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1、精馏实验实验目的w了解精馏装置的基本流程及筛板(或填料)精馏塔的结构,熟悉精馏操作方法；w测定全回流条件下总板效率（或单板效率）；w研究不同回流比下的塔顶组成、全塔效率的变化。实验原理w精馏是化工生产过程中分离均相液体混合物的典型单元操作，其实质是多级平衡蒸馏，即在一定压力下，利用均相液体混合物中各组分的沸点或饱和蒸汽压不同，使轻组分（沸点较低或饱和蒸汽压较高的组分）汽化，经多次部分液相汽化和部分气相冷凝，使气相中的轻组分和液相中的重组分浓度逐渐升高，从而实现分离。w精馏过程的主要设备有：精馏塔、再沸器、冷凝器、回流罐和输送设备等。精馏塔以进料板为界，上部为精馏段，下部为提馏段。一定温度和压力
2、的料液进入精馏塔后，轻组分在精馏段逐渐浓缩，离开塔顶后全部冷凝进入回流罐，一部分作为塔顶产品（也叫馏出液），另一部分被送入塔内作为回流液，回流液的目的是补充塔板上的轻组分，使塔板上的液体组成保持稳定，保证精馏操作连续稳定地进行，而重组分在提馏段中浓缩后，一部分作为塔釜产品（也叫残液），一部分则经过再沸器加热后送回塔中，为精馏操作提供一定量连续上升的蒸汽气流。实验装置 图1 精馏实验流程示意图1-原料罐进料口；2-原料罐；3-进料泵回流阀；4-进料泵；5-电加热器；6-釜料放空阀；7-塔釜产品罐放空阀；8-釜产品储罐；9-塔釜；10-流量计；11-顶产品罐放空；12-顶产品；13-塔板；14-塔
3、身；15-降液管；16-塔顶取样口；17-观察段；18-线圈；19-冷凝器20-塔釜取样口。 实验步骤 实验前准备工作，检查工作。w 将与阿贝折光仪配套的超级恒温水浴(用户自备)调整运行到所需的温度，并记下这个温度(例如30)。w 检查实验装置上的各个旋塞、阀门均应处于关闭状态；电流、电压表及电位器位置均应为零。 w 配制一定浓度(质量浓度 20左右)的乙醇正丙醇混合液(总容量6000毫升左右),然后倒入高位瓶。（或由指导教师事前做好这一步）。w 打开进料转子流量计的阀门，向精馏釜内加料到指定的高度(料液在塔釜总高23处)，而后关闭流量计阀门。w 检查取样用的注射器和擦镜头纸是否准备好。 实验
4、操作 全回流操作 打开塔顶冷凝器的冷却水，冷却水量要足够大(约8升分)。 记下室温值，接上电源闸，按下装置上总电源开关。 用调解电位器使加热电压为90V左右，待塔板上建立液层时,可适当加大电压(如110伏)，使塔内维持正常操作。 等各块塔板上鼓泡均匀后，保持加热釜电压不变，在全回流情况下稳定20分钟左右,期间仔细观察全塔传质情况，待操作稳定后分别在塔顶、塔釜取样口用注射器同时取样，用阿贝折射仪分析样品浓度。 部分回流操作 打开塔釜冷却水，冷却水流量以保证釜馏液温度接近常温为准 调节进料转子流量计阀，以1.5-2.0Lh的流量向塔内加料；用回流比控制器调节回流比R4；馏出液收集在塔顶容量管中。
5、塔釜产品经冷却后由溢流管流出，收集在容器内。 等操作稳定后，观察板上传质状况，记下加热电压、电流、塔顶温度等有关数据，整个操作中维持进料流量计读数不变，用注射器取下塔顶、塔釜和进料三处样品，用折光仪分析，并记录进原料液的温度(室温)。 实验结束 检查数据合理后，停止加料并将将加热电压调为零，关闭回流比调节器开关。 根据物系的 t-x-y 关系，确定部分回流下进料的泡点温度。 停止加热后10分钟，关闭冷却水，一切复原。 实验报告要求w图解法求精馏塔在全回流下的理论板数和总板效率；w图解法求精馏塔在部分回流下的理论板数和总板效率；思考题w1在精馏操作过程中，回流温度发生波动，对操作会产生什么影响？
6、w2在板式塔中，气体、液体在塔内流动中，可能会出现几种操作现象？w3如何判断精馏塔内的操作是否正常合理？如何判断塔内的操作是否处于稳定状态？w4什么是全回流？全回流操作有哪些特点，在生产中有什么实际意义？如何测定全回流条件下塔的气液负荷？w5塔釜加热对精馏操作的参数有什么影响？你认为塔釜加热量主要消耗在何处？与回流量有无关系？w6当塔顶馏出物为产品，而产品纯度要求较高时，往往选灵敏板温度作为产品质量控制的依据，为什么？灵敏板的位置一般如何确定？w7沿塔高温度分布曲线的测定有何意义？w8冷料进料对精馏塔操作有什么影响？进料口位置如何确定？w9精馏塔的常压操作如何实现？如果要改为加压或减压操作，如何实现？w10测量精馏塔的压降有何意义？w11为什么要控制塔釜液面？它与物料、热量和相平衡有什么关系？w12为得到预期的产品，精馏过程中应该控制哪些变量？
