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1、磺基水磺基水杨酸合酸合铁配合配合的的组成及成及稳定定常数的常数的测定定1实验目的实验目的1了解分光光度法测定溶液中配位化合物的组成及稳定常数的原理和方法；2测定当pH=2时，磺基水杨酸合铁的组成及其稳定常数；3学会运用分光光度计。1实验原理实验原理根据朗伯-比尔(Lambert-Beer)定律，有色溶液的吸光度与溶液的浓度和液层厚度成正比。当液层厚度不变时，吸光度只与溶液浓度成正比。磺基水杨酸与Fe3+离子可以构成稳定的配位化合物，其组成随溶液pH值的不同而改动。在pH=23、49、911时，磺基水杨酸与Fe3+能分别构成三种不同颜色、不同组成的配离子。本实验是测定pH=23时构成的红褐色磺基
2、水杨酸合铁配离子的组成及其稳定常数。溶液的pH值经过参与HClO4溶液来控制。本实验采用等摩尔延续变化法经过分光光度计测定配位化合物的组成。详细操作时，取用摩尔浓度相等的金属离子溶液和配位体溶液，按照不同的体积比(即摩尔数之比)配成一系列溶液，测定其吸光度值。以吸光度值A为纵坐标，体积分数(即摩尔分数。式中：VM为金属离子溶液的体积，VL为配位体溶液的体积)为横坐标作图，将曲线两边的直线部分延伸相交于B点，B点对应的吸光度值AB最大。由B点对应的摩尔分数值可计算配离子中金属离子与配位体的摩尔数之比，即可求得配离子MLn中配位体的数目n。图721型分光广度计构造表示图图721型分光光度计面板表示
3、图1、溶液的配制2、吸量管的运用操作3、容量瓶的运用操作4、分光光度计的运用3根本操作根本操作4实验内容实验内容4-1配制磺基水配制磺基水杨酸合酸合铁系列溶液系列溶液用用带刻度刻度10mL的吸量管按表的吸量管按表1的数据汲取各溶的数据汲取各溶液，分液，分别注入已注入已编号的枯燥的号的枯燥的50mL小小烧杯中，并杯中，并搅拌各溶液。拌各溶液。溶液编号0.01molL-1HClO4/mL0.001molL-1Fe3+/mL配制方法0.001molL-1磺基水杨酸/mL配制方法0.001molL-1Fe3+/mL配制方法0.001molL-1磺基水杨酸/mL配制方法110.09.01.0210.08
4、.02.0310.07.03.0410.06.04.0510.05.05.0610.04.06.0710.03.07.0810.02.08.0910.01.09.0表1磺基水杨酸合铁系列溶液的组成4-2 测定磺基水定磺基水杨酸合酸合铁系列溶液的吸光度系列溶液的吸光度取取4只比色皿，分只比色皿，分别装入参比溶液装入参比溶液(即去离子即去离子水，放入比色皿框中的第一格内水，放入比色皿框中的第一格内)、(1)号溶号溶液液(放入比色皿框中的第二格内放入比色皿框中的第二格内)、(2)号溶液号溶液(放入比色皿框中的第三格内放入比色皿框中的第三格内)和和(3)号溶液号溶液(放入比色皿框中的第四格内放入比色皿
5、框中的第四格内)。在。在=500nm处，调理适宜的灵敏度档，理适宜的灵敏度档，测各溶液的吸光各溶液的吸光度，然后将度，然后将(1)、(2)、(3)号溶液分号溶液分别换成成(4)、(5)、(6)号溶液，号溶液，测它它们的吸光度。依次的吸光度。依次类推，直至将一切的溶液都推，直至将一切的溶液都测出其吸光度出其吸光度为止。止。并并记录数据。数据。4实验内容实验内容(1)以吸光度A为纵坐标，体积比即摩尔分数为横坐标作图。5数据处置数据处置1每台仪器所配套的比色皿，不能与其它仪器上的比色皿单个互换；2枯燥器中的枯燥剂如已变色，应立刻更新或进展烘干后再用；3仪器接地要良好，否那么显示数字不稳定；4取放比色
6、皿时，只能用手拿毛玻璃面；擦试比色皿外壁溶液时，只能用镜头纸；比色皿内盛放的溶液不能超越其高度的4/5；比色皿放入比色皿框中时，应使透光玻璃面经过光路。5比色皿要先用去离子水冲洗，再用待测溶液冲洗23遍。6本卷须知本卷须知1假设溶液中同时有几种不同组成的有色配合物存在，能否用本实验方法测定它们的组成和稳定常数?为什么？2实验中测定的每份溶液的pH值能否需求一致?如不一致对结果有何影响？3实验中参与一定量的HClO4溶液，其目的是什么?4为什么说溶液中金属离子的摩尔数与配位体摩尔数之比正好与配离子组成一样时，配离子的浓度为最大？5运用比色皿时，为什么不能用滤纸擦透光面，而只能用镜头纸擦?6何为延续变化法？7思索题思索题
