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1、乙酰乙酸乙酯(ethyl acetoacetate)一、实验目的及要求一、实验目的及要求1、掌握Claisen缩合反应的原理 2、学会钠砂的制备并复习回流、 蒸馏及减压蒸馏的规范操作 3、复习折光率的测定 二、实验原理二、实验原理主反应式主反应式 Claisen酯缩合反应酯缩合反应： 含 -活泼氢的酯在碱性催化剂存在下能与另一分子酯发生酯缩合反应，生成 -羰基酸酯。 机机理：理：应用应用:1、可发生亲核取代反应，得一或二烷 基取代的乙酰乙酸乙酯2、乙酰乙酸乙酯取代物的水解（1）成酮水解（2）成酸水解三、主要试剂及其物理常数三、主要试剂及其物理常数 77180.41.4192()88.101.3
2、719130.14四、实验装置四、实验装置回流装置回流装置蒸馏装置蒸馏装置减压蒸馏装置减压蒸馏装置五、实验操作步骤五、实验操作步骤 (试剂用量均减半)1、钠砂的制备、钠砂的制备 （1）干燥仪器。（2）切钠、称量、装瓶。（3）安装仪器、加入试剂。（4）开始反应，待钠呈熔融态时，取下 反应瓶，用橡皮塞子塞紧瓶口，用 力振摇，使成细钠砂（此操作完成 的好坏直 接影响到下面的反应是 否能顺利进行）。（5）将甲苯液滗出，回收。2、乙酰乙酸乙酯的合成、乙酰乙酸乙酯的合成 （1）安装具干燥管的回流装置（2）于钠砂瓶中迅速加入乙酸 乙酯，反应即可开始 （3）待反应完成后（约1.5h）， 稍冷，取 下反应瓶，振
3、摇 下加入50%醋酸至 PH=6， 产物呈游离态析 出。3、产物的分离纯化、产物的分离纯化 （1）将酸化后的反应液转入分液漏 斗，加入等体积的饱和氯化钠溶 液，振摇，静置，分离。 （2）用无水硫酸钠干燥产物（3）简单蒸馏蒸出乙酸乙酯（4）用减压蒸馏蒸出产物，收集馏分（5）称重、测折光率实验流程：实验流程：乙酰乙酸乙酯沸点与压力的关系如下表： 压力压力 /mmHg*7608060403020沸点沸点 / 181100979288821814121051.0 0.178747167.35428.55* 1mmHg= 1 Torr = 133.322Pa * * 1mmHg= 1 1mmHg= 1
4、TorrTorr = 133.322Pa = 133.322Pa 乙酰乙酸乙酯的性质：乙酰乙酸乙酯的性质： 1.取 1 滴乙酰乙酸乙酯，加入 1 滴 FeCl 3 溶液， 观察溶液的颜色（淡黄红）。 2. 取 1 滴乙酰乙酸乙酯，加入 1 滴 2,4- 二硝基苯肼试剂，微热后观察现象（澄黄色沉淀折出）。4、原始数据记录、原始数据记录 产物名称产物名称 ： 乙酰乙酸乙酯 产物外观产物外观 ：产量（产量（g）：）：沸点沸点() ：折光率折光率 ：产率产率(%) ：六六、注意事项注意事项1 钠砂的制备中 切钠 使钠呈熔融态 盖紧瓶塞(橡胶的) 趁热使劲振摇 均匀细珠状最好2 产物合成中: 仪器干燥 3 分离中4纯化中: 减压蒸馏七七 问题问题1 何谓Claisen缩合反应?2在本实验中乙醇钠是怎样得到的?3在本实验中醋酸的作用是什么? 4本实验中涉及到哪几种实验装置?5请写出乙酰乙酸的酮式和烯醇式互变异构6 平衡式.如何用化学发法鉴别之.76 请将乙酰乙酸乙酯的红外吸收峰进行归属.
