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1、2019化化 学学 实实 验验08考考 能能 探探 究究知知 识识 整整 合合目录 20 化学实验基础化学实验基础 22 实验设计与评价实验设计与评价 21 物质的制备、分离与物质的制备、分离与考考 能能 探探 究究知知 识识 整整 合合考考 能能 探探 究究知知 识识 整整 合合对对点点集集训训提纯提纯返返化学实验基础PART08微专题微专题2020返返一、常用的计量仪器一、常用的计量仪器仪器图形名称主要用途使用方法和注意事项托盘天平称量药品(及仪器)的质量(精确度0.1 g)(1)称量前先调零点;(2)托盘上应垫纸,腐蚀性药品应盛于玻璃容器内称量;(3)左盘放药品,右盘放砝码;(4)1 g
2、以下用游码量筒量取液体的体积(精确度0.1 mL)(1)不可加热;(2)不可直接在其内配制溶液或作反应容器;(3)应根据所要量取液体的体积,选用大小合适的规格,规则为“大而近”;(4)无0刻度线返返容量瓶用于精确配制一定物质的量浓度的溶液(1)根据要求选用一定规格的容量瓶;(2)溶液转入容量瓶时要用玻璃棒引流;(3)加蒸馏水至液面距刻度线12 cm时,改用胶头滴管逐滴加蒸馏水,使溶液的凹液面最低点恰好与刻度线水平相切;(4)不能贮存配好的溶液,应将配好的溶液装入试剂瓶中;(5)不能配制冷或热的溶液滴定管(1)滴定操作的精确量器;(2)精确量取液体体积(精确度0.01 mL)(1)使用前,首先检
3、查滴定管是否漏液;(2)酸式滴定管用来盛装酸性或强氧化性溶液,不能盛装碱性溶液;(3)碱式滴定管用来盛装碱性溶液,不能盛装酸性溶液和氧化性溶液温度计(1)蒸馏时测量馏分的沸点;(2)测量反应液温度;(3)测量水浴时水的温度(1)不可用于搅拌;(2)根据用途将水银球插在不同部位:蒸馏蒸馏烧瓶支管口处;测反应液温度反应液液面以下,但不能接触瓶底;测水浴时水的温度水浴加热容器中的水面以下,但不能接触容器底部返返二、常用的分离、提纯仪器二、常用的分离、提纯仪器仪器图形名称主要用途使用方法和注意事项漏斗过滤;向小口容器中转移液体;倒扣在液面上,用于易溶于水或溶液的气体防倒吸过滤时,要做到“一贴、二低、三
4、靠”分液漏斗用于随时添加液体;萃取、分液活塞不得渗漏;分离液体时,下层液体由下口放出,上层液体由上口倒出干燥管用于干燥或吸收某些气体气体一般“大进小出”;干燥剂为粒状,常见的有CaCl2、碱石灰、P2O5等冷凝管用于蒸馏或分馏时冷凝易液化的气体;有利于液体回流直形冷凝管一般用于蒸馏或分馏时冷凝气体;球形冷凝管通常用于回流;冷却水下口进上口出返返三、可以加热的仪器三、可以加热的仪器1.仪器的名称为试管。加热液体时,液体体积不能超过其容积的 ;加热固体时,一般来说,试管口应略向下倾斜。2.仪器的名称为蒸发皿。用于蒸发或浓缩溶液,加热时液体体积不超过其容积的 ,蒸发浓缩时要用玻璃棒搅拌,当出现大量固
5、体时停止加热。返返3.仪器的名称为坩埚。用于固体物质的灼烧,把坩埚放在三脚架上的泥三角上加热,取放坩埚时必须使用坩埚钳,加热完的坩埚应放在石棉网上冷却。4.仪器中:A为圆底烧瓶,B为蒸馏烧瓶。其中A常用于组装有液体参与反应的反应器,加热液体时,液体体积不能超过其容积的 ;B主要用于混合液体的蒸馏和分馏。5.仪器的名称为锥形瓶。可用于组装气体发生器;用于滴定操作;作蒸馏装置的接收器;等等。6.仪器的名称为烧杯。可用于物质的溶解与稀释;用于称量具有腐蚀性的固体药品;组装水浴加热装置;等等。返返考向考向1 1常见化学仪器的用途和使用方法典型例题典型例题答案答案解析解析C1.下列仪器的使用或操作正确的
6、是()。返返解析解析 容量瓶不能用来稀释溶液,浓硫酸应在烧杯中稀释并冷却后才能转移到容量瓶中,A项错误;制备氢氧化铁胶体应将饱和FeCl3溶液逐滴滴入沸腾的蒸馏水中,且不能搅拌,B项错误;用托盘天平称量药品应“左物右码”,另外氢氧化钠具有腐蚀性,应在小烧杯中称量,D项错误。返返答案答案突破训练突破训练1.将下图所列仪器组装为一套实验室蒸馏石油的装置,并进行蒸馏,得到汽油和煤油。(1)上图中A、B、C三种仪器的名称分别是。(2)A仪器中c口为。(3)蒸馏时,温度计水银球应在 位置。(4)在B中注入原油后,加几片碎瓷片的目的是。冷凝管、蒸馏烧瓶、锥形瓶进水口蒸馏烧瓶支管口防止暴沸返返点石成金点石成
7、金1.1.实验仪器的实验仪器的“零零”刻度刻度(1)滴定管的“零”刻度在滴定管的上部(但不在最上部)。(2)量筒没有“零”刻度,小刻度在下方;容量瓶没有“零”刻度。(3)托盘天平的“零”刻度在标尺的最左边。(4)温度计的“零”刻度在温度计的中下部,刻度上有负值。2.2.实验仪器的精确度实验仪器的精确度(1)托盘天平的精确度为0.1 g。(2)滴定管的精确度为0.01 mL。(3)量筒的精确度一般为0.1 mL。返返考向考向2 2基本实验操作典型例题典型例题答案答案解析解析B2.(2018年全国卷,10)下列实验操作不当的是()。A.用稀硫酸和锌粒制取H2时,加几滴CuSO4溶液以加快反应速率B
8、.用标准HCl溶液滴定NaHCO3溶液来测定其浓度,选择酚酞为指示剂C.用铂丝蘸取某碱金属的盐溶液灼烧,火焰呈黄色,证明其中含有Na+D.常压蒸馏时,加入液体的体积不超过圆底烧瓶容积的三分之二返返解析锌粒和CuSO4溶液反应置换出铜,形成原电池,可以加快反应速率,A项正确;用标准HCl溶液滴定NaHCO3溶液,反应后生成氯化钠、二氧化碳和水,溶液显酸性,故应选择甲基橙为指示剂,B项错误;用铂丝蘸取盐溶液在火焰上灼烧,进行焰色反应,火焰为黄色,说明该盐溶液中一定有Na+,C项正确;蒸馏时,为保证加热的过程中液体不会从烧瓶内溢出,一般要求液体的体积不超过烧瓶容积的三分之二,D项正确。返返突破训练突
9、破训练答案答案解析解析2.(2018年河南郑州质量检测)下列有关实验操作的叙述正确的是()。A.过滤操作中,漏斗的尖端不可接触烧杯内壁B.滴加试剂时,滴管的尖嘴不可接触试管内壁C.滴定接近终点时,滴定管的尖嘴不可接触锥形瓶内壁D.向容量瓶中转移液体时,引流用的玻璃棒不可接触容量瓶内壁B返返解析过滤操作时,漏斗的尖端应紧靠烧杯内壁,A项错误;滴加试剂时,滴管的尖嘴不可接触试管内壁,以免污染试剂,B项正确;滴定接近终点时,滴定管的尖嘴可以接触锥形瓶内壁,使残留在滴定管尖嘴部分的液体进入锥形瓶中,以防造成误差,C项错误;向容量瓶中转移液体时,引流用的玻璃棒必须接触容量瓶刻度线下方内壁,以防液体飞溅,
10、D项错误。返返点石成金点石成金1.加热试管时,应先均匀加热,后局部加热。2.用排水法收集气体时,先拿出导管,后撤酒精灯。3.制取气体时,先检验装置气密性,后装药品。4.点燃可燃性气体时,先检验纯度,后点燃。5.用H2加热还原某物质时,先通H2气流,后加热该物质,反应完毕后先撤酒精灯,冷却后再停止通H2。6.称量药品时,先在托盘上各放两张大小相同、质量相等的滤纸,再放药品(腐蚀性药品则放在烧杯等玻璃器皿中)。加热后的药品,先冷却,后称量。7.试纸的使用:品红试纸、石蕊试纸、淀粉碘化钾试纸使用时可以用水润湿;pH试纸定性使用时可以用水润湿,定量使用时不能润湿。8.焰色反应:每做一次实验,铂丝应先蘸
11、上稀盐酸,放在火焰上灼烧到无色时,再蘸取检测试剂进行实验。返返物质的制备、分离与提纯PART08微专题微专题2121返返一、物质的制备一、物质的制备反应装置类型反应装置图适用气体操作注意事项固、固加热型O2、NH3等试管要干燥;试管口略低于试管底部;加热时先预热再固定加热;用KMnO4制取O2时,需在管口处塞一小团棉花固、液加热型或液、液加热型Cl2等加热烧瓶时要垫石棉网;反应物均为液体时,烧瓶内要加碎瓷片返返反应装置类型反应装置图适用气体操作注意事项固、液不加热型O2、H2、CO2、SO2、NO、NO2等使用长颈漏斗时,要使漏斗下端插入液面以下;启普发生器只适用于块状固体和液体反应,且气体难
12、溶于水;使用分液漏斗既可以增强气密性,又可控制液体流速返返2.气体的收集装置排水法向上排空气法向下排空气法H2、O2、NO、CH4、C2H4等Cl2、HCl、CO2、NO2、H2S、SO2等H2、NH3等收集不与水反应且难溶于水的气体收集密度比空气大,且常温下不与空气成分反应的气体收集密度比空气小,且常温下不与空气成分反应的气体返返3.尾气处理装置分类装置简图原理及使用实例吸收式容器中盛有与有毒气体反应的溶液,将未反应的有毒气体吸收,使其不扩散到空气中造成污染灼烧式适当的时候点燃尖嘴中的可燃性气体,充分燃烧后,转化为对环境无污染的产物收集式利用气球或球胆将有毒气体收集后,另做处理,避免其逸散到
13、空气中污染环境返返二、物质的分离、提纯二、物质的分离、提纯1.物理分离、提纯方法的原理和注意事项方法原理或含义操作要点及注意事项结晶蒸发法加热蒸发溶剂,使随温度升高溶解度增大程度较小的溶质析出有大量晶体析出时停止加热降温法使较高温度下的溶液冷却,析出溶解度随温度降低减小程度较大的溶质分离溶解度受温度变化影响很大和受温度变化影响较小的固体过滤将固体与液体分离开一贴、二低、三靠返返萃取将溶质从原溶剂中转移至新溶剂中两种溶剂互不相溶,溶质在新溶剂中的溶解度大且不反应分液利用分液漏斗将已分层的液体分离开上层液体从上口倒出,下层液体从下口放出蒸馏将沸点不同(温差30 )的液体混合物彼此分开加碎瓷片防止暴
14、沸;温度计水银球的位置处于蒸馏烧瓶的支管口处;冷却水的流向为下口进上口出洗气法将气体混合物通过适当的试剂,除去某些杂质气体除杂过程中不能产生新的杂质返返2.化学分离、提纯方法的原则和原理(1)化学分离、提纯的“两不、两易”不能减少被提纯物质的量;不得引入新的杂质;易分离、易复原,即被提纯物质与杂质要易于分离,被提纯物质要易于复原。在多步分离过程中,后加入的试剂能把前面所加入过量的试剂除去。(2)常见化学分离、提纯方法的原理及典型杂质成分方法原理典型杂质成分沉淀法将杂质离子转化为沉淀CO32-、SO32、Ba2+、Ca2+及其他可形成弱碱的阳离子气化法将杂质离子转化为气体CO32-、HCO3-、
15、SO32-、HSO3-、S2-、NH4+返返杂转纯法将杂质转化为需要提纯的物质杂质为不同价态的相同元素(用氧化剂或还原剂)、同一种酸的正盐与酸式盐(用酸、酸酐或碱)氧化还原法用氧化剂(还原剂)除去具有还原性(氧化性)的杂质如用KMnO4除去CO2中的SO2;用热的铜粉除去N2中的O2热分解法加热,使不稳定的物质分解而被除去除去NaCl中的NH4Cl等酸碱溶解法利用物质与酸或碱溶液混合后的差异进行分离用NaOH溶液可除去Fe2O3中的Al2O3电解法利用电解原理除去杂质含杂质的金属作阳极,纯金属(M)作阴极,含M的盐作电解质返返考向考向1物质的制备或性质研究典型例题典型例题答案答案解析解析D1.
16、(2018年全国卷,9)在生成和纯化乙酸乙酯的实验过程中,下列操作未涉及的是()。ABCD返返解析乙酸乙酯的制备实验中,由于最终得到的乙酸乙酯不能溶解在水中,所以分离的方法是分液而非蒸发。返返突破训练突破训练C答案答案解析解析1.下列所示装置正确且能完成相关实验的是()。A.用图甲所示装置制取并观察Fe(OH)2B.用图乙所示装置制取少量Cl2C.用图丙所示装置制取O2 D.用图丁所示装置比较N、C、Si的非金属性强弱返返解析由于CCl4密度比水大且难溶于水,所以混合溶液中CCl4位于下层,滴入NaOH溶液,开始时生成Fe(OH)2,但空气中的O2会溶解进入水中并迅速将Fe(OH)2氧化成Fe
17、(OH)3,A项错误;制取Cl2 需用浓盐酸,B项错误;H2O2在MnO2的催化作用下迅速分解生成O2,O2难溶于水,可以用排水法收集,C项正确;锥形瓶中发生反应2HNO3+Na2CO3 2NaNO3+H2O+CO2,可以证明HNO3的酸性比H2CO3强,所以N的非金属性比C强,但是由于硝酸易挥发,生成的CO2中混有HNO3蒸气,进入Na2SiO3溶液后不能排除HNO3对实验的干扰,所以无法说明H2CO3的酸性比H2SiO3强,D项错误。返返点石成金点石成金固体物质的制备需要注意的问题物质的制备应根据目标产品的组成来确定原料及反应原理,设计反应路径,选择合适的仪器和装置,最后根据生成物的性质将
18、产品分离、提纯出来。目标产品选择原料设计反应路径设计反应装置控制反应条件分离提纯产品(1)合理选择:仪器、药品、连接方式等。(2)排除干扰:控制反应条件,清除杂质,尽量避免副反应的发生以及空气的混入、产物的挥发或水解等对实验的干扰。(3)操作准确:要求熟悉主要仪器的性能、用途和典型实验的操作步骤。(4)安全环保无污染。返返考向考向2物质的分离与提纯典型例题典型例题解析解析答案答案B2.(2018年河南洛阳统考)为提纯下列物质(括号中为杂质),所选除杂试剂和分离方法都正确的是()。选项被提纯的物质(杂质)除杂试剂分离方法ANH3(H2O)碱石灰洗气BH2O(Br2)CCl4萃取、分液CKCl固体
19、(I2)KOH溶液加热DMgCl2溶液(FeCl2)NaOH溶液过滤返返解析用碱石灰除去氨气中的水蒸气称为干燥,不能称为洗气,A项错误;用四氯化碳作萃取剂,通过萃取、分液除去水中溶解的溴,B项正确;正确的做法是直接加热使I2挥发,C项错误;向MgCl2和FeCl2的混合液中加入NaOH溶液,Mg2+和Fe2+都转化为沉淀,D项错误。返返突破训练突破训练答案答案解析解析2.(2018年黑龙江牡丹江高三期中)下列除杂试剂或方法错误的是()。选项原物质所含杂质除杂试剂主要操作方法A乙烷乙烯Br2的CCl4溶液洗气BCO2SO2酸性KMnO4溶液、浓硫酸洗气、干燥CSiO2Al2O3稀盐酸过滤DC2H
20、5OHCH3COOHCaO蒸馏A返返解析四氯化碳是很好的有机溶剂,应该使用溴水除杂,溴水中的溴能与乙烯发生加成反应而不能与乙烷反应,也不能溶解乙烷,通过洗气可以除杂,A项错误;二氧化硫能被酸性高锰酸钾溶液氧化而除去,洗气、干燥后得到纯净的二氧化碳,B项正确;氧化铝能与稀盐酸反应而溶解,二氧化硅不反应,再通过过滤得到二氧化硅,C项正确;氧化钙与乙酸反应生成乙酸钙,再通过蒸馏得到无水乙醇,D项正确。返返点石成金点石成金返返实验设计与评价PART08微专题微专题2222返返1.1.化学实验方案设计的注意事项化学实验方案设计的注意事项(1)实验操作顺序:装置的选择与连接气密性检查加固体药品加液体药品开
21、始实验(按程序)拆卸仪器其他处理等。(2)加热操作先后顺序的选择:若气体制备实验需加热,应先加热气体发生装置,通入气体排出装置中的空气后,再给实验中需要加热的物质加热。熄灭酒精灯的顺序则相反。返返(3)实验中试剂或产物防止变质或损失:实验中反应物或产物若易吸水、潮解、水解等,要采取措施防止吸水;易挥发的液体产物要及时冷却;易挥发的液体反应物,需在反应装置中加装冷凝回流装置(如长导管、冷凝管等);注意防止倒吸。2.2.实验方案评价的基本原则实验方案评价的基本原则(1)装置最简化:在能达到实验目的的前提下,尽量选择实验装置、步骤最简单的方案。(2)方案最优化:对于不同实验途径、实验药品,在能达到实
22、验目的的前提下,优先选择实验过程与操作最安全的途径。(3)药品价格低廉:在选择实验方案时,应尽量选择消耗药品最少(转化率最高)、实验成本最廉价的实验方案。(4)环保无污染:实验中可能产生废气、废水、废渣等,应选择最有利于环境保护的实验方案。返返考向考向1原理类实验设计与评价典型例题典型例题答案答案解析解析B1.(2018年全国卷,13)下列实验过程可以达到实验目的的是()。编号实验目的实验过程A配制0.4000 molL-1的NaOH溶液称取4.0 g固体NaOH于烧杯中,加入少量蒸馏水溶解,转移至250 mL容量瓶中定容B探究维生素C的还原性向盛有2 mL黄色氯化铁溶液的试管中滴加浓的维生素
23、C溶液,观察颜色变化C制取并纯化氢气向稀盐酸中加入锌粒,将生成的气体依次通过NaOH溶液、浓硫酸和KMnO4溶液D探究浓度对反应速率的影响向2支盛有5 mL不同浓度NaHSO3溶液的试管中同时加入2 mL 5% H2O2溶液,观察实验现象返返解析应等溶液恢复至室温时再将其转入容量瓶中,并洗涤烧杯,将洗涤液一并转入容量瓶中,A项错误;Fe3+在溶液中显黄色、Fe2+在溶液中显浅绿色,Fe3+与维生素C反应生成Fe2+, 溶液从黄色变为浅绿色,体现维生素C的还原性,B项正确;制取并纯化氢气,开始用水除去HCl即可,最后应通过浓硫酸干燥,否则气体中混有水蒸气会使氢气不纯,C项错误;亚硫酸氢钠和过氧化
24、氢反应生成硫酸氢钠和水,无明显现象,无法比较反应速率,D项错误。返返答案答案解析解析突破训练突破训练B1.(2018年广东华南师大附中模拟)下列实验操作能达到相应实验目的的是()。选项实验操作实验目的A将C2H4和SO2的混合气体通入足量酸性KMnO4溶液中得到纯净的C2H4B向NaCl饱和溶液中先通入NH3至饱和,再通入足量CO2,过滤并洗涤制备NaHCO3 固体C向含少量FeBr2的FeCl2溶液中滴入适量新制氯水,并加入CCl4萃取并分液制备纯净的FeCl2溶液D向5 mL 0.1 molL-1 AgNO3溶液中加入1 mL 0.1 molL-1 NH3H2O制备银氨溶液返返解析解析 乙
25、烯和SO2都能与酸性高锰酸钾溶液反应,因此提纯乙烯应先通过氢氧化钠溶液,然后通过干燥剂,A项错误;相同条件下,NaHCO3的溶解度小于Na2CO3的,因此有NaCl+CO2+NH3+H2O NaHCO3+NH4Cl,B项正确;还原性Fe2+Br-Cl-,因此通入氯气,先发生反应Cl2+2Fe2+ 2Fe3+2Cl-,不能得到FeCl2,C项错误;向硝酸银溶液中滴加氨水,出现白色沉淀,继续滴加氨水直到白色沉淀恰好溶解可制备银氨溶液,题目中硝酸银过量,氨水不足,D项错误。 返返点石成金点石成金原理类实验评价角度返返考向考向2装置类实验设计与评价典型例题典型例题答案答案解析解析B2.(2018年江苏
26、,5)下列有关从海带中提取碘的实验原理和装置能达到实验目的的是()。A.用装置甲灼烧碎海带B.用装置乙过滤海带灰的浸泡液C.用装置丙制备用于氧化浸泡液中I-的Cl2D.用装置丁吸收氧化浸泡液中I-后的Cl2尾气甲乙丙丁返返解析解析 A项,灼烧海带应在坩埚中进行,错误;C项,浓盐酸与MnO2制备Cl2时需要加热,错误;D项,应用碱液吸收Cl2,错误。返返答案答案解析解析突破训练突破训练A2.用如图装置进行中实验,对应中现象正确,且能达成相应实验目的的是()。选项中实验中现象实验目的A加热浸透石蜡油的石棉Br2的CCl4溶液褪色石蜡裂解产物中含有不饱和烃B加热NH4Cl固体酚酞溶液变红制备氨气并检
27、验氨气性质C加热NaHCO3与Na2CO3的混合粉末澄清石灰水变浑浊验证 NaHCO3具有热稳定性D加热铁粉及湿棉花肥皂水中有气泡冒出Fe 与H2O发生了置换反应返返解析解析 Br2的CCl4溶液褪色,说明石蜡油分解产生了不饱和烃,A项正确;NH4Cl分解产生NH3和HCl,不能用来制备氨气,B项错误;加热NaHCO3与Na2CO3的混合粉末会产生CO2,不能验证 NaHCO3的热稳定性,C项错误;加热空的试管,中的肥皂水也会冒气泡,不能说明铁粉与水蒸气加热时发生反应生成H2,D项错误。返返点石成金点石成金一、实验装置图评价的一、实验装置图评价的“五查五查”1.“查”实验装置中仪器的使用和连接
28、是否正确。2.“查”所用反应试剂是否符合实验原理。3.“查”气体收集方法是否正确。4.“查”尾气吸收装置、安全装置是否正确。5.“查”实验目的与相应操作是否相符,现象、结论是否统一。返返二、化学实验安全操作二、化学实验安全操作“六防六防”1.防爆炸:点燃可燃性气体之前,或用CO、H2还原Fe2O3等之前,要检验气体纯度。2.防暴沸:配制浓硫酸的稀溶液时要不断地搅拌;加热液体混合物时要加沸石或碎瓷片。3.防失火:可燃物质一定要远离火源。4.防中毒:制取有毒气体(如Cl2、SO2、H2S、NO2、NO等)时,要注意尾气处理。5.防倒吸:用加热法制取并用排水法收集气体时或用溶液吸收溶解度较大的气体时要防止倒吸。6.防堵塞:防止试剂堵塞导管。返返对点对点集训集训DUIDIANJIXUN对点集训见学生书小册子延时符谢谢 观赏
