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1、有机化学合成与制备实验有机化学合成与制备实验乙酰乙酸乙酯的制备乙酰乙酸乙酯的制备一、实验目的一、实验目的l学习学习Claisen（克莱森）酯缩合反应的基本原理（克莱森）酯缩合反应的基本原理l掌握减压蒸馏的原理和操作方法掌握减压蒸馏的原理和操作方法二、反应式二、反应式用用Na和催化量的和催化量的乙醇作用得到。乙醇作用得到。酮式与烯醇式的互变异构：酮式与烯醇式的互变异构：存放时间太久或高温，会因去水乙酸的生成，而影响产率；存放时间太久或高温，会因去水乙酸的生成，而影响产率； 所以不能用常压蒸馏进行最终提纯，必须采用减压蒸馏。所以不能用常压蒸馏进行最终提纯，必须采用减压蒸馏。去水乙酸去水乙酸三、减压
2、蒸馏三、减压蒸馏1. 原理：原理： lgP=A+B/T (克克方程克克方程) A、B为常数；当施于液面的压力降低，液体的沸点也相为常数；当施于液面的压力降低，液体的沸点也相应降低，从而在较低的温度下进行蒸馏。应降低，从而在较低的温度下进行蒸馏。 一般地，当压力降低到一般地，当压力降低到2.67Kpa（20mmHg）的沸点比）的沸点比0.1Mpa（760mmHg, 常压）的低常压）的低100200；当压力处于；当压力处于1.333.33Kpa（1025mmHg）之间时，压力每降低）之间时，压力每降低0.133Kpa（1mmHg），沸点降低），沸点降低1。 减压蒸馏时，相应压力的沸点可以从：减压蒸
3、馏时，相应压力的沸点可以从： （1）手册查阅；但一般没有各种压力下的沸点数据。）手册查阅；但一般没有各种压力下的沸点数据。 （2）图）图 “液体在常压下的沸点与减压下沸点的近似关系图液体在常压下的沸点与减压下沸点的近似关系图”获得。获得。 如：某化合物在常压（如：某化合物在常压（760mmHg）时沸点）时沸点300，则在则在12mmHg时沸点约时沸点约160；在在42mmHg时沸点约时沸点约180；2. 适用范围：适用范围： （1）常压蒸馏时沸点高（通常）常压蒸馏时沸点高（通常 250）而难以汽化；）而难以汽化； （2）在常压蒸馏时达到沸点即己受热分解、氧化或聚合。）在常压蒸馏时达到沸点即己受
4、热分解、氧化或聚合。 3 . 操作过程：操作过程： 蒸馏部分；蒸馏部分； 抽气部分；抽气部分； 保护装置部分；保护装置部分； 测压部分；测压部分； （1）装置：）装置：最好用梨形烧瓶，可使残留量最好用梨形烧瓶，可使残留量降到最少。降到最少。吸收塔：防止易挥发的有机溶剂、酸性物吸收塔：防止易挥发的有机溶剂、酸性物质、水蒸汽进入油泵而污染油泵用油（会质、水蒸汽进入油泵而污染油泵用油（会降低真空度）。降低真空度）。 防止泵油（水泵防止泵油（水泵的水）倒吸进入的水）倒吸进入接受器。接受器。 水泵（最水泵（最低压力只低压力只能到达该能到达该温度下水温度下水的饱和蒸的饱和蒸汽压，真汽压，真空度低）空度低）
5、或油泵或油泵（饱和蒸（饱和蒸汽压低，汽压低，真空度高）真空度高）。开口式水银压力计开口式水银压力计,体体系压力为系压力为H大气压大气压H高高度差度差，笨重，准确。，笨重，准确。 1.加待蒸液体加待蒸液体(1/2) ；2.旋紧毛细管旋紧毛细管螺旋夹螺旋夹D；3.打开安全瓶打开安全瓶管活塞；管活塞；4.开泵；开泵；5.小心关闭小心关闭G至至指定压力；指定压力；*待蒸液体可能含有低沸点物质，待蒸液体可能含有低沸点物质，液体沸点低于室温，会爆沸，这液体沸点低于室温，会爆沸，这时真空度勿太高，待低沸点物质时真空度勿太高，待低沸点物质蒸完后再升高；蒸完后再升高； 6.小心松开小心松开D至至均匀放出气泡均匀
6、放出气泡*使气泡均速缓慢鼓入，使气泡均速缓慢鼓入，勿太快，否则易爆沸。勿太快，否则易爆沸。 7.通冷凝水，通冷凝水，油浴加热；油浴加热；8.蒸馏；蒸馏；*通过旋转多尾接液管通过旋转多尾接液管接受不同沸点的馏份接受不同沸点的馏份 *油浴中放置一温度计，控制浴温高于沸点油浴中放置一温度计，控制浴温高于沸点30以上（但温差勿过大！），勿直接用己以上（但温差勿过大！），勿直接用己具较高温度的油浴，因为油浴温度可能超过沸具较高温度的油浴，因为油浴温度可能超过沸点许多而爆沸。点许多而爆沸。 9.结束结束 移去热浴，移去热浴，打开打开G通大通大气并同时松气并同时松开开D；*缓慢打开安全瓶缓慢打开安全瓶G通大
7、气，以通大气，以免水银冲出；蒸馏过程因故中免水银冲出；蒸馏过程因故中止，也需先打开止，也需先打开G通大气。通大气。 *打开打开G通大气的同时，蒸通大气的同时，蒸馏瓶内压力大于毛细管内馏瓶内压力大于毛细管内压力，会使瓶内液体流入压力，会使瓶内液体流入毛细管内，所以在通大气毛细管内，所以在通大气时，同时螺松时，同时螺松D，以免过，以免过多液体吸入毛细管内。多液体吸入毛细管内。 A A 蒸馏烧瓶蒸馏烧瓶 B B 接受瓶接受瓶 C C 克氏蒸馏头克氏蒸馏头 D D 毛细管（带螺旋夹）毛细管（带螺旋夹）E E 安全瓶安全瓶 F F 压力计压力计 G G 活塞活塞（2） 操作及注意事项：操作及注意事项：
8、加待蒸液体加待蒸液体(1/2) ； 旋紧毛细管螺旋夹旋紧毛细管螺旋夹D； 打开安全瓶活塞打开安全瓶活塞G ；开泵；开泵；小心关闭小心关闭G至指定压力；至指定压力； 检查气密性检查气密性 ；小心松开小心松开D至均匀放出气泡至均匀放出气泡 ； 通冷凝水，油浴加热；通冷凝水，油浴加热；蒸馏；蒸馏； 结束结束 （移去热浴，（移去热浴， 打开打开G通大气并同时松开通大气并同时松开D； 关闭泵）。关闭泵）。 四、实验装置四、实验装置干燥剂的干燥剂的装填装填制钠珠，回流装置制钠珠，回流装置本实验中采用的减压蒸馏装置本实验中采用的减压蒸馏装置换成多尾接液管换成多尾接液管油浴，烧杯要干燥油浴，烧杯要干燥五五.
9、实验步骤及注意事项实验步骤及注意事项圆底烧瓶圆底烧瓶2.5g Na12.5mL 二甲苯二甲苯回流，制钠珠回流，制钠珠微沸，回流反应微沸，回流反应1.5h左右，至钠作用完全左右，至钠作用完全50醋酸醋酸当钠体积膨胀时停止回流，回流当钠体积膨胀时停止回流，回流5分钟左分钟左右，当移去冷凝管时，用空心塞塞住时右，当移去冷凝管时，用空心塞塞住时记住要包张纸，瓶子不要碰到桌面，钠记住要包张纸，瓶子不要碰到桌面，钠珠越小越好；珠越小越好；形成钠珠后，应继续稍微形成钠珠后，应继续稍微振摇一会儿，直至钠的熔点以下温度，振摇一会儿，直至钠的熔点以下温度，否则，钠珠会重新熔结成块。否则，钠珠会重新熔结成块。 注意
10、回收注意回收,瓶口的固体要注意瓶口的固体要注意冷凝管上装一干燥管冷凝管上装一干燥管至弱酸性，记住加入的量至弱酸性，记住加入的量倾出二甲苯倾出二甲苯27.5mL乙酸乙酯乙酸乙酯分液漏斗分液分液漏斗分液干燥干燥先蒸去乙酸乙酯先蒸去乙酸乙酯所需产物在哪一层？什么目的所需产物在哪一层？什么目的加入的量，放置的时间至少加入的量，放置的时间至少30分钟分钟等体积饱等体积饱和氯化钠和氯化钠减压蒸馏减压蒸馏乙酰乙酸乙酯存在互变异构，使得其沸点始终在乙酰乙酸乙酯存在互变异构，使得其沸点始终在不断变化，因此在蒸完低沸点物质后，即可收集不断变化，因此在蒸完低沸点物质后，即可收集产物；产物；仍含有少许仍含有少许的乙酸
11、乙酯、的乙酸乙酯、乙酸、乙醇乙酸、乙醇等低沸点杂等低沸点杂质，刚开始质，刚开始蒸馏时，真蒸馏时，真空度勿过高空度勿过高（高真空下，（高真空下，室温即可超室温即可超过液体沸点）过液体沸点）而爆沸；而爆沸； 最好不要出现爆沸而重蒸，否则由于长最好不要出现爆沸而重蒸，否则由于长时间的蒸馏，部分蒸汽来不及冷凝而被时间的蒸馏，部分蒸汽来不及冷凝而被泵抽去，而影响产率。泵抽去，而影响产率。乙酰乙酸乙酯沸点与压力的关系如下表：乙酰乙酸乙酯沸点与压力的关系如下表：压压力力*/mmHg7608060403020181412沸点沸点/18110097928882787471由于压力计的误差，由于压力计的误差，书上的沸点与压力关书上的沸点与压力关系表，仅作参考；系表，仅作参考； P500，附表，附表12，不同温度下水的饱和蒸汽压，不同温度下水的饱和蒸汽压下次实验下次实验:乙酸正丁酯的制备乙酸正丁酯的制备(P401-403)
