第三章液相色谱分析法

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1、第第三三章章液相色谱分析法液相色谱分析法一、离子色谱法原理一、离子色谱法原理principle of IC二、离子色谱连续抑制装置二、离子色谱连续抑制装置suppressed apparatus of IC三、离子色谱的应用三、离子色谱的应用application of IC第五节第五节离子色谱法离子色谱法high performance liquid chromatographion chromatograph, IC2024/8/23离子色谱仪离子色谱仪2024/8/23一、离子色谱法原理一、离子色谱法原理 principle of IC( (Ion Chromatography,简称IC

2、) 以无机、特别是无机阴离子混合物为主要分析对象, 在七十年代出现、八十年代迅速发展。 传统离子交换色谱存在着两个难于解决的问题:传统离子交换色谱存在着两个难于解决的问题:(1)(1)需要高浓度淋洗液洗脱且洗脱时间很长;需要高浓度淋洗液洗脱且洗脱时间很长;(2)(2)洗脱后的组分缺乏灵敏、快速的在线检测方法。洗脱后的组分缺乏灵敏、快速的在线检测方法。动画动画2024/8/231.1.离子色谱法原理离子色谱法原理 离离子子交交换换原原理理,与与传传统统离离子子交交换的不同点:换的不同点:采用交换容量非常低的特制离子交换树脂为固定相;细颗粒柱填料,高柱效;采用高压输液泵;低浓度淋洗液或本底电导抑制

3、(在分离柱后,采用抑制柱来消除淋洗液的高本底电导);可采用电导检测器,快速分离分析微量无机离子混合物;各种抑制装置及无抑制方法的出现,发展迅速。2024/8/232.2.离子色谱具有以下优点离子色谱具有以下优点(1 1)分析速度快)分析速度快 可在数分钟内完成一个试样的分析;(2 2)分离能力高)分离能力高 在适宜的条件下,可使常见的各种阴离子混合物分离;例:使用双柱法,在十几分钟内,可使七种阴离子完全分离。(3)分离混合阴离子的最有效方法)分离混合阴离子的最有效方法(4)耐腐蚀,仪器流路采用全塑件,玻璃柱)耐腐蚀,仪器流路采用全塑件,玻璃柱2024/8/23二、离子色谱装置类型二、离子色谱装

4、置类型 suppressed apparatus of IC抑制型:抑制柱型、连续抑制型抑制型:抑制柱型、连续抑制型 分离柱中离子交换树脂的交换容量通常在0.010.05毫摩尔/克干树脂。非抑制型非抑制型: : 当进一步降低分离柱中树脂的交换容量(0.0070.07毫摩尔/克干树脂),使用低浓度、低电离度的有机弱酸及弱酸盐作淋洗液,如苯甲酸、苯甲酸盐等。检测器可直接与分离柱相连,不需抑制柱。2024/8/23离子色谱连续抑制装置图离子色谱连续抑制装置图2024/8/23离子色谱连续抑制原理图离子色谱连续抑制原理图2024/8/23三、离子色谱的应用三、离子色谱的应用 application o

5、f IC 阴离子分析阴离子分析: : 双柱;薄壳型阴离子交换树脂分离柱(3250mm), 流动相:0.003molL-1 NaHCO3 / 0.0024 molL-1 Na2CO3,流量138 mL/hr。 七种阴离子在20分钟内基本上得到完全分离,各组分含量在350 ppm。2024/8/23选择内容选择内容第一节第一节 高效液相色谱的特点与仪器高效液相色谱的特点与仪器feature and instrument of HPLC第二节第二节 基本原理与主要分离类型基本原理与主要分离类型basic principle and main separating type第三节第三节 固定相与流动相固定相与流动相stationary phase and mobile phase 第四节第四节 影响分离的因素与操作条件选择影响分离的因素与操作条件选择factors influenced separation and choice of operation condition第五节第五节 离子色谱法离子色谱法ion chromatograph第六节第六节 超临界流体色谱超临界流体色谱supercritical fluid chromatograph2024/8/23

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