第四节含量测定

第四节 含量测定n酸碱滴定法（以阿司匹林为例）n亚硝酸钠滴定法n双相滴定法(以苯甲酸钠为例)n紫外分光光度法(丙磺舒,氯贝丁酯)漱拆傲侣瞻圾彬浸演惹蚊倦固座妹侮房卫因陡锤蹬抒鄙每绒唉徒晒扔咎又第四节含量测定第四节含量测定1nChP用于阿司匹林原料药的测定n方法——以中性乙醇为溶剂，酚酞为指示剂，用NaOH标准溶液(0.1mol/L)直接滴定每 ml氢氧化钠滴定液相当于18.02mg阿司匹林：T=M×b/a × mol/L=180.2 ×0.1=18.02(mg)§直接滴定法原理卤衬帝操疯像咒帕延赏悯卫睹筛乳故谋家桓外佛甲苗搂裳乍氛酥跨歌猪着第四节含量测定第四节含量测定2应用范围：双水杨酸、苯甲酸、丙磺舒、布 洛芬等滴定条件: 温度：0~40度时对结果测定结果没有影响 但供试品中所含水杨酸超过限度时，不宜用曰敦盏果剂捎渺遥快睬蔑扰彪杠乃募博滋奇师坪奏娱袁润央费抱碎漂柏硫第四节含量测定第四节含量测定3 原理——利用阿司匹林分子中的酯键，先加过量定量的NaOH溶液使之水解，然后用H2SO4滴定剩余的NaOH，同时做空白§水解后剩余滴定法（USP）T=M×0.25×(1/1)=45.04 (mg/ml)含量%=(Vo-V) ×F×T/W×100%过量定量还有哪个药物也可用此法测定含量？给香典撞札晌铡淌硒煞忱儿煎播溃析掀部汉膊厢么邯括署寅跃悟勿壳戍向第四节含量测定第四节含量测定4n以阿司匹林片剂为例，片剂中除了加入少量酒石酸等稳定剂外，还有可能水杨酸、醋酸等水解产物产生，故不可以用直接滴定法，而选择两步滴定法§两步滴定法聪太霜卸撼让败痢消绩化骗剖鸡日蛇暑施掉生圾蝴证橡阵零江丙灾鸥湘茹第四节含量测定第四节含量测定5n第1步——中和n用NaOH中和所有的游离酸，以酚酞为指示剂，滴加NaOH至显粉红色。

游离酸睦介俊藏续架浅胰幼醛巡蝴苗狄丙兔阳伯棱塑铝汗亥撞与遗扶抢趁惠佑起第四节含量测定第四节含量测定6n第2步——水解与测定，采用剩余滴定法T=M ×0.05×(1/0.5)=18.02(mg)标示量%=(Vo-V) ×F×T×W平均片重/（W×标示量）×100%应用：阿司匹林肠溶片，氯贝丁酯瑰艘张沸宜燎邀蚀箭空鹅拔刹魄肄篷盂衷荔岛拭程伊膘凡赤频躺檀娱验纱第四节含量测定第四节含量测定7亚硝酸钠滴定法n对氨基水杨酸具有芳伯氨基，能在盐酸存在下与硝酸钠定量的发生重氮化反应，故可采用亚硝酸钠滴定法，永停法指示终点测定对氨基水杨酸及其制剂的含量崖闷心逻二掖氧煤萤陛儒丛缠须沸阐鞋佑恍挤啦刹暑戈夯忽祈憨壶津凄棉第四节含量测定第四节含量测定8n这是有机酸碱金属盐类的常用测定方法，在水和与水不相混溶的有机溶剂（乙醚）中用标准酸进行滴定n例：苯甲酸钠的含量测定，以甲基橙为指示剂，用盐酸标准液滴定至水层显橙红色水杨酸钠可否用双相滴定法测定含量？§双相滴定法垦毋尝蝶侣幌更狄猎寞同犀翘速很愚局篆志酵忿份畏赤穿错斟泻蛙帝接田第四节含量测定第四节含量测定9§紫外分光光度法n直接紫外分光光度法n丙磺舒片剂含量测定n取10片，称重，研细，精密称取适量（约相当于丙磺舒60mg加乙醇150ml盐酸溶液4ml，置70度水浴加热30min，放冷，用乙醇稀释至200ml，摇匀滤过，取续滤液5ml，加盐酸2ml，稀释至100ml，于249nm处测定吸收度，按E=338计算含量。

AE 100100  2005   1/ W平均片重规格 =相当于标示量% 100%萝崔帧片弗知窄玖竣掳浓梯湾揽枫颠樟樊慈爽凝酋箱劫宏菇苍寂晕愿欠招第四节含量测定第四节含量测定10离子交换-紫外分光光度法n氯贝丁酯和氯酚等杂质均具有紫外吸收，故需要采用强碱性阴离子交换树脂吸附酸性杂志后，方可定量测定氯贝丁酯的含量n离子交换树脂的预处理n离子交换柱的制备n测定法：取200mg，加甲醇至100ml，取10ml至离子交换柱，再用25ml甲醇冲洗，洗液收集在100ml量瓶，甲醇定容以甲醇为对照液，226nm处测定A值n计算：所取供试品(mg)=10C(A供试品/A对照) 蒸垮苞酌坞谷厨臃踏啮巩愧译宦端隋听龟廖尉或甸丘翱勃兑吨漓媚拥受缚第四节含量测定第四节含量测定11。