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1、电化学腐蚀法制备扫描隧道显微镜针尖 06301020015 宋淑鲲06300190048 贾 音目录扫描隧道显微镜简介直流电化学腐蚀法针尖制备交流电薄膜电化学腐蚀法针尖制备电化学腐蚀法制备针尖的实际应用扫描隧道显微镜（Scanning Tunneling Microscopy, STM） 量子力学中的隧穿量子力学中的隧穿效应效应探测样品表面原子探测样品表面原子与针尖之间的隧与针尖之间的隧道电流道电流经反馈系统处理后经反馈系统处理后保持电流恒定控保持电流恒定控制针尖移动制针尖移动电化学腐蚀法针尖制备原理 阴极为铜丝，阳极为钨丝，电解液为2mol/L的NaOH溶液阴极：阳极：总反应：针尖质量的参数
2、 n n针尖被腐蚀出的台阶的数量n n针尖宏观形状的纵横比(即锥形针尖的高度比底面直径)n n以及针尖尖端的曲率半径 直流电源电化学腐蚀法 1 控制器自身有12.55V的输出电压，可作直流电源2 针尖形成时，可以迅速切段电路，防止针尖进一步被腐蚀反应速度小于500nsn n腐蚀原理阳极产生的 会因重力作用沿着钨丝下移，包裹在钨丝下部的表面，保护钨丝进一步溶解液面附近的钨丝腐蚀最快，当腐蚀到一定程度时，此处会因液面下部钨丝的重力作用而被拉断，形成针尖结构。 直流法所得针尖n n实验参数实验参数n n浸入深度：浸入深度：5mm5mm（目测）（目测）n n初始电压：初始电压：1.67V1.67Vn
3、n初始电流：初始电流：1.6mA1.6mAn n形成针尖所需时间：形成针尖所需时间： 30min30min 左侧针尖没有使用电流左侧针尖没有使用电流控制器，看到钨丝断裂，控制器，看到钨丝断裂，手动关闭电源手动关闭电源 从上往下，明显看出针从上往下，明显看出针尖逐渐变细，再变粗，尖逐渐变细，再变粗，又变细，且针尖顶端很又变细，且针尖顶端很钝钝 钨丝被拉断后，没有立钨丝被拉断后，没有立刻关闭电源，导致形成刻关闭电源，导致形成的针尖进一步被腐蚀的针尖进一步被腐蚀n n右侧针尖是在使用电流控制器的情况下制成n n针尖顶端非常细，曲率半径很小，属于品质很高的针尖 针尖分级结构 n n当场配好的当场配好的
4、NaOHNaOH溶液，溶液，热热NaOHNaOH溶液，水蒸气挥溶液，水蒸气挥发比较严重，导致液面下发比较严重，导致液面下降，针尖从上到下不是逐降，针尖从上到下不是逐渐变细的渐变细的n n起固定钨丝作用的胶塞按起固定钨丝作用的胶塞按得太紧，在实验过程中由得太紧，在实验过程中由于产生气体，使顶盖出现于产生气体，使顶盖出现上移上移n n人为原因比如碰撞等导致人为原因比如碰撞等导致钨丝与页面相对位置改变钨丝与页面相对位置改变 交流电薄膜法针尖制备交流电薄膜法针尖制备 薄膜的制备交流电实验原理n n钨丝做阳极时：钨丝做阳极时：阳极：阳极： 阴极：阴极：总反应：总反应：n n钨丝做阴极时：钨丝做阴极时：阳
5、极：阳极：阴极阴极总反应：总反应：引入交流电带来的影响不存在腐蚀速度梯度，钨丝断裂处并一定在钨丝与薄膜的接触处WO42起不到保护作用，腐蚀速度加快交流薄膜法制备的针尖 实验参数实验参数n n交流电压：交流电压：8V8Vn n钨丝伸出薄膜长度：钨丝伸出薄膜长度：3mm3mmn n腐蚀时间：约腐蚀时间：约3min3min 实验参数实验参数n n交流电压：交流电压：10V10Vn n钨丝伸出薄膜长度：钨丝伸出薄膜长度：1mm1mmn n腐蚀时间：约腐蚀时间：约3min3min针尖形状的成因针尖很钝针尖很钝 钨丝断裂后形成的尖端后来又被腐蚀钨丝断裂后形成的尖端后来又被腐蚀 （在这一时刻，薄膜刚好破裂，
6、几率很小）（在这一时刻，薄膜刚好破裂，几率很小） （手动切断电源有延迟）（手动切断电源有延迟）针尖呈现圆锥形针尖呈现圆锥形 钨丝与薄膜接触处氢气泡的产生引起的钨丝与薄膜接触处氢气泡的产生引起的NaOHNaOH溶溶液飞溅上去液飞溅上去针尖对比直流法交流法两种电化学腐蚀方法对比直流法交流薄膜法针尖质量极好一般操作过程简便稍复杂曲率半径小大制备时间约30min60min3min5min制备针尖在制备针尖在STM扫描中的应用扫描中的应用使用仪器：EasyScan ESTM针尖在实际应用中存在的问题分析针尖在实际应用中存在的问题分析1，针尖强度不够2，针尖表面存在氧化膜3，噪声影响太大结论l l电化学腐蚀法针尖制备，特别是直流电化学腐蚀法能够得到形状非常好的针尖l l在实际中的应用存在诸多问题，有待进一步研究End
