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1、细天然鳞片石墨的酸化特性研讨 专业班级:无机非09-1班 学生姓名:李玉梅 学号:12号 指点教师:毕建聪 汇报内容毕业设计进度安排开题以后完成的任务存在问题及处理措施后期任务方案 毕业设计进度安排u13.02.2313.03.13 查阅文献,完成开题u13.03.1613.05.08 进展实验,预备中期检查u13.05.1113.06.05 完成后续实验,实验数据处置u13.06.0813.06.26 撰写论文,预备毕业论文争辩 实验药品的采购及所需实验仪器确实定 药品:浓硫酸购买、高锰酸钾购买、天然鳞片石墨实验室。仪器:烧杯三个、磁力搅拌器、量筒、马弗炉、枯燥箱、扫描电镜、天平。 实验详细
2、进程 n 实验的根本条件如下:硫酸与石墨质量比为6,高锰酸钾与石墨的质量比0.35,硫酸浓度为98 %,反响时间80 min,反响温度40,膨化温度900,膨化时间50 s。 实验详细进程p实验根本条件不变,取粒度为80目和200目天然鳞片石墨进展酸化实验,硫酸与石墨的质量比分别为5.0、5.5、7.0,调查粗细粒度石墨膨胀效果。丈量并记录实验结果p实验结论:当硫酸与石墨的质量比为5.5时,石墨的膨胀体积最大 ,且粗的膨胀效果比细的好 实验详细进程l实验根本条件不变,高锰酸钾与石墨200目质量比分别为0.25、0.35、0.45,调查高锰酸钾与石墨质量比对石墨膨胀效果的影响 l实验结论 :当高
3、锰酸钾与石墨质量比为0.35时,石墨膨胀效果最好。 实验详细进程实验根本条件不变,酸化时间分别为80 min、90 min、100 min,调查反响时间对石墨膨胀体积的影响实验结论: 酸化最正确时间为90min,这是由于假设反响时间低于90 min,那么反响不充分,石墨的膨胀体积无法到达最正确;假设反响时间高于90 min,那么反响过度,会破坏石墨的片层构造,导致石墨的膨胀体积下降。 实验详细进程实验根本条件不变,硫酸浓度分别为78、88、98,调查硫酸浓度对石墨膨胀体积的影响 实验结论:石墨的膨胀体积随着硫酸浓度的添加而添加。这是由于硫酸浓度越高,插入石墨层间的才干越强。市售硫酸的最大浓度为
4、98 %,即确定为本实验硫酸的最正确浓度。 优化条件实验u经过优化条件实验,得出制备膨胀石墨的最正确工艺条件为:高锰酸钾与石墨的质量比为0.35、硫酸与石墨的质量比为5.5、硫酸浓度为98 %、反响时间90 min、反响温度40。将细鳞片石墨参与硫酸,延续搅拌混合5 min;分批缓慢参与高锰酸钾,反响中间歇搅拌,反响完成后用大量水洗至中性,60下枯燥4 h,得到可膨胀石墨样品;将该样品在900下膨化50 s,制得膨胀石墨,此石墨的最正确膨胀倍数为133 mL/g。 存在问题及处理措施存在问题及处理措施 存在问题:1、高锰酸钾参与导致溶液部分浓度过高,呵斥过度氧化。2、随着高锰酸钾用量的添加,黏度添加的速度很快,一段时间过后已无法顺利搅拌大量的反响热会使可膨胀石墨产生初级膨胀,降低膨胀容积。处理方法:高锰酸钾采取分批参与,当黏度过大时用玻璃棒进展间歇搅拌。