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1、高铁酸钾的制备我们的最初的构想自然界中的铁一般是以二价或三价的形式存在.通过阅读一些文献，我们讨论以现有的实验条件和已掌握的理论实验知识是否能够制得高价铁？通过查阅文献，基于我们现有的实验环境，我们决定尝试制备被人们最早发现的高价铁的化合物-高铁酸钾高铁酸钾。高铁酸钾的用途是一种性能优异的强氧化剂，杀菌效果比氯氧化剂效果更好其还原产物为三价铁可以作为净水剂，且不存在二次污染即使过量后分解，其产物为氧气，对环境没有污染在净水和污水处理方面表现出优异作用高铁酸钾的用途(二)二十一世纪是一个电的时代二十一世纪是一个电的时代1998 1998 年，以色列科学家年，以色列科学家 Licht Licht
2、教授领导的研究小教授领导的研究小组首次提出了高铁酸盐化合物可以用作电池正极组首次提出了高铁酸盐化合物可以用作电池正极材料材料. .以高铁酸盐作为正极的研究就不断进行，并取得以高铁酸盐作为正极的研究就不断进行，并取得一定成绩。一定成绩。铁是地壳中含量第二高的金属元素，也是地壳中铁是地壳中含量第二高的金属元素，也是地壳中含量第四高的元素。含量第四高的元素。因此因此, ,以铁为原材料的铁电池的研究和开发应用也以铁为原材料的铁电池的研究和开发应用也具有重大的意义。具有重大的意义。实验的可行方案文献所报道过的方法主要有三种方法：1.干法2.电解法3.湿法（又名次氯酸盐氧化法）我们自己的想法原操作流程存在
3、的缺陷原操作流程存在的缺陷原操作流程存在的缺陷原操作流程存在的缺陷：1.实验耗时过长，不适合教学实验安排2.操作复杂，有些步骤难以控制3.实验药品繁杂且消耗过大氯气有毒！氯气有毒！改改 进进 方方 案案次氯酸钠代替氯气制备的次氯酸钾利用钾盐和钠盐的溶解度不同采取用钾盐置换钠盐表反反 应应 原原 理理Fe(NO3 3)3 3+3NaClO+10NaOH= Na2 2FeO4 4+6NaNO3 3+NaCl+5H2 2O2KOH+Na2 2FeO4 4 =K2 2FeO4 4+NaOH反应流程图反应流程图NaOHNaClOFe（NO3）3KOHNa2FeO4K2FeO4反反 应应 步步 骤骤1.N
4、aClO溶液中加入NaOH固体形成碱性环境。2.将研磨的Fe（NO3 3）3 3 少量多次的加入到上述溶液中，冰浴中反应1h。3.将KOH加入到反应后的溶液搅拌半小时。静置，抽滤的粗产品。4.依次用甲苯、乙醇、乙醚洗涤以除去水份和KNO3 3、KCl、KOH等杂质。我们的产品浓 度 分 析 方 法砷酸盐法溴酸盐法分光光度计法经典方法-铬酸盐法量气分析法经 典 分 析将KOH加入到 CrCl3 3 的标准溶液中加入一定量的待测的高铁酸钾。搅拌，沸水浴陈化。将溶液冷却，加入混酸 和指示剂(二苯胺磺酸钠) 。用 0.1 mol.L-1 硫酸亚铁铵滴定由紫红变成淡绿即为终点。经 典？采用二价铁作为标准
5、试剂Cr3+CrO4 2-Cr(OH)3H+ Fe2+ 重铬酸根Cr2O3Cr3+紫红绿色过量干扰量气分析法密闭各封口，读取开密闭各封口，读取开始值始值缓慢滴加酸液，释放缓慢滴加酸液，释放出氧气出氧气记下刻度值，求出放记下刻度值，求出放出气体体积出气体体积再读取温度和压强再读取温度和压强余音绕梁讨论：高铁酸盐用处很多，但其不稳定性影响其应用领域铁本身是六配位原子，而高铁酸根是四配位，易受到其他离子的攻击产生分解。CCl4 4和SiCl4 4一 己 之 见 O O O O O O Cr Cr O O O O O(Et) O(Et)2 2寻找配体寻找配体 ? ? O O O O Fe Fe O O
6、 O O ? ?我们的小组黄铁矿磁铁矿干 法高温过氧化物氧化法通过具有氧化性或高温下可分解成具有氧化性物质的化合物与含铁化合物或铁单质在苛性碱环境中发生高温固相反应来制备高铁酸盐。例如: 2FeSO2FeSO4 4 + 6Na+ 6Na2 2O O2 2 = 2Na = 2Na2 2FeOFeO4 4 + 2Na + 2Na2 2O+ 2NaO+ 2Na2 2SOSO4 4 +O +O2 2 电 解 法电解法是在浓碱溶液电解法是在浓碱溶液中使金属铁电极在过中使金属铁电极在过钝化区电位范围发生钝化区电位范围发生阳极氧化溶解生成六阳极氧化溶解生成六价铁酸盐的方法。价铁酸盐的方法。湿 法以次氯酸盐和铁盐为原料，在碱性溶液中反应，以次氯酸盐和铁盐为原料，在碱性溶液中反应，生成高铁酸盐生成高铁酸盐. .
