离子色谱常见问及对策

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1、离子色谱常见问题及其对策离子色谱常见问题类型离子色谱常见问题类型l A. 压力异常（偏高、波动）压力异常（偏高、波动）l B. 漏液漏液 l C. 保留时间漂移保留时间漂移l D. 基线问题（漂移、噪声）基线问题（漂移、噪声） l E. 峰形异常峰形异常1现象：无压力，流动相不流动可能原因 1、保险丝断或电源问题 2、柱塞杆折断 3、泵头内有空气或流动相不足 4、单向阀损坏或单向阀上粘附固体颗粒 5、漏液 6、压力传感器损坏(流动相流动正常，但无压力)离子色谱常见问题及其对策压力异常压力异常2现象：压力持续偏高或不断上升 1、流速设定过高 2、保护柱或色谱柱筛板堵塞 3、流动相使用不当或有缓冲

2、盐析出 4、色谱柱选择不当 5、进样阀损坏或堵塞 6、线路过滤器堵塞 7、管路拧的过紧堵塞离子色谱常见问题及其对策压力异常压力异常3现象：压力持续偏低 1、流速设定过低 2、色谱柱选择不当 3、柱温过高 4、系统漏液离子色谱常见问题及其对策压力异常压力异常4现象：压力波动可能原因 1、泵头中有气泡 2、单向阀损坏 3、柱塞密封圈损坏 4、脱气不充分 5、系统漏液 6、使用了梯度洗脱离子色谱常见问题及其对策压力异常压力异常5接头处漏液 1、接头处松动 2、接头磨损 3、部件不匹配 离子色谱常见问题及其对策漏液漏液6泵漏液 1、单向阀松动 2、泵密封损坏 3、排液阀损坏 4、接头松动（不要拧的太紧

3、）离子色谱常见问题及其对策漏液漏液7进样阀漏液 可能原因 1、转子密封损坏 2、定量环堵塞 3、进样口密封松动 4、进样针尺寸不合适 5、废液管产生虹吸 6、废液管堵塞离子色谱常见问题及其对策漏液漏液8检测器漏液 可能原因 1、手紧接头处漏液 2、废液管堵塞 3、流通池堵塞离子色谱常见问题及其对策漏液漏液9保留时间漂移保留时间漂移 可能原因 1、柱温或室温变化 2、流动相组分变化 3、色谱柱没有平衡 4、流速变化 5、泵中有气泡 6、流动相选择不当 离子色谱常见问题及其对策保留时间漂移保留时间漂移10基线漂移基线漂移 可能原因 1、温度波动 2、流动相不均匀(脱气，使用纯度更高的试剂) 3、电

4、导池被污染或有气泡 4、流动相配比不当或流速变化 5、柱子平衡（约3060min） 6、流动相污染，变质或由低品质试剂配成 7、样品中有强保留的物质以馒头样峰被洗出离子色谱常见问题及其对策基线问题基线问题11基线噪声（规则的）基线噪声（规则的） 可能原因 1、流动相、泵、检测器中有气泡 2、有地方漏液 3、流动相混和不均匀 4、温度影响（环境温度波动太大） 5、其他电子设备的影响 离子色谱常见问题及其对策基线问题基线问题12基线噪声（不规则的）基线噪声（不规则的） 可能原因 1、流动相污染、变质或由低质溶剂配成 2、有地方漏液 3、流动相各溶剂不相溶或混和不均匀 4、电导池污染 5、电导池内有

5、毛刺 6、系统内有气泡离子色谱常见问题及其对策基线问题基线问题13前沿峰、拖尾峰前沿峰、拖尾峰 可能原因 1、柱塞板堵塞 2、色谱柱塌陷 3、柱外效应 4、干扰峰 5、平衡不足或不合适 6、重金属污染 7、样品溶剂选择不当 8、样品过载 9、柱温过低离子色谱常见问题及其对策峰形异常峰形异常14分叉峰分叉峰 可能原因 1、保护柱或分析柱污染 2、样品溶剂不溶于流动相离子色谱常见问题及其对策峰形异常峰形异常15峰展宽1.进样体积过大2. 流动相粘度过高3. 检测池体积过大4. 保留时间过长5. 柱外体积过大6. 样品过载离子色谱常见问题及其对策峰形异常峰形异常16峰变形峰变形 可能原因 1、样品过

6、载 2、样品溶剂选择不当离子色谱常见问题及其对策峰形异常峰形异常17鬼峰1、进样阀残余峰2、样品中未知物3、柱未平衡4、水污染离子色谱常见问题及其对策峰形异常峰形异常18离子色谱容易出问题的部件维护流程图吸滤头单向阀柱塞密封圈在线过滤器手动进样器检测器19材料：不锈钢烧结，孔径10um；或聚乙烯压制，孔径0.50um故障：堵塞表现：管路中不断有气泡生成措施：用520的稀硝酸，超声波清洗， 再用蒸馏水清洗注意点：吸滤头拆下时不必将塑料管剪断吸滤头吸滤头离子色谱容易出问题的部件20串联 式往复泵离子色谱容易出问题的部件21离子色谱容易出问题的部件单向阀结构单向阀结构抛光面透明塑料垫片宝石球吸液冲程

7、排液冲程出口单向阀进口单向阀泵头流动相单向阀原理单向阀原理吸液冲程排液冲程出口单向阀进口单向阀泵头22离子色谱容易出问题的部件故障1：宝石球粘附于垫片表现：泵无法吸液或排液，流路不通措施：1）用针筒抽出口单向阀以产生负压，使宝石球与垫片分开 2）拆下单向阀，放入异丙醇或水中，用超声波清洗故障2：宝石球或塑料垫片受污导致密封不好表现：系统压力波动大措施：拆下单向阀，放入异丙醇或水中，用超声波清洗单向阀单向阀23故障：高压密封圈磨损而导致 密封不良现象：系统压力波动大或解决措施：更换密封圈注意点： 更换密封圈，拆卸泵头前，防止将柱塞杆损坏柱塞密封圈柱塞密封圈流动相泵头清洗管路柱塞杆高压密封圈离子色

8、谱容易出问题的部件24手动进样阀 故障：转子密封圈损坏 现象：漏液 原因：a 拧的太紧 b 样品太脏 c 针头损坏或不使用离子专用针 解决措施：更换转子密封圈，并在使用时注意保养离子色谱容易出问题的部件25离子色谱容易出问题的部件手动进样阀 故障：载样困难 原因：a 定量环堵塞 b 进样器污染 c 阀位置没有扳到位 解决措施：清洗或更换定量环、进样器26柱子 故障：系统高压、峰型变差（拖尾峰、前沿峰、分叉峰）， 保留时间的改变 解决措施：清洗离子色谱容易出问题的部件27离子色谱容易出问题的部件峰产生有肩或分叉的原因峰产生有肩或分叉的原因1. 柱子劣化 （进口处产生不均匀的空隙）2. 样品劣化

9、（生成氧化物、分解物等）判断标准判断标准 所有的峰都产生有肩峰或分叉时则为柱子劣化延长柱寿命方法：延长柱寿命方法： 倒冲柱 换过滤片 修补柱头28离子色谱容易出问题的部件柱的补修柱的补修29恢复例恢复例离子色谱容易出问题的部件30分析柱的维护1、在使用新柱之前，最好用高淋洗液在低流量下 (0.2-0.3 ml/min)冲洗 30 mins，长时间未用的分析柱也要同样处理2、定期使用高浓度淋洗液冲洗柱子3、净化样品4、分离条件5、不使用时，要蜜蜂色谱柱，避免固定相干枯6、使用预柱7、避免流动相组成变化8、避免压力脉冲的剧烈变化离子色谱容易出问题的部件31其他问题流动相或样品的流动相或样品的过滤过滤 滤膜类型： 聚四氟乙烯滤膜（有机系一次性针头过滤器）： 适用于所有溶剂，酸和盐。 醋酸纤维滤膜： 不适用于有机溶剂，特别适用于水基溶剂。 尼龙66滤膜： 适用于绝大多数有机溶剂和水溶液，可以用于强酸，不适用于二甲基甲酰胺。 再生纤维素滤膜： 蛋白吸收低，同样适用于水溶性样品和有机溶剂32脱气： 除去流动相中溶解或因混合而产生的气泡 气泡对测定的影响： 1）泵中气泡使液流波动，改变保留时间和峰面积 2）柱中气泡使流动相绕流，峰变形 3）检测器中的气泡产生基线波动其他问题33