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1、第五章第五章 食品一般成分的测定食品一般成分的测定水分的测定水分的测定概述重量法仪器法2311.水分的存在状态水分的存在状态水分的存在状态水分的存在状态结合水或束缚水:自由水或游离水不可移动水或滞化水毛细管水自由流动水一、一、概述概述特点：特点：特点：特点：游离水主要存在植物细胞间隙，具有水的一切游离水主要存在植物细胞间隙，具有水的一切游离水主要存在植物细胞间隙，具有水的一切游离水主要存在植物细胞间隙，具有水的一切特性，也就是说特性，也就是说特性，也就是说特性，也就是说100100时水要沸腾，时水要沸腾，时水要沸腾，时水要沸腾，0 0以下要结冰，以下要结冰，以下要结冰，以下要结冰，并且易汽化。
2、游离水是食品的主要分散剂，可以溶解并且易汽化。游离水是食品的主要分散剂，可以溶解并且易汽化。游离水是食品的主要分散剂，可以溶解并且易汽化。游离水是食品的主要分散剂，可以溶解糖、酸、无机盐等，可用简单的热力方法除掉。糖、酸、无机盐等，可用简单的热力方法除掉。糖、酸、无机盐等，可用简单的热力方法除掉。糖、酸、无机盐等，可用简单的热力方法除掉。 自由水（游离水）自由水（游离水）是靠分子间力形成的吸附水。束缚水束缚水 这种水是与食品中脂肪、蛋白质、碳水化合物等形式结合状态。它是以氢键的形式与有机物的活性基团结合在一起，故称束缚水。注意：束缚水不具有水的特性，所以要除掉这部分水是困难的。特点：不易结冰（
3、冰点为40） 不能作为溶质的溶剂 v水分活度水分活度 水分活度是指食品中水分存在的状态，即水分与食品结合程度水分活度是指食品中水分存在的状态，即水分与食品结合程度（游离程度）。（游离程度）。（1 1）水分活度值越高，结合程度越低；水分活度值越低，结合水分活度值越高，结合程度越低；水分活度值越低，结合程度越高；程度越高； (2) (2) 水分活度数值：用水分活度数值：用Aw表示，水分活度值等于用百分率表示表示，水分活度值等于用百分率表示的相对湿度，其数值在的相对湿度，其数值在0-1之间。之间。 (3) (3)水分活度的测试意义：水分活度的测试意义：Aw值对食品保藏具有重要的意义。值对食品保藏具有
4、重要的意义。 2.测定水分的意义测定水分的意义 水是维持动、植物和人类生存必不可少的物质水是维持动、植物和人类生存必不可少的物质水是维持动、植物和人类生存必不可少的物质水是维持动、植物和人类生存必不可少的物质之一，是重要的质量指标之一。之一，是重要的质量指标之一。之一，是重要的质量指标之一。之一，是重要的质量指标之一。 除谷物和豆类等的种子类食品以外，作为食品的许多动植物一般含有6090%水分，有的甚至更高，水是许多食品组成成分中数量最多的组分。如蔬菜含水分8597%、水果8090%、鱼类6781%、蛋类7375%、乳类8789%、猪肉4359%，即使是干态食品，也含有少量水分，如面粉1214
5、%、饼干2.54.5%。二、是一项重要的经济指标二、是一项重要的经济指标 食食品品工工厂厂可可按按原原料料中中的的水水分分含含量量进进行行物物料衡算。这可对生产进行指导管理。料衡算。这可对生产进行指导管理。 水分的含量高低，对微生物的生长及生化反水分的含量高低，对微生物的生长及生化反应都有密切的关系应都有密切的关系 在一般情况下要控制水分低一点，防止微在一般情况下要控制水分低一点，防止微生物生长，但是并非水分越低越好。生物生长，但是并非水分越低越好。 是一项重要的经济指标是一项重要的经济指标水分的测定水分的测定概述重量法重量法仪器法231二、重量法二、重量法 凡操作过程中包括有称量步骤的测定方
6、凡操作过程中包括有称量步骤的测定方法，统称为重量法，如烘箱干燥法，红外线法，统称为重量法，如烘箱干燥法，红外线干燥法，干燥剂法等。干燥法，干燥剂法等。 2.1 直接干燥法直接干燥法(1) 原理v 在一定的温度（95105）和压力（常压）下，将样品放在烘箱中加热干燥，蒸发掉水分，干燥前后样品的质量之差即为样品的水分含量。(2) 适用范围适用范围（对食品而言）： v水分是唯一挥发成分 就是说在加热时只有水分挥发。v水分挥发要完全 对于一些糖和果胶、明胶所形成冻胶中的结合水，不能完全除掉，因为常压很难把结合水除去，只好用真空干燥除去结合水。 。v食品中其它成分由于受热而引起的化学变化可以忽略不计。注
7、：符合上面三点就可采用烘箱干燥法。烘箱干燥法一般是在95105下进行干燥。(3)样品的制备、测定及结果计算 样品的制备方法常以食品种类及存在状态的不同而异；一般情况下，食品以固态(如面包、饼干、乳粉等)、液态(如牛乳、果汁等)和浓稠态(如炼乳、糖浆、果酱等）存在。a . 采集，处理，保存过程中，要防止组采集，处理，保存过程中，要防止组分发生变化，特别要防止水分的丢失或分发生变化，特别要防止水分的丢失或受潮。受潮。b. 固体样品要磨碎（粉碎），谷类达固体样品要磨碎（粉碎），谷类达18目，其他目，其他3040目。目。c. 液态样品要在水浴上先浓缩，然后液态样品要在水浴上先浓缩，然后进干燥箱。进干燥
8、箱。d. 浓稠液体（糖浆、浓稠液体（糖浆、炼乳等）：炼乳等）： 加水稀释，最后要加水稀释，最后要把加入的水除去。把加入的水除去。 加入海砂，海砂与加入海砂，海砂与玻璃棒在水浴上干燥玻璃棒在水浴上干燥后入干燥箱，两者要后入干燥箱，两者要知重量。知重量。浓稠态样品直接加热干燥，其表面易结硬壳焦硬壳焦化化，使内部水分蒸发受阻，故在测定前，需加入精制海砂或无水硫酸钠，搅拌均匀，以增大蒸发面积。e. 含水量含水量16%的谷类食品，采用的谷类食品，采用两步干燥两步干燥法法。如面包，切成薄片，在自然条件下风干。如面包，切成薄片，在自然条件下风干1520小时，使其达到安全水分标准（即与小时，使其达到安全水分标
9、准（即与大气湿度大致平衡），再准确称重，然后再大气湿度大致平衡），再准确称重，然后再将风干样品粉碎、过筛、混匀，贮于洁净干将风干样品粉碎、过筛、混匀，贮于洁净干燥的磨口瓶重备用。燥的磨口瓶重备用。 (后同固体样品后同固体样品) 。测定测定 精确称取上述样品210 g（视样品性质和水分含量而定），置于已干燥、冷却并称至恒重干燥、冷却并称至恒重的有盖称量瓶中，移入95105常压烘箱中，开盖开盖24小时后取出，加盖加盖置干燥内冷却0.5小时后称重。再烘1小时左右，又冷却0.5小时后称重。重复此操作，直至前前后两次质量差不超过后两次质量差不超过2mg即算恒重即算恒重。测定结果按下式计算：对于水分含量1
10、4%以上的样品水分（%）=式中 m1 -新鲜样品总质量， g ; m2 -风干后样品总质量， g ; m3 -干燥前适量样品于称量瓶质量 ，g ； m4 -干燥后适量样品与称量瓶质量， g； m 5 -称量瓶质量 ，g.浓稠液体浓稠液体 水分（水分（%）=式中： m1 -干燥前样品与称量瓶质量 g ; m2 -海砂（或无水硫酸钠）质量，g； m3-干燥后样品、海砂及称量瓶的总质量，g； m 4-称量瓶质量，g；液态样品液态样品 由于液态样品主要由水分和可溶性固形物水分和可溶性固形物所组成，因此也可采用比重法、折光法等测出样品中固形物含量，然后按下式间接求出水分含量：水分（%）=100%可溶性固
11、形物%（4）操作条件选择 称样数量：称样数量：样品一般控制在干燥后的残留物为1.53克；固态、浓稠态样品控制在 35 克；含水分较高的样品控制在 1520 克； （铝制、玻璃）v玻璃称量皿能耐酸碱，不受样品性质的限 制，常用于常压干燥法。v铝制称量盒质量轻，导热性强，但 对酸性食品不适宜，常用于 减压干燥法或原粮水分的测定。v选择称量皿的大小要合适，一般样品1/3高度。称量皿规格：称量皿规格：称量皿放入烘箱内，盖子应该打开，斜放在旁边，取出时先称量皿放入烘箱内，盖子应该打开，斜放在旁边，取出时先盖好盖子，用纸条取，放入干燥器内，冷却后称重。盖好盖子，用纸条取，放入干燥器内，冷却后称重。 干燥设
12、备 电热烘箱有各种形式，对流式、强力循环通风式。 普通；真空最简便的干燥设备是装有温度调节器的常压电烘箱。使用真空烘箱时，用连续抽气的方法可以降低空气中的蒸汽压，以便提高干燥速率，干燥过程中，最好送入干燥空气，以除去水蒸汽。 干燥条件：干燥条件：干燥温度：干燥温度：1.一般是一般是 95105 ；对含还原糖较多的食品应；对含还原糖较多的食品应 2. 先（先（5060）干燥）干燥0.5h,然后再然后再105加热。加热。2.对热稳定的谷物可用对热稳定的谷物可用120130 干燥。干燥。3.对于脂肪高的样品，后一次重量可能高于前一次对于脂肪高的样品，后一次重量可能高于前一次（由于脂肪氧化），应用前一
13、次的数据计算。（由于脂肪氧化），应用前一次的数据计算。干燥时间：干燥时间：恒重恒重最后两次重量之差 2 mg 。 基本保证水分蒸发完全。规定时间规定时间根据经验，准确度要求不高的。v对于易结块或形成硬皮的样品要加入定量的海砂。判断恒重的方法：判断恒重的方法：v1.反复干燥后各次的称量数值不断减小，当最后两次的称量数值之差不超过2mg，说明水分已蒸发完全，达到恒量，干燥恒量值为最后一次的称量数值。v2. 反复干燥后各次的称量数值不断减小，而最后一次的称量数值增大，说明水分已蒸发完全并发生了氧化，干燥恒量值为氧化前的称量数值。 (5) 说明及注意事项说明及注意事项 水果、蔬菜样品，应先洗去泥沙后，
14、再用蒸馏水冲洗一次，然后用洁净纱布吸干表面的水分。 在测定过程中，称量皿从烘箱中取出后，应迅速放入干燥器中进行冷却干燥器中进行冷却，否则，不易达到恒重。 果糖含量较高的样品，如水果制品、蜜蜂等，在高温下（70）长时间加热，其果糖会发生氧化分解作用而导致明显误差。故宜采用减压干燥法测定水分含量。 含有较多氨基酸、蛋白质及羰基化合物的样品，长时间加热则会发生羰氨反应析出水分而导致误差：对此类样品宜用其他方法测定水分含量。2.2 减压干燥法减压干燥法(1) 原理 利用在低压下水的沸点降低的原理,将取样后的称量皿置于真空烘箱内，在选定的真空度于加热温度下干燥到恒重，干燥后样品所失去的质量即为水分含量。
15、(2) 适用范围 适用于在较高温度下易热分解、变质或不易除去结合水的食品，如糖浆、果糖、味精、麦乳精、高脂肪食品、果蔬及其制品等的水分含量测定。 (3) 仪器及装置 真空烘箱(带真空泵、干燥瓶、安全瓶）。 干燥瓶 安全瓶(4)操作方法操作方法 准准确确称称2.005.00g样样品品于于烘烘至至恒恒重重的的称称量量皿皿至至真真空空烘烘箱箱70、真真空空度度93.398.6KPa（700740mmHg）烘烘5小时小时于干燥皿冷却于干燥皿冷却称至恒重称至恒重(5) 结果计算：同直接干燥法(6) 说明及注意事项说明及注意事项 恒重标准：减压干燥时，自烘箱内部压力降至规定真空度时起计算烘干时间，一般每次
16、烘干时间为2小时，但有的样品需5小时；恒重一般以减量不超过0.5mg时为标准，但对受热后易分解的样品则可以不超过13mg的减量值为恒重标准。水分的测定水分的测定概述重量法仪器法仪器法231三、仪器法三、仪器法 3.1卡尔费休法 卡尔费休（Karl Fischer）法，简称费休法或费休法或K-F法，是在1935年由卡尔费休提出的测定水分的容量方法，属于碘量法，对于测定水分最为专一，也是测定水分最为准确的化学方法。国际标准化组织把这个方法定为国际标准测微量水分微量水分，我们国家也把这个方法定为国家标准测微量水分。 原理 利用I2氧化SO2时需要有一定的水参加反应，（氧化还原反应） I2+SO2+2
17、H2O H2SO4+2HI 此反应具有可逆性，当生成物 H2SO4 浓度0.05 % 时，即发生可逆反应，要使反应顺利向右进行，要加入适量的碱性物质以中和生成的酸，吡啶（C5H5N）。I2+SO2+2H2O+3C5H5N 2C5H5NHI+C5H5NSO3 氢碘酸吡啶 硫酸吡啶 硫酸吡啶很不稳定，与水发生副反应，形成干扰。若有甲醇存在，则可生成稳定的化合物。 将将I2、 SO2、C5H5N 、CH3OH 配在一起配在一起成为费休试剂成为费休试剂。 滴定操作所用的标准溶液是含有I2、SO2、C5H5N及CH3OH的混合溶液，此溶液称为费休试剂。 费休法的滴定总反应式可写为：（ I2+SO2+3C
18、5H5N+CH3OH ）+H2O 2 C5H5N HI+ C5H5N HSO4CH3 I2SO2C5H5N = 1310滴定操作中可用两种方法确定终点滴定操作中可用两种方法确定终点 一种是当用费休试剂滴定样品达到化学计量点时，再过量1滴费休试剂中的游离碘即会使体系呈现浅黄甚至棕黄色，据此即作为终点而停止滴定，此法适用于含有1%以上水分的样品，由其产生的终点误差不大； 另一方法为双指示电极安培滴定法，电位滴定法。此法更适宜于测定深色样品及微量、痕量水分时采用。(2) 适用范围 费休法广泛地应用于各种液体、固体及一些气体样品中水分含量的测定，均能得到满意的结果，在很多场合，此法也常被作为水分特别是
19、痕量水分（低至ppm级）的标准分析方法，用以校正其他测定方法。 在食品分析中，此法能用于含水量从1ppm到接近100%的样品的测定，已应用于面粉、砂糖、人造奶油、可可粉、糖蜜、茶叶、乳粉、炼乳及香料等食品中的水分测定，结果的准确度优于直接干燥法，也是测定脂肪和油品中痕量水分的理想方法。 主要仪器 KF-l 型水分测定仪 SDY-84 型水分滴定仪(4) 试剂 无水甲醇：要求其含水量在0.05%以下。量取甲醇约200ml置干燥圆底烧瓶中，加光洁镁条15g与碘0.5g，接上冷凝装置，冷凝管的顶端和接受器支管上要装上无水氯化钙干燥管，当加热回流至金属镁条溶解。分馏，用干燥的抽滤瓶作接受器，收集646
20、50C 馏分备用。 无水吡啶：要求其含水量在0.1%以下。 碘：将固体碘置硫酸干燥器内干燥48小时以上。 无水硫酸钠。 硫酸。 二氧化硫：采用钢瓶装的二氧化硫或用硫酸分解亚硫酸钠而制得。 5A分子筛。 水甲醇标准溶液：每ml含1mg水，准确吸取1ml水注入预先干燥的1000ml容量瓶中，用无水甲醇稀释至刻度，摇匀备用。 卡尔费休试剂：称取85g碘于干燥的1L具塞的棕色玻璃试剂瓶中，加入670ml无水甲醇，盖上瓶塞，摇动至碘全部溶解后，加入270ml吡啶混匀，然后置于冰水浴中冷却，通入干燥的二氧化硫气体6070g，通气完毕后塞上瓶塞，放置暗处至少24小时后使用。操作过程略注注： 此此法法适适用用
21、于于食食品品中中糖糖果果、巧巧克克力力、油油脂脂、乳乳糖和脱水果蔬类等样品；糖和脱水果蔬类等样品； 样样品品中中有有强强还还原原性性物物料料，包包括括维维生生素素C C的的样样品品不不能测定；能测定； 卡卡尔尔费费休休法法不不仅仅可可测测得得样样品品中中的的自自由由水水，而而且且可可测测出出结结合合水水，即即此此法法测测得得结结果果更更客客观观地地反反映映出出样样品中总水分含量。品中总水分含量。 固固体体样样品品细细度度以以4040目目为为宜宜，最最好好用用粉粉碎碎机机而而不不用用研磨，防止水分损失。研磨，防止水分损失。3.2其它仪器法其它仪器法化学干燥法气相色谱法微波法红外吸收光谱法其它还有声波和超声波法 ，直流和交流电导率法，介电容量法，核磁共振波谱法，中子法。GB/T 5009.32003 食品的水分测定 1. 直接干燥 2. 减压干燥思考题思考题水分的测定方法有那些，干燥法测定水分的过程中最易引起误差的地方在哪里？卡尔费休法原理、试剂。LOGO
