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1、离子色谱离子色谱离子色谱基本原理及概述离子色谱的基本构成分离与检测的基本原理和特征 分离柱、抑制器w 离子色谱的使用要点色谱色谱 气相色谱气相色谱 ( (气固分离，流动相为载气气固分离，流动相为载气) ) 液相色谱液相色谱 ( (液固分离，流动相为液体液固分离，流动相为液体) ) (主要分离非极性的有机化合物主要分离非极性的有机化合物) (主要分离极性和部分弱极主要分离极性和部分弱极性的化合物性的化合物) 什么是离子色谱什么是离子色谱 ? ? 利用色谱技术测定离子型物质的方法 色谱色谱 : 用于分析的一种分离技术用于分析的一种分离技术 离子型物质离子型物质 : 在水溶液中电离，具有在水溶液中电
2、离，具有 + 或或 电荷的电荷的 元素元素阴离子：阴离子：，2，阳离子：阳离子：，离子色谱中发生的基本过程就是离子交离子色谱中发生的基本过程就是离子交换，因此，离子色谱本质上就是离子交换，因此，离子色谱本质上就是离子交换色谱。换色谱。离子交换色谱是基于离子交换树脂上可离子交换色谱是基于离子交换树脂上可离解的离子和流动相中具有相同电荷的离解的离子和流动相中具有相同电荷的的溶质离子之间进行的可逆交换，根据的溶质离子之间进行的可逆交换，根据这些离子对交换剂有不同的亲和力而被这些离子对交换剂有不同的亲和力而被分离分离。离子色离子色谱基本原理基本原理 离子色谱的特点离子色谱的特点 不同的操作者都可得到好
3、的样品分析重现不同的操作者都可得到好的样品分析重现性性 经过稀释、过滤后可以测定多种样品经过稀释、过滤后可以测定多种样品 多价态可氧化元素多价态可氧化元素（NONO2 2- - & & NONO3 3- -, SO, SO3 32-2-& &SOSO4 42-2- etc. etc.）, , 不同价态离子不同价态离子（FeFe3+3+ & & FeFe2+2+, ,CrCr3+3+ & & CrCr6+6+ etc. etc.） 可单独测定某种离子可单独测定某种离子. .（通常为同时测定（通常为同时测定) )电力电力 冷却水冷却水 / HPW 锅炉蒸汽中的杂质食品食品 / 饮料饮料 酒酒 /
4、饮料饮料/ 糖果糖果 饮料中有机酸造纸造纸. /纸浆纸浆 纸浆纸浆液液处理水处理水 张纸和液体中的离子农业农业 肥料肥料 /土壤土壤 / 植物植物 /等等 土壤中离子医学医学 血液血液 / 尿尿 尿中草酸化妆品化妆品 化妆品化妆品 / 清洁剂清洁剂/ 洗发液洗发液 化妆品液体中的阴离子制药制药 化学化学 / 液体液体 化学品中的重金属应用领域应用领域领域领域环境环境. / 污污染染 雨水雨水/河水河水/ 大气大气/ 污污水水 雨水中离子城市用水城市用水 自来水自来水 / 水源水源 自来水中消毒副产物样品样品应应用用化学品化学品 设备提取物设备提取物 / 聚合物聚合物 环氧类粘合剂中的阴离子电子
5、电子 / 半半导导体体 高高纯水水 晶片冲洗水晶片冲洗水 高纯水中的离子型杂质金属金属 / 钢材钢材 表面处理液表面处理液镀 槽槽 冷却水冷却水 电镀 槽中的抗坏血酸 离子色谱的基本构成样品进样样品进样 ： 样品环进样样品环进样分离分离 ： 离子交换分离离子交换分离 检测检测 ： 电导检测电导检测 （ 抑制型抑制型)慢慢中等中等快快色谱分离色谱分离色谱分离色谱分离Temporal course淋洗液淋洗液离子色谱的基本流程图离子色谱的基本流程图淋洗液 泵色谱柱检测器 泵液分离 检测 记录F-NO3-SO42-Cl-NO2-Br-HPO42-进样阀抑制器检测池进样检测方式检测方式w 电导电导 检
6、测具有电导性化合物的通用型检测器检测具有电导性化合物的通用型检测器 离子色谱最常用的检测器离子色谱最常用的检测器w电化学(安培法) 在特定的条件下可对某些化合物直接进行氧化还原反应w 紫外可见光度法 紫外直接吸收或可见光光度法测定选择性强 可进行柱后衍生w 荧光法 HPLC电导检测器电导检测器w 测定溶液流过电导池电极时的电导率测定溶液流过电导池电极时的电导率w 可检测大部分离子型化合物可检测大部分离子型化合物溶液溶液至检测池电电极极 检测池使用电导检测器存在的问题使用电导检测器存在的问题离子色谱的流动相是电解质溶液，样品以电解质溶液离子色谱的流动相是电解质溶液，样品以电解质溶液为背景，而被测
7、物的浓度又大大小于流动相电解质的为背景，而被测物的浓度又大大小于流动相电解质的浓度，这样难以测量由于样品离子的存在而产生的微浓度，这样难以测量由于样品离子的存在而产生的微小电导的变化。小电导的变化。利用利用抑制器可以除去流动相中的高浓度电解质，把背抑制器可以除去流动相中的高浓度电解质，把背景电导加以抑制景电导加以抑制，从而解决了在离子色谱中使用电导，从而解决了在离子色谱中使用电导检测器的问题。检测器的问题。抑制器w 安装在电导池之前安装在电导池之前w 提高待测离子的电导率提高待测离子的电导率： 提高灵敏度提高灵敏度Na+,Cl-H+,Cl-w 降低背景电导降低背景电导 (淋洗液淋洗液) : 减
8、少噪音减少噪音Na+,HCO3-H2CO3Na+,OH-H2O分离阴离子ColumnColumn： IonPacIonPac AG12A/AS12AAG12A/AS12AEluentEluent： 2.7mMNa2.7mMNa2 2COCO3 30.3mMNaHCO0.3mMNaHCO3 3FlowrateFlowrate： 1.2mL/min1.2mL/minDetectionDetection： ConductivityConductivity(ASRS(ASRSRecyclemodeRecyclemode) )0246810121416Retentiontime(min)08mSF-NO
9、3-SO42-Cl-NO2-Br-HPO42-Column :Column : IonPac CS12A, CG12AIonPac CS12A, CG12AEluent :Eluent : 20 mM 20 mM Methanesulfonic acidMethanesulfonic acidFlow rate :Flow rate : 1.0 mL/min1.0 mL/minDetection :Detection : ConductivityConductivity （CSRS CSRS Recycle modeRecycle mode) ) 分离阳离子02468101214Retenti
10、ontime(min)01234Na+NH4+K+Mg2+Ca2+SS样品处理样品处理的注意事项的注意事项过滤样品中除去颗粒物用0.45m或0.22m滤膜用高纯水冲洗滤膜，以减少沾污稀释待测物浓度较高时，应预先稀释.降低干扰物的浓度.去除干扰物预处理柱，超滤固相萃取液相萃取离心盐析在线柱处理开机的注意事项开机（先开右边柱箱，等仪器亮起后开左边主机）；预热30分钟左右；待仪器稳定后，按主机0ffset，待运作正常后，启动仪器泵（pump）；调试仪器，设置测样方法（详细过程见操作手册）。关机的注意事项淋洗液中含有机溶剂时，停泵前使用不含淋洗液中含有机溶剂时，停泵前使用不含有机溶剂的淋洗液清洗系统有机溶剂的淋洗液清洗系统30分钟；分钟；关掉仪器泵关掉仪器泵再依次关闭右边柱箱、左边主机再依次关闭右边柱箱、左边主机检查废液桶，防止回流；检查废液桶，防止回流；
