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1、一、滴一、滴 定定 基基 础础画终乐矢胚栽摆港怨站谤帛助奶己芋印稗营妙矮硷糟边肘甸墟盗察翘渤崭万通滴定仪滴定分析基础万通滴定仪滴定分析基础滴定分析滴定分析的的原理：原理：n基 于 定 量 化 学 反 应 ， 根 据 反 应 过 程 中 所 消 耗 的 标 准 溶 液 的 体 积 计 算 待 测 组 分 含 量 的 方 法 ， 又 称 容 量 法 。n根 据 反 应 类 型 可 分 为： - 酸 碱 滴 定 - 氧 化 还 原 滴 定 - 沉 淀 滴 定 - 配 合 滴 定馏疯豁扯甚匠评谤无将继偿贴袭窑俯部百毫撩时壁窃往疵请塔禁犀绷苞矩万通滴定仪滴定分析基础万通滴定仪滴定分析基础21 .酸碱滴定
2、利用酸或碱作为标准溶液，根据质子转移反应进行的滴定方法。其反应实质可表示如下 H3O+ + OH- 2H2O H3O+ + A- HA + H2O H3O+ + BOH B+ + 2H2O水相：普通水相：普通pHpH电极电极 非水相：非水相非水相：非水相pHpH电极电极哀则滦骇升帝衙卧庐枯汗邯妇渣史戌巢剂懒部胯仁帖贫靠硬莽辱许石羌磕万通滴定仪滴定分析基础万通滴定仪滴定分析基础32 .沉淀滴定 利用沉淀剂作为标准溶液，根据沉淀反应进行滴定的方法。银量法是沉淀滴定中最广泛使用的方法。常用于沉淀滴定的标准溶液有AgNO3、NH4SCN等，其反应如下：Ag+ + X- AgX (X-代表Cl-、Br-
3、、I-、CN-、SCN-等离子.)Ag 离子选择电极Pb 离子选择电极光度电极Pt金属电极赌呸比但拨瓜深糠歪评聚孩钦刨索酮痉豪厉伏烽词蝎袋辽丽挺霸狄参佑蜡万通滴定仪滴定分析基础万通滴定仪滴定分析基础43 .氧化还原滴定利用氧化剂或还原剂作为标准溶液，根据氧化还原反应进行滴定的方法。常用有碘量法、重铬酸钾法、高锰酸钾法、亚硝酸钠法等，反应如下：I2 + 2S2O32- 2I- + S4O62-MnO4- + 5Fe2+ + 8H+ Mn2+ + 5Fe3+ + 4 H2OCr2O72- + 6Fe2+ +14H+ 2Cr3+ + 6Fe3+ + 7H2OPt/AuPt/Au氧化还原电极氧化还原电
4、极籍登匹许秘敦捻诽林饭念拷镐铬意崔晋脆奏滥荣拉匀本劫本景氏雾凤痒蛛万通滴定仪滴定分析基础万通滴定仪滴定分析基础5永停滴定法：在双铂电极间加一低电压,若电极在溶液中极化，则在未到滴定终点时，仅有很小或无电流通过；但当到达终点时，滴定液略有过剩，使电极去极化，溶液中即有电流通过，电流计指针突然偏转，不再回复。反之，若电极由去极化变为极化，则电流计指针从有偏转回到零点，也不再变动。 双铂金指示电极，包括铂针式、铂片式双铂金指示电极，包括铂针式、铂片式3-2. 极化滴定敌戏陡谓堰帮烘痹胯支关蔷泽五逊渤登阂洛隔专吮颈蝇瓤朽堂拐酝己茫沦万通滴定仪滴定分析基础万通滴定仪滴定分析基础64 .络合滴定利用配位剂
5、作为标准溶液，根据配位反应进行滴定的分析方法。常用氨羧配合剂作为标准溶液滴定金属离子，其典型代表是EDTA，反应如下： M2+ + Y4- MY2- M3+ + Y4- MY-CuCu离子选择电极离子选择电极CaCa离子选择电极离子选择电极眯拐搜面奠甚婪离缩歉孰徊慧员呢赔哨汕肺褥到墩蔫骋榔爹姐碘甫酣冉刚万通滴定仪滴定分析基础万通滴定仪滴定分析基础7 两相滴定两相滴定 ( (EPTON)EPTON)DSB-H+ An-AnDIBHy+Hy+DSB- = Disulfine blueDIB+ = Diimidium bromideHy+Hy+Hy+ = 海明海明 1622An- = 阴离子表面活性
6、剂阴离子表面活性剂DSB-H+ An-AnDIBAnHyDSB-H DIB+AnHy DIB+ Hy+ AnHyDSBHyDSB-H+ An-AnDIB+AnHy5 .表面活性剂滴定墙虎联备吕较贞解义托作糊棉直止然昨缀忙被思蔚哇添棕惜翁钨奔年凋淮万通滴定仪滴定分析基础万通滴定仪滴定分析基础8新的表面活性剂分析系统新的表面活性剂分析系统 电位指示 无需有机溶剂 水相滴定 全自动 结果与EPTON 方法吻合 DIN 14480 和 DIN 14668!抬模夕疙耸砚甫贵债防抡难杜捍殴殿霸尼脆摈傈靠搔奎陛瑶竖童啤移玄皇万通滴定仪滴定分析基础万通滴定仪滴定分析基础9表面活性剂电极总览表面活性剂电极总览阴
7、离子表面活性剂电极阳离子表面活性剂电极Resistant 表面活性剂电极Refill 表面活性剂电极NIO 非离子表面活性剂电极弧肃耪喂春韵凡荧盎鄂喇郸新氮熊慈所避俱料易忧备置电恳涯隘臆硬拎镣万通滴定仪滴定分析基础万通滴定仪滴定分析基础10小结小结滴定分析的特点滴定分析的特点:绝对量测定方法，无需校准曲线。易于操作。测定速度快适用范围广重复性和准确性好。在生产过程的质量控制及科研领域中应用非常普遍！滴定分析方式滴定分析方式矢捶记是更镰牢掳否毙辽括抓挟缉藉兴樟列茹瞬倾瞥沤鼠栋则蹈绚购且传万通滴定仪滴定分析基础万通滴定仪滴定分析基础11滴定分析方式滴定分析方式手动滴定滴定管 +滴定剂指示剂颜色衬托
8、板手搅拌器摄禁弄外估泄雁撵男律詹轩坚钠郝窗惩仇易沃堤兆搀拉潘惟侧肥耘黍壤馏万通滴定仪滴定分析基础万通滴定仪滴定分析基础12配液器搅拌子电极滴定分析方式滴定分析方式自动电位滴定罐纺蛇征熙晃苟尤幻异洽城卉胀贼朱唉厩耍鸟酿桨库膏亩嵌萝淮脐楚掏醉万通滴定仪滴定分析基础万通滴定仪滴定分析基础13Titrino系列系列Titrino Plus系列系列自动电位滴定仪痪界剥矗找勿时捌却磋馏滩亦实绩拟针萄翟钱伸绷揽敢堰逊琉乔劝永紧恬万通滴定仪滴定分析基础万通滴定仪滴定分析基础14Titrando系列系列假起苑档登楞卿辩帮界深致妈荡映文还列木旅贞妥蜗刻疹卷昭嘉傻慨戴晋万通滴定仪滴定分析基础万通滴定仪滴定分析基础1
9、5手工滴定自动滴定滴定剂加液玻璃滴定管(0.05ml)步进电机+精密玻璃管(10ml/20,000)反应搅拌手摇（不均匀）机械搅拌（恒定）终点指示指示剂或离子计（人眼判断）电极（实时跟踪，数学计算）过程控制人工微机（程序控制）结果运算人工（慢速、容易出错）自动（快速、准确）外接设备无配液器、天平、打印机、自动进样器、电脑等自动滴定与手工滴定比较自动滴定与手工滴定比较: :咒虞锚行掌昏糕殆翠危笆巢即消员堵留幌瘦嘿削叉泌彰慧啃索窖茹己捡顷万通滴定仪滴定分析基础万通滴定仪滴定分析基础16化学原理不变滴定终点指示方式不同自动滴定与手工滴定的重要区别自动滴定与手工滴定比较自动滴定与手工滴定比较: :湿骑
10、焉胡啊杭候卢勃骂守曹岳酚攫腑栽詹撵狮伎婿腆滞抡碗扇冤摈招瑰潜万通滴定仪滴定分析基础万通滴定仪滴定分析基础17 NaOHHClV （） pHNaOHHCl NaOHHCl NaOH滴定HCl滴定曲线突越区间等当点时的化学特征等当点体积1074胀虏椅透摇诲所百梁肘煎脚委吟盅丹彝滚耿校目舅街内挝扑慕糯掸龄褥剂万通滴定仪滴定分析基础万通滴定仪滴定分析基础18常见的各种指示方法电位指示法极化电流（电位）指示光度指示法（颜色指示法）温度指示法电导指示法夜哟酞救蛮俘爵背煞锻这旁眨习仟棱保迁司赃串子凑迅狈衬曙辣炭会即崖万通滴定仪滴定分析基础万通滴定仪滴定分析基础19电位指示法 零电流下测量电位变化电极电位的变
11、化源自反应溶液中某（几）种组份的浓度发生改变： 能斯特方程能斯特方程 U=U0 + RT/(zF)ln (aox/ared) 电位滴定 U=U0 + RT/(zF)ln a 离子选择性电极测量 pH=-logaH pH测量 R:气体常数 T:温度（K） z:离子氧化态 F:法拉第常数 a:活度畔掷畸木较眷帖撩芬盗阿背热久钡仅架臂刃咋烷悲觅妈喻碾参窖凌腆拳滑万通滴定仪滴定分析基础万通滴定仪滴定分析基础20电位滴定法坯券绷弄厄榆补僻品驱熬渣棋肿感宾处烃织逸渐眷邮济浸孽僚欢佰墙葵愚万通滴定仪滴定分析基础万通滴定仪滴定分析基础21极化电流（电位）指示法对惰性电极施加恒定的直流电流（电位），而后测电位（
12、电流）的变化胡红叁瘸婚绰涉视排维临绝鸣番褂奉弛颊幕匀销手情餐夸诺譬崔瓤歼舷宙万通滴定仪滴定分析基础万通滴定仪滴定分析基础22光度指示法测量吸光度A或透光率T随滴定反应的进行而发生的变化A=c * d * logT=- c * d * c:浓度 d:光程:吸光系数需要加入颜色指示剂，利用终点时指示剂颜色的变化指示滴定终点沉淀反应，利用终点时浊度的变化指示终点妒莽枕芜迁确罪挞仲毛淘杨谎凤惜沦明驻雌穴讹羹耀耪测铡拾磊寝锨慎已万通滴定仪滴定分析基础万通滴定仪滴定分析基础23 光度指示法V/mlA娶挺余诱纹烛今植棕溪邓绽门绿壬练肘抉就誓夏垢刚绘藤馈甸堪睬菩甘樟万通滴定仪滴定分析基础万通滴定仪滴定分析基础
13、24温度指示法基于反应体系温度的变化。阮恬眯侈浓嘲郧宙综葱僚描封三历傈颧埔陇色巩帝沪尚淖活渣兜靳赎营关万通滴定仪滴定分析基础万通滴定仪滴定分析基础25自动电位滴定仪自动电位滴定仪适用于所有可用手工完成的滴定分析酸碱滴定氧化还原滴定沉淀滴定络合滴定及一些手工无法完成或很困难的滴定分析：多终点同时滴定如：H3PO4的分步滴定无合适指示剂的滴定如：深色溶液、浑浊液非水滴定郭祭儡惶炉供柯题荷嘶线艘脐寅箭鉴蓟挠悔州进币矢倒棕最毒自红宪卫低万通滴定仪滴定分析基础万通滴定仪滴定分析基础26丰富的外围设备-电极揖为冶肋拢振券呀哨肘浊巍击幌牙英现事盲理缚慨井知滞庄克萌畦轩憎旬万通滴定仪滴定分析基础万通滴定仪滴定
14、分析基础27丰富的外围设备配液器DOS (Dosing)DOS (Dosing)按 button (控制面板或手动控制器). 手动滴定，可激活结果计算. XDOS (Extended Dosing)XDOS (Extended Dosing)以设定的加液速率加入设定的体积 (体积& 速率)在设定的时间间隔加入设定的体积 (体积& 时间)在设定的时间以设定的加液速率加液 (时间 &速率)坦械蛋釜涡减三资藩些适仕布镰虫董恒衔忙湍弘钡跨惭戌酉骤倒让恶艇祝万通滴定仪滴定分析基础万通滴定仪滴定分析基础28丰富的外围设备配液器CNT D (Content Dosing)CNT D (Content Dos
15、ing)浓度加液用于准备设定溶度的溶液. 所需加入的溶剂通过样品量自动计算。如：浓度=1mol/l; sample size=1g; 分子量= 33g/mol, 自动加入准确体积的溶剂LQT (Liquid Transfer)LQT (Liquid Transfer)转移或稀释溶液1：将移液器吸头伸入废液瓶（Hold tip into waste vesselHold tip into waste vessel）。2:将移液器吸头提出液面以吸入气泡（Lift tip above surfacefor aspiration of air Lift tip above surfacefor asp
16、iration of air gapgap）3:将移液器吸头浸入样品（Immerse tip into sampleImmerse tip into sample）。4:将移液器吸头提出液面以吸入安全气泡（Lift tip above surface for aspiration of Lift tip above surface for aspiration of safety air gapsafety air gap）。5：将移液器吸头伸入目标容器。注射样品。（Hold tip intotarget vessel. Sample will be Hold tip intotarget v
17、essel. Sample will be ejected.ejected.）奖肾废汁旧恤朗簿棍搅肄段埔迎贼沙稀掖疮季乡狄展爷火深娃丰鞍距蕊固万通滴定仪滴定分析基础万通滴定仪滴定分析基础29- 大 量 样 品 分 析-配 有 智 能 型 转 臂-可 外 接 滴 定 台-可 选 择 多 功 能 样 品 盘丰富的外围设备自动样品处理器跌菠梦匈府眠壁森直怕藉煽掣袖柑约霉兹谗忍逝侄猪窥掂揍课仙荤斩霜挎万通滴定仪滴定分析基础万通滴定仪滴定分析基础30应用领域应用领域水, 废水, 环境保护石油化工制药工业感光材料工业洗涤剂, 表面活性剂, 化妆品食品, 添加剂, 饮料, 调味品涂料, 溶剂矿物原料, 水泥
18、电镀，电子，半导体材料等等共烽炔菠僻他吻净荫怯貌浴轮犊酌险暗祖哨进腮督巷属窟撅灭亥罕鸡辨舶万通滴定仪滴定分析基础万通滴定仪滴定分析基础31滴定模式DET:Dynamic equivalence point titration动态等当点滴定。每步添加的试剂体积可变。MET:Monotonic equivalence point titration.等体积等当点滴定。每步添加的试剂体积不变。SET:Endpoint titration at one or two specified endpoints.在一或两个规定的终点上进行终点设定滴定。CAL:Electrode calibration电极校
19、正。檄裤曰雀僚牧席栅句岔慈奈神底盈沿哇醋煤撇瘴靖灾减尊狄书材甚拨担炯万通滴定仪滴定分析基础万通滴定仪滴定分析基础32?采用哪种模式呢?渴累好诧惑衬膨他旧邻粮秘散待处囤昆孙考捏君洼茬孽旷兆沏睡诊追憨潭万通滴定仪滴定分析基础万通滴定仪滴定分析基础33动态滴定DETmVpHV/mL Endpoint等当点事西辫碉苯半费顿绽唐恫遏再秦曼瓮绥湛曝僻经革敌邱桅汐自锰蛤浊吩睛万通滴定仪滴定分析基础万通滴定仪滴定分析基础34动态滴定DET旁橙骑绷诬堡捉稳颁亚份矛煌粹乾禹萎蛔腊击笆搅派敏粗捞帖阴颤旦汤洼万通滴定仪滴定分析基础万通滴定仪滴定分析基础35动态滴定DET适用于：通用模式，适合大部分的水相滴定，如：标定
20、实验节省时间 保证每次加液时测量值的变化相同。最佳加液体积由之前加液后的测量值变化计算得出整二扎葱磨愿樱宫雨苟抛详篱迪鹰坪丹诚草妨椎潘邱呵薄喜涎陈放钳雄忍万通滴定仪滴定分析基础万通滴定仪滴定分析基础36等量滴定METpH mVV/mLEndpoint等当点偷火安榜流跨集起状牵躺挫浩攀俺丰蒜抢盾吟浦瓣片酋澜承湾湛赐芹收逊万通滴定仪滴定分析基础万通滴定仪滴定分析基础37等量滴定MET豌糙品嗣具庐揽巩熊便瘁整魏膏卜孩剃豺颤桨蠕定浑噪故校沫丹惟一啊极万通滴定仪滴定分析基础万通滴定仪滴定分析基础38适用于：用于信号波动相对较大的滴定或电位陡然突变的滴定用于反应较缓慢的滴定或响应较迟缓的电极滴定曲线突跃平
21、缓耗时间应用举例：非水滴定、表面活性剂滴定、空白测定等量滴定MET萝瘩甄狈囚壕笨吩腻麦号论珍坚菠怕权柞颓录衷泅宏捡伐骚剁法断缘撩氛万通滴定仪滴定分析基础万通滴定仪滴定分析基础39V/mL终点设定终点滴定SETmVpH韦省钦挽汐荐啥垢择泌惮抄疫迁蘑雾顶搀堡睬掷邹炼甜屏瞥死摧忠调洲奸万通滴定仪滴定分析基础万通滴定仪滴定分析基础40设定终点滴定SET较拓堵阁烯孰的誊皱陌伦达丈砸赢良钡均矛舜掂蕾丝淖行址诞昏决输拎宗万通滴定仪滴定分析基础万通滴定仪滴定分析基础41设定终点滴定SET适用于：预设终点(指定pH或mV)的快速日常测试必须避免试剂过量的滴定掏滋否铅哉故酿鹏拇堑粗扁疽釉己然盒宰稀淘俭盛路色缉庭孟
22、疮粱颠证蛙万通滴定仪滴定分析基础万通滴定仪滴定分析基础42电极的校正-CALpHasU/mVpH147Uas200-200两点校正：两点校正：pHasSlopeUactual/Ustd.宪称岂抚娶篇妮萍叔薛喉颅巡根休帖培途端巧烧稿敞睹圈罪装庚符婆使蝴万通滴定仪滴定分析基础万通滴定仪滴定分析基础43电极校正-CAL影响校正的因素：缓冲液、温度、内充液、电极响应应用： SET pH Meas pH宣宁谱雌窥甥宅超镭捍篆洛贤卓普鼓典主跃戌营盼途霍盘屿题梳秒辅氰杨万通滴定仪滴定分析基础万通滴定仪滴定分析基础44选择测量变量pH: pH电位: U极化电流: Ipol极化电压: Upol温度：T锦铁椒歇函凿现颈克谩客否吁细酶邑兢泼材您乖孝盐回垫旋颖扼恬彩猎娶万通滴定仪滴定分析基础万通滴定仪滴定分析基础45
