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1、下页退出正丁醚的制备有机化学实验返回下页退出上页正丁醚的制备v 实验目的v 实验原理v 试剂及仪器v 实验步骤v 注意事项v 思考题返回下页退出上页一、实验目的 1. 掌握醇分了间脱水制备醚的反应原理和实验方法；2.学习油水分离器(分水器)的使用原理及操作方法。 返回下页退出上页二、实验原理 返回用油水分离器将反应中生成的水移出反应体系，使平衡向右移动，提高产率，同时控制反应温度，避免烯烃生成。主反应：副反应：下页退出上页1：如何判断反应进行得比较完全了？提问在分水器中先充满水到支管，然后放出1mL水，随着瓶内液体沸腾回流，冷凝液收集于分水器中，此时水沉于下层而被分出反应体系，有机液体浮于上层
2、，积至支管口时即返回烧瓶中继续反应。油水分离器返回下页退出上页三、试剂及仪器返回正丁醇 7.8mL浓硫酸 1.3mL3mol/L氢氧化钠溶液无水氯化钙试剂：仪器：半微量有机合成玻璃仪器；折光仪； 下页退出上页四、实验步骤返回1.在100mL三口(或二口)烧瓶中加入7.8mL正丁醇，在不断摇动烧瓶下慢慢加入1.3mL浓硫酸，使之与正丁醇充分混合；2.安装好反应装置。加热回流，当反应液的温度升高到134135，分水器约收集水1mL左右时，停止加热；3.等反应物冷却后，把反应物与分水器中的水一起倒入一个装有20mL水的分液漏斗中，振摇静置后分出下层液体；4.上层粗产物依次用水、3mol.L-1NaO
3、H溶液、水及饱和CaCl2溶液洗涤，用无水CaCl2干燥产物；5.蒸馏，收集140144馏分；6.测定产品的折光率。下页退出上页五、注意事项 返回1.浓硫酸与正丁醇一定要充分混合均匀，否则易发生氧化或碳化，使反应液颜色变深。2.当反应液的温度升高到134135时，应停止加热，否则溶液变黑，并有大量副产物丁烯生成。3.在碱洗过程中，不要太剧烈摇动分液漏斗，否则易生成乳浊液。上页退出六、思考题 1. 反应液冷却后，为什么要倒入50mL水中？2. 如果最后蒸馏前的粗产品中含有正丁醇，能否用分馏的方法将它除去？3. 能否可用本实验的方法由乙醇和2-丁醇制备乙基仲丁基醚？用什么方法制备乙基仲丁基醚比较合适？返回
