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1、溶液中铁离子的定量分析溶液中铁离子的定量分析 03081092 严斌严斌l定量分析作为分析化学的一个分支，其主要任务定量分析作为分析化学的一个分支，其主要任务是测定物质中有关组分的含量！是测定物质中有关组分的含量！步步骤骤取样干燥试样分解试样消除干扰测定计算分析结果分析方法分析方法酸碱滴定沉淀滴定络合滴定氧化还原滴定化学分析法滴定分析法仪器分析法光学分析法溶液中铁离子浓度的测定溶液中铁离子浓度的测定l邻二氮菲吸光光度法lEDTA络合滴定l次亚磷酸钠亚硫酸钠还原硫酸铈容量法邻二氮菲吸光光度法测定铁邻二氮菲吸光光度法测定铁l实实验验原原理理 ：吸吸光光光光度度法法是是测测定定物物质质含含量量的的一
2、一种种常常用用方方法法。当当入入射射光光波波长长和和液液层层厚厚度度一一定定时时，有有色色溶溶液液的的吸吸光光度度A与与溶溶液液的的浓浓度度c成成正正比比，数数学学表达式为：表达式为： A = kc 由由上上式式可可知知，通通过过测测量量有有色色溶溶液液的的吸吸光光度度，便便可求得有色溶液的浓度。可求得有色溶液的浓度。l测测定定Fe2+ 离离子子，选选择择邻邻二二氮氮菲菲为为显显色色剂剂，在在pH=29时时，邻邻二二氮氮菲菲与与Fe2+ 离离子子生生成成稳稳定定的的橙橙红色配合物：红色配合物： lFe3+ 能能与与邻邻二二氮氮菲菲生生成成淡淡蓝蓝色色配配合合物物，故故显显色色前前要加入还原剂盐
3、酸羟胺使其全部还原为要加入还原剂盐酸羟胺使其全部还原为Fe2+：l2Fe3+ + 2NH2OH2OH = 2Fe2+ + N2 + 4H2Ol本实验采用标准曲线法本实验采用标准曲线法 （又称工作曲线法），（又称工作曲线法），即配制一系列浓度由小到大的标准溶液，在给定即配制一系列浓度由小到大的标准溶液，在给定条件下依次测出各标准溶液的吸光度。以标准条件下依次测出各标准溶液的吸光度。以标准溶溶液的浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，在液的浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，在坐标纸上绘出标准曲线。测定未知试样时，操作坐标纸上绘出标准曲线。测定未知试样时，操作条件与测绘标准曲线时相同。测出试样的吸光
4、度，条件与测绘标准曲线时相同。测出试样的吸光度，从标准曲线上查出相应的被测物质的浓度从标准曲线上查出相应的被测物质的浓度硫氰酸钾比色法硫氰酸钾比色法 : Fe3+ + 3SCN = Fe(SCN)3 （红色）红色）l1准备有关试剂准备有关试剂: 硫酸铁铵标准液硫酸铁铵标准液 硫氰酸钾溶液硫氰酸钾溶液 硫氰酸钾溶液硫氰酸钾溶液 2 2配制标准比色液配制标准比色液取六支同规格的取六支同规格的50 50 mLmL比色管，分别加入比色管，分别加入0.10.1 mLmL、0.2 mL0.2 mL、0.5 mL0.5 mL、1.0 mL1.0 mL、2.0 mL2.0 mL、 4.0 4.0 mL mL硫
5、酸铁铵标准液硫酸铁铵标准液 ， 加蒸馏水稀释至加蒸馏水稀释至40 40 mLmL后后再加再加5 5 mLmL硝酸溶液和硝酸溶液和1 1滴滴2 2 molLmolL1 1 KMnO4 KMnO4溶液溶液, ,稀释至稀释至50 50 mLmL，最后加入最后加入l mLl mL硫氰酸钾溶液混匀硫氰酸钾溶液混匀，放在比色架上作比色用。，放在比色架上作比色用。3测定水样的含铁总量 取水样40 mL装入洁净的锥形瓶中，加入5 mL硝酸溶液并加热煮沸数分钟。 冷却后倾入与标准比色液所用相同规格的比色管中， 用蒸馏水稀释至50 mL处，最后加入 1mL硫氰酸钾溶液，混匀后与上列比色管比色，得出结果 络合滴定法
6、络合滴定法 对于三价铁离子，可在用磺基水杨酸作指示剂的情况下用对于三价铁离子，可在用磺基水杨酸作指示剂的情况下用 EDTA直接滴定。但是由于直接滴定。但是由于Fe3+与与EDTA的络合缓慢，而且在的络合缓慢，而且在酸性不高时，酸性不高时，Fe3+水解成多核羟络合物，使之与水解成多核羟络合物，使之与EDTA络合更络合更 慢。因此。可以硝酸铋反滴定法测定之。具体方法如下：先慢。因此。可以硝酸铋反滴定法测定之。具体方法如下：先 加入过量的加入过量的EDTA标准溶液于酸性溶液中，标准溶液于酸性溶液中， 调节调节PH为为23，煮沸溶液，此时溶液的酸度较高，煮沸溶液，此时溶液的酸度较高， 又有过量的又有过
7、量的EDTA存在，存在，Fe3+不会形成多核羟络合物。煮沸则又加速了不会形成多核羟络合物。煮沸则又加速了Fe3+与与EDTA的的络合反应。然后将溶液冷却，并调络合反应。然后将溶液冷却，并调PH56， 以保证以保证Fe3+与与EDTA络合反应定量进行。络合反应定量进行。 最后再加入磺基水杨酸指示剂，最后再加入磺基水杨酸指示剂，此时此时Fe3+已形成已形成Fey络合物，过量的络合物，过量的EDTA用用Bi3+标准溶液进行标准溶液进行反滴定，这样测得的准确度比较高。反滴定，这样测得的准确度比较高。 具体方法如下：先加入过量的具体方法如下：先加入过量的EDTA标准溶液于酸性中，标准溶液于酸性中，调节调
8、节PH为为23，煮沸溶液，此时溶液的酸度较高，又有过，煮沸溶液，此时溶液的酸度较高，又有过量的量的EDTA存在，存在，Fe3+不会形成多核羟络合物。煮沸则又加不会形成多核羟络合物。煮沸则又加速了速了Fe3+与与EDTA的络合反应。然后将溶液冷却，并调的络合反应。然后将溶液冷却，并调PH56，以保证以保证Fe3+与与EDTA络合反应定量进行。最后再加入磺络合反应定量进行。最后再加入磺基水杨酸指示剂，此时基水杨酸指示剂，此时Fe3+已形成已形成Fey络合物，过量的络合物，过量的EDTA用用Bi3+标准溶液进行反滴定，这样测得的准确度比较标准溶液进行反滴定，这样测得的准确度比较高。高。 l由于由于E
9、DTA铋络合物的稳定性与铋络合物的稳定性与EDTA铁络合物铁络合物的稳定性相比较弱，因此在滴定过量的的稳定性相比较弱，因此在滴定过量的EDTA时时可可选择铋离子，结果相对更准确！选择铋离子，结果相对更准确！l设在滴定设在滴定V体积铁离子溶液时加入的过量体积铁离子溶液时加入的过量EDTA浓度为浓度为C0，体积为体积为V0，反滴反滴EDTA的硝酸铋溶液的硝酸铋溶液体积为体积为V1,浓度为浓度为C1，可得到待测溶液中铁离子可得到待测溶液中铁离子浓度为从浓度为从C（C0V0-C1V1）/V氧化还原滴定氧化还原滴定l次亚磷酸钠次亚磷酸钠-亚硫酸钠还原硫酸铈含量法测定铁亚硫酸钠还原硫酸铈含量法测定铁l为了
10、适应当前环境，消除汞害的要求选择用次亚磷酸钠为了适应当前环境，消除汞害的要求选择用次亚磷酸钠-亚硫酸钠还原三价铁，选择合适的指示剂，再用硫酸铈亚硫酸钠还原三价铁，选择合适的指示剂，再用硫酸铈标准溶液滴定亚铁，从而可以测定溶液中三价铁离子的标准溶液滴定亚铁，从而可以测定溶液中三价铁离子的含量，含量，l此方法中，硫酸铈溶液不但很稳定，而且在冷溶液中不此方法中，硫酸铈溶液不但很稳定，而且在冷溶液中不与过剩的次亚磷酸根反应与过剩的次亚磷酸根反应.l不管是在平时的学习实验还是在工业生产中，不管是在平时的学习实验还是在工业生产中，为了获得不同精确度要求的测定结果，我们必须为了获得不同精确度要求的测定结果，我们必须熟悉和掌握以上所述的几种不同种类滴定方法，熟悉和掌握以上所述的几种不同种类滴定方法，根据实际情况（如条件，成本，分析要求）选择根据实际情况（如条件，成本，分析要求）选择不同的滴定方法！不同的滴定方法！
