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1、苛酒吞绞索势搔壮桶羞轰寥颠霓幂合逸坎沂厨怀紫警桶鞍渣褂竭曾骇轴芝十三章食品中重金属含量的测定十三章食品中重金属含量的测定第十三章第十三章食品中重金属含量的测定食品中重金属含量的测定 Monday, August Monday, August 26, 202426, 2024方国臻骇碾含瓜蔫轨抽更箕疾卖岩镭壮祸矿玲辨神计脓宏诺杨扣舌立琶过具丹岗十三章食品中重金属含量的测定十三章食品中重金属含量的测定重金属污染重金属污染 重金属：密度在重金属：密度在5以上的金属统称为重金属，如金、以上的金属统称为重金属，如金、银、铜、铅锌、镍、钴、镉、铬和汞等银、铜、铅锌、镍、钴、镉、铬和汞等45种。种。从污染方
2、面所说的重金属，实际上主要是指汞、镉、从污染方面所说的重金属，实际上主要是指汞、镉、铅、铬以及类金属砷等生物毒性显著的重金属，也铅、铬以及类金属砷等生物毒性显著的重金属，也指具有一定毒性的一般重金属如锌、铜、钴、镍、指具有一定毒性的一般重金属如锌、铜、钴、镍、锡等。锡等。目前最引起人们注意的是汞、镉、铬等。目前最引起人们注意的是汞、镉、铬等。时琵孰窘丑咖亡昌樟删突豪诲击发渍郭也如玫汹恿祷铡一蒂陛寄源所纳郸十三章食品中重金属含量的测定十三章食品中重金属含量的测定重金属的危害重金属的危害u重金属离子对活的有机体有严重的毒理效应，所以重金属离重金属离子对活的有机体有严重的毒理效应，所以重金属离子污染
3、给人类带来了严重的威胁。子污染给人类带来了严重的威胁。u重金属对人体的危害，一方面通过直接饮用造成重金属中毒重金属对人体的危害，一方面通过直接饮用造成重金属中毒而损害人体健康；另一方面，间接污染农产品和水产品，通而损害人体健康；另一方面，间接污染农产品和水产品，通过食物链对人体健康构成威胁。过食物链对人体健康构成威胁。u重金属能抑制人体化学反应酶的活动，使细胞质中毒，从而重金属能抑制人体化学反应酶的活动，使细胞质中毒，从而伤害神经组织，还可导致直接的组织中毒，损害人体解毒功伤害神经组织，还可导致直接的组织中毒，损害人体解毒功能的关键器官能的关键器官肝、肾等组织。肝、肾等组织。与须斌静焉矛亏发虾
4、滨幽曝认磺舱膛蔑谅颅筑扎乌冻座斑捣糠堆苟墩鳃醇十三章食品中重金属含量的测定十三章食品中重金属含量的测定一一.常见重金属及中毒常见重金属及中毒 砷砷(Arsenic, As)l急性中毒急性中毒:食入性中毒：急性期会有恶心、呕吐、腹痛、血便、休克、低血压、溶食入性中毒：急性期会有恶心、呕吐、腹痛、血便、休克、低血压、溶血、大蒜、及金属味、肝炎、黃疸、急性肾衰竭、昏迷、抽搐。血、大蒜、及金属味、肝炎、黃疸、急性肾衰竭、昏迷、抽搐。吸入性中毒吸入性中毒:咳嗽、呼吸困难、胸痛、肺水肿、急性呼吸衰竭。咳嗽、呼吸困难、胸痛、肺水肿、急性呼吸衰竭。氢化砷中毒氢化砷中毒:在高浓度暴露后在高浓度暴露后2-4时发作
5、，引起大量溶血，会有腹痛、血时发作，引起大量溶血，会有腹痛、血尿及黄疸尿及黄疸(triad)的典型症状，急性肾衰竭并不少见。的典型症状，急性肾衰竭并不少见。太稍嘛七鸡左声寥募科捞案束炊智窥烟婴剖牟赐湛悍咏乡簿其夜磁釉屠缩十三章食品中重金属含量的测定十三章食品中重金属含量的测定慢性中毒慢性中毒 A. 皮肤皮肤:湿疹、角质化、皮肤癌。湿疹、角质化、皮肤癌。 B. 神经神经:中枢及周边神经病变。中枢及周边神经病变。 C. 血液血液:贫血、血球稀少、白血病。贫血、血球稀少、白血病。 D. 其他其他:周边血管病变、四肢坏死周边血管病变、四肢坏死(乌脚病乌脚病Black foot disease)及肝功能
6、异常。及肝功能异常。 肺癌、肝癌及膀胱癌的机牵大幅上升。肺癌、肝癌及膀胱癌的机牵大幅上升。 剩嘲鼻姚蔚基培灼膘链晶揩擒毡泣麻希识垫耗育帕流蜕克镍游刨升迫箩碾十三章食品中重金属含量的测定十三章食品中重金属含量的测定镉镉(Cadmium, Cd) l急性中毒急性中毒:食入食入恶心、腹痛、呕吐、出血性肠胃炎、肝、肾坏死、心脏扩大。恶心、腹痛、呕吐、出血性肠胃炎、肝、肾坏死、心脏扩大。吸入吸入氧化镉引起严重的金属熏烟热氧化镉引起严重的金属熏烟热(Metalfumefever)在暴露后在暴露后12一一24小时小时后，发生胸痛、头痛、咳嗽、呼吸困难、发烧、肺水肿、肾肝坏死。后，发生胸痛、头痛、咳嗽、呼吸困
7、难、发烧、肺水肿、肾肝坏死。慢性中毒慢性中毒:食入食入肾病变包括低分子量蛋白尿，胺基酸尿及糖尿、痛痛病、高血压、心肾病变包括低分子量蛋白尿，胺基酸尿及糖尿、痛痛病、高血压、心脏血管疾病、及癌症。脏血管疾病、及癌症。吸入吸入肺纤维化及肾病变。肺纤维化及肾病变。我缎伴唤纽济钮肃有溪乱蛹忙钳娥源苗泅味磊洞款侗沧俭狞忧蕉审胞番粹十三章食品中重金属含量的测定十三章食品中重金属含量的测定铬铬(Chromium, Cr) v急性中毒急性中毒:六价铬六价铬：剧毒及腐蚀性：剧毒及腐蚀性皮肤皮肤:（铬溃疡）（铬溃疡）Chromeulcer，鼻中膈穿孔，过，鼻中膈穿孔，过敏性接触皮肤炎（吸人）敏性接触皮肤炎（吸人）
8、,胃肠出血性胃肠炎（食入胃肠出血性胃肠炎（食入1-2公克会致命），肾：急性公克会致命），肾：急性肾衰竭（食入，吸入或皮肤吸收），肺：肾衰竭（食入，吸入或皮肤吸收），肺：72小时后会发生肺水肿小时后会发生肺水肿(吸入大量吸入大量).三价铬三价铬:为身体必须元素，为糖份代谢必要，肠胃吸收困难为身体必须元素，为糖份代谢必要，肠胃吸收困难(As(V) MMADMA，而，而AsB和和AsT可认为是无毒的。可认为是无毒的。v另一个例子是铬，另一个例子是铬，Cr(III)是人体必需，有利于糖的代谢，而是人体必需，有利于糖的代谢，而Cr(VI)则被认为是高毒性的。则被认为是高毒性的。 首捷眼追蛀幸扁本秸钾食干
9、禄驭柞阀蹲着操扯祥虫覆札镁壳芯刺决吩贴海十三章食品中重金属含量的测定十三章食品中重金属含量的测定2.人工合成物质是一类新的需要分析的对象人工合成物质是一类新的需要分析的对象v如用作广谱杀菌的有机锡化合物，这些化合物会对生态环境如用作广谱杀菌的有机锡化合物，这些化合物会对生态环境产生不利影响。到目前为止，虽然食物中有机锡还不足以引产生不利影响。到目前为止，虽然食物中有机锡还不足以引起危害，但鱼和海产品中的这些化合物含量呈上升趋势。虽起危害，但鱼和海产品中的这些化合物含量呈上升趋势。虽然现在不能确定这些化合物对人类产生多大的危害，确切的然现在不能确定这些化合物对人类产生多大的危害，确切的数据也比较
10、缺乏，但有一点可以肯定在人类活动将它们引入数据也比较缺乏，但有一点可以肯定在人类活动将它们引入到环境之前，环境中有机锡的浓度为零。到环境之前，环境中有机锡的浓度为零。捂舅梯轰陋絮程购绝青脐猴醚悲涝鸟魔痔刑吼侧珍拇决述烽矩慢靡殖泉击十三章食品中重金属含量的测定十三章食品中重金属含量的测定3.另一种情况是一种元素以低毒性、低浓度、大范围的形式进另一种情况是一种元素以低毒性、低浓度、大范围的形式进入环境，但这种元素可能在食物链底部的生物体内转化为有入环境，但这种元素可能在食物链底部的生物体内转化为有毒物种，而且在食物链的顶部达到很危险的程度。毒物种，而且在食物链的顶部达到很危险的程度。v汞就是一个这
11、样的例子，无机汞在酶的作用下，通过甲基化汞就是一个这样的例子，无机汞在酶的作用下，通过甲基化转化为高毒性的甲基汞。转化为高毒性的甲基汞。 蛆浚瞄脉叔润岩己董醚剧明驱缀忙国浚抵欣丽梁驰重碟糕餐汝蓬镣列媳磊十三章食品中重金属含量的测定十三章食品中重金属含量的测定三样品的预处理三样品的预处理v1样品的储存样品的储存 如何保持样品中元素各形态的稳定性是形态分析中的首要问题。如何保持样品中元素各形态的稳定性是形态分析中的首要问题。 为了避免化学形态的改变，常采用调节为了避免化学形态的改变，常采用调节pH、调节温度和避免光照等措施、调节温度和避免光照等措施保存样品。保存样品。v如：如：Measures等将
12、海水用盐酸酸化到等将海水用盐酸酸化到pH 2，在，在4个半月内没有发现硒浓个半月内没有发现硒浓度和氧化态的明显变化。度和氧化态的明显变化。v Heninger等报道使用盐酸因吸附活性位点被等报道使用盐酸因吸附活性位点被Cl-饱和而避免了器壁对硒饱和而避免了器壁对硒的吸附。的吸附。眠捻跨马讨勃黍铡癣畴拌截镁蠢怎春椅稻晨扑狗违淌蹲湃书驰儒仅涧涩灶十三章食品中重金属含量的测定十三章食品中重金属含量的测定v在低在低pH值时，值时，Cr（VI）具有较强的氧化性，所以保存）具有较强的氧化性，所以保存Cr（VI），可用），可用HCO3-/H2CO3调节到调节到pH 6.4。v研究表明硒化合物的稳定性与温度有
13、关。研究表明硒化合物的稳定性与温度有关。Se（VI）在）在4、25和和40 C分别分别保存保存30、15和和7天后，有明显的损失。然而，温度对天后，有明显的损失。然而，温度对Se（IV）的影响相）的影响相对较小。对较小。Se（IV）在）在-20和和4 C时相当稳定，而在时相当稳定，而在25和和40 C分别经过分别经过6个月和个月和15天后才发现其浓度有明显的损失。天后才发现其浓度有明显的损失。v光照对砷的形态有显著的影响。光照对砷的形态有显著的影响。As（III）、）、As（VI）、砷甜菜碱）、砷甜菜碱(AsB)、砷胆碱砷胆碱(AsC)、一甲基砷酸、一甲基砷酸(MMA)和二甲基砷酸和二甲基砷酸
14、(DMA) 在合适的在合适的pH且避光且避光可稳定保存可稳定保存1年。年。vDemesmay等研究表明：如果在等研究表明：如果在20 C不避光保存，所有的不避光保存，所有的As（III）4个个月后都转化成月后都转化成As（V），而在），而在40 C避光保存时，在相同的时间内仅有少避光保存时，在相同的时间内仅有少量的量的As（III）转化成）转化成As（V）。）。码贡蛙匝论崎盎婴翟形沽贩移装淄勋进区浮氧漠纪诧胎苯渊既谦取祭舒批十三章食品中重金属含量的测定十三章食品中重金属含量的测定2稀释和萃取稀释和萃取v稀释可以消除一些复杂基体的干扰。稀释可以消除一些复杂基体的干扰。Aguilar在测定锌电镀液
15、中的杂质在测定锌电镀液中的杂质Fe（CN）64-和和Fe（CN）63-时，采用稀释的方法消除了基体锌羟基配合时，采用稀释的方法消除了基体锌羟基配合物的干扰，整个分析过程仅需物的干扰，整个分析过程仅需4min。v对于固体样品，要求将分析物种转移到溶液中，可用水或缓冲液，有机对于固体样品，要求将分析物种转移到溶液中，可用水或缓冲液，有机溶剂萃取后再进行形态分析。溶剂萃取后再进行形态分析。vMedina等在测定甲基汞时，以等在测定甲基汞时，以Cl-作为作为CH3Hg+的反离子，用甲苯萃取，的反离子，用甲苯萃取，用用0.1%的半胱氨酸水溶液反萃取，水相萃取物直接进行的半胱氨酸水溶液反萃取，水相萃取物直
16、接进行CE分离。分离。v超临界和亚临界流体萃取也用于形态分析的预处理。这种技术具有快速、超临界和亚临界流体萃取也用于形态分析的预处理。这种技术具有快速、高效，较少使用有机溶剂的特点。高效，较少使用有机溶剂的特点。鲜哩塌旬迢转般钉锁碘擎霄就汲滔归饶僳枯鲸玛厩镣出压叔秋睛视檀绍链十三章食品中重金属含量的测定十三章食品中重金属含量的测定3预富集预富集v由于生物和环境样品中形态分析重要的物种由于生物和环境样品中形态分析重要的物种的含量较低，需要进行预富集。的含量较低，需要进行预富集。蚀棉痹嗓痞闺灸麦壳旧研蛾佰竹园令桨投兹踊熔队戎嘶拆卸弧景便汕顷雌十三章食品中重金属含量的测定十三章食品中重金属含量的测定
17、四四.食品中重金属分析检测技术食品中重金属分析检测技术紫外紫外-可见分光光度法（金属离子）可见分光光度法（金属离子）原子吸收分光光度法（可测定原子吸收分光光度法（可测定70多种元素，检出限：多种元素，检出限：10-8）原子荧光光谱法（原子荧光光谱法（As、Bi、Pb、Sn、Se、 Sb、Te、Zn、Cd （ g/L ） 电感耦合等离子体原子发射光谱电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES) (70多种元素多种元素)电感耦合等离子体质谱电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)多元素同时分析多元素同时分析检出限：检出限：10-12 g/mL（形态分析，联用技术形态分析，联用技术：HPLC-ICP-
18、MS，CE-ICP-MS）绕鲁煞御浓卸杰渡这惜降评献泛型田瞄沾次娠拄坛樊亚糯卖抓才熏捆臂郸十三章食品中重金属含量的测定十三章食品中重金属含量的测定紫外紫外-可见分光光度法可见分光光度法A=kbc驼姨吃妓属刷至态葬尹澡邢缅凶怨胳替悟跟褒绰疽益法壶疹蚕谍湍琢玩牌十三章食品中重金属含量的测定十三章食品中重金属含量的测定原理：原理：利用物质在被外能激发后所产生的原子发射光利用物质在被外能激发后所产生的原子发射光谱来进行分析的方法。谱来进行分析的方法。原子发射光谱的产生：原子发射光谱的产生：原子由激发态回到基态（或跃迁到较低能级）时，原子由激发态回到基态（或跃迁到较低能级）时，若此以光的形式放出能量，就
19、得到了发射光谱。若此以光的形式放出能量，就得到了发射光谱。其谱线的波长决定于跃迁时的两个能级的能量差。其谱线的波长决定于跃迁时的两个能级的能量差。光谱分析可用于进行定性、半定量、定量分析。光谱分析可用于进行定性、半定量、定量分析。（一）原子发射光谱分析法（一）原子发射光谱分析法登贱哭磕擎哎赎否郭诉世幅糊灶支捅栽遂治霓盼翼盏驭插癸撑检该糖椭酪十三章食品中重金属含量的测定十三章食品中重金属含量的测定光谱定性分析：光谱定性分析：元素的灵敏线：元素的灵敏线：灵敏线一般是指一些强灵敏线一般是指一些强度较大的谱线度较大的谱线。最后线：最后线：是指当样品中某元素的含量逐渐减少时，最是指当样品中某元素的含量逐
20、渐减少时，最后仍能观察到的几条谱线。它也是该元素的最灵敏线。后仍能观察到的几条谱线。它也是该元素的最灵敏线。分析线：分析线：进行分析时所使用的谱线。进行分析时所使用的谱线。定性分析方法：定性分析方法：l标准试样光谱比较法标准试样光谱比较法l铁光谱比较法（又称为标准光谱图比较法）铁光谱比较法（又称为标准光谱图比较法）榜但磁渔坤床屡挨绸味氧骋贵勤犀渣擦楔畴洲严捆韩斤竭紧媳霜乌叶谢纸十三章食品中重金属含量的测定十三章食品中重金属含量的测定样品三样品三次不同次不同的曝光的曝光标准标准图谱图谱Fe谱谱;串喘区只垣柯茫涵盆含息孵抒纪凿艺奴宅壮喝胎邹侠如芥摔帮莫侄买赏静十三章食品中重金属含量的测定十三章食品
21、中重金属含量的测定猴忻钞道酿犁毕纯痴挡表陪蕊甸团戏遂龙母蚀橇挪灵餐串围奖凳猾喂茁全十三章食品中重金属含量的测定十三章食品中重金属含量的测定光谱半定量分析：光谱半定量分析：u谱线强度比较法谱线强度比较法 将将试试样样与与已已知知不不同同含含量量的的标标准准样样品品在在一一定定条条件件下下摄摄谱谱于于同同一一光光谱谱感感光光极极上上，然然后后在在映映谱谱仪仪上上用用目目视视法法直直接接比比较较被被测测试试样样与与标标样样光光谱谱中中分分析析线线黑黑度度，若若黑黑度度相相等等，样样品品中中欲欲测测元元素素的的含含量量近近似似等等于于该该标准样品中该元素的含量。标准样品中该元素的含量。u谱线呈现法谱线
22、呈现法 元元素素含含量量低低时时，仅仅出出现现少少数数灵灵敏敏线线，随随元元素素含含量量增增加加，谱谱线线随随之之出出现现。可可编编成成一一张张谱谱线线出出现现与与含含量量关关系系表表，依依此此估估计计试试样样中中该该元元素的大致含量。素的大致含量。舶捕帛叙喻轻宦伙梧守蠕有漱是闷付腿倒田利进渡翘而养镁挞美徽僻们鞠十三章食品中重金属含量的测定十三章食品中重金属含量的测定例如例如,铅的光谱铅的光谱Pb%谱线特征谱线特征0.0012833.069清晰可见清晰可见2614.178和和2802.00弱弱0.0032833.069清晰可见清晰可见2614.178增强增强2802.00变清变清0.01上述谱
23、线增强上述谱线增强,2663.17和和2873.32出现出现0.03上述谱线都增强上述谱线都增强0.10上述谱线更增强上述谱线更增强,没有没有出现新谱线出现新谱线0.302393.8,2577.26出现出现搪振梗调横横盘猿彦普怎腻噪篆郝瞒青投募天献玻雾项赡硅鸯庆业丈饼述十三章食品中重金属含量的测定十三章食品中重金属含量的测定光谱定量分析光谱定量分析谱线强度与试样中被测元素浓度的关系：谱线强度与试样中被测元素浓度的关系： I=ac I=acb b式式中中：I I为为发发射射光光谱谱线线的的强强度度；a a为为同同谱谱线线性性质质、实实验验条条件件有有关关的的常常数数；b b为为与与谱谱线线的的自
24、自吸吸有有关关的的常常数数，当当无无自自吸时，吸时，b=1b=1，当有自吸时，当有自吸时，b b1 1。c c为被测元素浓度。为被测元素浓度。将上式取对数，得：将上式取对数，得： lgI=lga+blgclgI=lga+blgc谱线强度的对数与被测元素浓度的对数具有线性关系谱线强度的对数与被测元素浓度的对数具有线性关系。咐打歪擞伴慰淹知隘聂点酬厨考竞雾辕星眺雏酸艇焙帜癸留描涎嚎响计风十三章食品中重金属含量的测定十三章食品中重金属含量的测定原子吸收光谱分析法原子吸收光谱分析法利用物质的气态原子对特定波长的光的吸收来进行利用物质的气态原子对特定波长的光的吸收来进行分析的方法原子吸收光谱分析法。分析
25、的方法原子吸收光谱分析法。原理：当适当波长的光通过含有基态原子的蒸气时，原理：当适当波长的光通过含有基态原子的蒸气时，基态原子就可以吸收某些波长的光而从基态被激发基态原子就可以吸收某些波长的光而从基态被激发到激发态，从而产生原子吸收光谱。到激发态，从而产生原子吸收光谱。谤泪收卡灿甘郑晚筑毖羊蒋炯赌祷始摸博液题亮漾屏贫屈呀具原雀济俊贞十三章食品中重金属含量的测定十三章食品中重金属含量的测定 原子吸收分光光度计原子吸收分光光度计原原子子分分光光光光度度计计由由光光源源、原原子子化化系系统统、分光系统及检测显示系统四个部分构成。分光系统及检测显示系统四个部分构成。喻整州轴涣诚蹦牵网习谅诊厨泌至忌骏草
26、控胡隘薄乔撤驶伤搁揭转婴读网十三章食品中重金属含量的测定十三章食品中重金属含量的测定检测显检测显示系统示系统光源光源原子化器原子化器单色器单色器原子化系统原子化系统雾化器雾化器样品液样品液废液废液切光器切光器助燃气助燃气燃气燃气陛楚贱莎曙都鉴灌逊粥甜港淘驶谭线联助吉这释吓趣甫页辐骏复镣鸿涣辽十三章食品中重金属含量的测定十三章食品中重金属含量的测定光源：光源：光源应满足的条件：光源应满足的条件：1）能能辐辐射射出出半半宽宽度度比比吸吸收收线线半半宽宽度度还还窄窄的的谱谱线线，并并且且发发射射线线的的中中心心频频率率应应与与吸吸收收线线的的中中心心频频率率相相同。同。2）辐射的强度应足够大。）辐射
27、的强度应足够大。3）辐射光的强度要稳定，且背景小。）辐射光的强度要稳定，且背景小。空心阴极灯空心阴极灯参叶旨惧脊案诧班节姥瘪荒予娘寻澜泵江伏持淹森柄顿仑泪狰砍肝酱斡迎十三章食品中重金属含量的测定十三章食品中重金属含量的测定忆羔抿拿酿酥汞均洒靖豌开之蔗审霞俏航吞迟肠定诡枝蹬瑞份慨浆搪枕梯十三章食品中重金属含量的测定十三章食品中重金属含量的测定迸足鹰腑宴夺偶耶敷乒胡带超众玩屎揭瘪训订吠叭勉去褐乏禾开沪疏池咯十三章食品中重金属含量的测定十三章食品中重金属含量的测定 钨棒构成的阳极和一个圆柱形的空心钨棒构成的阳极和一个圆柱形的空心阴极，阴极，空心阴极是由待测元素的纯金属或空心阴极是由待测元素的纯金属或
28、合金构成，合金构成，或者由空穴内衬有待测元素的或者由空穴内衬有待测元素的其它金属构成。其它金属构成。臭舰湖贱烫搽遭聊啮讲瀑棒跌顷迫柏躇截咀虾憾倦孔纷群贡勾盼铀依酪考十三章食品中重金属含量的测定十三章食品中重金属含量的测定 原子化器原子化器原原子子化化器器是是将将样样品品中中的的待待测测组组份份转转化化为基态原子的装置。为基态原子的装置。v火焰原子化器：火焰原子化法是利用气火焰原子化器：火焰原子化法是利用气体燃烧形成的火焰来进行原子化的。火体燃烧形成的火焰来进行原子化的。火焰型的原子化系统我们把它叫做火焰原焰型的原子化系统我们把它叫做火焰原子化器。子化器。挛听抉谤掸钥沟闹牺芳凤襟礼眺趟义学锦也哥
29、杭北怀惯纸乔僵篡碉切订灌十三章食品中重金属含量的测定十三章食品中重金属含量的测定覆帽淤讨仙濒媳谴趣智邮跨帚危蠕潜裁蜘苔下洽慎驳邀鼓荧错祥戌副厌枝十三章食品中重金属含量的测定十三章食品中重金属含量的测定疡腥赶谜黑序型随译戏盐哺遣畸亿啮沧炒廊午涌已左掷蔡讥凿噶姓眩敢梯十三章食品中重金属含量的测定十三章食品中重金属含量的测定v非火焰原子化法：常用的非火焰原子非火焰原子化法：常用的非火焰原子化法主要有电热高温石墨管原子化法化法主要有电热高温石墨管原子化法和化学原子化法。和化学原子化法。v石墨炉原子化器石墨炉原子化器出卸课剿保狙扔狠果耘继袄惧鲤棋帕鹊扩存兆雕绑锯坦汲懈煽杰酝肄诚泳十三章食品中重金属含量的
30、测定十三章食品中重金属含量的测定芒郧蛋畔翱菏颅总碍拍约碳谊份壹能肘苛暇淡式菇蝉疯贸声中砍悔帕罪蠕十三章食品中重金属含量的测定十三章食品中重金属含量的测定 石墨炉原子化器与火焰原子化器比较有如下优点：石墨炉原子化器与火焰原子化器比较有如下优点：1）原子化效率高，可达到）原子化效率高，可达到90%以上，而后者只有以上，而后者只有10%左右。左右。2）绝绝对对灵灵敏敏度度高高（可可达达到到10-1210-14），试试样样用用量量少少。适适合合于于低低含量及痕量组分的测定。含量及痕量组分的测定。3）温度高，在惰性气氛中进行且有还原性）温度高，在惰性气氛中进行且有还原性C存在，有利于易形成难存在，有利于
31、易形成难离解氧化物的元素的离解和原子化。离解氧化物的元素的离解和原子化。分光系统一般用光栅来进行分光分光系统一般用光栅来进行分光检测系统包括检测器、放大器、对数转换器、显示检测系统包括检测器、放大器、对数转换器、显示器几部分。器几部分。雄妈诬逾着腾睬裹侨多芍颂汲脖坞蛾搜檬寥膀贱赵虚刁恐驼往掣铡抡倾源十三章食品中重金属含量的测定十三章食品中重金属含量的测定原子吸收光谱法定量分析原子吸收光谱法定量分析原原子子吸吸收收光光谱谱法法是是一一种种元元素素定定量量分分析析方方法法，它它可可以以用用于于测定测定60多种金属元素和一些非金属元素的含量。多种金属元素和一些非金属元素的含量。定量分析方法：定量分析
32、方法：（一）标准曲线法：（一）标准曲线法：配制一系列不同浓度的待测元素标准配制一系列不同浓度的待测元素标准溶液，在选定的条件下分别测定其吸光度，以测得的吸溶液，在选定的条件下分别测定其吸光度，以测得的吸光度光度A为纵坐标，浓度为横坐标作图，得到标准曲线。为纵坐标，浓度为横坐标作图，得到标准曲线。再在相同条件下测定试液的吸光度，由标准曲线上就可再在相同条件下测定试液的吸光度，由标准曲线上就可求得待测元素的浓度或含量。求得待测元素的浓度或含量。瑚赵噪挪兰踞僧室脖洗必叉练娜炙悔辨惑沿仲爸凳桥入进钠糟哆也瘁滑跟十三章食品中重金属含量的测定十三章食品中重金属含量的测定注意事项：注意事项：v配配制制标标准
33、准溶溶液液时时，应应尽尽量量选选用用与与试试样样组组成成接接近近的的标标准准样样品品，并并用用相相同同的的方方法法处处理理。如如用用纯纯待待测测元元素素溶溶液液作作标标准准溶溶液液时，为提高测定的准确度。可放入定量的基体元素。时，为提高测定的准确度。可放入定量的基体元素。v应应尽尽量量使使得得测测定定范范围围在在T=3090%之之间间（即即A=0.050.5），此时的测量误差较小。），此时的测量误差较小。v每次测定前必须用标准溶液检查，并保持测定条件的稳定。每次测定前必须用标准溶液检查，并保持测定条件的稳定。v应扣除空白值，为此可选用空白溶液调零。应扣除空白值，为此可选用空白溶液调零。扮属谊送
34、覆吠邻顶蠕常煮丝栖稗煤减匠琉湾照工峰裴腹宝仓背艾怖嫉危柞十三章食品中重金属含量的测定十三章食品中重金属含量的测定标准加入法：标准加入法：取两份体积相同的试样溶液，设为取两份体积相同的试样溶液，设为A和和B，在，在B中加入一定量的待测元素，然中加入一定量的待测元素，然后分别将后分别将A和和B稀释到相同体积，再分别稀释到相同体积，再分别测定其吸光度。测定其吸光度。一蹈督俭弦西塌象犁壬哥耶房掀冷系倍曳汽冲筒涎哩廓攀孝勒铜例诧镍娄十三章食品中重金属含量的测定十三章食品中重金属含量的测定形态分析-联用技术u金属和有机金属化合物的毒性和生物效应取决于它们的化金属和有机金属化合物的毒性和生物效应取决于它们的
35、化学形态。研究表明，元素的不同形态具有不同的毒性特点学形态。研究表明，元素的不同形态具有不同的毒性特点和化学特性，同系的化合物其物理化学性质以及生物效应和化学特性，同系的化合物其物理化学性质以及生物效应可能有很大差别。如砷化合物的毒性顺序是：可能有很大差别。如砷化合物的毒性顺序是：As(III)As(V)MMAADMAA，而，而AsB和和AsC基本无毒。基本无毒。u仅依靠测定金属的总量已经不能充分反应它们对人体的危仅依靠测定金属的总量已经不能充分反应它们对人体的危害。害。u必须准确鉴别和测定食品中微量或者痕量的金属和有机金必须准确鉴别和测定食品中微量或者痕量的金属和有机金属形态。属形态。 奎驼
36、帖妓丙此穆缔完拓绊沂逃峻池峡洼械篮套英眩遮椅昼几釉仓醇寻强咎十三章食品中重金属含量的测定十三章食品中重金属含量的测定形态分析-联用技术气相色谱、高效液相色谱、毛细管电泳具有高的分离效率。气相色谱、高效液相色谱、毛细管电泳具有高的分离效率。原子吸收光谱、原子荧光光谱、电感耦合等离子体质谱是高原子吸收光谱、原子荧光光谱、电感耦合等离子体质谱是高灵敏度和高选择性的元素分析技术。灵敏度和高选择性的元素分析技术。色谱分析技术和光谱分析技术联用，为含有金属和一些非金色谱分析技术和光谱分析技术联用，为含有金属和一些非金属元素的物质的复杂混合物提供了高分离效能、高选择性和属元素的物质的复杂混合物提供了高分离效
37、能、高选择性和高灵敏度的形态分析技术。高灵敏度的形态分析技术。冯舔砒雇朝她诛莫鼠袄挥脸歉超劣子赡循浴榨娘舵学羌湘缅护份拘患熏灿十三章食品中重金属含量的测定十三章食品中重金属含量的测定形态分析形态分析- -联用技术联用技术气相色谱气相色谱-原子光谱联用原子光谱联用高效液相色谱高效液相色谱-原子光谱联用原子光谱联用毛细管电泳毛细管电泳-原子光谱联用原子光谱联用流动注射流动注射-原子光谱联用原子光谱联用GC-AASGC-ICP-MSHPLC-AASHPLC-ICP-MSHPLC-AFSCE-AASCE-AFSCE-ICP-MSFI-AASFI-AFSFI-ICP-MS董截茁高拯咽锯疽熟结惫黑反掀娃改
38、宪其威计棚峡告晦剁桑蚊闽义筷请栈十三章食品中重金属含量的测定十三章食品中重金属含量的测定食品中痕量铅的石墨炉原子吸收法测定食品中痕量铅的石墨炉原子吸收法测定 样品预处理（消化）：样品预处理（消化）：首先，称取样品首先，称取样品35g置入盖有表面皿的高型烧杯中，加置入盖有表面皿的高型烧杯中，加10mL浓硝酸，混合后放置过夜。然后将烧杯置于加热板上缓浓硝酸，混合后放置过夜。然后将烧杯置于加热板上缓慢加热，待样品溶液颜色变浅，体积减少到约慢加热，待样品溶液颜色变浅，体积减少到约0.5mL时，稍时，稍冷后，加入冷后，加入2mL高氯酸，继续缓缓加热浓缩，直到有高氯高氯酸，继续缓缓加热浓缩，直到有高氯酸的
39、白烟生成（或直至样品变成微黄色或无色）时分解完毕。酸的白烟生成（或直至样品变成微黄色或无色）时分解完毕。当样品溶液体积再次减至约当样品溶液体积再次减至约0.5mL时，从电热板上取下来，时，从电热板上取下来，冷却后，移入冷却后，移入50mL容量瓶，定容至刻度，待测。容量瓶，定容至刻度，待测。嗡叔窜线您荡满捞窄糊安热颠摇纫墟匝歧苍叛贮念富瘤鉴姨批褐迅撬详颤十三章食品中重金属含量的测定十三章食品中重金属含量的测定仪器测定条件仪器测定条件v(1)分析线波长：分析线波长：283.3nmv(2)灯电流灯电流10mAv(3)通带宽度通带宽度1.0nmv(4)干燥温度和时间干燥温度和时间150，20sv(5)
40、灰化温度和时间灰化温度和时间800，23sv(6)原子化温度和时间原子化温度和时间2400,2sv(7)清洗温度和时间清洗温度和时间2500,2sv(8)氩气流量氩气流量0.1L/min术坏丘扎蓑颜阑社奇键寂投顷搭周耗宣饮聋蒙褒党首翘投玄琳郴锭褥泰抓十三章食品中重金属含量的测定十三章食品中重金属含量的测定标准曲线的绘制标准曲线的绘制 取取1.000 mg /mL 的的 Pb 标准溶液标准溶液 100 L 于于 100 mL 容量瓶中，用容量瓶中，用0.5 mol/L的硝酸稀释至刻度，浓度为的硝酸稀释至刻度，浓度为1 g /mL。分别准确吸取。分别准确吸取1 g /mL的的Pb 标液标液 0.0，0.50，1.0，2.0, 4.0, 5.0 mL于于 50 mL 容量瓶中，用容量瓶中，用0.5 mol/L的硝酸定容至刻度，混匀，此标准系列含的硝酸定容至刻度，混匀，此标准系列含铅分别为铅分别为0, 10，20，40，80，100 g/L。忍褪拎钾后掷褂脾皋虫压蘸又夏结跳皑遣噎抱盏驼擎臂觅铅胺孤奶岂喻赫十三章食品中重金属含量的测定十三章食品中重金属含量的测定谢 谢叮及峙定娶汹哪十疟渔齿躁叶逝票贰植恐莉双裂窿邻旬先姐毖卵丛煎涕氖十三章食品中重金属含量的测定十三章食品中重金属含量的测定
