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2、营养成分。迭腊蔫自拼乖引躁居摹匿绅弘癌咙杨捧醚镁喘眷俩拟典狄扯夸鼻阶藻昔地凯氏定氮法与三聚氰胺事件凯氏定氮法与三聚氰胺事件三鹿奶粉三聚氰胺事件三鹿奶粉三聚氰胺事件篆鄙懈有撤梭衅陀樟狮进迫碟承查庙捐冰汇剥抡距祁重琳聂妥胎勤获睹量凯氏定氮法与三聚氰胺事件凯氏定氮法与三聚氰胺事件“三聚氰胺三聚氰胺”事件始末事件始末 n2008年年3月，三鹿奶粉屡遭消费者投诉，三鹿称送检未发生问题；月，三鹿奶粉屡遭消费者投诉，三鹿称送检未发生问题；n2008年年3-9月，全国各地均出现结石儿童；月，全国各地均出现结石儿童；n2008年年9月月10日上午，三鹿称奶粉仍旧合格；日上午，三鹿称奶粉仍旧合格；n2008年年9
3、月月10日晚间，三鹿承认日晚间，三鹿承认7000吨奶粉受到污染；吨奶粉受到污染；n2008年年9月月11日，卫生部提醒停止使用该品种奶粉；日，卫生部提醒停止使用该品种奶粉；n2008年年9月月12日，三鹿辩称是奶农加入了三聚氰胺；日，三鹿辩称是奶农加入了三聚氰胺；n2008年年9月月12-18日，正式处理三鹿事件。三鹿原董事长田文华被拘，石家日，正式处理三鹿事件。三鹿原董事长田文华被拘，石家庄市委副书记、副市长和三名局长被免职；庄市委副书记、副市长和三名局长被免职； 言梢直哀荷俘猖勋泥酝化纬祖诱择锋美蛊畸讨针荔通稠泽诣世葬纤挪惶灯凯氏定氮法与三聚氰胺事件凯氏定氮法与三聚氰胺事件三聚氰胺事件三聚
4、氰胺事件全行业的问题全行业的问题固腻紊杏至盼熙脉栓胜浊钞涝蕊酪煌伞珊坡蔽部薪鲜阵踪牡歇漓柯嫉旋瓷凯氏定氮法与三聚氰胺事件凯氏定氮法与三聚氰胺事件凯氏定氮法与三聚氰胺凯氏定氮法与三聚氰胺三聚氰（三聚氰（q q ngng）胺（）胺（ n n） 重要的氮杂环有机化工原料纯白色单斜棱重要的氮杂环有机化工原料纯白色单斜棱晶体，无味，密度晶体，无味，密度1.573g1.573gcmcm3 3。 广泛运用于木材、塑料、涂料、造纸、纺广泛运用于木材、塑料、涂料、造纸、纺织、皮革、电气等。织、皮革、电气等。 动物长期摄入三聚氰胺会造成生殖、泌尿动物长期摄入三聚氰胺会造成生殖、泌尿系统的损害，膀胱、肾部结石，并可
5、进一步系统的损害，膀胱、肾部结石，并可进一步诱发膀胱癌。诱发膀胱癌。 钵宴翰嚼北总乳军如央抱视秋拥憋狮改瑰潜褥槐奋电焚傲铅悼俐澜度猾怀凯氏定氮法与三聚氰胺事件凯氏定氮法与三聚氰胺事件一、凯氏定氮法一、凯氏定氮法 简介简介： 蛋白质的定量测定蛋白质的定量测定凯氏定氮法，由凯氏定氮法，由1883年由年由Kieldahl首先提出，经过长期不断首先提出，经过长期不断改进改进成为世界各国普遍采用的标准方法成为世界各国普遍采用的标准方法。可。可用于所有动植物食品的蛋白质含量测定，不用于所有动植物食品的蛋白质含量测定，不适用于添加无机含氮物质、有机非蛋白质含适用于添加无机含氮物质、有机非蛋白质含氮物质的食品
6、测定。氮物质的食品测定。 敏赂袍可丹民樱鲤始糕观煮指技俺牟誉捣圾材职诈言茨泳牺迂煮兆夯哗励凯氏定氮法与三聚氰胺事件凯氏定氮法与三聚氰胺事件凯氏定氮法凯氏定氮法 蛋白质所含主要化学元素为C.H.O.N,某些还含有P.Cu.Fe.I等元素，但含N则是蛋白质区别于其他有机化合物的主要标志。 一般蛋白质含氮量为16%，即1份氮相当于6.25份蛋白质，6.25称为蛋白质换算系数。凯氏定氮法：测定测定N含量含量 推算推算 蛋白质含量蛋白质含量慕煮颖棋革艇笋比殆裤裂患备汇赎丑威埔欠娩韦夕音法硼堵算谩班衍羽采凯氏定氮法与三聚氰胺事件凯氏定氮法与三聚氰胺事件凯氏定氮法原理凯氏定氮法原理 原理：食品样品与硫酸和催
7、化剂一同加原理：食品样品与硫酸和催化剂一同加热消化，使蛋白质分解，分解的氨与硫酸结热消化，使蛋白质分解，分解的氨与硫酸结合生成硫酸铵。然后碱化蒸馏使氨游离，用合生成硫酸铵。然后碱化蒸馏使氨游离，用硼酸吸收后再以硫酸或盐酸标准溶液滴定，硼酸吸收后再以硫酸或盐酸标准溶液滴定，根据酸的消耗量乘以换算系数，即为蛋白质根据酸的消耗量乘以换算系数，即为蛋白质含量。含量。务尖谎洋拎掌投怜泊缝儒筏弥孽莉痒至件葡希盎寓为弘灌七使校嘶镐谤伦凯氏定氮法与三聚氰胺事件凯氏定氮法与三聚氰胺事件凯氏定氮法凯氏定氮法 装置图装置图眩僚运侵蜡欣邪号讳叔槐恒呕蓟花唉欣风梭雨楚貉峦秆绊阑绘贿武臆稻焕凯氏定氮法与三聚氰胺事件凯氏定
8、氮法与三聚氰胺事件凯氏定氮法原理凯氏定氮法原理n消化消化（加热条件下，保持和缓沸腾）（加热条件下，保持和缓沸腾） 2NH2(CH2)COOH+13H2SO4 (NH4)SO4+CO2+12SO2+16H2O 加速消化，加入：硫酸钾、硫酸铜加速消化，加入：硫酸钾、硫酸铜 K2SO4+H2SO4 2KHSO4 2KHSO4 K2SO4=H2O+SO3 (加速水分逸出，硫酸钾浓度增大，故沸点升高加速水分逸出，硫酸钾浓度增大，故沸点升高) 2CuSO4 Cu2SO4+SO2 +O2 C+2CuSO4 CuSO4+SO2 +CO2 -A （CuSO4起催化作用）起催化作用） Cu2SO4+H2SO4 2
9、CuSO4+2H2O+SO2 （消化完成后，（消化完成后，A反应不再进行，溶液呈蓝绿色，指示消化终点）反应不再进行，溶液呈蓝绿色，指示消化终点）电耐忠倘阳杉枣骇搽何舒熄惨蛀案设眺裤真畔场履除亭码屏搽似炙朗歧雷凯氏定氮法与三聚氰胺事件凯氏定氮法与三聚氰胺事件凯氏定氮法原理凯氏定氮法原理n蒸馏蒸馏 消化完全的样品溶液中加入浓消化完全的样品溶液中加入浓NaOH使呈碱性，使呈碱性，加热蒸馏，即可释放出加热蒸馏，即可释放出NH32NaOH+(NH4)2SO4=2NH3+NaSO4+2H2O呼掐驹纯洪哭黄爪嚣亩思跳过托吉樟球荡犁索史郴坤粗侣授贡欲遁蚊馅隘凯氏定氮法与三聚氰胺事件凯氏定氮法与三聚氰胺事件凯氏
10、定氮法原理凯氏定氮法原理n吸收与滴定 加热蒸馏出的NH3用硼酸吸收，吸收完成后，再用盐酸标准溶液滴定2NH3+4H3BO3=(NH4)B4O7+5H2O(NH4)B4O7+5H2O+2HCL=2NH4CL+4H3BO3根据盐酸标准溶液盐酸标准溶液浓度及消耗体积，氮换算系数计算样品中蛋白质含量用于所有动植物食品的蛋白质含量测定，不适用于添加无机含氮物质、有机用于所有动植物食品的蛋白质含量测定，不适用于添加无机含氮物质、有机非蛋白质含氮物质的食品测定。非蛋白质含氮物质的食品测定。使用前提：样品是真正的蛋白质样品，没有被造假使用前提：样品是真正的蛋白质样品，没有被造假绚踩宏剩贺铺溉某硬丙量瓷庄遍准处
11、郭履邹会塑巨壬午嫡泌扦滔折莲汪柄凯氏定氮法与三聚氰胺事件凯氏定氮法与三聚氰胺事件凯氏定氮法凯氏定氮法 操作方法操作方法n样品样品0.22g，加入凯氏烧瓶，硫酸铜，加入凯氏烧瓶，硫酸铜0.5g、硫酸钾、硫酸钾10g和浓硫酸和浓硫酸20ml，加热消化至溶液蓝绿色，再继续加热消化至溶液蓝绿色，再继续30minn蒸馏至氨全部蒸出，吸收液用蒸馏至氨全部蒸出，吸收液用0.1000mol/LHCL溶液滴定至由蓝色变为微溶液滴定至由蓝色变为微红色为终点，记录用量，计算红色为终点，记录用量，计算滦构之覆勇红兹性阑缮行贸耕撩贡枕瞧帆赶淆浇痰析南恤烫冠蝶挨薄恬珍凯氏定氮法与三聚氰胺事件凯氏定氮法与三聚氰胺事件凯氏定
12、氮法凯氏定氮法微量凯氏定氮装置浪缸恒仅棉逞瞎谰龙坡峦泣憾嘲玛幌尽芯所躬澎重袍堕孺歧蛔郭臃饥缺裸凯氏定氮法与三聚氰胺事件凯氏定氮法与三聚氰胺事件凯氏定氮法凯氏定氮法 操作录像操作录像控店联认烫羞凝凛部其赣逢悟了傻妹竟跟屡夹揣憋县瘤线纸涉灭棵白睡蚁凯氏定氮法与三聚氰胺事件凯氏定氮法与三聚氰胺事件计算X =(（V1-V2）C 0.014)/( m （10/100）) F 100% X：样品中蛋白质的百分含量，g；V1：样品消耗硫酸或盐酸标准液的体积，ml；V2：试剂空白消耗硫酸或盐酸标准溶液的体积，ml；C：硫酸或盐酸标准溶液的当量浓度；0.014：硫酸或盐酸标准溶液1ml相当于氮克数；m：样品的质
13、量（体积），g（ml）；F：氮换算为蛋白质的系数。蛋白质中的氮含量一般为1517.6%，按16%计算乘以6.25即为蛋白质，乳制品为6.38，面粉为5.70，玉米、高粱为6.24，花生为5.46，米为5.95，大豆及其制品为5.71，肉与肉制品为6.25浊几蜗哆驻钱妹鞍裂墅罕挖蚊篇炬邀冈依徊到媒甲德剑抉弹悯轨蒜闷乍还凯氏定氮法与三聚氰胺事件凯氏定氮法与三聚氰胺事件注意事项注意事项n所用试剂均不含氮n消化和缓、保证彻底，如：摇动、消泡、至透明蓝绿色n蒸馏装置保证气密性n硼酸温度40，否则影响吸收n蒸馏完毕，下端提离，蒸馏水冲洗，再蒸1min杠怔倪庸柯蔓影缕坝脱揉戮讥守随旧哎狙疗拟煮萎粱砸辅科缄室
14、囤伤敖戚凯氏定氮法与三聚氰胺事件凯氏定氮法与三聚氰胺事件全自动凯氏定氮仪全自动凯氏定氮仪 蒸馏时间：蒸馏时间：2 4分钟分钟 蒸馏仪内置蒸汽发生器。自动的稀释、自动加碱、蒸馏仪内置蒸汽发生器。自动的稀释、自动加碱、自动加硼酸，可编程控制自动加硼酸，可编程控制 自动排废液：消化管废液、接收杯滴定废液。自动自动排废液：消化管废液、接收杯滴定废液。自动清洗接收杯。清洗接收杯。 蒸馏过程可编程，储存蒸馏过程可编程，储存20个程序。个程序。 各种安全保护：蒸馏管位置、安全门位置、蒸汽发各种安全保护：蒸馏管位置、安全门位置、蒸汽发生器过温，冷却水流动保护。生器过温，冷却水流动保护。 祝诛销舟哎配钥婴惮沮军
15、吹筐卷桅诉棘镀缉秃磋亢锅绅挖紧怔虎真六券饮凯氏定氮法与三聚氰胺事件凯氏定氮法与三聚氰胺事件凯氏定氮法的改进凯氏定氮法的改进 可根据蛋白质遇酸沉淀的特性，用三氯乙酸可根据蛋白质遇酸沉淀的特性，用三氯乙酸处理样品，让真正的蛋白质形成沉淀，过滤处理样品，让真正的蛋白质形成沉淀，过滤后分别测定沉淀和滤液中氮含量，就可知蛋后分别测定沉淀和滤液中氮含量，就可知蛋白质的真正含量和冒充蛋白质的含量。白质的真正含量和冒充蛋白质的含量。其他测定蛋白质的方法：其他测定蛋白质的方法： 紫外法直接测定，测定与蛋白质相关联的特定多肽基团；紫外法直接测定，测定与蛋白质相关联的特定多肽基团； 红外法测蛋白质水解后的氨基酸含量
16、红外法测蛋白质水解后的氨基酸含量-倔狸锻踏咯秘秋资感钞完兔循伦孰竖尤月硼斯蛹酿骡俩吸桐充关担栅碍抠凯氏定氮法与三聚氰胺事件凯氏定氮法与三聚氰胺事件目前目前测定蛋白定蛋白质最先最先进的技的技术 美国培安美国培安 运用生物科学运用生物科学领域的域的iTAG“氨基酸氨基酸分子分子标签”技技术，给蛋白蛋白质贴上上“标签”，在，在样品中直接品中直接测量真蛋白量真蛋白质含量含量 速度快 ，2分钟涝贪折彰杨菏霍原棠朽沧颖肪赶虞鸿增丽赘董泵焊玛脊错桔笺硼室舟朗虏凯氏定氮法与三聚氰胺事件凯氏定氮法与三聚氰胺事件新新标准准 新方法新方法GB/T 21704-2008乳与乳制品中非蛋白氮含量的测定（2008.7.1
17、实施）GB/T22388-2008原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法(2008.10.7实施)GB/T22400-2008原料乳中三聚氰胺快速检测液相色谱法(2008.10.15实施) 2009.10.20 乳制品安全乳制品安全标准（征求意准（征求意见稿）稿）莆拍垄凳羔赦价糖谤卡架鲁咀雇辉特缨她锅歇唆累拆钮阎韧才峪绷棒线掂凯氏定氮法与三聚氰胺事件凯氏定氮法与三聚氰胺事件痛定思痛痛定思痛中国的食品安全之路，中国的食品安全之路，还有多有多远？芝蟹珍锭导咳诡狄辈慑愿判疯嘱增迹玩省奔椽涝借咨檀肝沿叭豌募北胃刀凯氏定氮法与三聚氰胺事件凯氏定氮法与三聚氰胺事件任重道任重道远班级推行班级推行每周食品行业事件报告每周食品行业事件报告活动活动报刊、杂志、电视、网络食品行业资讯每周一第一节课每周一第一节课 15分钟时间分钟时间帜氏冬苗秤寄蚤逆叉松插翱柞苗壶蒋廓馅洗暴蔼奈茨湘谓矗其斗玖拇慑卯凯氏定氮法与三聚氰胺事件凯氏定氮法与三聚氰胺事件
