食品中淀粉的测定

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1、食品中淀粉的测定食品中淀粉的测定酸水解法酸水解法一、原理:一、原理:样品经除去脂肪及可溶性糖类后,其中淀粉用酸水解成具有还原性的单糖,然后按还原糖测定,并折算成淀粉。二、试剂:二、试剂:1、乙醚;2、85乙醇溶液;3、6N盐酸溶液;4、40氢氧化钠溶液;5、10氢氧化钠溶液;6、甲基红指示液:0.2乙醇溶液7、精密PH试纸8、20乙酸铅溶液9、10硫酸钠溶液10、乙醚11、碱性酒石酸铜甲液。(配制见前)12、碱性酒石酸铜乙液;(配制见前)13、硫酸铁;(配制见前)14、0.1000N高锰酸钾标液三、仪器:三、仪器:1、水浴锅2、高速组织捣碎机:1200rmin3、皂化装置并附250毫升锥形瓶。

2、四、操作方法:四、操作方法:1、样品处理A、粮食,豆类、糕点、饼干等较干燥的样品,称取0.5-1.0(2.0-5.0)克磨碎过40目筛的样品,置于放有慢速滤纸的漏斗中,用15(30)毫升乙醚分三次洗去样品中的脂肪,弃去乙醚。再用50(150)毫升85乙醇溶液分数次洗涤残渣,除去可溶性糖类物质。并滤干乙醇溶液,以25(100)毫升水洗涤漏斗中残渣并转移至250毫升锥形瓶中,加入8(30)毫升6N盐酸,接好冷凝管,置沸水浴中回流2小时。回流完毕后,立即置流水中冷却。待样品水解液冷却后,加入2滴甲基红指示液,先以40氢氧化钠溶液调至黄色,再以6N盐酸校正至水解液刚变红色为宜。若水解液颜色较深,可用精

3、密PH试纸测试,使样品水解液的PH约为7。然后加5(20)毫升20乙酸铅溶液,摇匀,放置10分钟。再加5(20)毫升10硫酸钠溶液,以除去过多的铅。摇匀后将全部溶液及残渣转入100(500)毫升容量瓶中,用水洗涤锥形瓶,洗液合并于容量瓶中,加水稀释至刻度。过滤,弃去初滤液5(20)毫升,滤液供测定用。B、蔬菜、水果、各种粮豆含水熟食制品:按1:1加水在组织捣碎机中捣成匀浆(蔬菜、水果需先洗净、晾干、取可食部分)称取5-10克匀浆(液体样品可直接量取),于250毫升锥形瓶中,加30毫升乙醚振摇提取(除去样品中脂肪),用滤纸过滤除去乙醚,再用30毫升乙醚淋洗两次,弃去乙醚。以下按A自“再用150毫

4、升85乙醇溶液”起依法操作。2、测定:吸取50毫升处理后的样品溶液,于400毫升烧杯内,加25毫升碱性酒石酸铜甲液及25毫升乙液。于烧杯上盖一表面皿加热,控制在4分钟沸腾再准确煮沸2分钟,趁热用铺好石棉的古氏坩埚或G4垂融坩埚抽滤,并用60热水洗涤烧杯及沉淀,至洗液不呈碱性为止。将古氏坩埚或垂融坩埚放回原400毫升烧杯中,加25毫升硫酸铁溶液及25毫升水,用玻棒搅拌使氧化铜完全溶解,以0.1000N高锰酸钾标液滴定至微红色为终点。同时吸取50毫升水,加与测样品时相同量的碱性酒石酸铜甲乙液、硫酸铁溶液及水,按同一方法做试剂空白试验。计算: (A3-A4)0.9x2=-100 V2 M2-100 500式中:式中:X X2 2:样品中淀粉含量,;样品中淀粉含量,;A A3 3:测定用样品中水解液中还原糖含量,测定用样品中水解液中还原糖含量,mgmg;A A4 4:试剂空白中还原糖的含量,试剂空白中还原糖的含量,mgmg;m m2 2:样品质量,样品质量,mgmg;V V2 2:测定用样品水解液体积,测定用样品水解液体积,m1m1;500500:样品液总体积,样品液总体积,mlml; ,0.90.9:还原糖折算成淀粉的换算系数。还原糖折算成淀粉的换算系数。

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