《实验室常见反应失误总结ppt课件》由会员分享，可在线阅读，更多相关《实验室常见反应失误总结ppt课件（20页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、2007 Wuxi Collaboration SummaryConfidential实验室常见反响失误总结实验室常见反响失误总结Nov 3, 2021MLNM Internal TrainingMLNM Internal Training2007 Wuxi Collaboration SummaryConfidential培训目的培训目的目的目的u 减少日常任务中无谓的失误减少日常任务中无谓的失误u 养成良好的任务习惯养成良好的任务习惯, 提高反响胜利率提高反响胜利率2007 Wuxi Collaboration SummaryConfidentialu 反响全过程中的常见失误反响全过程中的
2、常见失误培训内容培训内容u 有关反响中间体的常见失误有关反响中间体的常见失误 反响的前期预备反响的前期预备 反响的搭建及检测反响的搭建及检测 反响的淬灭及纯化反响的淬灭及纯化 中间体的纯度中间体的纯度 中间体的检测中间体的检测 中间体的保管中间体的保管2007 Wuxi Collaboration SummaryConfidential文献查阅文献查阅u 没有仔细阅读文献综述部分没有仔细阅读文献综述部分反响的前期预备中的失误反响的前期预备中的失误u忽视反响浓度忽视反响浓度, 加料顺序加料顺序, 反响温度反响温度u 过分迷信文献中的反响时间过分迷信文献中的反响时间u 忽视文献中反响所用试剂的纯度
3、或规格忽视文献中反响所用试剂的纯度或规格2007 Wuxi Collaboration SummaryConfidential仪器设备和试剂仪器设备和试剂u 反响容器或搅拌子选择不当反响容器或搅拌子选择不当u 无水反响容器不够枯燥无水反响容器不够枯燥NaH, LAH, 有机锂试剂有机锂试剂, 有机锡试剂有机锡试剂, 硼烷等参与的反响硼烷等参与的反响u 试剂易蜕变纯度或浓度不高试剂易蜕变纯度或浓度不高u 试剂不够枯燥试剂不够枯燥CDI, 有机锂试剂有机锂试剂, 有机锡试剂有机锡试剂, 硼烷硼烷, 含配体的钯催化剂等含配体的钯催化剂等2007 Wuxi Collaboration SummaryC
4、onfidential反响过程中的失误反响过程中的失误u 平行小试标志平行小试标志u 反响温度控制反响温度控制u 放大反响放大反响u 反响浓度控制反响浓度控制u 反响时间控制反响时间控制u 反响跟踪反响跟踪2007 Wuxi Collaboration SummaryConfidential反响温度的控制反响温度的控制u 加料过快反响温度失控加料过快反响温度失控 u 误以为体系内外温度一致误以为体系内外温度一致 u 下班前反响体系温度不稳定下班前反响体系温度不稳定 低温冷却低温冷却(0oC)(0oC)的反响的反响, ,尤其要留意温度的控制尤其要留意温度的控制2007 Wuxi Collabor
5、ation SummaryConfidential反响时间的控制反响时间的控制u 放大时过度延伸反响时间放大时过度延伸反响时间随随时跟踪反响，不要盲目置信小跟踪反响，不要盲目置信小试的反响的反响时间2007 Wuxi Collaboration SummaryConfidential反响浓度的控制反响浓度的控制分子内反响和通气体的反响分子内反响和通气体的反响, ,要尤其留意要尤其留意浓度的控制度的控制2007 Wuxi Collaboration SummaryConfidential反响跟踪反响跟踪u 盲目轻信文献和小试反响时间盲目轻信文献和小试反响时间u 非均相反响，只取溶液检测非均相反响
6、，只取溶液检测u 没有紫外吸收化合物，只用没有紫外吸收化合物，只用254nm紫外灯检测紫外灯检测u 忽视反响景象的变化忽视反响景象的变化u 没有选择适宜的检测方式跟踪监测没有选择适宜的检测方式跟踪监测2007 Wuxi Collaboration SummaryConfidential放大反响放大反响u 放大反响未严厉按照胜利小试的条件进展放大反响未严厉按照胜利小试的条件进展u 未选择适宜的放大反响的容器未选择适宜的放大反响的容器u 忽视放大反响的搅拌强度忽视放大反响的搅拌强度u 未放干净的托底维护，反响瓶被磁子击穿未放干净的托底维护，反响瓶被磁子击穿2007 Wuxi Collaborati
7、on SummaryConfidential平行反响的标志平行反响的标志u 平行小试标志不明确平行小试标志不明确制造一致格式的制造一致格式的标签，贴于反响瓶上于反响瓶上1探求反响条件时，条件内容标志不明确探求反响条件时，条件内容标志不明确2库反响小试，未逐一贴标签或标签内容不详细库反响小试，未逐一贴标签或标签内容不详细2007 Wuxi Collaboration SummaryConfidential反响后处置中的失误反响后处置中的失误u 淬灭及萃取过程淬灭及萃取过程u 柱层析纯化过程柱层析纯化过程u 浓缩过程浓缩过程2007 Wuxi Collaboration SummaryConfid
8、ential淬灭及萃取过程淬灭及萃取过程u 淬灭速度过快导致副反响或喷料淬灭速度过快导致副反响或喷料u 萃取不充分，没有检查被萃取相中能否仍有产物萃取不充分，没有检查被萃取相中能否仍有产物u 产品所在的相不明确而将产品丢弃产品所在的相不明确而将产品丢弃u 忽视忽视pH值对部分化合物的影响值对部分化合物的影响u 淬灭不充分导致产率降低淬灭不充分导致产率降低2007 Wuxi Collaboration SummaryConfidential浓缩过程浓缩过程u 处置前反响液的浓缩处置前反响液的浓缩u 纯化处置后产品的浓缩纯化处置后产品的浓缩柱层析纯化过程柱层析纯化过程u 胺类化合物纯化前硅胶未碱化
9、胺类化合物纯化前硅胶未碱化u 产品核磁及量没拿到前将硅胶柱丢弃产品核磁及量没拿到前将硅胶柱丢弃u 对酸性硅胶敏感的化合物的柱纯化对酸性硅胶敏感的化合物的柱纯化u没有选择适宜的洗脱剂及适宜的极性没有选择适宜的洗脱剂及适宜的极性切切记: :最最终产品得到前不要品得到前不要丢弃任何弃任何东西西2007 Wuxi Collaboration SummaryConfidential有关反响中间体的常见失误有关反响中间体的常见失误u 中间体运用前后检测中间体运用前后检测u 中间体构造的标志中间体构造的标志u 中间体的保管中间体的保管u 中间体的纯度中间体的纯度2007 Wuxi Collaboration
10、 SummaryConfidential中间体运用前后检测中间体运用前后检测u 中间体交接中间体交接u 放置时间较长的中间体放置时间较长的中间体u 不稳定的中间体不稳定的中间体中间体构造的标志中间体构造的标志u 对保管中间体的容器未作标志对保管中间体的容器未作标志u 构造标志的不明晰构造标志的不明晰2007 Wuxi Collaboration SummaryConfidential中间体纯度中间体纯度u 无法判别收率无法判别收率,导致实验反复导致实验反复u 无法判别反响条件的好坏无法判别反响条件的好坏u 影响放大反响的收率影响放大反响的收率2007 Wuxi Collaboration SummaryConfidential中间体的保管中间体的保管u 反响出现异常时反响出现异常时, 中间体可作为判别根据中间体可作为判别根据 u 设计衍生工程时设计衍生工程时, 中间体可作为原料中间体可作为原料, 节省大量时间节省大量时间 切切记：每个中：每个中间体留体留样中中间体量的体量的5-10%5-10%u 中间体最好用氮气维护放入冰箱保管中间体最好用氮气维护放入冰箱保管 2007 Wuxi Collaboration SummaryConfidentialQ & A
