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1、质检科基本检验仪器质检科基本检验仪器使用使用pH计使用概述：pH值是水溶液中氢离子活度的方便表示方法。pH值定义为水溶液中氢离子活度的负对数，即pH=lgaH+。但氢离子活度却难以由实验准确测定，为实用方便，溶液的pH值规定为由下式测定： E-Es pH=pH - K式中 E为含有待测溶液（pH）的原电池电动势，V;Es为含有标准缓冲液（pHs）的原电池电动势，V;k为与温度（t，）有关的常数。 k=0.05916+0.000198(t25)pH计使用缓冲液：（亦可购买成套试剂包进行稀释）3.1.草酸盐标准缓冲液：精密称取在543干燥45小时的草酸三氢钾12.71g，加水使溶解并稀释至1000
2、ml。3.2.苯二甲酸盐标准缓冲液：精密称取在1155干燥23小时的邻苯二甲酸氢钾10.12g，加水使溶解并稀释至1000ml。3.3.磷酸盐标准缓冲液：精密称取在1155干燥23小时的无水磷酸氢二钠3.55g与磷酸二氢钾3.40g，加水使溶解并稀释至1000ml。3.4.硼砂标准缓冲液：精密称取硼砂3.81g(注意避免风化)，加水使溶解并稀释至1000ml，置聚乙烯塑料瓶中，密塞，避免空气中二氧化碳进入。pH计使用电极：测定PH值时需选择适宜的对氢离子敏感的电极与参比电极组成电池。常用的对氢离子敏感的电极（简称指示电极）有PH 玻璃电极、氢电极、醌-氢醌电极与锑电极等；参比电极有甘汞电极、银
3、-氯化银电极等。最常用的电极为玻璃电极与饱和甘汞电极。现已广泛使用将指示电极与参与电极组合一体的复合电极。pH计使用玻璃电极的电位随溶液中的氢离子浓度变化而发生变化，称为指示电极；甘汞电极为参比电极，具有稳定的已知电位，作为测定时的标准。玻璃电极是在一支厚玻璃管下端接一个特殊材料玻璃球膜，其下端薄膜的厚度约为0.2mm，球中装有已知PH值的缓冲液，并有一个电极电位已知的参比电极（常用氯化银）作为内参比，电极的导线绝缘电阻必须大于玻璃膜电阻103以上，否则易引起漏电，使读数不稳。甘汞电极是由汞、甘汞糊和氯化钾溶液组成。电极电位随氯化钾浓度不同可分为三种，即饱和甘汞电极，1mol/L甘汞电极与0.
4、1mol/L甘汞电极。它们的电极电位各不相同，而且受温度影响，特别是饱和甘汞电极受影响最大，但由于制备简单，目前仍是最实用的参比电极。pH计使用操作方法：由于各酸度计的精度与操作方法有所不同，应严格按各仪器说明书与注意事项进行操作，并遵从下列规范。测定之前，按各品种项下的规定，选择两种标准缓冲液（PH相差约三个单位），使供试液的PH值之间。开机通电预热数分钟，调节温度补偿至室温（有的可能不需调零），选择与供试液PH值较接近的标准缓冲液进行校正（定位），使仪器读数与标示PH值一致，再用另一种标准缓冲液进行核对，误差应不大于0.02pH单位。如大于此偏差，则应仔细检查电极，如已损坏，应更换；否则，
5、应调节斜率，使仪器读数与第二种标准缓冲液的标示PH 值相符合。重复上述定位与核对操作，直至不需调节仪器，读数与两标准缓冲液的标示PH值相差不大于0.02pH 单位。按规定取样或制备样品，置小烧杯中（使样品温度成室温），用纯化水淋洗电极数次，并用滤纸吸干，将电极浸入供试液中，轻摇供试液平衡稳定后，进行读数。pH计使用标准准缓冲液的冲液的标准准pH值(见表表)：如果某些酸度计没有温度补偿装置时，应查阅下表。pH计使用注意点：1.所用酸度计的精密度和准确度应符合要求，每年检定一次。2.取与供试液的pH值较接近的第一种标准缓冲液对仪器进行校正（定位）。3.仪器定位后，再用第二种标准缓冲液核对仪器示值，
6、误差应不大于0.02pH单位。若大于此偏差，则应小心调节斜率，使示值与第二种标准缓冲液的表列数值相符。重复上述定位与斜率调节操作，至仪器示值与标准缓冲液的规定数值相差不大于0.02pH单位。否则，须检查仪器或更换电极后，再行校正至符合要求。pH计使用4.每次更换标准缓冲液和供试液前，应用纯水充分洗涤电极，然后用滤纸角将水吸尽，也可用所换标准缓冲液或供试液洗涤。5.供试液的pH值大于9时，应选用适宜的无钠误差的玻璃电极进行测定。有些电极反应速度较慢，尤其测定某些弱电解质（如水）时，必须将供试液轻摇均匀，平衡稳定后再进行读数。6.对弱缓冲液或无缓冲作用溶液的pH值测定，除另有规定外，先用苯二甲酸盐
7、标准缓冲液校正仪器后测定供试液，并重取供试液再测，直至pH读数在1分钟内改变不超过0.05为止；然后再用硼砂标准缓冲液校正仪器，再按上述方法测定；两次pH值的读数相差应不超过0.1，取两次读数的平均值为其pH值。7.配制标准缓冲溶液和溶解供试品的水，应是新沸过并放冷的纯化水，其pH值应为5.57.0。8.标准缓冲液一般可保存23个月，但发现有浑浊、发霉或沉淀等现象时，不能继续使用。9.仪器读数开关、玻璃电极的导线插头与电极架均应保持干燥，潮湿易引起漏电，接触不良易使读数不稳。注意操作环境温度，温度对电极电位影响较大，温度补偿调节钮的紧固螺丝是经过校准的，切勿使其松动，否则应重新校准。10.新玻
8、璃电极应在水中浸泡24小时后再用，以稳定其不对称电位，降低电阻，平时浸泡在水中，下次使用时可以很快平衡使用（复合电极宜浸泡在3mol/L氯化钾溶液中）。玻璃电极球泡中的缓冲液不应有气泡，应与内参比电极接触。在电极架上应高于甘汞电极，以免触及容器。甘汞电极中应充满饱和氯化钾溶液，不得有气泡隔断溶液，盐桥中应保持有少量氯化钾晶体，但不可结块堵塞陶瓷渗出孔。玻璃电极的球膜极易破损，切勿触及硬物。有时破损后从外观辨别不出来，可用放大镜仔细观察，或用不同的缓冲液核对其电极响应。有时虽未破损，但玻璃球膜内的溶液发生混浊，电极响应值不符合要求，即不可再用。pH计使用11.复合电极应在使用一年后进行更换，并做
9、好标记。12.碱性的PH缓冲液，配制后应分装在若干个50ml聚乙烯瓶中，瓶盖严密盖紧，在冰箱中冷藏保存，目的是防止反复开启瓶塞，使二氧化碳进入标准溶液后形成碳酸，降低其pH值。使用时，取出1小瓶缓冲溶液，放置室温后，倒出适量于小烧杯中备用。缓冲液使用后不得再倒回原瓶中，以免污染。13.每天第一个分析员使用pH计时，应更换新鲜的缓冲液校准仪器；且每次使用，需选择适宜的缓冲液进行仪器校准。紫外分光光度计概述概述 有机化合物分子结构中如含有共轭体系、芳香环等发色基团，均可在紫外区（200400nm）或可见光区（400800nm）产生吸收。通常使用的紫外可见分光光度计的工作波长范围为190900nm。
10、 单色光辐射穿过被测物质溶液时，在一定的浓度范围内被该物质吸收的量与该物质的浓度和液层的厚度（光路长度）成正比，其关系如下式： A=lg1/T=ECL E为吸收系数，采用的表示方法是E1%1cm，其物理意义为当溶液浓度为1（g/ml），液层厚度为1cm时的吸光度数值；式中A为吸光度；T为透光率；C为100ml溶液中所 含被测物质的重量（按干燥品或无水物计算），g；L为液层厚度，cm。紫外分光光度计3.仪仪器的校准与器的校准与鉴鉴定定波长：由于温度变化对机械部分的影响，仪器的波长经常会略有变动，因此除应定期对所用的仪器进行全面校正检定外，还应于测定前校正测定波长。常用汞灯中的较强谱线，或用仪器中
11、氘灯的486.02nm与656.10nm谱线进行校正，钬玻璃，也可作波长校正用，但因来源不同或随着时间的推移会有微小的变化，使用时应注意。吸光度的准确度：吸光度的准确度可用重铬酸钾的硫酸溶液检定。杂散光的检查可按下表所列的试剂和浓度，配制成水溶液，置1cm石英吸收池中，在规定的波长处测定透光率，应符合表中的规定。碘化钠 亚硝酸钠紫外分光光度计对溶溶剂的要求的要求含有杂原子的有机溶剂，通常均具有很强的末端吸收。因此，当作溶剂使用时，它们的使用范围均不能小于截止使用波长。例如甲醇、乙醇的截止使用波长为205nm。另外，当溶剂不纯时，也可能增加干扰吸收。因此，在测定供试品前，应先检查所用的溶剂在供试
12、品所用的波长附近是否符合要求，即用1cm石英吸收池盛溶剂，以空气为空白（即空白光路中不置任何物质）测定其吸光度。溶剂和吸收池的吸光度，在220240nm范围内不得超过0.40，在241250nm范围内不得超过0.20，在251300nm范围内不得超过0.10，在300nm以上时不得超过0.05。紫外分光光度计测定法定法测定时，除另有规定外，应以配制供试品溶液的同批溶剂为空白对照，采用1cm的石英吸收池，在规定的吸收峰波长2nm以内测试几个点的吸光度，或由仪器在规定波长附近自动扫描测定，以核对供试品的吸收峰波长位置是否正确，除另有规定外，吸收峰波长应在该品种项下规定的波长2nm以内，并以吸光度最
13、大的波长作为测定波长。一般供试品溶液的吸光度读数，以在0.30.7之间为宜。仪器的狭缝波带宽度应小于供试品吸收带的半宽度的十分之一，否则测得的吸光度会偏低；狭缝宽度的选择，应以减小狭缝宽度时供试品的吸光度不再增加为准，由于吸收池和溶剂本身可能有空白吸收，因此测定供试品的吸光度后应减去空白读数，或由仪器自动扣除空白读数后再计算含量。当溶液的pH值对测定结果有影响时，应将供试品溶液的pH值和对照品溶液的pH值调成一致。紫外分光光度计注意点：1.测定前，应先检查所用的溶剂，在测定供试品所用波长附近是否符合要求，并不得有干扰吸收峰。具体做法可用1cm石英吸收池盛溶剂，以空气为空白(即空白光路中不置任何
14、物质)，测定其吸收度，应符合下列表中的规定。每次测定时应采用同一厂牌批号，混合均匀的同批溶剂。2.除另有规定外，测定时应以配制供试品溶液的同瓶溶剂为空白对照，采用1cm的石英吸收池，并在规定的吸收峰波长2nm以内处再测几个点的吸收度，以核对供试品的吸收峰波长位置是否正确。紫外分光光度计3.除另有规定外，吸收峰波长应在该品种项下规定的波长2nm以内。否则应考虑该试样的真伪、纯度以及仪器波长的准确度，并以吸收度最大的波长作为测定波长。4.一般供试品溶液的吸收度读数，以在0.30.7之间为宜。仪器的狭缝波带宽度应小于供试品吸收带的半宽度，否则测得的吸收度会偏低。棱镜分光仪器常用狭缝实际宽度表示，一般
15、在0至2或3mm范围内可调。光栅分光仪器常用单色光的谱带宽表示狭缝宽度。一般在0至5mm范围内可调。狭缝宽度的选择，应以减少狭缝宽度时供试品的吸收度不再增加为准。紫外分光光度计5.由于吸收池和溶剂本身可能有空白吸收，因此测定供试品的吸收度后应减去空白读数再计算含量。6.取吸收池时，拿毛玻璃的两面，透光面要用擦镜纸由上而下擦净干净，检视应无残留溶剂，为防止溶剂挥发后溶质残留在池子的透光面上，可先用醮有空白溶剂的擦镜纸擦拭，然后再用干擦镜纸拭净。使用后及时用水或测定溶剂冲洗干净，晾干后，防尘保存。所用吸收池，使用前应先配对试验并用被测溶液冲洗23次，以保证被测溶液浓度不变。紫外分光光度计7.测定供
16、试品吸收度，应重复读取23次，取其接近值计算含量。8.用作鉴别和检查项目的方法，分别按各品种项下的方法进行，鉴别项下吸收度读数的范围可根据配制供试品溶液的准确度及制剂的实际含量确定。9.仪器的光栅，反射镜绝对不能擦试，否则将损坏仪器光学表面，增加杂散光。10.试验中所用的量瓶和移液管均应经检定校正，洗净后使用。紫外分光光度计11.使用的石英吸收池必须洁净。当吸收池中装入同一溶剂，在规定波长测定各吸收池的透光率，如透光率相差在0.3%以下者可配对使用，否则必须加以校正。12.装样品溶液的体积以池体积的4/5为度，使用挥发性溶液时应加盖。吸收池放入样品室时应注意放入方向相同。13.一般情况下，供试
17、品测定需要做平行试验2份，平行操作，每份结果对平均值的偏差应在0.5%以内，做鉴别可取样品1份。旋光仪使用注意1.每次测定前应以溶剂作空白校正，测定后，再校正一次，以确定在测定时零点有无变动；如第2次校正时发现零点有变动，则应重新测定旋光度。2.配置溶液即测定时，均应调节温度至200.5（或各药品项下规定的温度）。3.供试的液体或固体物质的溶液应充分溶解，供试液应澄清。4.物质的比旋度与测定光源、测定波长、溶剂、浓度和温度等因素有关。因此，表示物质的比旋度时应注明测定条件。旋光仪5.通电开机之前应取出仪器样品室内的物品，各示数开关应置于规定位置。先用交流供电使钠光灯预热启辉，启辉后光源稳定约2
18、0 分钟后再进行测定，读数时应转换至直流供电。不读数时间如果较长，可置于交流供电，以延长钠光灯的寿命。连续使用时，仪器不宜经常开关。6.温度对物质的旋光度有一定影响，测定时应注意环境温度，必要时，应对供试液进行恒温处理后再进行测定（如使用带恒温循环水夹层的测定管）。旋光仪7.测定应使用规定的溶剂。供试液如不澄清，应滤清后再用；加入测定管时，应先用供试液冲洗数次；如有气泡，应使其浮于测定管凸颈处；旋紧测试管螺帽时，用力不要过大，以免产生应力，造成误差；两端的玻璃窗应用滤纸与镜头纸擦拭干净。旋光仪8.测定管不可置干燥箱中加热干燥，因为玻璃管与两端的金属螺帽的线膨胀系数不同，加热易造成损坏，用后可晾干或用乙醇等有机溶剂处理后晾干。注意，使用酸碱溶剂或有机溶剂后，必须立刻洗涤晾干，以免造成金属腐蚀或使螺帽内的橡胶垫圈老化、变黏。仪器不用时，样品室内可放置硅胶以保持干燥。旋光仪9.按规定或根据读数精度配制浓度适当的供试品溶液，通常是读数误差小于1.0%。如供试品溶解度小，应尽量使用2dm的长测定管，以提高旋光度，减小测定误差。供试液配制后应及时测定，对于已知易发生消旋或变旋的供试品，应注意严格操作与测定时间。
