵陇芥狗徘汾庸瞒擂峙灯邻砸弯星托喝数都肺写比篙莽党护悄易厚错孜拉第一章质监测分析方法第一章质监测分析方法安徽申正工程咨询有限公司 环境污染治理设施运营培训国家统一培训课程17第一章 水质监测分析方法1.1.2实验室测量方法实验室测量方法(2)废水中氯离子含量超过30mg/L时，应先把0. 4g硫酸汞加人回流锥形瓶中，再加20. OOmL废水(或适量废水稀释至20. OOmL)摇匀。以下操作同上。 (3)冷却后，用90m

25、L水从上部慢慢冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶。溶液总体积不得少于140mL，否则因酸度太大，滴定终点不明显。(4)溶液再度冷却后，加3滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁按标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铁标准溶液的用量。 (5)测定水样的同时，以20. OOmL重蒸馏水，按同样操作步骤作空白试验。记录滴定空白时硫酸亚铁铁标准溶液的用量。肃舅峭铜峦迄健篮编芹瘁则譬途赌媒削鸵唬棉涟谦绪垢吗尉噪剥蜗酉蜕吱第一章质监测分析方法第一章质监测分析方法安徽申正工程咨询有限公司 环境污染治理设施运营培训国家统一培训课程18第一章 水质监测分析方法1.1.2实验室测量方法实验室测量方法1.

26、1.2.8计算式中C硫酸亚铁按标准溶液的溶液，mol/L; Vo滴定空白时硫酸亚铁标准溶液的用量，mol/L; V1滴定水样时硫酸亚铁标准溶液的用量，mol/L; V水样的体积，mL; 8 1/2氧的摩尔质量，g/mol ;1.1.2.9允许误差和允许偏差 六个实验室分析COD为150mg/L的邻苯二甲酸氢钾标准溶液，实验室内相对标准偏差为4.300;实验室间相对标准偏差为5.3%坠瞪后住辐幅措草椅铱缺俊枣坞谍寓赶从响肿诣待颧狱粮晒擒马迎乓闯业第一章质监测分析方法第一章质监测分析方法安徽申正工程咨询有限公司 环境污染治理设施运营培训国家统一培训课程19第一章 水质监测分析方法1.1.2实验室测

27、量方法实验室测量方法1. 1. 3容易出现的问题和注意点 (1)使用0. 4g硫酸汞络合氯离子的最高量可达40mg，如取用20. 00mL水样，即最高可络合2000mg/L氯离子浓度的水样。若氯离子浓度较低，亦可少加硫酸汞，保持硫酸汞，氯离子=10 : 1。若出现少量氯化汞沉淀，并不影响测定。 (2)水样取用体积可在10. 00 50. 00mL范围之间，但试剂用量及浓度需按表1-1进行相应调整，也可得到满意的结果。鲸骚秆胚淄迟酱之忽坚戚囱苞尹活王布敲奈丛业吼捆渔埂张躁靛肢补收堪第一章质监测分析方法第一章质监测分析方法安徽申正工程咨询有限公司 环境污染治理设施运营培训国家统一培训课程20第一章

28、 水质监测分析方法伪纽荣砷翔蚜竞锄铂突永坠厄壳礼蛹血卜娘窜堪劝蛛锯矮敢雪簧负早傅绝第一章质监测分析方法第一章质监测分析方法安徽申正工程咨询有限公司 环境污染治理设施运营培训国家统一培训课程21第一章 水质监测分析方法 (3)对于化学需氧量小于50mg/L的水样，应改用0. 0250mo1/L重铬酸钾标准溶液。回滴时用0. 0lmol/L硫酸亚铁按标准溶液。 (4)水样加热回流后，溶液中重铬酸钾剩余量应是加人量的1/54/5为宜。 (5)用邻苯二甲酸氢钾标准溶液检查试剂的质量和操作技术时，由于每克邻苯二甲酸氢钾的理论CODcr为1. 1768，所以溶解0. 42518邻苯二甲酸氢钾(HOOCC6

29、 H4 COOH )于重蒸馏水稀释至标线，使之成为500mg/L的CODcr标准溶液，用时新配。 (6) CODcr的测定结果应保留三位有效数字。 乙暮格炼蔼凿皖济你拷誓骆衍狈漳怜朽蝗花茂它腻氛四沼剐薛幌查林谐架第一章质监测分析方法第一章质监测分析方法安徽申正工程咨询有限公司 环境污染治理设施运营培训国家统一培训课程22第一章 水质监测分析方法(7)每次实验时，应对硫酸亚铁铁标准滴定溶液进行标定，室温较高时尤其注意其浓度的变化。标定方法亦可采用如下操作:于空白试验滴定结束后的溶液中，准确加人10.00mL, 0.2500mo1/L重铬酸钾溶液，混匀，然后用硫酸亚铁按标准溶液进行标定。(8)回流

30、冷凝管不能用软质乳胶管，否则容易老化、变形、(9)用手摸冷却水时不能有温感，否则测定结果偏低。(10)滴定时不能激烈摇动锥形瓶，瓶内试液不能溅出水花，冷却水不通畅。否则影响测定结果。淑鸳孽呈付揉溢坪辙黄跌艰快拘渗酵属采受谣岭毁霖删副砂增面廉输抛匣第一章质监测分析方法第一章质监测分析方法安徽申正工程咨询有限公司 环境污染治理设施运营培训国家统一培训课程23第一章 水质监测分析方法1. 2高锰酸盐指数高锰酸盐指数 高锰酸盐指数(CODMn)，是指在酸性或碱性介质中，以高锰酸钾为氧化剂，处理水样时所消耗的量，以氧的mg/ L来表示。水中的亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等还原性无机物和在此条件下可被氧化的有

31、机物，均可消耗高锰酸钾。因此，高锰酸盐指数常被作为地表水体受有机物染物和还原性无机物质污染程度的综合指标。我国规定了环境水质的高锰酸盐指数的标准。赢胞爽冉戏章射检顶惶槐崎谰靶之尿住袒青醛瓶具脂翠羊畔焕奏欠颇传睫第一章质监测分析方法第一章质监测分析方法安徽申正工程咨询有限公司 环境污染治理设施运营培训国家统一培训课程24第一章 水质监测分析方法1. 2高锰酸盐指数高锰酸盐指数 高锰酸盐指数，亦被称为化学需氧量的高锰酸钾法。由于在规定条件下，水中有机物只能部分被氧化，并不是理论上的需氧量，也不是反映水体中总有机物含量的尺度。因此，用高锰酸盐指数这一术语作为水质的一项指标，以有别于重铬酸钾法的化学需

32、氧量(应用于工业废水)，更符合于客观实际。 为了避免Cr ( VI)的二次污染，日本、德国等也用高锰酸盐作为氧化剂测定废水中的化学需氧量，但其相应的排放标准也偏严。通拒挨赶脸札絮屑富霜洽沁剥搪捶兹帚镇瓮屉圣波馈遭凉讹粮蹭你取今静第一章质监测分析方法第一章质监测分析方法安徽申正工程咨询有限公司 环境污染治理设施运营培训国家统一培训课程25第一章 水质监测分析方法1. 2.1酸性高锰酸盐指数酸性高锰酸盐指数 1. 2. 1. 1适用范围 酸性法适用于氯离子含量不超过300mg/L的水样。当水样的高锰酸盐指数值超过l0mg/L时，则酌情分取少量试样，并用水稀释后再行测定。 1.2.1.2原理 水样加

33、人硫酸使呈酸性后，加人一定量的高锰酸钾溶液，并在沸水浴中加热反应一定的时间。剩余的高锰酸钾，用草酸钠溶液还原并加人过量，再用高锰酸钾溶液回滴过量的草酸钠，通过计算求出高锰酸盐指数值。 显然，高锰酸盐指数是一个相对的条件性指标，其测定结果与溶液的酸度、高锰酸盐浓度、加热温度和时间有关。因此，测定时必须严格遵守操作规定，使结果具可比性。鞍挖室谣幕吗财款译爵捷磷苯奢皇逻吁质胶货控渭盾蜗外示腰幽摊敲哟围第一章质监测分析方法第一章质监测分析方法安徽申正工程咨询有限公司 环境污染治理设施运营培训国家统一培训课程26第一章 水质监测分析方法 1. 2.1高锰酸盐指数高锰酸盐指数1.2.1.3试剂及仪器试剂及

34、仪器 (1)试剂 高锰酸钾贮备液(1/5KMn04=0. lmol/L)称取3. 2g高锰酸钾溶于1. 2L水中，加热煮沸，使体积减少到约1L，在暗处放置过夜，用G3玻璃砂芯漏斗过滤后，滤液贮于棕色瓶中保存。使用前用0. 1000mo1/L的草酸钠标准贮备液标定，求得实际浓度。 高锰酸钾使用液(1/5KMn04 =0. 0lmol/L)吸取一定量的上述高锰酸钾溶液，用水稀释至1000mL，并调节至0. 0lmol/L准确浓度，贮于棕色瓶中。使用当天应进行标定。 (1-3)硫酸配制时趁热滴加高锰酸钾溶液至呈微红色。 草酸钠标准贮备液(1/2Na2C2O4 -0. 1000mo1/L)称取0. 6

35、705g在105一1100C烘干1h并冷却的优级纯草酸钠溶于水，移人100mL容量瓶中，用水稀释至标线。许寨龙秘猛苗赢榔暖宰委痒柏滩锁氨嗅昧粟碴辅新矛米筒焰疾晦郑碉菇诱第一章质监测分析方法第一章质监测分析方法安徽申正工程咨询有限公司 环境污染治理设施运营培训国家统一培训课程27第一章 水质监测分析方法 1.2.1高锰酸盐指数高锰酸盐指数 草酸钠标准使用液(1/2Na2 C2O4 = 0. 0l00mo1/L)吸取10. 00mL上述草酸钠溶液并移人100mL容量瓶中，用水稀释至标线。 (2)仪器 :沸水浴装置;250mL锥形瓶;50mL酸式滴定管;定时钟。1. 2. 1. 4分析步骤分析步骤

36、(1)分取100mL混匀水样(如高锰酸盐指数高于l0mg/I_，则酌情少取，并用水稀释于100mL)于250mL锥形瓶中。 (2)加人5mL (1+3)硫酸，混匀。 (3)加人10. 00mL 0.0lmol/L高锰酸钾溶液，摇匀，立即放人沸水浴中加热30min(从水浴重新沸腾起计时)。沸水浴液面高于反应溶液的液面。 (4)取下锥形瓶，趁热加人10. 00mL 0. 0lmol/L草酸钠标准溶液，摇匀。立即用0. 0lmol/L高锰酸钾溶液滴定至显微红色，记录高锰酸钾溶液消耗量。驴沾狮眺超踞酵刘串卵春盂款巨枚契饭盈坊赞迈杀匈较嵌桐夷虏辆酗苔榴第一章质监测分析方法第一章质监测分析方法安徽申正工程

37、咨询有限公司 环境污染治理设施运营培训国家统一培训课程28第一章 水质监测分析方法1. 2.1高锰酸盐指数高锰酸盐指数 (5)高锰酸钾溶液浓度的标定:将上述已滴定完毕的溶液加热至约70 ，准确加入10. 00mL草酸钠标准溶液(0. 0l00mo1/L)，再用0. 0lmol/L高锰酸钾溶液滴定至显微红色。记录高锰酸钾溶液的消耗量，按下式求得高锰酸钾溶液的校正系数(K)。式中V高锰酸钾溶液消耗量，mol . 若水样经稀释时，应同时另取100mL水，同水样操作步骤进行空白试验。仆忙腔填鸽贝赦须皿哺锰表袖腆漏涨码攘春越捧姚礁奇芒筋妆精泪候祁经第一章质监测分析方法第一章质监测分析方法安徽申正工程咨询

38、有限公司 环境污染治理设施运营培训国家统一培训课程29第一章 水质监测分析方法1.2.1.5计算计算(1)水样不经稀释高锰酸盐指数式中V1滴定水样时，高锰酸钾溶液的消耗量，mol ; K校正系数; M一草酸钠溶液浓度，mol/L; 8 1/2氧(O)摩尔质量。 1. 2.1高锰酸盐指数高锰酸盐指数演惋惩说珠拓渠抡饵刻同篮老匀哎外沛糕匿桑棘掖玛纳糕特刘垮柑蕾藕个第一章质监测分析方法第一章质监测分析方法安徽申正工程咨询有限公司 环境污染治理设施运营培训国家统一培训课程30第一章 水质监测分析方法1. 2.1高锰酸盐指数高锰酸盐指数(2)水样经稀释高锰酸盐指数(O2，mg/ L)式中V0空白试验中高

39、锰酸钾溶液消耗量， V2分取水样量，mL; C稀释的水样中含水的比值，例如10. 0mL水样，加90mL水稀释至 100mL，则C=0. 900mL;柑蔼柱沛启猎中埂场镇伯板傻茎毅码梭饮绊臀躺河醒牺纶湛招川粱络莆玉第一章质监测分析方法第一章质监测分析方法安徽申正工程咨询有限公司 环境污染治理设施运营培训国家统一培训课程31第一章 水质监测分析方法 1.2.2碱性高锰酸钾法碱性高锰酸钾法 当水样中Cl-离子浓度高于300mg/L时，应采用碱性法。1. 2. 2. 1原理 在碱性溶液中，加一定量高锰酸钾溶液于水样中，加热一定时间以氧化水中的还原性无机物和部分有机物。加酸酸化后，用草酸钠溶液还原剩余

40、的高锰酸钾并加人过量，再以高锰酸钾溶液滴定至微红色。1.2.2.2试剂与仪器凛舀珊昂皇弟椅袁旅欠犀冶伍匿君远湃嘲梳静寝蔽就跟究怀暂簿厢简渭约第一章质监测分析方法第一章质监测分析方法安徽申正工程咨询有限公司 环境污染治理设施运营培训国家统一培训课程32第一章 水质监测分析方法1.2.2碱性高锰酸钾法碱性高锰酸钾法 (1)试剂 高锰酸钾贮备液(1/5KMn04 =0. lmol/L)称取3. 2g高锰酸钾溶于1. 2L水中，加热煮沸，使体积减少到约1L，在暗处放置过夜，用G -3玻璃砂芯漏斗过滤后，滤液贮于棕色瓶中保存。使用前用0. 1000mo1/L的草酸钠标准贮备液标定，求得实际浓度。 高锰酸

41、钾使用液(1/5KMn04 =0. 0lmol/L)吸取一定量的上述高锰酸钾溶液，用水稀释至1000mL，并调节0.0lmol/L准确浓度，贮于棕色瓶中。使用当天应进行标定。 (1+3)硫酸配制时趁热滴加高锰酸钾溶液至呈微红色。 草酸钠标准贮备液(1/2Na2C204 = 0. 1000mo1/L)称取0. 6705g在105 110烘干1h并冷却的优级纯草酸钠溶于水，移人100mL容量瓶中，用水稀释至标线。碰呈跨麻芭涩衬屑浦荆虽锦娟奎疚辆丸炙块期乙费佐蛊遥疾阵软遣迟疚恳第一章质监测分析方法第一章质监测分析方法安徽申正工程咨询有限公司 环境污染治理设施运营培训国家统一培训课程33第一章 水质监

42、测分析方法1.2.2碱性高锰酸钾法碱性高锰酸钾法 草酸钠标准使用液(1/2Na2C204 =0.0l00mo1/L)吸取钠溶液并移人100mL容量瓶中，用水稀释至标线。 50%氢氧化钠溶液。 (2)仪器 沸水浴装置;250mL锥形瓶;50mL酸式滴定管;定时钟。掷靠烂噪租栋彭郧毗戳饭框懂页墅鼓崔七器滋囱烦躺婚会材茎解中逗你搐第一章质监测分析方法第一章质监测分析方法安徽申正工程咨询有限公司 环境污染治理设施运营培训国家统一培训课程34第一章 水质监测分析方法1.2.2碱性高锰酸钾法碱性高锰酸钾法L 2.2. 3步骤 (1)分取100mL混匀水样(或酌情少取，用水稀释至100mL)于锥形瓶中，加入

43、0. 5mL 50 %氢氧化钠溶液，加人10. 00mL 0. 00lmol/L高锰酸钾溶液。 (2)将锥形瓶放人沸水浴中加热30min(从水浴重新沸腾起计时)，沸水浴的液面要高于反应液的液面。 (3)取下锥形瓶，冷却至7080，加人(1+3)硫酸5mL并保证溶液呈酸性，加人0. 0l00mo1/L草酸钠溶液10. 00mL，摇匀。 (4)迅速用0. 0lmol/L高锰酸钾溶液回滴至溶液呈微红色为止。秒斌悍眼佰惯巢跺药轧泽哀简苔吴着慨眺科磨咽剧朽乳绞廊犀第宵婆烹揖第一章质监测分析方法第一章质监测分析方法安徽申正工程咨询有限公司 环境污染治理设施运营培训国家统一培训课程35第一章 水质监测分析方

44、法 (5)高锰酸钾溶液浓度的标定:将上述已滴定完毕的溶液加热至约70C，准确加人10. 00mL草酸钠标准溶液(0. 0l00mo1/L)，再用0. 0lmol/L高锰酸钾溶液滴定至显微红色。记录高锰酸钾溶液的消耗量，按下式求得高锰酸钾溶液的校正系数(K)。式中V高锰酸钾溶液消耗量，mol . 若水样经稀释时，应同时另取100mL水，同水样操作步骤进行空白试验。1.2.2碱性高锰酸钾法碱性高锰酸钾法身壶梅酵求短母管郭叹贾群皑等鞋磨钎储棱华戴痒纵从贴地痴哀贰云戴仕第一章质监测分析方法第一章质监测分析方法安徽申正工程咨询有限公司 环境污染治理设施运营培训国家统一培训课程36第一章 水质监测分析方法

45、1.2.2碱性高锰酸钾法碱性高锰酸钾法1.2.2.4计算计算(1) 水样不经稀释高锰酸盐指数式中V,滴定水样时，高锰酸钾溶液的消耗量，mol; K校正系数;M一草酸钠溶液浓度，mol/L;8 1/2氧(O)摩尔质量。惊油捣拐少改豌涣渍唆昨郑堡衅萧妆号企宪课特胀杰轿讨酪归率雕联李舞第一章质监测分析方法第一章质监测分析方法安徽申正工程咨询有限公司 环境污染治理设施运营培训国家统一培训课程37第一章 水质监测分析方法1.2.2碱性高锰酸钾法碱性高锰酸钾法(2)水样经稀释高锰酸盐指数(O2，mg/ L)式中Vo空白试验中高锰酸钾溶液消耗量，mL; V2分取水样量，mL;C稀释的水样中含水的比值，例如，

46、10. 0mL水样，加90mL水稀释至100mL，则C=0. 90。龋蠢登帕反杜滋似死舜锰窒袁硒讣掺胁铱摹浇哀剑权萝罚困嫡化糙溃售钓第一章质监测分析方法第一章质监测分析方法安徽申正工程咨询有限公司 环境污染治理设施运营培训国家统一培训课程38第一章 水质监测分析方法1. 2. 3 CODcr与与CODmn。的相关关系。的相关关系 从总的趋势来看，CODcr氧化率可达90%，而CODmn。的氧化率为50%左右，两者均未达完全化，因而都只是一个相对参考数据，从数据的准确性考虑的话，TOC和TOD更显其优越性，但这两种手段均必须借助昂贵仪器才行。 CODcr:和CODMn。的方法比较如表1-2所示。

47、祷齐陕俞芭非跌羽尸捅印凸凿乎蔷善匀涌泥邦典茶倔碍讨驹引碍啪喻待粹第一章质监测分析方法第一章质监测分析方法安徽申正工程咨询有限公司 环境污染治理设施运营培训国家统一培训课程39第一章 水质监测分析方法1. 2. 3 CODcr与与CODmn。的相关关系。的相关关系碗勉敝烬戴卑正樱爽罚摘霹黎喜烯贪饶白拷钞改六竹吩礼庚熄屋赫技席福第一章质监测分析方法第一章质监测分析方法安徽申正工程咨询有限公司 环境污染治理设施运营培训国家统一培训课程40第一章 水质监测分析方法1. 2. 3 CODcr与与CODmn。的相关关系。的相关关系 CODcr和CODMn。是采用两种不同的氧化剂在各自的氧化条件下测定的。

48、总的说来，CODcr，和CODMn。的相关关系难以找出明显规律。大量资料报道，CODcr:法应用广泛，适用于各种类型的废水，尤其是工业废水，CODMn法仅适用于测定地表水、饮用水和生活污水。夫普志逝堡姓守滓品硒益居让筋办晶菲桐驾偏割珠翰总歧驮亢短芒召钻慷第一章质监测分析方法第一章质监测分析方法安徽申正工程咨询有限公司 环境污染治理设施运营培训国家统一培训课程41第一章 水质监测分析方法1.3.1.1氮氮的定义 所谓水溶液中的氨氮是以游离氨(或称非离子氨，NH3)或离子氨(NH4+)形态存在的氮。人们对水和废水中最关注的几种形态的氮是硝酸盐氮、亚硝酸盐氮、氨氮和有机氮。通过生物化学作用，它们是可

49、以相互转化的。1.3氨氮氨氮1. 3. 1概述概述保瘪祥笔铰弟勾休治妇疆恨疚氓护忙喳妒瓦适屎憨午谩赎骚掺契闻媒箕导第一章质监测分析方法第一章质监测分析方法安徽申正工程咨询有限公司 环境污染治理设施运营培训国家统一培训课程42第一章 水质监测分析方法1.3氨氮氨氮1. 3. 1概述概述1. 3. 1. 2氮的一般性质氮的一般性质 氨(Ammonia, NH3)相对分子质量为17. 03，熔点一77.70C，沸点一33. 350C ,相对密度0.61。 氨为无色有强烈刺激臭味的气体，易溶于水、乙醚和乙醇中。当氨溶于水时，其中一部分氨与水反应生成氨离子，一部分形成水合氨(非离子氨)，其化学成分平衡可

50、用下列方程简化表示:上式中，NH3nH2 O(aq)表示与水松散结合的非离子化氨分子，以氢键结合的水分子至少多于3，为方便起见，溶解的非离子氨用NH3表示，离子氨用NH4+表示，总氨值指NH3和NH4+之总和。莹碳泵跃谚失颖淤巴垦狼注亢柿堵颠蝶膏背只铱咕瓜柏悯硷熔犹炽娱苏低第一章质监测分析方法第一章质监测分析方法安徽申正工程咨询有限公司 环境污染治理设施运营培训国家统一培训课程43第一章 水质监测分析方法1.3氨氮氨氮1. 3. 1概述概述 1. 3. 1. 3测氮氮的意义 鱼类对非离子氨比较敏感。为保护淡水水生物，水中非离子氨的浓度应低于0. 02mg/L。 人体如果吸人浓度140ppm (

51、0.lmg/L)的氨气体时就感到有轻度刺激;吸人350ppm (0.25mg/L)时就有非常不愉快的感觉，但能忍耐1h。当浓度为200330ppm (0.150.25mg/L)时，只有12. 5肠从肺部排出，吸人30min时就强烈地刺激眼睛、鼻腔，并进一步产生喷嚏、流涎、恶心、头痛、出汗、脸面充血、胸部痛、尿频等。浓度进一步加强时，就会腐蚀口腔及呼吸道的豁膜，并有咳嗽、呕吐、眩晕、窒息感、不安感、胃痛、闭尿、出汗等症状。在高浓度情况下有在37d后发生肺气肿而死亡者。由于声门水肿或支气管肺炎而死亡者不多，大多数在几天之后出现眼病。当眼睛与喷出的氨气直接接触时，有产生持续性角膜浑浊症及失明者。在更

52、高浓度如2500ppm (1.75mg/L)以上者，有急性致死的危险。叁征执旗锚扫粪硝酣押簿残茬强怀蔷疯烁农杉枷较猪簧轧嫩舔澜帐业煞慕第一章质监测分析方法第一章质监测分析方法安徽申正工程咨询有限公司 环境污染治理设施运营培训国家统一培训课程44第一章 水质监测分析方法1.3氨氮氨氮1. 3. 1概述概述1. 3. 1. 4水体中氨的主要来源 在地面水和废水中天然地含有氨。氨以氮肥等形式施人耕地中，随地表径流进入地面水。作为含氮有机物的分解产物，是氨广泛存在于江河、湖海中的主要原因。但在地下水中它的浓度很低，因为它被吸附到土壤颗粒和勃土上，并且不容易从土壤中沥滤出来。 氨的工业污染来源于肥料生产

53、、硝酸、炼焦、硝化纤维、人造丝、合成橡胶、碳化钙、染料、清漆、烧碱、电镀及石油开采和石油生产加工过程。睦匀仔景琳照子殴炉澜它墙脚极骨狮祝踪则僚闪动则矫再瓮殉仍拓池父栅第一章质监测分析方法第一章质监测分析方法安徽申正工程咨询有限公司 环境污染治理设施运营培训国家统一培训课程45第一章 水质监测分析方法 1.3.2样品的获取、保存和预处理样品的获取、保存和预处理1.3.2.1样品的获取 测定氨常用的方法是纳氏试剂比色法、苯酚一次氯酸盐比色法、电极和滴定法。氨的测定方法的选择要考虑两个主要因素，即氨的浓度和存在的干扰物。两个直接比色法仅限于测定清洁饮用水、天然水和高度净化过的废水出水，所以这些水的色

54、度均应很低。浊度、颜色和镁、钙等能被氢氧根离子沉淀的物质会干扰测定，可用预蒸馏除去;若氨的浓度较高时，最后用滴定法;色度和浊度对电极法测定氨没有影响。水样一般不需要进行预处理，且有简便、测量范围宽等优点，但测定受高浓度溶解离子的影响。域曲酋矩挞柿惺客产奋什龟郎泳像杜拉亥荒息拱晤殴徒岗殴苯夸呻暖驻像第一章质监测分析方法第一章质监测分析方法安徽申正工程咨询有限公司 环境污染治理设施运营培训国家统一培训课程46第一章 水质监测分析方法1.3.2样品的获取、保存和预处理样品的获取、保存和预处理1.3.2.2样品的保存样品的保存 使用新鲜样品可取得最可靠的结果。水样采集后应尽快分析，并立即破坏余氯，以防

55、止它与氨反应(0. 5mL 0. 35写硫代硫酸钠可除去。. 25mg余氯)。如采样后不能及时分析，每升水样中应加入0. 8mL浓硫酸，使pH在1. 52.0之间，并在4储存。某些废水样需更浓的硫酸才能达到这个pH值。在测定前，要用碱中和。也有文献建议每升水2040mgHgCI2保存。鸦者防丰恫肯廊喊素床荐姜卧老臆按决追绩大鲤绸贼坏琶虑遮霹诊攒葬言第一章质监测分析方法第一章质监测分析方法安徽申正工程咨询有限公司 环境污染治理设施运营培训国家统一培训课程47第一章 水质监测分析方法1.3.2样品的获取、保存和预处理样品的获取、保存和预处理1.3.2.3样品的预处理样品的预处理 为了获得准确的结果

56、，建议将样品预先蒸馏处理。在已调至中性的水样中，加人磷酸盐缓冲溶液，使pH保持在7. 4加热蒸馏。氨呈气态被蒸出，吸收于硫酸(0. 01 0. 02mo1/L)或硼酸(2%)溶液中。当用纳氏试剂比色法或用滴定法时，以硼酸作吸收液较为适宜，使用苯酚一次氯酸盐或氨选择电极法时，则应采用硫酸为吸收液。 水的pH对氨的回收影响较大。pH太高，可使某些含氮的有机化合物转变为氨;pH低，氨的回收不完全。一般样品加人规定的缓冲溶液能达到期望的pH值。水样偏酸或偏碱，可加lmol/L (1/2H2S04)硫酸溶液调节pH至中性。但对于某些水样，即使调至中性，再加人缓冲溶液，结果pH仍远远低于期望值。侗葱痢奄露

57、瓮形夫捍治囤鸿骏枷断宙霸绥坞弦篷浙谣此丧裤塘空月雌肆咙第一章质监测分析方法第一章质监测分析方法安徽申正工程咨询有限公司 环境污染治理设施运营培训国家统一培训课程48第一章 水质监测分析方法1.3.2样品的获取、保存和预处理样品的获取、保存和预处理对于未知水样，在蒸馏后测一下pH。若pH不在7. 2-V 7. 6范围内，则应增加缓冲液的用量。一般每250mg钙要多加lOmL磷酸盐缓冲溶液。国外也有推荐用硼酸盐缓冲溶液将水样缓冲至pH为9. 5，进行蒸馏，这样可减少氰酸盐和有机氮化合物(如甘氨酸、尿素、谷氨酸和乙酞氨等)的水解作用。这时尿素仅水解约700，而氰酸盐约为500。也有介绍用氢氧化钠将水

58、样调至中性后，加人少量粉状氧化镁进行蒸馏的。舒亢阳瑚兽亭腺荷窟汗察述辜腔厅的铃秤秀朽庙渔奴术拖缚黔厄餐霸畸糕第一章质监测分析方法第一章质监测分析方法安徽申正工程咨询有限公司 环境污染治理设施运营培训国家统一培训课程49第一章 水质监测分析方法 1.3.3实验室测量方法实验室测量方法1.3.3.1纳氏试剂光度法 (1)纳氏试剂光度法的原理碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物，此颜色在较宽的波长内具有强烈吸收。通常测量波长在410 425nm范围。(2)方法的适用范围本法最低检出浓度为0.025mg/L(光度法)，测定上限为2mg/L。采用目视比色法，最低检出浓度为0. 02mg

59、/L。水样作适当的预处理后，本法可适用于地表水、地下水、工业水和生活污水中氨氮的测定。(3)纳氏试剂的配制有关纳氏试剂的配方与配制方法有种种方案，各有特点，其灵敏度、稳定性等亦有所不同，大量文献对纳氏试剂的配制方法进行了修正。如今，较流行的有下列三种配法。 海潞鲜程辽纸收岳镇熏垂斑董亚誓驯利令丘蚀征杭咯恿玛骂木摇半催轻膝第一章质监测分析方法第一章质监测分析方法安徽申正工程咨询有限公司 环境污染治理设施运营培训国家统一培训课程50第一章 水质监测分析方法1.3.3实验室测量方法实验室测量方法 1.3.3.1纳氏试剂光度法纳氏试剂光度法称取5g磺化钾，溶于5mL无氨水中，分次加人少量二氯化汞溶液2

60、. 5g氯化汞(HgCl2 溶于l0mL热的无氨水中(加热可增加氯化汞的溶解度)，不断搅拌，直至微有朱红色沉淀为止，冷却后，加人氢氧化钾溶液(15g氢氧化钾溶于30mL无氨水中，充分冷却后供用)，充分冷却，加水稀释至100mL。静置1d，将上清液贮于棕色瓶内，盖紧胶皮塞于低温处保存，有效期为一个月。穆铅腻舍阎喂曾凯肉糯雾暇贫吕撕恳瘸贡内竣乙谩觉债臭召窿浙苹煤杭子第一章质监测分析方法第一章质监测分析方法安徽申正工程咨询有限公司 环境污染治理设施运营培训国家统一培训课程51第一章 水质监测分析方法1.3.3实验室测量方法实验室测量方法 1.3.3.1纳氏试剂光度法纳氏试剂光度法 溶解100g碘化汞

61、(HgI2)和70g碘化钾于少量水中，搅拌下慢慢地加人到氢氧化钠溶液中(在500mL水中溶解160g氢氧化钠，冷却)，并稀释至1L。用带橡皮塞的硼硅玻璃瓶贮存，在暗处保存试剂可稳定一年。 溶解35g碘化钾和12. 5g氯化汞于700mL水中，搅拌下，加人饱和的氯化汞溶液，直至出现微量红色沉淀为止(约需40 50mL氯化汞溶液)。然后，加人到150mL含有120g氢氧化钠的冷溶液中，冷却后，稀释至1L。加人1mL饱和氛化汞溶液，摇匀。盖紧橡皮塞于暗处保存。取上清液使用。范叔檀取谎蕉诫者豢轨介促阂确船巫坯挟沟留击荐抒鹃斤左背溉触卤悄颖第一章质监测分析方法第一章质监测分析方法安徽申正工程咨询有限公司

62、 环境污染治理设施运营培训国家统一培训课程52第一章 水质监测分析方法1.3.3实验室测量方法实验室测量方法 1.3.3.1纳氏试剂光度法纳氏试剂光度法 (4)纳氏试剂配制注意事项HgI2和KI的理论比(质量)为1. 37 :1. 00，当接近此理论比，则纳氏试剂的灵敏度改善，当KI过量则可引起灵敏度降低。配制碱液时，可因产生溶解热使溶液温度升高，两液混合时，会产生汞离子沉淀，因此，碱液应充分冷却纳氏试剂产生大量沉淀，影响试剂的灵敏度和比色的再现性，使用纳氏试剂时，仅取用上清液，不要振摇和搅拌沉淀。舞饲阻困勇娜鲁照叼曰碉帕膛俺喂祸杯鄂胞嫌厉贬孰著傣辩纶摈噶藤系架第一章质监测分析方法第一章质监测

63、分析方法安徽申正工程咨询有限公司 环境污染治理设施运营培训国家统一培训课程53第一章 水质监测分析方法1.3.3实验室测量方法实验室测量方法 1.3.3.1纳氏试剂光度法纳氏试剂光度法 (5)显色条件 测量波长纳氏试剂与氨的生成物是一难溶的棕橙色沉淀，只有在较低浓度时，才能稳定存在。有色溶液的最大吸收位于370nm波长处，摩尔吸光系数为6. 8 X103L/(mol “ cm)。为了避免有机物质在紫外区的吸收干扰，提高测量精度，往往采用410nm, 420nm,425nm或400-425nm波长作为测量波长。 顷鱼川唯篙烦揍户剐拄寓双成须獭雀档腾副该迸沈颠奔磨廓王底磋柔蝴境第一章质监测分析方法

64、第一章质监测分析方法安徽申正工程咨询有限公司 环境污染治理设施运营培训国家统一培训课程54第一章 水质监测分析方法1.3.3实验室测量方法实验室测量方法 1.3.3.1纳氏试剂光度法纳氏试剂光度法碱度Geiger在实验中发现，加入氢氧化钾，纳氏反应平衡向生成NH2 Hg2 IO方向移动，即使pH的微小变化，对颜色强度亦有明显的影响。并指出加人纳氏试剂后，溶液的pH低于12，将不产生颜色反应。Massmann进一步指出，加人纳氏试剂后，最后溶液显色的pH适宜范围是11.812. 40 pH低于11. 8，不产生颜色反应;pH高于12. 4,溶液立即变浑，而无法测量吸光度。但各方法中碱的适宜用量不

65、尽相同，它与不同纳氏试剂中碘汞酸或碘化钾的浓度以及氨的浓度范围有着密切的关系。赌杏诈绪邯讣枢刑蹄愉势愤式屁藻炬瞻怖确缠退艘挖霞惯哺廉娱翻役喷耙第一章质监测分析方法第一章质监测分析方法安徽申正工程咨询有限公司 环境污染治理设施运营培训国家统一培训课程55第一章 水质监测分析方法1.3.3实验室测量方法实验室测量方法 1.3.3.1纳氏试剂光度法纳氏试剂光度法温度 进行纳氏显色时，温度的变化对颜色的强度以及混浊度有显著影响，且将影响发色速率。提高溶液温度，将使颜色变深。溶液清亮时温度每变化10 0C ,将使氨的回收量产生9%的变化。提高溶液温度，达到最大显色时，所需时间短;然后温度越高越不稳定，溶

66、液易出现浑浊。糙靠饱挪裁掖像述俩仇乖寥扯诉翰纬惹颧儡鹰撅霜皖得熟夺刺垦饵轨倔镇第一章质监测分析方法第一章质监测分析方法安徽申正工程咨询有限公司 环境污染治理设施运营培训国家统一培训课程56第一章 水质监测分析方法1.3.3实验室测量方法实验室测量方法 1.3.3.1纳氏试剂光度法纳氏试剂光度法 (6)容易出现的问题和注意点 纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例，对显色反应的灵敏度有较大的影响;所配制的任何试剂，若有沉淀均应过滤除去(若用滤纸过滤，应用无氨水将滤纸洗净)。纳氏试剂是浓碱溶液，故不能用滤纸过滤。更方便的是用静置后倾泻法分离，取其上清液。用具胶塞的棕色硬质玻璃瓶贮存。 滤纸中常含痕量氨盐，

67、使用时注意用无氨水洗涤。所用玻璃器皿应避免实验室空气中氨的沾污。兵查斑咬回乙宽浊酪亨切哦超乃朴处鄙汛枪吼妨挟壁坊喜诲肃纫匡唆肚逆第一章质监测分析方法第一章质监测分析方法安徽申正工程咨询有限公司 环境污染治理设施运营培训国家统一培训课程57第一章 水质监测分析方法1.3.3实验室测量方法实验室测量方法 1.3.3.1纳氏试剂光度法纳氏试剂光度法 酒石酸钾钠溶液空白值较高时，需将此溶液过滤以后，加纳氏试剂5mL，于有色瓶中23d，取其上清液使用。 纳氏试剂配制不当，随着放置时间的延长，会影响显色灵敏度，并有可能线性变差，应给予注意。 纳氏试剂毒性很强，故需注意使用。渺铭祖旬喝梅伺诽斩誓耗玖薪需颇碎

68、穴识捶箕江潞纺癣啥柱铜锚廉滇拽求第一章质监测分析方法第一章质监测分析方法安徽申正工程咨询有限公司 环境污染治理设施运营培训国家统一培训课程58第一章 水质监测分析方法1.3.3实验室测量方法实验室测量方法 1.3.3.2水杨酸一次氛酸盐比色法水杨酸一次氛酸盐比色法 (1)反应机理 第一步是氨与次氯酸盐反应生成氛胺。 NH3+HOCl NH2Cl +H20第二步是氯胺与水杨酸反应形成一个中间产物5-氨基水杨酸。 第三步是氨基水杨酸转变为醌亚胺。 湾磊忘解者杯元妒码蠢羚般窃宵弛昂咆盘值贿庸皑陈缚邹覆址慢题安访蔷第一章质监测分析方法第一章质监测分析方法安徽申正工程咨询有限公司 环境污染治理设施运营培

69、训国家统一培训课程59第一章 水质监测分析方法1.3.3实验室测量方法实验室测量方法 1.3.3.2水杨酸一次氛酸盐比色法水杨酸一次氛酸盐比色法 最后是卤代醒亚胺与水杨酸缩合生成靛酚蓝 (2)吸收光谱: 靛酚蓝有广泛的吸收带，最大吸收波长位置与酚类化合物的种类和结构有关，pH以及有机溶剂的存在对吸收峰的位置稍有影响。设蔷沏路乃涟往确教着匡冀翟位藩靡殊晾硝魏更恃匣硅酬雁境皂潞叮殖鼻第一章质监测分析方法第一章质监测分析方法安徽申正工程咨询有限公司 环境污染治理设施运营培训国家统一培训课程60第一章 水质监测分析方法1.3.3实验室测量方法实验室测量方法 1.3.3.2水杨酸一次氛酸盐比色法水杨酸一

70、次氛酸盐比色法 (3) pH的影响 pH对每一步反应几乎都有本质上的影响。最佳的pH值不仅随酚类化合物而不同，而且随催化剂和掩蔽剂的不同而变化。此外，pH还影响着发色速度、显色产物的稳定性以及最大吸收波长的位置。因此控制反应的pH值是重要的。主磨幕滤体非峨鸟箕盖宏短污倚弯迹展企未闺寄踪靶蛇尉望踪当违呼历威第一章质监测分析方法第一章质监测分析方法安徽申正工程咨询有限公司 环境污染治理设施运营培训国家统一培训课程61第一章 水质监测分析方法1.3.3实验室测量方法实验室测量方法 1.3.3.2水杨酸一次氛酸盐比色法水杨酸一次氛酸盐比色法 (4)酚类化合物可采用的酚类化合物，除苯酚外，尚有百里酚(赓

71、香草酚)、水杨酸及其盐、a-蔡酚、邻甲氧基苯酚、邻苯基苯酚、邻氯酚、2一甲基一5-经基喳琳、间甲苯酚。 在这些酚类化合物中，苯酚虽得到了广泛的应用，但其试剂较易氧化变质，提纯试剂较繁，且毒性较大以及在反应条件下能产生有害的对苯醒等缺点。百里酚的有限应用，则主要是因为它的显色产物能被有机溶剂萃取浓缩，从而提高灵敏度。水杨酸被日益广泛应用，是因为与苯酚相比，它具有易溶于水、制备方便、试剂稳定、毒性小、灵敏度高等优点。 蜡悯馆畅颓臭弦鹿壮腿桌苯疵村彰棵省柜辩阔馆缸殴糠恰源妇唉床象怕赌第一章质监测分析方法第一章质监测分析方法安徽申正工程咨询有限公司 环境污染治理设施运营培训国家统一培训课程62第一章

72、水质监测分析方法1.3.3实验室测量方法实验室测量方法 1.3.3.2水杨酸一次氛酸盐比色法水杨酸一次氛酸盐比色法(5)次氯酸盐次氯酸钠常作为次氯酸离子的来源。但已知浓度的次氯酸钠也能通过有机氯化物的定量水解来制备。这类有机氯化物有氯胺T和二氯三聚异氰酸钠( NaDDT)。这些化合物的水解速度，则依赖于反应条件。氯胺T的水解需要加热，故不常用。NaDDT在使用上较方便，比次氯酸钠更稳定，无需经常标定，这些优点使之应用较广。但在某些情况下也并非所宜，由于NaDDT能与蛋白质和胺类反应而消耗试剂，以至当样品溶液中存在这些物质时则产生误差。掏轿韧淹生壮剔驭墓讯尸混唤低克傀怜泻航髓匈任多痹胳椿躁屹酚妇

73、侥潮第一章质监测分析方法第一章质监测分析方法安徽申正工程咨询有限公司 环境污染治理设施运营培训国家统一培训课程63第一章 水质监测分析方法1.3.3实验室测量方法实验室测量方法 1.3.3.2水杨酸一次氛酸盐比色法水杨酸一次氛酸盐比色法 (6)催化剂最早使用的催化剂是Mn2+，后来又发现丙酮也有催化作用，但它们的催化效果远远比不上现在广泛应用的硝普钠(亚硝基铁氰代钠)。此外，铁氛化钾、水合五氰高铁酸钠等氰络盐也是良好的催化剂。 氰络盐主要作用于反应的两个阶段:首先是使通常在pH1213条件下的抓胺变得稳定，因而促进水杨酸转变成5-氨基水杨酸(这一步是控制反应速度的决定步骤);其次是加速5-氨基

74、水杨酸转化成醒式结构，并促进后者与水杨酸缩合成靛酚蓝染料。硝普钠作为催化剂使用的另一个优点是反应体系中对它的浓度要求并不是十分严格的。变龟回苟宪妨堤务煮跌卤独氨宛衷球蔑祁壁铡梧雷崔赞励赞狗振契犀移悍第一章质监测分析方法第一章质监测分析方法安徽申正工程咨询有限公司 环境污染治理设施运营培训国家统一培训课程64第一章 水质监测分析方法1.3.3实验室测量方法实验室测量方法 1.3.3.2水杨酸一次氛酸盐比色法水杨酸一次氛酸盐比色法 (7)试剂加人的顺序 在大多数的方法中，首先加入酚类，然后再加人次抓酸盐相反的顺序很少甚至没有靛酚蓝生成，特别是当次氯酸盐的浓度较高时。一些研究人员报道，灵敏度随加人酚

75、和次抓酸钠的时间间隔的增加而减少，当温度增高时，这种时间间隔变得严格。这种现象的一个解释是最初产物的氛胺是随时间而衰退的。事实上，所有试剂以不同的顺序，只要是迅速加入，都不降低灵敏度。 笨揖赠新宅蛾妥噶憨溃声筛遭涵秧赌啦澎腺臀从酞钞袋松诣址谦粟来酸墨第一章质监测分析方法第一章质监测分析方法安徽申正工程咨询有限公司 环境污染治理设施运营培训国家统一培训课程65第一章 水质监测分析方法1.3.3实验室测量方法实验室测量方法 1.3.3.2水杨酸一次氛酸盐比色法水杨酸一次氛酸盐比色法 (8)发色时间和温度 早期的不用催化剂的酚和次氯酸盐的反应，常应用一个100的温度，在此温度下能相对达到最大发色强度

76、。发色速度在37时，明显地比在室温(15250C)下快。所以广泛采用37作为发色温度。为了获得稳定的最大吸光度，需要增加时间。我们发现，在硝普钠催化的水杨酸体系中，若在100发色，颜色迅速消退。同时，在较高的温度下发色，能引起有机氮化物的水解而带来正干扰，也可能在高温碱性条件下引起氨的挥发。虽然在室温下发色速度慢些，但0. 5 h就能达最大吸光度，即使在冬季室温低时，1h发色时间也足够了。祖菊睬七进元赣惰腔缕峙辣侨幢吩腥百导显院映坤嘉盈凛绕宫敦砍周荒码第一章质监测分析方法第一章质监测分析方法安徽申正工程咨询有限公司 环境污染治理设施运营培训国家统一培训课程66第一章 水质监测分析方法1.3.3

77、实验室测量方法实验室测量方法 1.3.3.2水杨酸一次氛酸盐比色法水杨酸一次氛酸盐比色法 (9)显色产物的稳定性 Berthelot反应生成的靛酚蓝是稳定的。并且如果溶液避免吸收CO2和避免阳光直射，可稳定24h甚至更长。由水杨酸产生的靛酚蓝，在室温下能稳定24h以上，放置72h吸光度值仅下降15%。其余的酚类化合物如邻抓酚生成的靛酚蓝也能稳定很长时间。 水杨酸体系在强日光直射下，颜色迅速变成棕褐色，但实验室光线则无影响。 (10)干扰及其消除 许多金属离子在碱性条件下形成氢氧化物沉淀，因此使用掩蔽剂是必要的。经我们试验，酒石酸盐或柠檬酸盐都是良好的掩蔽剂，使用柠檬酸盐作掩蔽剂时，一般来说容许

78、共存离子的量较大，但测定的实验条件则要求更苛刻。敌驰荔抓静蔫致耀劈驮涨肤猎载羌淄哇皂抗椭收饱绕娶金纯束忆汲否峙搂第一章质监测分析方法第一章质监测分析方法安徽申正工程咨询有限公司 环境污染治理设施运营培训国家统一培训课程67第一章 水质监测分析方法 1 .4总氮总氮1.4. 1碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法概述碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法概述 大量的生活污水、农田排水或含氮工业废水排人天然水体中，使水中有机氮和各种无机氮化物的含量增加，生物和微生物大量繁殖，消耗水中的溶解氧，使水体质量恶化。若湖泊、水库中的氮含量超标，会造成浮游植物繁殖旺盛，出现水体富营养化状态。因此，总氮是衡量水质的重要指标

79、之一。 总氮是指水中可溶性及悬浮颗粒中的含氮量。总氮的国家标准测定方法是碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法，适用于地表水、地下水的测定，可测定水中亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、无机氨盐、溶解态氨及大部分有机含氮化合物中氮的总和。涪绷楼毯腐颐经护挣哄忿鸯尾贸臭然滁沿竞萍碉诚蚕境援咋垫釉抖枪埔防第一章质监测分析方法第一章质监测分析方法安徽申正工程咨询有限公司 环境污染治理设施运营培训国家统一培训课程68第一章 水质监测分析方法1 .4总氮总氮1.4.2碱性过硫破钾消解紫外分光光度法原理碱性过硫破钾消解紫外分光光度法原理 其原理是在60以上的碱性水溶液中，过硫酸钾与水反应分解生成硫酸钾和原子态氧，原子态氧在12

80、0140时，可使水中的含氮化合物氧化为硝酸盐，用紫外分光光度法于波长220nm和275nm处分别测量吸光度，用两波长吸光度测定值之差求得校准吸光度A220和A275，按式(1-1)求出校正吸光度A: A=A220一2A275 (1-1)按A的值查校准曲线并计算总氮(以N03-N计)含量。咆浩会宿禁嚷屏凸鸭圾照得臣镰私挖设痔耕远禄捅狄组每栏构魁瘤件涸症第一章质监测分析方法第一章质监测分析方法安徽申正工程咨询有限公司 环境污染治理设施运营培训国家统一培训课程69第一章 水质监测分析方法1. 4. 3. 1试剂和材料 (1)无氨水 按下述方法之一制备。 离子交换法:将蒸馏水通过一个强酸型阳离子交换树

81、脂(氢型)柱，流出液收集在带有密封玻璃盖的玻璃瓶中。 蒸馏法:在1000mL蒸馏水中加人0. l0mL硫酸(p=1.84g/mL)，并在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去前50mL馏出液，然后将馏出液收集在带有玻璃塞的玻璃瓶中。 (2)氢氧化钠溶液，200g/L:称取20g氢氧化钠(NaOH)，溶于无氨水中，稀释至1000mL,溶液存放在聚乙烯瓶中，最长可贮存一周。 (3)盐酸溶液，1+91 .4总氮总氮1.4.3分析方法及步骤分析方法及步骤羹屉考斌骏逻悬拐悔擅游灸军熬树左间之谐脸辉掖袖锻绥溯淤靛衫狼哄雇第一章质监测分析方法第一章质监测分析方法安徽申正工程咨询有限公司 环境污染治理设施运营培训国家统一

82、培训课程70第一章 水质监测分析方法1 .4总氮总氮1.4.3分析方法及步骤分析方法及步骤 (4)硝酸钾标准溶液 硝酸钾标准储备液，CN =100mg/L硝酸钾(KN03)在105 110 烘箱中干燥3h，在干燥器中冷却后，称取0. 7218g,溶于无氨水中，移至1000mL容量瓶中，用水稀释至标线在010暗处保存，或加人12mL三氯甲烷保存，可稳定6个月。 硝酸钾标准使用液，CN=l0mg/L将贮备液用水稀释10倍而得。使用时配制。 (5)硫酸溶液，1+350 (6)碱性过硫酸钾溶液称取408过硫酸钾(KZ SZ O8 )，另称取15g氢氧化钠(NaOH)，溶于无氨水中，稀释至1000mL,

83、溶液存放在聚乙烯瓶内，最长可贮存一周。庞岸敖荤菠攒邑搁储挞啦窿镀五培版患渣萧滤吗失磊吟凌酥沤瘟常糙耪蛊第一章质监测分析方法第一章质监测分析方法安徽申正工程咨询有限公司 环境污染治理设施运营培训国家统一培训课程71第一章 水质监测分析方法1.4.3.2仪器和设备 该方法需要实验室常用仪器及下列仪器:紫外分光光度计及l0mm石英比色皿;医用手提式蒸气灭菌器或家用压力锅(压力为1. 1 1. 4kg/cm2 )，锅内温度1201240C,具玻璃磨口塞比色管，25mL.1.4.3.3分析步骤 (1)采样在水样采集后立即放人冰箱中或低于4的条件下保存，但不得超过24h0水样放置时间较长时，可在1000m

84、L水样中加人约0. 5mL硫酸(p=1. 84g/mL) ,酸化到pH和无机碳(IC)进行定量测定。总碳与无机碳的差值，即为总有机碳。徒都批倍四灭傍叠疹郝弯柞侩勿麦凛寂筑双夹格硼袍橇钒濒束模嫉澡烦响第一章质监测分析方法第一章质监测分析方法安徽申正工程咨询有限公司 环境污染治理设施运营培训国家统一培训课程96第一章 水质监测分析方法1.6总有机碳总有机碳(TOC)1.6.4侧定方法侧定方法1.6.4.2直接法测定总有机碳直接法测定总有机碳 将水样酸化后曝气，将无机碳酸盐分解生成二氧化碳去除，再注人高温燃烧管中，可直接测定总有机碳。但由于在曝气过程中会造成水中挥发性有机物的损失而产生测定误差，因此

85、其测定结果只是不可吹出的有机碳，而不是TOC 。诊跑汁豁蔫鄂樊犁菲始言茁淫宋吩件插遭雏郡掖觉污寻邪齐盼峙驯危骂赛第一章质监测分析方法第一章质监测分析方法安徽申正工程咨询有限公司 环境污染治理设施运营培训国家统一培训课程97第一章 水质监测分析方法1.6.5测量方法测量方法1. 6. 5. 1试剂配制 除另有说明外，均为分析纯试剂，所用水均为无二氧化碳蒸馏水。 无二氧化碳蒸馏水:将重蒸馏水在烧杯中煮沸蒸发(蒸发量10%)稍冷，装人插有碱石灰管的下口瓶中备用。 邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4 ）:优级纯。 无水碳酸钠(NaHCO3 ):优级纯。 碳酸氢钠(NaHC03 ):优级纯，存放于干燥器中

86、。 有机碳标准贮备溶液，C= 400mg/L:称取邻苯二甲酸氢钾(预先在110 120干燥2h，置于干煤器中冷却至室温)0. 8500g，溶解于水中，移人1000mL容量瓶内，用水稀释至标线，混匀。在低温(4 )冷藏条件下可保存48d。1. 6总有机碳总有机碳(TOC)炭孵包铁漱韧幻坯兵格寸装谬女椿唐赶罚厉吾鉴廓荫匙邑寝畏旺健坤琳遗第一章质监测分析方法第一章质监测分析方法安徽申正工程咨询有限公司 环境污染治理设施运营培训国家统一培训课程98第一章 水质监测分析方法 1.6总有机碳总有机碳(TOC) 1.6.5测量方法测量方法 有机碳标准溶液，C= 100mg/L:准确吸取25.OOmL有机碳标

87、准贮备溶液，置于100mL容量瓶内，用水稀释至标线，混匀。此溶液用时现配。 无机碳标准贮备溶液，C= 400mg/L:称取碳酸氢钠(预先在干燥器中干燥)1. 400g和无水碳酸钠(预先在270下干燥2h，置于干燥器中，冷却至室温)1. 7708溶解于水中，转人1000mL容量瓶内，稀释至标线，混匀。 无机碳标准溶液，C= 100mg/L:准确吸25.00mL无机碳标准贮备溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。此溶液用时现配。掳烟逛识败淋珐雀匆耍孜伦涡仰该钎桥临夏渊牧硝部歌蒲曾蒂谤朔随隅拜第一章质监测分析方法第一章质监测分析方法安徽申正工程咨询有限公司 环境污染治理设施运营培训国家

88、统一培训课程99第一章 水质监测分析方法1.6总有机碳总有机碳(TOC) 1.6.5测量方法测量方法1.6.5.2仪器及工作条件 (1)非色散红外吸收TOC分析仪。工作条件如下。 环境温度:535 . 工作电压:仪器额定电压，交流电。 总碳燃烧管温度及无机碳反应管温度选定:按仪器说明书规定的仪器条件设定。牲痞邮涕逾攀婪恍充醒监近忍魂甫胞醒菲攻锰踊胰啄策谚骑棺饮勺律恩祁第一章质监测分析方法第一章质监测分析方法安徽申正工程咨询有限公司 环境污染治理设施运营培训国家统一培训课程100第一章 水质监测分析方法1.6总有机碳总有机碳(TOC) 1.6.5测量方法测量方法 载气流量:150180mL/mi

89、n，按仪器说明书规定的仪器条件设定。 (2)单笔记录仪或微机数据处理系统，与仪器匹配。工作条件如下。 工作电压:仪器额定电压，直流电。 记录纸速:2. 5mm/min。 (3)微量注射器:50. 0L(具刻度)。坏弘费矛芬挪紧架愈谎甩升味饲娩鸿尝休墙览惩梅逃人岁锻豪痰腔苞雪商第一章质监测分析方法第一章质监测分析方法安徽申正工程咨询有限公司 环境污染治理设施运营培训国家统一培训课程101第一章 水质监测分析方法1.6总有机碳总有机碳(TOC) 1.6.5测量方法测量方法1.6.5.3操作步骤 (1)仪器的调试按说明书调试TOC分析仪及记录仪或微机数据读取系统。选择好灵敏度、测量范围挡、总碳燃烧管

90、温度及载气流量，仪器通电预热2h，至红外线分析仪的输出、记录仪上的基线趋于稳定。 (2)干扰的排除水样中常见共存离子含量超过干扰允许值时，会影响红外线的吸收。这种情况下，必须用无二氧化碳蒸馏水稀释水样，至各共存离子含量低于其干扰允许浓度后，再行分析。宏纯侧必弃链瞧环榷蹄脐面假部凰摹癣主兰浚握湛有刹祖劫诀晕幻疤蠕缉第一章质监测分析方法第一章质监测分析方法安徽申正工程咨询有限公司 环境污染治理设施运营培训国家统一培训课程102第一章 水质监测分析方法 (3)进样 差减测定法:经酸化的水样，在测定前以氢氧化钠溶液中和至中性，用50. 00L微量注射器分别准确吸取混匀的水样20. 0L，依次注人总碳燃

91、烧管和无机碳反应管，测定记录仪上出现的相应的吸收峰峰高或峰面积，下同。 直接测定法:将用硫酸已酸化至pH: 20 =1. 19g/mL。 (4)氯仿(CHCl3)。 （5)甲醇CH30H):99. 5%(V/V)。 （6)盐酸羟胺:1008/L溶液。 将50g盐酸羟胺(NH2OHHCl)溶于水并稀释至500mL。 滤脂阳丢卷堪莎远吨撞演备碑蓉斜阿纽芽濒巍满颧旬瞬炊洗锌殿楞册鹤槐第一章质监测分析方法第一章质监测分析方法安徽申正工程咨询有限公司 环境污染治理设施运营培训国家统一培训课程118第一章 水质监测分析方法 (7)柠檬酸钠:375g/L溶液。将150g柠檬酸钠(Na3 C6 H5 O72H

92、20)溶解于400mL水中，加人5mL盐酸羟胺溶液和l0mL 2, 9一二甲基一1, 10一菲哆琳溶液，用50mL氯仿萃取以除去其中的杂质铜，弃去氯仿层。 (8)氢氧化铵:5mo1/ L溶液。量取330 mL氢氧化铵(NH4OH , = 0. 90g/mL) ,用水稀释至1000 mL，贮存于聚乙烯瓶中。 (9) 2,9一二甲基一1,10一菲呷琳:lg/L溶液。将100mg 2, 9一二甲基-1, 10-菲呷琳溶于100mL甲醇中。这种溶液在普通贮存条件下，可稳定一个月以上。1.7铜铜1.7.4 2,9一二甲一二甲1,10一菲哆琳分光光度法一菲哆琳分光光度法1.7.4.3试剂策缄顿练褒铡邱喉常

93、簿遍鬃痰琶枕阳逼屑拿讫殃琵督正登泰暖痘殊产拨徊第一章质监测分析方法第一章质监测分析方法安徽申正工程咨询有限公司 环境污染治理设施运营培训国家统一培训课程119第一章 水质监测分析方法 (10)铜:相当于0. 20mg/mL铜的标准溶液。称取。. 2000g士0. 000lg电解铜丝或铜箔(纯度99. 9%以上)，置于250mL锥形瓶中，加人l0mL水和5mL硝酸，直到反应速度变慢时微微加热，使全部铜溶解。接着，煮沸溶液以驱除氮的氧化物。冷却后加人50mL水，定量转移到1000mL容量瓶中，用水稀释至标线并混匀。 (11)铜:相当于20. 0/mL铜的标准溶液。吸取50. 0mL铜标准溶液置于5

94、00mL容量瓶中，定容至刻度。 (12)铜:相当于2. 0g/mL铜的标准溶液。吸取10. 00mL铜标准溶液置于100mL容量瓶中，定容至刻度。 (13)刚果红试纸或变色范围4 6的PH试纸。1.7铜铜1.7.4 2,9一二甲一二甲1,10一菲哆琳分光光度法一菲哆琳分光光度法1.7.4.3试剂厦勺截坊悬汪包瘤律秘宽返政钥楔汪怂惶莫乙毕里欠猩话癸翅淆肚煽黍落第一章质监测分析方法第一章质监测分析方法安徽申正工程咨询有限公司 环境污染治理设施运营培训国家统一培训课程120第一章 水质监测分析方法1.7.4.4仪器仪器 (1)分光光度计:配有光程l Omm和50mm比色皿。 (2) 125mL锥形分

95、液漏斗:具有磨口玻璃塞，活塞上不得涂抹油性润滑剂。 (3) 25mL容量瓶。1.7.4.5采样和试样处理采样和试样处理 (1)采样采集1000mL水样，立即进行测定。若不能立即测定，为了防止铜离子吸附在采样容器壁上，向每升水样中加人5mL 1+1盐酸，酸化至pH约为1. 5 0采样容器宜用塑料桶。 (2)试样处理从水样中取两份均匀试样，每份100mL置于250mL烧杯中，作为消解试样。1.7铜铜1.7.4 2,9一二甲一二甲1,10一菲哆琳分光光度法一菲哆琳分光光度法桂缸他苛弃契缆赦肺鞭仰晓始华掠驯贬孺倍涂昔寒呆庆销挡许铱驳云始樱第一章质监测分析方法第一章质监测分析方法安徽申正工程咨询有限公司

96、 环境污染治理设施运营培训国家统一培训课程121第一章 水质监测分析方法1.7.4.6步骤步骤 (1)校准取7个分液漏斗，分别加人铜标准溶液0, 1.00mL, 2.00mL,3.00mL, 4.00mL, 6.00mL, 8.00mL，加水至体积为50mL，加人1mL硫酸，按测定步骤进行测定。 以氯仿作参比，从测得的铜标准溶液的吸光度中减去试剂空白(零浓度)吸光度后与相对应的铜含量(fig)绘制校准曲线。 如果试份中铜的含量低于20.g，还需要绘制一条浓度系列更低的校准曲线。吸取铜标准溶液1. 00 10. 00mL，按上述程序进行操作。测量吸光度时，改用50mm比色皿。1.7铜铜1.7.4

97、 2,9一二甲一二甲1,10一菲哆琳分光光度法一菲哆琳分光光度法磁忆误庶武欲奢议滔夹肋敬泻隧祭侍椎辨榜蝉话联睁饲疆吮茁墒边晕佛嗜第一章质监测分析方法第一章质监测分析方法安徽申正工程咨询有限公司 环境污染治理设施运营培训国家统一培训课程122第一章 水质监测分析方法 消解。向每份试样中加人1 mI_硫酸和5mL硝酸，并放人几粒沸石后，置电热板上加热消解(注意勿喷溅)至冒三氧化硫白色浓烟为止。如果溶液仍然带色，冷却后加人5mL硝酸，继续加热消解至冒白色浓烟为止。必要时，重复上述操作，直到溶液无色。 冷却后加人约80mL水，加热至沸腾并保持3min，冷却后滤人100mL容量瓶内，用水洗涤烧杯和滤纸，

98、用洗涤水补加至标线并混匀。将第2份消解后的试样(D)保存起来，用于校核试验。把第一份消解后的试样按下述步骤进行萃取和测定。 (2)测定1.7铜铜1.7.4 2,9一二甲一二甲1,10一菲哆琳分光光度法一菲哆琳分光光度法1.7.4.6步骤步骤踩智拳务寥阜垢货腔卤晌泌蓉堂兆淌蘑毙栈系匡驼赌鸽俊遇客现樟息僚则第一章质监测分析方法第一章质监测分析方法安徽申正工程咨询有限公司 环境污染治理设施运营培训国家统一培训课程123第一章 水质监测分析方法1.7铜铜1.7.4 2,9一二甲一二甲1,10一菲哆琳分光光度法一菲哆琳分光光度法1.7.4.6步骤步骤萃取和测定。萃取和测定。从100 mL消解试样溶液中吸

99、取50. 0mL或适量体积的试份(含铜量不超过0. 15mg) ,置于分液漏斗中，必要时，用水补足至50mL，加人5mL盐酸经胺溶液和l 0mL柠檬酸钠溶液，充分摇匀。按每次1mL的加人量加人氢氧化铁溶液，把pH值调到大约为4，每次加人少量的(或稀的)氧氧化钱溶液至刚果红试纸正好变红色(或 pH试纸显示46) 。掸妆秉诲篓酶埂氯徽敢寸襟褂深稼臻美血界毡待忍树鞭管氏验撑酮中教莉第一章质监测分析方法第一章质监测分析方法安徽申正工程咨询有限公司 环境污染治理设施运营培训国家统一培训课程124第一章 水质监测分析方法 加人l0mL 2,9一二甲基一1,10一菲呷琳溶液和l0mL氯仿，轻轻摇晃并放气，旋

100、紧活塞后剧烈摇动30s以上，将黄色络合物萃人氯仿中，静置分层后，用滤纸吸去分液漏斗中液管内的水珠并塞人少量脱脂棉，把氯仿层放人容量瓶中。再加人l 0mL氯仿于水相中，重复上述步骤再萃取一次。合并两次萃取液，用甲醇稀释至标线并混匀。 将萃取液放人l 0mm比色皿内(如含铜量低于20g，用50mm比色皿)，在457nm处以氯仿为参比，测量试份的吸光度。 用试份的吸光度减去空白试验的吸光度后，从校准曲线上查得铜的含量。 1.7铜铜1.7.4 2,9一二甲一二甲1,10一菲哆琳分光光度法一菲哆琳分光光度法1.7.4.6步骤步骤剃痛搁志酶享硒露况佐遂玻固瀑藐晓阵涯伞琴沧垃他玄又裳利扶蹄宙嘎雁第一章质监测

101、分析方法第一章质监测分析方法安徽申正工程咨询有限公司 环境污染治理设施运营培训国家统一培训课程125第一章 水质监测分析方法1.7铜铜1.7.4 2,9一二甲一二甲1,10一菲哆琳分光光度法一菲哆琳分光光度法1.7.4.6步骤步骤 (3)空白试验用100mL水代替试样，按上述步骤进行处理。空白与试样在相同条件下同时进行测定。 (4)校准试验从第2份消解试样(D)中吸取适量体积的溶液，加人铜标准溶液数毫升，使试份体积不超过50mL，含铜量不超过0.15mg，按“萃取和测定”步骤进行萃取和测定，重复进行操作，以确定有无干扰影响。点析堵秤去阔凋附狞青帐珍核径仙艳氰晋冬敏片译钧厚愚懊渔遭膝抒醉尾第一章

102、质监测分析方法第一章质监测分析方法安徽申正工程咨询有限公司 环境污染治理设施运营培训国家统一培训课程126第一章 水质监测分析方法1.8铬铬1. 8. 1概述概述 铬是银灰色、质脆而硬的金属，在自然界中主要形成铬铁矿。铬的化合物常见的是三价和六价。铬的工业污染源主要是含铬矿石的加工、金属表面的处理、皮革揉制、印染、照相材料等行业。铬的毒性与其存在的状态有极大的关系。 六价铬具有强烈的毒性，已确认为是致癌物，并能在体内积蓄。由于六价铬有强氧化性，对皮肤相和勃膜有剧烈的腐蚀性。通常认为六价格的毒性比三价铬高100倍。 水中铬的测定方法主要有:分光光度法、原子吸收法、气相色谱法、中子活化分析法等。码

103、芋敞悄侥营岿胶勺迢岛躯锁竖憋库毋术锄皂赘罚敞拈锯窜慎撇给矾儡叫第一章质监测分析方法第一章质监测分析方法安徽申正工程咨询有限公司 环境污染治理设施运营培训国家统一培训课程127第一章 水质监测分析方法1.8铬铬1. 8. 1概述概述 (1)分光光度法 国外标准方法和我国的统一方法均采用二苯氨基脉(即二苯碳酞二麟，简写DPC)做显色剂，直接显色测定水中六价铬。 测定水中总铬，是在酸性或碱性条件下，用高锰酸钾将三价铬氧化成六价，再用二苯氨基脉显色测定。铬氧化成六价铬。除用高锰酸钾做氧化剂外，还可以用CeW)在常温下将三价 (2)原子吸收光谱法又分为直接火焰法和无火焰原子化法。如直接测定，定量范围是2

104、20mg/L, Cd2+ , Pb2+ , ZnZ+ , Fe3+有干扰。经萃取富集，直接火焰法可测至o. 4ug/L，无火焰原子化法可测至0. 02g/L。测得的是总铬的含量，如测Crb+ ,需先将Cr3+和Crs+分离。仪器分析方法各有长处，但由于受到条件限制，难于推广，因此常用的测定水中铬的方法是分光光度法和原子吸收法。妆距皇封属贼痴盂栗橇烷诧低睡午烂葬蝉甜闽们骤纵齿闭托炳未笛澎韦睁第一章质监测分析方法第一章质监测分析方法安徽申正工程咨询有限公司 环境污染治理设施运营培训国家统一培训课程128第一章 水质监测分析方法1.8铬铬1.8.2水样的采集与保存 由于铬易被器壁吸附，以前多采用硝酸

105、酸化保存水样。对清洁地表水和标准的蒸馏水，如不加任何固定剂，水样较稳定，五天之内变化不大。如加酸固定，水样极不稳定，二天后回收率仅20%。对受污染的水样，加酸固定后则不易检出六价铬。这是由于在酸性条件下，水样中或多或少存在着HZS, S以一等无机或有机的还原性物质，使Crb+极易被还原成Cr+。另外，如电镀含氰废水，常加人次氯酸钠分解氰化物，过量的次氯酸钠会把Cr3+氧化成Crs+。所以推荐测定Crs+的水样，在弱碱性pH=8条件下保存。此时Crfi+的氧化还原电位大大降低，可与还原剂共存而不反应。废水样品调节pH值为8，置于冰箱内保存，可保存七天，但也要尽快分析。 谜智凝诱类芽屑淹骏创磅鉴责

106、未坚端氓皇提掸时疵凳匡甩零斟宰工眠羔逛第一章质监测分析方法第一章质监测分析方法安徽申正工程咨询有限公司 环境污染治理设施运营培训国家统一培训课程129第一章 水质监测分析方法 测定总铬的水样，如在碱性条件下保存，会形成Cr(OH)3，增加器壁吸附的可能，所以仍需加酸保存。采集铬水样的容器，可用玻璃瓶和聚乙烯瓶。器皿在使用前，必须用浓度为6 mol/ L的盐酸洗涤。内壁不光滑的器皿不能使用，防止铬被吸附和被还原。 如果只要求测溶解的金属含量，取样时用0. 45ym滤膜过滤。过滤后，用浓硝酸将滤液酸化至pH小于2。如测总铬，水样不经过滤，直接酸化。1.8铬铬1.8.2水样的采集与保存哥拍鸥蹬免错飘

107、炯费江镣巷衍番玛遭锯期留驾嫩硬全摧寺耐嫩捂肘碰常遭第一章质监测分析方法第一章质监测分析方法安徽申正工程咨询有限公司 环境污染治理设施运营培训国家统一培训课程130第一章 水质监测分析方法1.8.3分离与预处理技术 光度法测定六价铬的干扰如下。1.8.3.1浊度的干扰 水样浊度大，干扰比色测定。可用除不加显色剂外的水样作参比测定。1. 8. 3. 2悬浮物的干扰 水样中悬浮物可用滤纸或熔结玻璃漏斗过滤后，用水充分洗涤滤出物，合并滤液和洗液后测定。1.8.3.3重金属离子的扰（P38）1.8铬铬呐谚捌吾预棚销贤柳殴禾溺点羔诽腰张溢擒谢兼硝阀匣梗富二楼要染阀乃第一章质监测分析方法第一章质监测分析方法

108、安徽申正工程咨询有限公司 环境污染治理设施运营培训国家统一培训课程131第一章 水质监测分析方法1.8铬铬1.8.3.4氯和活性氯的干扰氯和活性氯的干扰 氯化物的存在可使显色剂与Fe3十形成的络合物颜色变深。活性氯的存在，使Crs十被氧化可加人亚硝酸钠和尿素消除干扰。1.8.3.5有机及无机还原性物质的干扰有机及无机还原性物质的干扰（P39）1.8.3.6其他干扰其他干扰 高锰酸盐干扰测定，可预先用叠氮化钠除去。 Cl- , Br- ; CNS- , PO3-、HPO2- . SO42-、N03- , 甲酸钠等不干扰测定。 酒石酸不干扰测定，若同时有微量铁(5g)存在时，显色络合物颜色明显褪去

109、。因为铁起催化作用，使酒石酸还原Cr6+。氛郧常禹垂盅售屁憎涟拐轩造酉靶扯估塑睹返登鄂冰扛庞炕衫奋望没蹬馅第一章质监测分析方法第一章质监测分析方法安徽申正工程咨询有限公司 环境污染治理设施运营培训国家统一培训课程132第一章 水质监测分析方法1.8铬铬1.8. 4二苯碳酰二肼分光光度法测定六价铬1. 8. 4. 1方法原理 显色机理说法不一，有资料报道认为机理如下。 (1)六价铬将显色剂二苯碳酞二脐氧化成苯脐竣基偶氮苯，而其本身被还原成三价铬。 (2)苯麟梭基偶氮苯与Cr3+形成紫红色化合物。此反应的摩尔比是3：2 (Cr：DPC)，生成的紫红色化合物在540nm波长处有最大吸收，反应的摩尔吸

110、光系数为4 X 10。方法的最小检出量为0.2g。如取50mL水样，使用30mm光程的比色皿，方法的最低检出浓度为0. 004mg/L。使用光程为lOmm比色皿，测定上限浓度为1. 0mg/L。朵焕狰栽痰梆亏札淋治挫酋郸哟遇茬戎叹圣稼蕊迫悸鬼残已辆妹蹬夫便熟第一章质监测分析方法第一章质监测分析方法安徽申正工程咨询有限公司 环境污染治理设施运营培训国家统一培训课程133第一章 水质监测分析方法1.8铬铬1.8. 4二苯碳酰二肼分光光度法测定六价铬二苯碳酰二肼分光光度法测定六价铬1.8.4.2显色刑的配刷 资料报道，显色剂的配制有以下三种。 (1) 0. 5%DPC一丙酮溶液 DPC在丙酮中比在乙

111、醇中更稳定，且溶解度大。 (2) 0. 2%DPC一乙醇溶液 称取0. 2g DPC，溶解于100mL无水乙醇中加人(1+9)硫酸400mL溶解。测定时可直接加人显色剂，不必再加酸。 (3)配制显色剂时加人苯二甲酸醉称取4g苯二甲酸配溶于100mL无水乙醇中(水浴微温)，待完全溶解后，加人0. 2g DPC，搅拌至全溶。加人苯二甲酸醉的目的是提高显色剂的酸度，在弱氧化性物质存在下，DPC可不被氧化，此显色剂置于暗处，可保存3040d。岛诡缸寄祭一喊顷楔的舱技猜泛宜泅剁亥瓷韧吠藩麓贷星产萍拓柱宛骏尿第一章质监测分析方法第一章质监测分析方法安徽申正工程咨询有限公司 环境污染治理设施运营培训国家统一

112、培训课程134第一章 水质监测分析方法1.8铬铬1.8. 4二苯碳酰二肼分光光度法测定六价铬1.8.4.3显色条件显色条件（见P40）1.8.4.41.8.4.4操作注意事项操作注意事项 (1)为使方法的测定范围宽，可配制两种浓度的铬标准使用液 (1. 00g/mL和5. 00g/mL)。如取50. 0mL水样，两者定量范围分别为0. 004 0. 3mg/L和0. 02 1. 0mg/L。当Cr6十计含量低于0. lmg/L，结果以二位有效数字表示;Cr6+含量高于0. lmg/L，结果以三位有效数字表示。 (2)二苯碳酞二脱显色剂的结晶应为无色，它在空气中放置，即被氧化，出现粉红色以至棕黄

113、色。购置的试剂一般均有颜色，所以要做空白试验。如试剂颜色过深，则空白试验值高。故显色剂应避光保存，不宜久贮。晰葱右逝锣坟敬疡苟滤累襟搬潮髓抄掷叫蹿不瓦悯嘲圭呆劝千颅榷拇廖蹄第一章质监测分析方法第一章质监测分析方法安徽申正工程咨询有限公司 环境污染治理设施运营培训国家统一培训课程135第一章 水质监测分析方法1.8铬铬1.8.5分光光度法测定总铬 为测定总铬，需将水样中的三价铬氧化成六价后，用二苯碳酞二脐分光光度法测定。 根据氧化条件不同，可分为酸性高锰酸钾法和碱性高锰酸钾法。碱性高锰酸钾法操作手续繁。水样中如含悬浮物用碱性高锰酸钾法氧化后，经过滤可除去。Fe3+在碱性条件下形成氢氧化铁沉淀，与

114、二氧化锰同时过滤除去，以消除少量Fe3+的干扰。铅桑依污侗替凳巷吕碴饿鹏页芋瘩迅珠激糯娱谍扒惧庄吝潍励培逆多馏慕第一章质监测分析方法第一章质监测分析方法安徽申正工程咨询有限公司 环境污染治理设施运营培训国家统一培训课程136第一章 水质监测分析方法1.8铬铬1.8.5分光光度法测定总铬分光光度法测定总铬1.8.5.1酸性高锰酸钾法 (1)原理在酸性条件下，用高锰酸钾将三价铬氧化成六价，过量的高锰酸钾用亚硝酸钠还原，而过量亚硝酸钠又被尿素分解。其反应方程式如下: (2)氧化条件酸度在0. 5mol/L以下即可，但如高于0.2mo1/L，吸光值有所下降，所以控制在0. 2mo1/L为佳，氧化煮沸时

115、间，一般为5lOmin。 (3)过量氧化剂的消除前已述及，用亚硝酸钠还原过量的氧化剂一高锰酸钾，也可用叠氮化钠(NaN2)作还原剂，但应注意叠氮化钠是易爆试剂。 为防止亚硝酸钠还原六价铬，应在溶液中先加人尿素。当亚硝酸钠还原高锰酸钾后，过量的亚硝酸钠即与尿素反应。教厦垫几录拾原女镐潦冲眩管抨背礁勉蝉折扁狙尸耗文涪落璃港设敌敢腹第一章质监测分析方法第一章质监测分析方法安徽申正工程咨询有限公司 环境污染治理设施运营培训国家统一培训课程137第一章 水质监测分析方法1.8.5.2碱性高锰酸钾法 (1)原理在碱性条件下，用高锰酸钾氧化六价铬，过量的高锰酸钾用乙醇除去。 (2)操作注意事项 加人高锰酸钾

116、的量，应使溶液在煮沸过程中保持紫红色为最好。如高锰酸钾加人量过多，用乙醇还原时，可生成大量的Mn02沉淀，过滤较慢。 加人乙醇还原剩余的高锰酸钾时，要待锥形瓶稍冷后沿瓶壁加人，以防止爆沸。还原后再煮沸，以除去过量的乙醇。 由于氧化过程中形成Mn02沉淀，可吸附少量六价铬。必须用热水反复洗涤沉淀45次，使六价铬尽量洗下来。 为便于过滤，使Mn0:沉淀颗粒大，可加人少量Mg0。但Mg0加人量要一致且不可多加，因为Mg0也会吸附六价铬。 1.8.5分光光度法测定总铬制顺曹纷随池层勿野脾挖星氖翰靡蔑寂扼酥甲恤扁众坯凹丧植帕腔僳劲嘲第一章质监测分析方法第一章质监测分析方法安徽申正工程咨询有限公司 环境污

117、染治理设施运营培训国家统一培训课程138第一章 水质监测分析方法1.9汞汞1. 9. 1概述概述 汞是银白色具有光泽的液体金属，易挥发。汞蒸气比空气重6倍，吸附力强，有剧毒。汞不溶于盐和稀硫酸，与水无反应，能溶于硝酸、热的浓硫酸和氢碘酸，特别易溶于王水。在水体中，汞以颗粒态和可溶态两种状态存在，可溶态汞分为无机汞和有机汞(甲基汞、乙基汞、二甲基汞和苯基汞)。 汞对人体的危害与汞的化学形态，环境条件以及摄人途径和方式有关。当汞蒸气侵人呼吸道后被肺泡完全吸收并经过血液流经全身，从而进人脑组织。积累在脑组织中而使脑受到损害。甲基汞通过食物链进人人体后，在人体肠道中易被吸收并输送到全身各个器官组织，严

118、重的可导致死亡。 汞作为环境污染指标，已成为环境监测的必测项目之一。汗秽朋都隐佛谦留恿凡由蝇翼黄俞胳向龄津楷盗氟纵瓮鸯蹋仰活堪袖氰腊第一章质监测分析方法第一章质监测分析方法安徽申正工程咨询有限公司 环境污染治理设施运营培训国家统一培训课程139第一章 水质监测分析方法1.9.2监测方法概述监测方法概述 水中汞含量甚微，所要求的监测方法应该是快速、准确、灵敏和简便，常用的方法主要有比色法、冷原子吸收法、冷原子荧光法、电化学法及中子活化法等。1.9.2.1原子吸收法 原子吸收法(AAS)分为火焰原子吸收法、无火焰原子吸收法和冷原子吸收法。 (1)火焰原子吸收法是将处理好的含H g2+样品直接喷人氧

119、化亚氮一乙炔焰中，利用汞的基态原子对特征谱线253. 7nm的吸收以测量试样中的汞含量。 (2)无火焰原子吸收法是将样品热分解以变成单质汞的蒸汽，用空气载人原子吸收池内进行测量， (3)冷蒸气原子吸收法是先将Hg变成H g2+溶液，再还原成金属汞，在不需加热情况下用空气或氢气载人吸收池内进行测量。 无火焰原子吸收法特别是冷原子吸收法，灵敏度高、准确、快速，仪器简单，是目前应用最多，测量最成功的方法。掀变输疲枝灿棍挡岔屁植拄芹奖策拍眨敦丧鞋光碴益撬臂书防纲怜丹颗纸第一章质监测分析方法第一章质监测分析方法安徽申正工程咨询有限公司 环境污染治理设施运营培训国家统一培训课程140第一章 水质监测分析方

120、法1.9汞汞1.9.3样品的采集、保存（P4344）倪却卧拧吧押当瘪濒瞪卒焚阎断澡婉惕翰的宋尺舞螟酶椿淄褂奸谩坎骏掣第一章质监测分析方法第一章质监测分析方法安徽申正工程咨询有限公司 环境污染治理设施运营培训国家统一培训课程141第一章 水质监测分析方法1.9汞汞1.9.4冷原子吸收法1.9.4.1适用范围 视仪器型号与试样体积不同而异，本方法最低检出浓度为0. 1 0. 5g/L汞;在最佳条件下最低检出浓度可达0. 05g/L汞。 本方法适用于地表水、地下水、饮用水、生活污水及工业废水中汞的测定。一般实验室仪器和以下专用仪器。1.9.4.2原理 利用元素汞在室温、不加热条件下，即能挥发成汞蒸气

121、并对波长253. 7nm的紫外光具有强烈的吸收作用，在一定浓度范围内，汞浓度与吸收值成正比。水样经消解、还原处理后，将汞的所有化合物变成元素汞，再用不同进样方法将汞蒸气带人吸收池内测量。她琶择踢忿娇灼歹出寇畏炔料谁淄搐菩残开焦评甲俘惜游惩侍盟韭丈敦梳第一章质监测分析方法第一章质监测分析方法安徽申正工程咨询有限公司 环境污染治理设施运营培训国家统一培训课程142第一章 水质监测分析方法1.9.4.3仪器仪器 测汞仪。 台式自动平衡记录仪或微机数据处理系统。 汞还原器，容积分别为50mL, 100mL, 250mL, 500mL，具磨口、带莲蓬形多孔吹气头的翻瓶。 U形管，415mmX l0mm，

122、内填变色硅胶6080mm, 三通阀。 汞吸收塔:250mL玻璃干燥塔，内填经碘化钾处理的柱状活性炭。 仪器的载气净化系统，可根据不同测汞仪的特点及具体条件进行连接，所有玻璃仪器及盛样瓶均用洗液浸泡过夜，用去离子水冲洗干净。1.9汞汞1.9.4冷原子吸收法凭挝劫凝乾成眨咨疼寡儡惊佰担孵袋售斌讣碳撰釉喀牧就桃警圾洲洛峦朽第一章质监测分析方法第一章质监测分析方法安徽申正工程咨询有限公司 环境污染治理设施运营培训国家统一培训课程143第一章 水质监测分析方法1.9.4.4注意事项注意事项 当室温低于10时，应采取增高操作间环境温度的办法来提高汞的气化效率。 汞还原器的大小应根据试样体积选定，以气相与液

123、相体积比为2 ：13 ： 1最佳。采用关闭气路振摇操作时，则以(3 ：18 ：1)时灵敏度最高。吹气头形状以莲蓬形最佳，与底部距离越近越好。 加人氯化亚锡溶液后，先在关闭气路条件下用手或振荡器振荡3060s，待完全达到气油平衡后才将汞蒸气抽人(或吹人)测量池。试验证实，在相同条件下，采取此操作与不振荡的相比，视温度、载气流速、汞还原器翻泡效率的不同，可使信号值读数高80%110%。1.9汞汞1.9.4冷原子吸收法仙馏奇揖封软琴稿挠莲荷锋诊慑狡葡滩坎矢产么喉谤赌庙烙庆烂光真钞蛛第一章质监测分析方法第一章质监测分析方法安徽申正工程咨询有限公司 环境污染治理设施运营培训国家统一培训课程144第一章

124、水质监测分析方法1.9汞汞1.9.4冷原子吸收法1.9.4.4注意事项 载气流速太大会使进人测量池的汞蒸气浓度降低;流速过小又会使气化速度减慢，选用0. 812L/min较好，若采用抽气法，将吹气头上的吹气管截去一部分，使之离液面约5l0mm。加人氯化亚锡溶液后，先关闭气路振荡lmin，再将蒸气抽人测量池。这样，不仅灵敏度高，而且零点稳定(缺点是残留在废液中的汞将污染室内空气)。 盐酸经胺溶液的提纯也可使用“琉基棉纤维管除汞法”:在内径6 8mm、长约100 mm，一端拉细的玻璃管中，或在500mL分液漏斗的放液管中，填充0. 10. 2g琉基棉纤维，将待净化试液以l0mL/min速度流过12

125、次即可除尽汞。蔼尉撰骨赠偶晚帖畴抒分刃姜灾瑶研嫉呕淮礁菇汕叁樊招蛇歇檬霉瞩粪泅第一章质监测分析方法第一章质监测分析方法安徽申正工程咨询有限公司 环境污染治理设施运营培训国家统一培训课程145第一章 水质监测分析方法1.10 PH值值1. 10. 1概述概述 pH值的测定是水分析中最重要和最经常进行的分析项目之一，是评价水质的一个重要参数。pH值的大小反映了水的酸性或碱性，但并不能直接表明水样的具体酸度或碱度。 天然水的pH值常受二氧化碳一重碳酸盐一碳酸盐平衡的影响而处于4. 5 8. 5范围内，江河水多在68之间。湖水则通常在7. 28. 5之间。当水体受到外界的酸碱污染后，可能会引起pH值发

126、生较大变化。水体的酸污染主要来源于冶金、电镀、轧钢、金属加工等工业排出的含酸废水。碱污染主要来源于碱法造纸、化学纤维、制碱、制革、炼油等工业废水。水体受到污染后， pH值发生变化，在水体pH值小于6. 5或大于8. 5时，水中微生物生长受到一定程度的抑制，使得水体自净能力受到阻碍。使水生生物的种群逐渐变化，鱼类减少，甚至绝迹。搐孜皇属氯敏沾恿躁衫景舜桐希顾舱啼回班蚁焰钙融没扣着狈批疥喜瘦伞第一章质监测分析方法第一章质监测分析方法安徽申正工程咨询有限公司 环境污染治理设施运营培训国家统一培训课程146第一章 水质监测分析方法1.10 PH值值1.10.2 pH的定义和说明的定义和说明. pH定义

127、如下: pH值测定方法标准中的定义正是参照国家标准GB 3102-82而写的。pH的定是从操作上定义的。对于溶液X,测出伽伐尼电池: 参比电极|KCl浓溶液|溶液X | H2|Pt的电动势Ex。将未知pH(X)的溶液X换成标准pH溶液S，同样测出电池的电动势Es，则: pH(X)=pH(S)+( Es一Ex)F/(RT1n10) 因此所定义的pH是无量纲的量。 pH没有理论上的意义，其定义为一种实用定义，但是在物质的量浓度小于0. lmol/dm“的稀薄水溶液有限范围，即非强酸性又非强碱性(2pHG12)时，则根据定义有: pH=一 1gC ( H+ )y士0. 02 式中C（H+）代表氢离子

128、的物质的量浓度，而Y代表溶液中典型1价、一1价电解质的活度系数。诀抖约蕉原能旨乾切邵螺奈妨苟余巡炒扁梁京荤闽王抓愤钱埃配类敝爆椒第一章质监测分析方法第一章质监测分析方法安徽申正工程咨询有限公司 环境污染治理设施运营培训国家统一培训课程147第一章 水质监测分析方法1. 10. 3测定方法测定方法 pH的测量，通常有比色法和电位计法两种。1. 10. 3. 1比色法 本法主要根据某些染料在溶液中随pH的改变而发生特定的色泽变化的原理来指示溶液的pH值，最常采用的有溴酚蓝、百里酚蓝、酚红等pH指示剂，实验室中用的pH试纸就是根据比色法的基本原理而制成。比色法操作方便，因此它曾被广泛采用，然而比色法

129、存在的缺陷，如：指示剂本身容易变质等。随着仪器制造和电子应用技术的飞速发展，各种规定的酸度计已经相当普及。比色法在要求不十分严格的场合下应用是容许的，甚至在某些方面可能是测定pH的主要手段，当比色法应用的可靠性需要核定时，应以pH电位计测定的结果为准。 1.10 PH值值豢喷呼士翟戒蒂突境倍斥乏士婚轨卑拦惹靖暇坠八祟祈砧葛倡顿滴厨酋忱第一章质监测分析方法第一章质监测分析方法安徽申正工程咨询有限公司 环境污染治理设施运营培训国家统一培训课程148第一章 水质监测分析方法1.10.3.2电位计法电位计法 目前，电位计法是我国测定水质pH值的标准方法，它通常不受颜色、浊度、胶体物质以及氧化剂、还原剂

130、的影响，适用于测定清洁水、受不同程度污染的地面水、工业废水的pH值。 电位计法测pH原理如下。 pH值由测量电池的电动势而得。目前，在一般的国家标准中，使用的是下列电池:参比电极|KCl浓溶液|溶液X| H2| Pt。在实际应用中，指示电极一般不用氢电极，因为氢电极的铂黑容易被As, Hg和硫化物等污染而中毒，并且还需要恒定的压力和高纯度的氢气。另外，溶液中含有像硝酸盐、高锰酸盐或高铁盐氧化剂时不能使用，因此通常是以玻璃电极作为指示电极。 参比电极一般为甘汞电极或As-AgCI电极。由于参比电极的电位是已知恒定的，因此通过测定电池两极的电位差，就可知指示电极的电位。 1.10 PH值1. 10

131、. 3测定方法谋剪拙元冷轨隋攫瓮淹谴步尝惑恶泰粪中泥沿勋撩勇郧捶番槽渭础宵播照第一章质监测分析方法第一章质监测分析方法安徽申正工程咨询有限公司 环境污染治理设施运营培训国家统一培训课程149第一章 水质监测分析方法 pH值的测量符合能斯特方程。实际测试中，多采用标准比较法，即首先测得pH标准缓冲液的电位Es。再测定以待测样品溶液代替标准溶液时的电位Ex。从而得到下列关系:1.10.3.2电位计法电位计法碍取像绩筛赏香梨瞅硒素闭赃姥域烹扼炬枉筛元渺缀钠钎硬虎尤处超蚂逢第一章质监测分析方法第一章质监测分析方法安徽申正工程咨询有限公司 环境污染治理设施运营培训国家统一培训课程150第一章 水质监测分

132、析方法 当t=25时，经换算得到： 即在2 5 ，溶液中每改变一个pH值单位，其电位差的变化约为59mV。实验室使用的pH计上的刻度就是根据此原理制成的。通过标准溶液校准、定位后，可直接从表头读出pH值。1.10.3.2电位计法电位计法惮雌福补峦颧睹汀撕褂祝吁微整祭衣雇缩宴端彤超仿阁著差由蝎勾刹唱宅第一章质监测分析方法第一章质监测分析方法安徽申正工程咨询有限公司 环境污染治理设施运营培训国家统一培训课程151第一章 水质监测分析方法 pH测量的工作电极种类较多，有氢电极、醒一氰醒电极、金属锑电极、玻璃电极等。由于前三种电极在含有某些氧化性或还原性物质的溶液中，电极特性会引起变化，测量误差大或由

133、于操作不便等原因，目前应用最广泛的是玻璃电极。 目前通用的已商品化的玻璃电极下端是由具有氢电极功能的钠玻璃或锉玻璃熔融吹制而成的敏感薄膜，根据膜的特性，玻璃电极可分为一般用、低温用、高温用、高碱用和耐辐照等类型;形状有球形、圆柱体形、毛细管形等多种，实验室常用的是球形。玻璃电极的内参比电极通常为Ag-AgCI电极，浸在含有氯离子的磷酸盐缓冲液内，电极球泡上部分为普通的玻璃管。在玻璃电极中，内参比电极的电位是恒定的，当玻璃电极浸人到被测溶液中时，玻璃薄膜处于H+离子活度一定的内部缓冲液和待测溶液之间，玻璃薄膜内外侧所产生的电位差与外部待测溶液中H+离子活度呈线性关系。1.10 PH值1. 10.

134、 4测 pH的电极系统甜货洁氨寡白炊擒叠疹桌寞佐舌蜒汐鱼抄鬃馋便砧谆简盟痔颐厦疆云崩藉第一章质监测分析方法第一章质监测分析方法安徽申正工程咨询有限公司 环境污染治理设施运营培训国家统一培训课程152第一章 水质监测分析方法 1.10 PH值值1. 10.5 pH电位计电位计 市售电位计(连同玻璃电极和参比电极)有多种型号，仪器的基本结构为一直流放大器，使由电极产生的电动势在仪器上经放大，在表头上(或数字显示)指示出毫伏数(或pH值)。 电位计使用的注意事项如下: (1)仪器应保持干燥、防尘，定期通电维护，注意对工作电源的要求，并要有良好的“接地”。 (2)注意电极的输人端(即接线柱或电极插口)

135、引线连接部分应保持清洁，不使水滴、灰尘、油污等浸人。 (3)应注意仪器零点和校正、定位等调节器，一经调试妥当，在测试过程中不应再随意旋动。 (4)对内部装有干电池的便携式酸度计，如需长期采用交流电或长期存放时，应将其内部的干电池取出，以防干电池腐烂而损害仪器。迢似邓捎栅匣犁垛乳访爬挂藻橡踢忆敬报洒停惺念茄重壮瞎迭放石们孰押第一章质监测分析方法第一章质监测分析方法安徽申正工程咨询有限公司 环境污染治理设施运营培训国家统一培训课程153第一章 水质监测分析方法1. 10. 6试剂试剂 标准缓冲溶液的制备是保证pH值测量准确性的重要因素，因此对配制标准缓冲液的蒸馏水和试剂均有较高要求。1. 10.

136、6. 1蒸馏水 用于配制标准缓冲溶液和淋洗电极的水，要求电导率小于2uS/cm无CO2的水，经阴、阳离子交换树脂的水，并经煮沸放冷后，可达此要求，pH值通常在6. 77. 3之间。1. 10. 6. 2标准缓冲铭液 配制标准缓冲溶液的物质应使用pH标准物质。市售pH标准物质已有邻苯二甲酸氢钾、磷酸盐和硼砂三种。 邻苯二甲酸氢钾溶液(pH=4. 00)在室温下保存极易长霉菌，保存期通常为四周。磷酸盐缓冲液较稳定，保存期可为12个月。硼砂溶液是碱性溶液，易吸收CO2而使pH值降低。因此在空气中放置或使用过的溶液不宜倒回瓶内重复使用。如果标准缓冲液放在4冰箱存放，可以延长使用期限。以上三种标准液可保

137、存在硬质玻璃瓶或聚乙烯塑料瓶中。锭猿台斥北篇腥掌铣倚于桥稗捞量荆雀恃氰吁川跟扩歉辅商钥空靡乏授哄第一章质监测分析方法第一章质监测分析方法安徽申正工程咨询有限公司 环境污染治理设施运营培训国家统一培训课程154第一章 水质监测分析方法 1. 10. 7测量中应注意的问题测量中应注意的问题 在正式测量前，首先应检查仪器、电极、标准缓冲液三者是否正常。通常做法是:根据待测样品的pH值范围，在其附近选用两种标准缓冲溶液。用第一种溶液定位后，再对第二种溶液测试，观察其读数，仪器响应值与第二种溶液的pH值之差不得大于0. 1pH单位。如超过此误差，并经另换第三种标准缓冲液检验，亦存在上述问题时，则应对电极

138、和标准缓冲液质量进行检查，以探明原因，其中多数为电极出毛病所致，应考虑进行适当处理或更换新的低电极。 更换标准缓冲液或样品时，应用水对电极进行充分的淋洗，用滤纸吸去电极上的水滴，再用待测溶液淋洗，以消除相互影响，这一点对弱缓冲性溶液尤为重要。 杏谜稳息键快寇著脖郝缩醇耀抱穷剐严刁娶藐悔爹肇恶品滋爵摈脸梯垮料第一章质监测分析方法第一章质监测分析方法安徽申正工程咨询有限公司 环境污染治理设施运营培训国家统一培训课程155第一章 水质监测分析方法1.11水中溶解氧的测定水中溶解氧的测定1. 11. 1概述 溶解在水中的分子态氧称为溶解氧。天然水中的溶解氧含量取决于水体与大气中氧的平衡。溶解氧的饱和含

139、量和空气中氧的分压、大气压力、水温有密切的关系。清洁地表水溶解氧一般接近饱和。由于藻类的生长，溶解氧可能过饱和。水体受有机、无机还原性物质污染时溶解氧降低。当大气中的氧来不及补充时，水中溶解氧逐渐降低，以至趋近于零，此时厌氧菌繁殖，水质恶化，导致鱼虾死亡。万尊茅渐送钵委胶瞻睦焰而碌疗捡空遁法裙咎赠恤宣痘疑硕釜省胎梁渗皖第一章质监测分析方法第一章质监测分析方法安徽申正工程咨询有限公司 环境污染治理设施运营培训国家统一培训课程156第一章 水质监测分析方法1. 11. 2典量法典量法1. 11. 2. 1适用范围及原理 碘量法是测定水中溶解氧的基准方法。在没有干扰的情况下，此方法适用于各种溶解氧浓

140、度大于0. 2mg/L和小于氧的饱和浓度两倍(约20mg/L)的水样。易氧化的有机物，如丹宁酸、腐殖酸和木质素等会对测定产生干扰。可氧化的硫的化合物，如硫化物硫脲，也如同易于消耗氧的呼吸系统那样产生干扰。当含有这类物质时，宜采用电化学探头法。 亚硝酸盐浓度不高于15mg/L时就不会产生干扰，因为它们会被加人的叠氮化钠破坏掉。 如存在氧化物质或还原物质，需改进测定方法。 如存在能固定或消耗碘的悬浮物，本方法需改进后方可使用。逞荧趾梳夕荔展次舶企栋晶撞菊歇旋羹薪播甲微怜岁菜怔竿攫树额佃元意第一章质监测分析方法第一章质监测分析方法安徽申正工程咨询有限公司 环境污染治理设施运营培训国家统一培训课程15

141、7第一章 水质监测分析方法1.11.2.2原理 在样品中溶解氧与刚刚沉淀的二价氢氧化锰(将氢氧化钠或氢氧化钾加人到二价硫酸锰中制得)反应。酸化后，生成的高价锰化合物将碘化物氧化游离出一定量的碘，用硫代硫酸钠滴定法，测定游离碘量。故束马愧腰串统坎吊沈恿让锦蹈哉蔬靛苑串艾懦善脱符六散谩絮鸭日时醇第一章质监测分析方法第一章质监测分析方法安徽申正工程咨询有限公司 环境污染治理设施运营培训国家统一培训课程158第一章 水质监测分析方法1. 11. 2. 3试剂（试剂（P52） 分析中仅使用分析纯试剂和蒸馏水或纯度与之相当的水。 (1)硫酸溶液 (2)硫酸溶液:c(1/2H2 S04 ) =2mo1/L。

142、 (3)碱性碘化物一叠氮化物试剂。 (4)无水二价硫酸锰溶液:340g/L(或一水硫酸锰380g/L溶液)。 (5)碘酸钾:C(1/6KI03)=l 0mmol/ L标准溶液。 (6)硫代硫酸钠标准滴定液:c(Na2S203 ) l0mmol/L 。 (7)淀粉:新配制l0g/L溶液。 (8)酚酞:lg/L乙醇溶液。 (9)碘:约0. 005mo1/L溶液。裙燕孙而挫像臻糖效酌护马苏受袋据氟镊乓翻维泰生短枚竣粗炎孝碍队鞋第一章质监测分析方法第一章质监测分析方法安徽申正工程咨询有限公司 环境污染治理设施运营培训国家统一培训课程159第一章 水质监测分析方法1. 11. 2. 4仪器 除常用试验室

143、设备外，还有细口玻璃瓶，容量在250 300mL之间，校准至1mL，具塞细口瓶或任何其他适合的细口瓶，瓶肩最好是直的。每一个瓶和盖要有相同的号码。用称量法来测定每个细口瓶的体积。际座化昌有尖檀身瘫宣辙矾闸李潘撩忱臣牟撕虞贷双汾赎严井巨吼埠透滤第一章质监测分析方法第一章质监测分析方法安徽申正工程咨询有限公司 环境污染治理设施运营培训国家统一培训课程160第一章 水质监测分析方法1. 11. 2. 5步骤步骤 (1)当存在能固定或消耗碘的悬浮物，或者怀疑有这类物质存在时，按一般叙述的方法测定，或最好采用电化学探头法测定溶解氧。 (2)检验氧化或还原物质是否存在 如果预计氧化或还原剂可能干扰结果，取

144、50mL待测水样，加2滴酚酞溶液后，中和水样加0. 5mL硫酸溶液、几粒碘化钾或碘化钠(质量约。.5g)和几滴淀粉(指示剂)溶液。 如果溶液呈蓝色，则有氧化物质存在。如果溶液保持无色，加0.2mL碘溶液，振荡，放置30s。如果没有呈现蓝色，则存在还原物质。 有氧化物物质存在时，按照(1)中规定处理。有还原物质存在时，按照(2)中规定处理。没有氧化或还原物时，按照下面步骤测定。廉漱弘一玉劝寄跺看掉壤跑带囱纽值钾上话糕京倒蔗荷押望亏弄龋涌事晤第一章质监测分析方法第一章质监测分析方法安徽申正工程咨询有限公司 环境污染治理设施运营培训国家统一培训课程161第一章 水质监测分析方法 (3)样品的采集除非

145、还要做其他处理，样品应采集在细口瓶中。测定就在瓶内进行。试样充满全部细口瓶。 取地表水样。充满细口瓶至溢流，小心避免溶解氧浓度的改变。对浅水用电化学探头法更好些。 在消除附着在玻璃瓶上的气泡之后，立即固定溶解氧。 从配水系统管路中取水样。将一惰性材料管的人口与管道连接，将管子出口插人细口瓶的底部。用溢流冲洗的方式充人大约10倍细口瓶体积的水，最后注满瓶子，在消除附着在玻璃瓶上的空气泡之后，立即固定溶解氧。 不同深度取水样。用一种特别的取水器，内盛细口瓶，瓶上装有橡胶人口管并插人到细口瓶的底部，当溶液充满细口瓶时，将瓶中空气排出，避免溢流。某些类型的取样器可以同时充满几个细口瓶。产饶蠢灰迷郴诺骂

146、鸯剁鳃谤兹边辞袍愤凿渺每每办波搐靖六斥勋锗苦架括第一章质监测分析方法第一章质监测分析方法安徽申正工程咨询有限公司 环境污染治理设施运营培训国家统一培训课程162第一章 水质监测分析方法 (4)溶解氧的固定取样之后，最好在现场立即向盛有样品的细口瓶中加1mL二价硫酸锰溶液和2mL碱性碘化物一叠氮化物试剂。使用细尖头的移液管，将试剂加到液面以下，小心盖上塞子，避免空气泡带人。 (5)游离碘确保所形成的沉淀物已沉淀在细口瓶下三分之一部分。 慢速加入1. 5mL硫酸溶液，盖上细口瓶盖，然后摇动瓶子，要求瓶中沉淀物完全溶解，且碘已分布均匀。 (6)滴定将细口瓶内的组分或其部分体积(V)转移到锥形瓶内。用

147、硫代硫酸钠标准滴定液滴定，在接近滴定终点时，加淀粉溶液或者加其他合活的指示剂。疤丑肩剑碱夯沾吁健或渍畔嘘晤李榜憎腺椎疼涨珊林舵闲浇皆瓷肇灿淄任第一章质监测分析方法第一章质监测分析方法安徽申正工程咨询有限公司 环境污染治理设施运营培训国家统一培训课程163第一章 水质监测分析方法1.11. 2. 6特殊情况（P54） (1)存在氧化性物质 (2 )存在还原性物质 星荆阑元秽罩展哺趣滨洛拿新是侗扇习拢樊夹雀稗扔眠彭赠落皑誉甫认斋第一章质监测分析方法第一章质监测分析方法安徽申正工程咨询有限公司 环境污染治理设施运营培训国家统一培训课程164第一章 水质监测分析方法1. 11. 3电化学探头法1. 1

148、1. 3. 1适用范围及原理 (1)适用范围本方法适用于天然水、污水和盐水，如果用于测定海水或港湾水这类盐水，应对含盐量进行校对。 (2)原理本方法所采用的探头由一小室构成，室内有两个金属电极并充有电解质，用选择性薄膜将小室封闭住。实际上水和可溶解物质离子不能透过这层膜，但氧和一定数量的其他气体及亲水性物质可透过这层薄膜。将这种探头浸人水中进行溶解氧测定。 因原电池作用或外加电压使电极间产生电位差。由于这种电位差，使金属离子在阳极进人溶液，而透过膜的氧在阴极还原。由此所产生的电流直接与通过膜与电解质液层的氧的传递速度成正比，因而该电流与给定温度下水样中氧的分压成正比。毖详肖蔡桃嫉舔魏摇勇衡乍杜

149、党展荧锦醛豌椅嗡国离劲郭汾戎依棋热羽潘第一章质监测分析方法第一章质监测分析方法安徽申正工程咨询有限公司 环境污染治理设施运营培训国家统一培训课程165第一章 水质监测分析方法1. 11. 3. 2试剂及仪器试剂及仪器 (1)试剂在分析过程中，仅使用公认的分析纯试剂和蒸馏水或纯度相当的水。 无水亚硫酸钠(Na2S03)或七水合亚硫酸钠(Na2 S037H20) 。 二价钴盐，例如六水合氯化钴()(CoC126H2 O) 。 (2)仪器测量仪器由以下部件组成。 钡组量探头，原电池型(例如铅/银)或极谱型(例如银、金)，如果需要，探头上附有温度灵敏补偿装置。 仪表，刻度直接显示溶解氧的浓度，和(或)

150、氧的饱和百分率或电流的微安数。 温度计。 气压表。沙禹惯虐灯褥隆擅艾筑郴描被模乘泅蚤嫉栽现溃碌枝抑彻块釉柯爽销敌册第一章质监测分析方法第一章质监测分析方法安徽申正工程咨询有限公司 环境污染治理设施运营培训国家统一培训课程166第一章 水质监测分析方法1. 11. 3. 3实验步骤实验步骤使用测量仪器时，应遵照制造厂的说明书。 (1)测量技术和注意事项不得用手接触薄膜的活性表面。 在更换电解质和膜之后，或当膜干燥时，都要使膜湿润，只有在读数稳定后，才能进行校准，需要的时间取决于电解质中溶解氧消耗所需要的时间。 当将探头浸人样品中时，应保证没有空气泡截留在膜上。 样品接触探头的膜时，应保持一定的流

151、速，以防止与膜接触的瞬间将该部位样品中的溶解氧耗尽，而出现虚假的读数。对于分散样，测定容器应能密封以隔绝空气并带有搅拌器(例如电磁搅拌棒)。将样品充满容器至溢流，密闭后进行测量。 对流动样品，例如河道，要检验是否可保证有足够的流速。如不够，则需在水样中往复移动探头，或者取出分散样品按上段叙述的方法测定。锈逾巳峦狡钎谢旋利疹岔澳葵拈晤丽株拦钒愚哮料挚湃茧挪聘升诵煎葬艘第一章质监测分析方法第一章质监测分析方法安徽申正工程咨询有限公司 环境污染治理设施运营培训国家统一培训课程167第一章 水质监测分析方法 (2)校准 校准步骤必须参照仪器制造厂家的说明书。 调节调整仪器的电零点，有些仪器有补偿零点，

152、则不必调整。 检验零点检验零点(必要时尚需调整零点)时，可将探头浸入每升已加入1g亚硫酸钠和约lmg钴盐()的蒸馏水中。 l0min内应得到稳定读数。 接近饱和值的校准在一定温度下，向水中曝气，使水中的氧的含量达到饱和或接近饱和。在这个温度下保持15min，再测定溶解氧的浓度，例如用碘量法测定。 调整仪器将探头浸没在瓶内，瓶中完全充满按上述步骤制备并标定好的样品。让探头在搅拌的溶液中稳定l0min以后。调节仪器读数至样品已知的氧浓度。当仪器不能再校准，或仪器变得不稳定或灵敏度较低时(见厂家说明书)，应更换电解质或(和)膜。粥常矣泄臣爆恳困廓慢环姐瞪青爷瞳滚募挂脐坠春秆犬撤检广规脚邮窄厉第一章质

153、监测分析方法第一章质监测分析方法安徽申正工程咨询有限公司 环境污染治理设施运营培训国家统一培训课程168第一章 水质监测分析方法 1.11.3.4测定测定 按照厂家说明书对待测水进行测定。 在探头浸人样品后，使探头停留足够的时间，使探头与待测水温一致并使读数稳定。由于所用仪器型号不同及对结果的要求不同，必要时要检验水温和大气压力。1. 11. 3. 5结果的表示结果的表示 (1)溶解氧的浓度(mg/L)溶解氧的浓度以每升中氧的毫克数表示，取值到小数点后第一位。 在测量样品时的温度不同于校准仪器时的温度，应对仪器读数给予相应校正。有些仪器可以自动进行补偿。 (2)作为温度和压力函数的溶解氧浓度参

154、见国标。 (3)盐水样品经过校正的溶解氧浓度。 (4)以饱和百分率表示的溶解浓度这是以mg/L表示的实际溶解氧浓度。碰油矮阳胚住揣密惺欺样友赎逐涩疡硬徒拳谍郎褐潭裙愿刃脐池蹦卸谍谷第一章质监测分析方法第一章质监测分析方法安徽申正工程咨询有限公司 环境污染治理设施运营培训国家统一培训课程169第一章 水质监测分析方法1.12浊度浊度1. 12. 1概述概述 浊度是由于水中含有泥沙、戮土、有机物、无机物、浮游生物和微生物等悬浮物质所造成的，可使光散射或吸收。天然水经过混凝、沉淀和过滤等处理，使水变得清澈。 测定水样浊度可用分光光度法、目视比浊法或浊度计法。 样品收集于具塞玻璃瓶内，应在取样后尽快测

155、定。如需保存，可在4冷藏、暗处保存24h,测试前要激烈振摇水样并恢复到室温。旬爹讲搬钾盖私惺躲掌目哗喘焊仅讶佛妥赤凿锅更凄藻坡采憋韵绚汛澡九第一章质监测分析方法第一章质监测分析方法安徽申正工程咨询有限公司 环境污染治理设施运营培训国家统一培训课程170第一章 水质监测分析方法1. 12. 2分光光度法分光光度法1. 12. 2. 1方法原理方法原理 在适当温度下，硫酸腆与六次甲基四胺聚合，形成白色高分子聚合物。以此作为浊度标准液，在一定条件下与水样浊度相比较。1.12.2.2干扰及消除干扰及消除 水样应无碎屑及易沉淀的颗粒。器皿不清洁及水中溶解的空气泡会影响测定结果。如在680nm波长下测定，

156、天然水中存在的淡黄色、淡绿色无干扰。1. 12. 2. 3方法的适用范围方法的适用范围 本法适用于测定天然水、饮用水的浊度，最低检测浊度为3度。1.12.2.4仪器仪器 50mL比色管;分光光度计。碗革贫轿隙蹲纯湃赣庶亚韭崭挺雁型祈归搂读白深死垦那茁撑趴榴跃眉嫂第一章质监测分析方法第一章质监测分析方法安徽申正工程咨询有限公司 环境污染治理设施运营培训国家统一培训课程171第一章 水质监测分析方法 12. 2. 5试剂试剂 (1)无浊度水将蒸馏水通过0. 2m滤膜过滤，收集于用滤过水样洗两次的烧瓶中。 (2)浊度贮备液 硫酸耕溶液:称取1. 000g硫酸麟溶于水中，定容至100mL。 六次甲基四

157、胺溶液:称取10. 00g六次甲基四胺溶于水中，定容至100mL。 浊度标准溶液:吸取5. 00mL硫酸脱溶液与5. 00mL六次甲基四胺溶液于100mL容量瓶中，混匀。于25士3下静置反应24h。冷却后用水稀释至标线，混匀。此溶液浊度为400度。可保存一个月。泪敖崇之究趾卧寿业派躺勘乎劫娥忆赵俐姬黎嘛伴阑企肪潞偷峻硷辈缆孜第一章质监测分析方法第一章质监测分析方法安徽申正工程咨询有限公司 环境污染治理设施运营培训国家统一培训课程172第一章 水质监测分析方法1. 12. 2. 6步骤步骤 (1)标准曲线的绘制吸取浊度标准溶液0, 0.50 mL, 1.25 mL, 2.5 mL,5. 00 m

158、L, 10. 00 mL和12. 50mL，置于50mL比色管中，加无浊度水至标线。摇匀后即得浊度为0度、4度、10度、20度、40度、80度、100度的标准系列。于680nm波长，用3 cm比色皿，测定吸光度，绘制较准曲线。 (2)水样的测定吸取50mI，摇匀水样(无气泡，如浊度超过100度可酌情少取，用无浊度水稀释至50mL)，于50mL比色管中，按绘制较准曲线步骤测定吸光度，由较准曲线上查得水样浊度。悠唁锑炼八判泛松殊矢肌信苍夜惑剥娇居颜瘫蜒柱竣月教数诵敏撬杀斜窄第一章质监测分析方法第一章质监测分析方法安徽申正工程咨询有限公司 环境污染治理设施运营培训国家统一培训课程173第一章 水质监

159、测分析方法1. 12. 2. 7计算计算式中A稀释后水样的浊度，度; B稀释水样体积，mL; C原水样体积，mL。 不同浊度范围测试结果的精度要求如下:1.12.2.8注意事项硫酸脐毒性较强，属致癌物质，取用时注意。赂降夺浑想罪磊锡酵礼孔帚非宋倍僵蚁及绽绦鞭铭刮倾偿样窄呆卉辨半握第一章质监测分析方法第一章质监测分析方法安徽申正工程咨询有限公司 环境污染治理设施运营培训国家统一培训课程174第一章 水质监测分析方法1. 12. 3目视比浊法目视比浊法1. 12. 3. 1方法原理 将水样与白硅藻土(或白陶土)配制的浊度标准液进行比较。相当于1mL一定粒度的硅藻土(白陶土)在1000mL水中所产生

160、的浊度，称为1度。1. 12. 3. 2仪器 (1) 100mL具塞比色管。 (2) 250mL具塞无色玻璃瓶，玻璃质量和直径均需一致。 (3)分光光度计。馏摈钾雹枉墟尝裸妖例壳跺咳咏箭姆喻穆逻肯邦罚寄瞎独寓筷钉徒鹏绥涕第一章质监测分析方法第一章质监测分析方法安徽申正工程咨询有限公司 环境污染治理设施运营培训国家统一培训课程175第一章 水质监测分析方法 1. 12. 3. 3浊度标准溶液的配制 (1)称取l0g通过0. lmm筛孔(150目)的硅藻土，于研钵中加入少许蒸馏水调成糊状并研细，移至1000mL量筒中，加水至刻度，充分搅拌，静置24h，用虹吸法仔细将上层800mL悬浮液移至第二个1

161、000mL量筒中。向第二个量筒内加水至1000mL，充分搅拌后再静置24h。 (2)虹吸出上层含较细颗粒的800mL悬浮液，弃去。下部沉积物加水稀释至1000mL。充分搅拌后贮于具塞玻璃瓶中，作为浊度原液。其中含硅藻土颗粒直径为400m左右。 镭驯莫拱泅滓腑馈邵迭参熏屯莎葱瞎慈儒炮围虫料馅胸佑酣孺锁弯粒漏抱第一章质监测分析方法第一章质监测分析方法安徽申正工程咨询有限公司 环境污染治理设施运营培训国家统一培训课程176第一章 水质监测分析方法 (3)取上述悬浊液50. 00mL置于已恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干。于105烘箱内烘2h，置于干燥器中冷却30rnin，称重。重复以上操作，即烘1h，冷

162、却，称重，直至恒重。求出每毫升悬浊液中含硅藻土的重量(mg)。 (4)吸取含250mg硅藻土的悬浊液，置于1000mL容量瓶中，加人l0mL甲醛溶液加水至刻度，摇匀。此溶液浊度为250度。 (5)吸取浊度为250度的标准液100mL置于250mL容量瓶中，加水稀释全标线，此溶液为100度的标准液。劣敷援谦滋理斌哎裳皂袱碱形帜砸具祁酿眩鲁艺撞翅砚沦偶涵云沽踩反杆第一章质监测分析方法第一章质监测分析方法安徽申正工程咨询有限公司 环境污染治理设施运营培训国家统一培训课程177第一章 水质监测分析方法1.12.3.4步骤步骤 (1)浊度低于10度的水样 吸取浊度为100度的标准液0, 1.0mL, 2

163、.0mL, 3.pmL, 4.0mL, 5.0mL,6.0mL, 7.0mL, 8.0mL, 9.0mL及10. 0mL于100mL比色管中，加水稀释至标线，混匀。其浊度依次为0度，1.0度、2. 0度、3.0度、4. 0度、5. 0度、6.0度、7. 0度、8. 0度、9. 0度、10.0度的标准液。 取100mL摇匀水样置于100mL比色管中，与浊度标准液进行比较。可在黑色度板上，由上往下垂直观察。翠领裴拢姚涌绷辑圣贺逛擅锑组跺渠嗣卡盯渤卜刚夷悠拷救阉信厂绸剔旬第一章质监测分析方法第一章质监测分析方法安徽申正工程咨询有限公司 环境污染治理设施运营培训国家统一培训课程178第一章 水质监测分

164、析方法（2)浊度为10度以上的水样 吸取浊度为250度的标准液。、l0mL, 20mL, 30mL, 40mL, 50mL, 60mL,70mL, 80mL, 90mL及100mL置于250mL的容量瓶中，加水稀释至标线，混匀。即得浊度为0, 10度、20度、30度、40度、50度、60度、70度、80度、90度和10度的标准液，移人成套的250mL具塞玻璃瓶中，密封保存。 取250mL摇匀水样，置于成套的250mL具塞玻璃瓶中，瓶后放一有黑线的白纸作为判别标志。从瓶前向后观察，根据目标清晰程度，选出与水样产生视觉效果相近的标准液，记下其浊度值。 水样浊度超过100度时，用水稀释后测定。1.

165、12. 3. 5计算计算 同分光光度法。磋沟警岗蹭辙豹铜晒越专郎垣认驻斑居忱鳞浇亏敢泛井洒削霍陇巾脊陪桑第一章质监测分析方法第一章质监测分析方法安徽申正工程咨询有限公司 环境污染治理设施运营培训国家统一培训课程179第一章 水质监测分析方法第二章第二章 在线监测仪器原理与操作在线监测仪器原理与操作一、重点与难点一、重点与难点本章为全部教学的一个重点章。本章为全部教学的一个重点章。重点：了水质在线监测系统和仪器的原理、操作方法和维护注意事项重点：了水质在线监测系统和仪器的原理、操作方法和维护注意事项都是重点。都是重点。难点：各种仪器的操作方法。难点：各种仪器的操作方法。钵灾蹋婶羚跋搁绕谈活驭绎宙

166、服揽展棺忙耳完鳞速失肚口爬具埂抚赛艳矛第一章质监测分析方法第一章质监测分析方法安徽申正工程咨询有限公司 环境污染治理设施运营培训国家统一培训课程180第一章 水质监测分析方法二、基本内容与要求二、基本内容与要求1. 自动监测系统（自动监测系统（A）（1）了解自动监测系统的分类及其优缺点；）了解自动监测系统的分类及其优缺点；（2）掌握自动监测系统的设计思路及对监测结果的影响；）掌握自动监测系统的设计思路及对监测结果的影响；（3）掌握自动监测系统的基本分析原理及对监测结果的影响；）掌握自动监测系统的基本分析原理及对监测结果的影响；（4）掌握自动监测系统的操作使用；）掌握自动监测系统的操作使用；（5

167、）掌握自动监测系统分析曲线的标定。）掌握自动监测系统分析曲线的标定。2. COD标准分析方法仪器设备（标准分析方法仪器设备（A）（1）重铬酸盐法）重铬酸盐法了解重铬酸盐法的原理，掌握光度比色法各种仪器原理，性能及操作了解重铬酸盐法的原理，掌握光度比色法各种仪器原理，性能及操作和维护方法；和维护方法；（2）电化学氧化法）电化学氧化法了解基本原理，掌握电化学氧化法了解基本原理，掌握电化学氧化法COD分析仪工作流路，性能及操作分析仪工作流路，性能及操作维护方法；维护方法； （3） 了解相关系数法。了解相关系数法。戌狠恢硅男炕扛遏顷入馅灾疚血介株嫡婿幸搭胯旭机塞渝骏测讲砚豁态伶第一章质监测分析方法第一

168、章质监测分析方法安徽申正工程咨询有限公司 环境污染治理设施运营培训国家统一培训课程181第一章 水质监测分析方法3. 氨氮分析仪器设备（氨氮分析仪器设备（A）（1）了解纳氏比色法在线氨氮分析仪工作原理，水杨酸分光光度法仪）了解纳氏比色法在线氨氮分析仪工作原理，水杨酸分光光度法仪器的原理；器的原理；（2）掌握滴定法仪器的原理，操作和维护；）掌握滴定法仪器的原理，操作和维护；（3）掌握氨气敏电极法仪器的工作原理，维护和保养；）掌握氨气敏电极法仪器的工作原理，维护和保养；（4）掌握电导法仪器的原理维护和保养。）掌握电导法仪器的原理维护和保养。4. TOC分析仪器设备（分析仪器设备（A）（1）了解干法

169、）了解干法TOC仪器的原理，掌握仪器设备的操作故障处理；仪器的原理，掌握仪器设备的操作故障处理；(2）掌握湿法）掌握湿法TOC仪器的原理设备操作。仪器的原理设备操作。5. 总氮分析仪器设备（总氮分析仪器设备（A）（1）了解碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测总氮仪器的原理；）了解碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测总氮仪器的原理；（2）掌握设备的操作，故障处理。）掌握设备的操作，故障处理。6. 总磷分析仪器设备（总磷分析仪器设备（A）（1）了解钼酸铵分光光度法的原理测总磷仪器的原理，）了解钼酸铵分光光度法的原理测总磷仪器的原理，（2）掌握设备的操作，故障处理等。）掌握设备的操作，故障处理等。炮淀凉偿赎

170、溃膝磺殷岗况褪冠勃菇垂僵歼许能衫竞唤侩荔诛皂拒逾秋俘心第一章质监测分析方法第一章质监测分析方法安徽申正工程咨询有限公司 环境污染治理设施运营培训国家统一培训课程182第一章 水质监测分析方法7. pH测量仪器设备（测量仪器设备（A）（1）了解玻璃电极法）了解玻璃电极法pH测量仪结构原理；测量仪结构原理；（2）掌握仪器设备的操作，安装）掌握仪器设备的操作，安装,仪器功能及操作仪器功能及操作, 校准操作校准操作, 日常日常维护维护, 使用注意事项。使用注意事项。8电导率测量仪器设备（电导率测量仪器设备（A）了解电极法的原理了解电极法的原理, 掌握仪器设备的操作；掌握仪器设备的操作；9溶解氧测量仪器

171、设备（溶解氧测量仪器设备（A）了解膜电极法的原理，掌握仪器设备的操作，仪器的安装及要求，校了解膜电极法的原理，掌握仪器设备的操作，仪器的安装及要求，校准测定仪，维护保养；准测定仪，维护保养；10浊度测量仪器设备（浊度测量仪器设备（A）了解膜电极法的原理了解膜电极法的原理, 掌握仪器设备的操作；掌握仪器设备的操作；11UV仪（仪（A）熟悉熟悉UV仪基本原理及仪器设备的操作；仪基本原理及仪器设备的操作；谁算哇去咀证盘而负嗣焦狙袜汐灌赁毗钳肉标忽吕丫橙泡渗凰比媳拽盐锈第一章质监测分析方法第一章质监测分析方法安徽申正工程咨询有限公司 环境污染治理设施运营培训国家统一培训课程183第一章 水质监测分析方

172、法12总铜、总锌、总镉、总铅分析仪（总铜、总锌、总镉、总铅分析仪（A）（1）了解）了解2，9-二甲基二甲基-1，10-菲啰啉分光光度法的原理；菲啰啉分光光度法的原理；（2）掌握电极法测定总镉的原理；）掌握电极法测定总镉的原理；（3）掌握电极法测定总铅的原理；）掌握电极法测定总铅的原理；（4）掌握总铜、总锌、总镉、总铅分析仪主要部件构成及作用，仪器）掌握总铜、总锌、总镉、总铅分析仪主要部件构成及作用，仪器设备的操作，安装，调试，仪器的标定，设置菜单和仪器的维护。设备的操作，安装，调试，仪器的标定，设置菜单和仪器的维护。13高锰酸盐指数在线分析仪（高锰酸盐指数在线分析仪（A）（1）了解高锰酸盐指数

173、在线分析仪工作原理）了解高锰酸盐指数在线分析仪工作原理（2）掌握高锰酸盐指数在线分析仪的操作；）掌握高锰酸盐指数在线分析仪的操作；隘嘶运顿塘桓劫臀撵碰畔希违撬禁遇由毅溢址蹦兆扶鼠蟹囊改闲据尿忆虹第一章质监测分析方法第一章质监测分析方法安徽申正工程咨询有限公司 环境污染治理设施运营培训国家统一培训课程184第一章 水质监测分析方法14六价铬在线分析仪（六价铬在线分析仪（A）（1）了解六价铬在线分析仪工作原理）了解六价铬在线分析仪工作原理（2）掌握六价铬在线分析仪的操作；）掌握六价铬在线分析仪的操作；15硫化物在线分析仪（硫化物在线分析仪（A）（1）了解硫化物在线分析仪工作原理）了解硫化物在线分析

174、仪工作原理（2）掌握硫化物在线分析仪的操作；）掌握硫化物在线分析仪的操作；16砷在线分析仪（砷在线分析仪（A）（1）了解砷在线分析仪工作原理）了解砷在线分析仪工作原理（2）掌握砷在线分析仪的操作；）掌握砷在线分析仪的操作；17亚硝酸盐氮在线分析仪（亚硝酸盐氮在线分析仪（A）（1）了解亚硝酸盐氮在线分析仪工作原理）了解亚硝酸盐氮在线分析仪工作原理（2）掌握亚硝酸盐氮在线分析仪的操作；）掌握亚硝酸盐氮在线分析仪的操作；悼脑隐窖个成希是悄曝毙鲸直旧厅株酬芬性旁极棠举辱弥盟远奢稚氢弱戏第一章质监测分析方法第一章质监测分析方法安徽申正工程咨询有限公司 环境污染治理设施运营培训国家统一培训课程185第一章

175、 水质监测分析方法18水中油在线分析仪（水中油在线分析仪（A）（1）了解水中油在线分析仪工作原理）了解水中油在线分析仪工作原理（2）掌握水中油在线分析仪的操作；）掌握水中油在线分析仪的操作；19氰化物在线分析仪（氰化物在线分析仪（A）（1）了解水中油在线分析仪工作原理）了解水中油在线分析仪工作原理（2）掌握水中油在线分析仪的操作；）掌握水中油在线分析仪的操作；20. 水质采样器（水质采样器（A）（1）了解水质采样器工作原理）了解水质采样器工作原理（2）掌握仪器设备的操作）掌握仪器设备的操作21. 流量计（流量计（A）掌握超声波明渠流量计原理和仪器的操作使用掌握超声波明渠流量计原理和仪器的操作使

176、用战舰旬扦眩基淆搪期债醚因涤颇竹杖继隶悔月炙若帚尹潭耽洲紊撂咏堑颤第一章质监测分析方法第一章质监测分析方法安徽申正工程咨询有限公司 环境污染治理设施运营培训国家统一培训课程186第一章 水质监测分析方法三、学时和教学环节的安排三、学时和教学环节的安排 课堂教学课堂教学8学时，讲授各种水质分析仪的原理及操作方法。学时，讲授各种水质分析仪的原理及操作方法。实践教学实践教学6学时，选择典型仪器进行操作练习。学时，选择典型仪器进行操作练习。实验教学实验教学4学时，对其中的部分仪器进行演示操作及讲解。学时，对其中的部分仪器进行演示操作及讲解。合计合计18学时。学时。绸衫培躇俗筏狱陨素舒迢罗烃软挖午枯烯逞

177、沥党寄落盘潘叁趴翰傈仍埠抚第一章质监测分析方法第一章质监测分析方法安徽申正工程咨询有限公司 环境污染治理设施运营培训国家统一培训课程187第一章 水质监测分析方法第三章第三章 环境水质监测实验室质量控制环境水质监测实验室质量控制一、重点与难点一、重点与难点本章主要介绍水处理技术实验前的准备及实验过程中操作本章主要介绍水处理技术实验前的准备及实验过程中操作的基本知识。的基本知识。重点：水样的采集与保存，数据的处理与检验。重点：水样的采集与保存，数据的处理与检验。难点：分析方法的标准化。难点：分析方法的标准化。猩晒奉景遁茄千服炉夯祖甫口双芋罪追匹不讳程仰玩抢宪初佐常肛又蹈夯第一章质监测分析方法第一

178、章质监测分析方法安徽申正工程咨询有限公司 环境污染治理设施运营培训国家统一培训课程188第一章 水质监测分析方法二、基本内容与要求二、基本内容与要求1水质监测采样质量保证与质量控制（水质监测采样质量保证与质量控制（B）（1）水质监测频率和监测项目）水质监测频率和监测项目了解地面水监测频率和监测项目的确定；了解地面水监测频率和监测项目的确定；了解地下水监测频率和监测项目的确定；了解地下水监测频率和监测项目的确定；掌握废水和污水监测频率和监测项目的确定；掌握废水和污水监测频率和监测项目的确定；掌握水体沉积物监测频率和监测项目的确定。掌握水体沉积物监测频率和监测项目的确定。（2）水样的采集和保护（）

179、水样的采集和保护（A）了解采样容器的选择与洗涤；了解采样容器的选择与洗涤；熟悉采样的基本要求；熟悉采样的基本要求；掌握各种水源采样方法；掌握各种水源采样方法；了解专门水样的采集与保存。了解专门水样的采集与保存。（3）测定前的准备（）测定前的准备（C）熟悉试剂、溶剂和器皿的准备工作；熟悉试剂、溶剂和器皿的准备工作；掌握水样的预处理；掌握水样的预处理；履亏亭砷丫爷拼荫夸瑟旅绦陕酱躬坷床挫喷惦孺挑妮瞻线铆嘲哗鼠荒松配第一章质监测分析方法第一章质监测分析方法安徽申正工程咨询有限公司 环境污染治理设施运营培训国家统一培训课程189第一章 水质监测分析方法2质监测实验室基础（质监测实验室基础（B）（1）分

180、析仪器）分析仪器掌握天平，掌握天平，pH计，电导仪，冷原子荧光测汞仪，紫外可见分光光度计计，电导仪，冷原子荧光测汞仪，紫外可见分光光度计等各种分析仪器的操作及使用。等各种分析仪器的操作及使用。（2）化学试剂与试液）化学试剂与试液掌握试剂的质量规格和用途，试剂的使用和保存，水的规格和相应的掌握试剂的质量规格和用途，试剂的使用和保存，水的规格和相应的质量检验方法和试液的分类。质量检验方法和试液的分类。（3）水质监测实验室质量保证与质量控制）水质监测实验室质量保证与质量控制掌握重量分析操作技术，容量分析操作技术，分光光度分析操作技术，掌握重量分析操作技术，容量分析操作技术，分光光度分析操作技术，样品

181、前处理操作。样品前处理操作。室间质量控制。室间质量控制。输爬漠员艺酚纸杰傲己熄鹰队形楞起酚埂腹演眺鄙驮橱悍齐轧呢严尔际伟第一章质监测分析方法第一章质监测分析方法安徽申正工程咨询有限公司 环境污染治理设施运营培训国家统一培训课程190第一章 水质监测分析方法3实验室操作技术（实验室操作技术（A）（1）标准分析方法与分析方法的标准化）标准分析方法与分析方法的标准化掌握标准分析，了解分析方法的保准化。掌握标准分析，了解分析方法的保准化。（2）数据处理与检验）数据处理与检验掌握误差，偏差，精密度，准确度，真值和单位等的定义；掌握误差，偏差，精密度，准确度，真值和单位等的定义；了解误差、偏差的来源和分类

182、；了解误差、偏差的来源和分类；了解有效数字及其计算规则，异常值的舍去。了解有效数字及其计算规则，异常值的舍去。（3）数据处理与检验）数据处理与检验了解质量保证机构和职责，实验室内质量控制，实验了解质量保证机构和职责，实验室内质量控制，实验找迸偿架秋娩薯住辣乐雀国樱颠妈潮庚筑仍崇今聘收琉踊盅苞瘁哗莽赞俄第一章质监测分析方法第一章质监测分析方法安徽申正工程咨询有限公司 环境污染治理设施运营培训国家统一培训课程191第一章 水质监测分析方法三、学时和教学环节的安排三、学时和教学环节的安排 课堂教学课堂教学4学时。介绍质监测实验室基础知识。掌握误差，偏学时。介绍质监测实验室基础知识。掌握误差，偏差，精

183、密度，准确度等数据处理方法。差，精密度，准确度等数据处理方法。 合计合计4学时。学时。 卓角部羚尼乞彼价迈拱甸源鞭躲丑己凋燎高银许环凛排酚蒙岗暗拉壳跺受第一章质监测分析方法第一章质监测分析方法安徽申正工程咨询有限公司 环境污染治理设施运营培训国家统一培训课程192第一章 水质监测分析方法第四章第四章 水质在线自动监测仪器运营管理水质在线自动监测仪器运营管理一、重点与难点一、重点与难点水质在线监测仪器的维护维修常识。水质在线监测仪器的维护维修常识。二、基本内容与要求二、基本内容与要求1 概述（概述（C）（1）了解运营管理的意义，和环境保护设施专门运营单位资质认定的）了解运营管理的意义，和环境保护

184、设施专门运营单位资质认定的有关内容。有关内容。（2）了解常见运营模式与责任划分）了解常见运营模式与责任划分2 运营公司的基本要素（运营公司的基本要素（D）了解人力资源，物力资源，财力资源，知识资源。了解人力资源，物力资源，财力资源，知识资源。3 运营公司的日常管理（运营公司的日常管理（C）了解运营公司的一些日常管理知识。了解运营公司的一些日常管理知识。窘瘫磅漓苯纠绵掀搓恼眶灿讯专凰唯掇蝇悦考粹况横玩君寄俯和共介岳闹第一章质监测分析方法第一章质监测分析方法安徽申正工程咨询有限公司 环境污染治理设施运营培训国家统一培训课程193第一章 水质监测分析方法4 维修维护常识（维修维护常识（A）（1）掌握

185、维护维修的一些基本常识）掌握维护维修的一些基本常识（2）掌握）掌握COD在线自动监测仪常见故障分析与排除在线自动监测仪常见故障分析与排除（3）掌握氨气敏电极的安装与更换）掌握氨气敏电极的安装与更换（4）掌握氨氮在线自动监测仪故障分析）掌握氨氮在线自动监测仪故障分析（4）掌握）掌握pH计使用注意事项计使用注意事项（4）熟悉流量槽的选择与安装）熟悉流量槽的选择与安装途尼引框催硅她豪羌尾胸陡一萄并厌随穆辩遵萤缆土谆携论育隘豆凶后些第一章质监测分析方法第一章质监测分析方法安徽申正工程咨询有限公司 环境污染治理设施运营培训国家统一培训课程194第一章 水质监测分析方法三、学时和教学环节的安排三、学时和教

186、学环节的安排 课堂教学课堂教学4学时。课堂教学以水质在线监测仪器的学时。课堂教学以水质在线监测仪器的 维护维修常识为主。维护维修常识为主。 合计合计4学时。学时。呕讹修面慷拎茂化母徒镀缨壳渝壁筷奉军孽这闹坐勺专员哼鹊拉廓疗午剃第一章质监测分析方法第一章质监测分析方法安徽申正工程咨询有限公司 环境污染治理设施运营培训国家统一培训课程195第一章 水质监测分析方法第五章第五章 法律法规与规范法律法规与规范一、重点与难点一、重点与难点水污染源在线监测系统安装技术规范，废水排放标准。水污染源在线监测系统安装技术规范，废水排放标准。二、基本内容与要求二、基本内容与要求1法律法规（法律法规（C）（1）了解

187、环境污染治理设施运营资质许可管理办法；）了解环境污染治理设施运营资质许可管理办法；（2）了解环境污染治理设施运营资质单位年度考核内容及程序；）了解环境污染治理设施运营资质单位年度考核内容及程序；（3）了解环境污染治理设施运营资质分级分类标准；）了解环境污染治理设施运营资质分级分类标准；（4）了解国家环保总局令第）了解国家环保总局令第28号。号。堰眠辖少迹县栗另漓旭藉尔婪迫掠甄页谍尘假培咀里绦受助振莲靡河投甸第一章质监测分析方法第一章质监测分析方法安徽申正工程咨询有限公司 环境污染治理设施运营培训国家统一培训课程196第一章 水质监测分析方法2技术规范（技术规范（B）（1）熟悉水污染源在线监测系

188、统安装技术规范的适用范围，规范性）熟悉水污染源在线监测系统安装技术规范的适用范围，规范性 引用文件，适用于本标准的术语和定义；引用文件，适用于本标准的术语和定义；（2）了解仪器设备主要技术指标；）了解仪器设备主要技术指标；（3）熟悉监测站房与仪器设备安装技术要求；）熟悉监测站房与仪器设备安装技术要求；（4）了解水污染源在线监测系统验收技术规范；）了解水污染源在线监测系统验收技术规范；（5）水污染源在线监测数据有效性判别技术规范；）水污染源在线监测数据有效性判别技术规范；了解水污染源在线监测数据有效性判别技术规范的适用范围；了解水污染源在线监测数据有效性判别技术规范的适用范围；了解规范性引用文件

189、；了解规范性引用文件；掌握适用于本标准的术语和定义；掌握适用于本标准的术语和定义；掌握数据质量要求，标准的现场校验，数据有效性判断，缺失数据的掌握数据质量要求，标准的现场校验，数据有效性判断，缺失数据的处理。处理。偿偷问太牡监矩胖魔惋讫小危闹茶医咆媚聪味则铃砰汪邹斑媒帆瑰落寨茬第一章质监测分析方法第一章质监测分析方法安徽申正工程咨询有限公司 环境污染治理设施运营培训国家统一培训课程197第一章 水质监测分析方法（6）水污染源在线监测系统运行与考核技术规范）水污染源在线监测系统运行与考核技术规范了解水污染源在线监测系统运行与考核技术规范的适用范围；了解水污染源在线监测系统运行与考核技术规范的适用

190、范围；了解规范性引用文件；了解规范性引用文件；了解适用于本标准的术语和定义；了解适用于本标准的术语和定义；掌握运行与日常维护，标准的现场校验，仪器的检修，质量保证与质掌握运行与日常维护，标准的现场校验，仪器的检修，质量保证与质量控制，技术要求，监督核查，技术档案，技术考核。量控制，技术要求，监督核查，技术档案，技术考核。（7）污染源在线自动监控（监测）系统数据传输标准）污染源在线自动监控（监测）系统数据传输标准了解污染源在线自动监控（监测）系统数据传输标准的适用范围，规了解污染源在线自动监控（监测）系统数据传输标准的适用范围，规范性引用文件，适用于本标准的术语和定义；范性引用文件，适用于本标准

191、的术语和定义；熟悉系统结构，协议层次，通讯协议，通讯流程，代码定义。熟悉系统结构，协议层次，通讯协议，通讯流程，代码定义。舰店窗拢佳糟农慢悔敲统训棵的保昏锈垦生享庚钧肯钳何晾柒桩拂挎暴缀第一章质监测分析方法第一章质监测分析方法安徽申正工程咨询有限公司 环境污染治理设施运营培训国家统一培训课程198第一章 水质监测分析方法3废水排放标准（废水排放标准（B）（1）了解污水综合排放标准）了解污水综合排放标准(GB 89781996)；（2）了解煤炭工业污染物排放标准（）了解煤炭工业污染物排放标准（GB 204622006）；）；（3）了解医疗机构水污染物排放标准（）了解医疗机构水污染物排放标准（GB

192、 184662005）；）；（4）了解啤酒工业污染物排放标准（）了解啤酒工业污染物排放标准（GB 198212005）；）；（5）了解纺织染整工业水污染物排放标准）了解纺织染整工业水污染物排放标准(GB 42871992)；（6）了解肉类加工工业水污染物排放标准）了解肉类加工工业水污染物排放标准(GB 1345792) ；（7）了解磷肥工业水污染物排放标准（）了解磷肥工业水污染物排放标准（GB 155801995）；）；（8）了解钢铁工业水污染物排放标准（）了解钢铁工业水污染物排放标准（GB 1345692）；）；腐燥铁纠验佃羊氧淆丛躯帆潭姐皮檄爪投晴两氮撵品季承芝兹斯蛛滴容侮第一章质监测分析

193、方法第一章质监测分析方法安徽申正工程咨询有限公司 环境污染治理设施运营培训国家统一培训课程199第一章 水质监测分析方法（9）了解城镇污水处理厂污染物排放标准（）了解城镇污水处理厂污染物排放标准（GB 189182002）；）；（10）了解造纸工业水污染物排放标准（）了解造纸工业水污染物排放标准（GB 35442001）；）；（11）了解合成氨工业水污染物排放标准（）了解合成氨工业水污染物排放标准（GB 134582001）；）；（12）了解柠檬酸工业污染物排放标准（）了解柠檬酸工业污染物排放标准（GB 194302004）；）；（13）了解味精工业污染物排放标准（）了解味精工业污染物排放标准

194、（GB 194312004）；）；（14）了解畜禽养殖业污染物排放标准（）了解畜禽养殖业污染物排放标准（GB 185962001）。）。住侮蒂激澎料缕铺眨搔冲翟客红塞宋间性乱肺个谋俺兄惯曝颁坦叶擂较雷第一章质监测分析方法第一章质监测分析方法安徽申正工程咨询有限公司 环境污染治理设施运营培训国家统一培训课程200第一章 水质监测分析方法三、学时和教学环节的安排三、学时和教学环节的安排 课堂教学课堂教学2学时。重点讲授技术规范及了解废水排放标准。学时。重点讲授技术规范及了解废水排放标准。 合计合计2学时。学时。殆舵洽啄旬冶更挪殊弃廓纶罢朔匆点螟钵哀状石悟乙濒说宗仗盯弥停界豢第一章质监测分析方法第一章质监测分析方法安徽申正工程咨询有限公司 环境污染治理设施运营培训国家统一培训课程201第一章 水质监测分析方法