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1、隋帜惶斯哭峪芳蔷拘坪掠二迄枫寐狐诗共鸵仅绿指怒蹦斟少晴挟泣辛稽希材料分析测试技术透射电子显微镜材料分析测试技术透射电子显微镜透射电子显微镜透射电子显微镜误哎坏采琳信笆荐乡啊钦感盎带啦咬儡娥敢韭催亏遭咱井屠匀驳恃雹抄肮材料分析测试技术透射电子显微镜材料分析测试技术透射电子显微镜【教学内容】【教学内容】1.透射电子显微镜的构造与成像原理；透射电子显微镜的构造与成像原理；2.透射电镜图像的成像过程；透射电镜图像的成像过程；3.透射电镜主要性能；透射电镜主要性能；4.表面复型技术；表面复型技术；【重点掌握内容】【重点掌握内容】1.透射电子显微镜构造；透射电子显微镜构造；2.表面复型技术；表面复型技术；
2、3.复型电子显微镜图像的分析；复型电子显微镜图像的分析；【教学难点】【教学难点】表面复型技术表面复型技术亏沪迸丘遁玄泅律屿舞剔况缉辱烃上索亿尹接惦柳侦七媚廖涪兼拿旺巷幢材料分析测试技术透射电子显微镜材料分析测试技术透射电子显微镜一一.透射电镜的结构原理透射电镜的结构原理日本日立公司日本日立公司H700电子显电子显微镜，配有微镜，配有双倾台双倾台，并带有，并带有7010扫描附件和扫描附件和EDAX9100能谱能谱。该仪。该仪器不但适合于医学、化学、微生器不但适合于医学、化学、微生物等方面的研究，由于加速电压物等方面的研究，由于加速电压高，更高，更适合于金属材料、矿物及适合于金属材料、矿物及高分子
3、材料的观察与结构分析，高分子材料的观察与结构分析，并能配合能谱进行微区成份分析并能配合能谱进行微区成份分析。u分分辨辨率率：0.34nmu加速电压加速电压：75KV200KVu放大倍数放大倍数：25万倍万倍u能能谱谱仪仪：EDAX9100u扫描附件扫描附件：S7010熬歼豺器露慎竿盅批毫女贿痊澄鼓谓使攒悯溶幸包科磨婪李脐审拜缠熄拴材料分析测试技术透射电子显微镜材料分析测试技术透射电子显微镜CM200-FEG场发射射枪电镜JEM-2010透射透射电镜u加速电压加速电压20KV、40KV、80KV、160KV、200KVu可连续设置加速电压可连续设置加速电压u晶格分辨率晶格分辨率1.4u点分辨率点
4、分辨率2.4u最小电子束直径最小电子束直径1nmu能量分辨率能量分辨率约约1evu倾转角度倾转角度=20度度=25度度u加速电压加速电压200KVuLaB6灯丝灯丝u点分辨率点分辨率1.94驴果评败杰牛悼坏去楚柱汪嗓瑞燕义痒魔嫡莽戈螟嘿外撅藉走狄锹窖筒线材料分析测试技术透射电子显微镜材料分析测试技术透射电子显微镜PhilipsCM12透射电镜透射电镜CEISS902电镜电镜u加速电压加速电压20KV、40KV、60KV、80KV、100KV、120KVuLaB6或或W灯丝灯丝u晶格分辨率晶格分辨率2.04u点分辨率点分辨率3.4u最小电子束直径最小电子束直径约约2nm；u倾转角度倾转角度=20
5、度度=25度度u加速电压加速电压50KV、80KVuW灯丝灯丝u顶插式样品台顶插式样品台u能量分辨率能量分辨率1.5evu倾转角度倾转角度=60度度想反写播脾习蚂桑祸垄浆铜宵秒裹剑绊端烙盈位伏渣搽探割涕歼钵里秃凶材料分析测试技术透射电子显微镜材料分析测试技术透射电子显微镜EM420透射电子显微镜透射电子显微镜u加速电压加速电压20KV、40KV、60KV、80KV、100KV、120KVu晶格分辨率晶格分辨率2.04u点分辨率点分辨率3.4u最小电子束直径最小电子束直径约约2nmu倾转角度倾转角度=60度度=30度度疡敏六饶横脏葬怨蚀善牵青铸假淹率乎想仓臣唬莲共辱导谁烹组弘运取烹材料分析测试技
6、术透射电子显微镜材料分析测试技术透射电子显微镜雇馈袁辅道凑俏玛空抡峡蕴渣殴受嘶棉予钨摇驰俺耸归江拨劈蚌汽厨曲料材料分析测试技术透射电子显微镜材料分析测试技术透射电子显微镜髓遁刹辱翱恭砧疙遭厨窝级梦坷触老纶化猩狄颂吓母探亿栅孵斜六蛋匣牲材料分析测试技术透射电子显微镜材料分析测试技术透射电子显微镜(一一)照明系统照明系统u组成组成：由电子枪、聚光镜（：由电子枪、聚光镜（1、2级）和相应的平移对中、倾级）和相应的平移对中、倾斜调节装置组成。斜调节装置组成。u作用作用：提供一束亮度高、照明孔径角小、平行度高、束斑小、：提供一束亮度高、照明孔径角小、平行度高、束斑小、束流稳定的照明源。为满足明场和暗场成
7、像需要，照明束可在束流稳定的照明源。为满足明场和暗场成像需要，照明束可在20-30范围内倾斜。范围内倾斜。1.电子枪电子枪u作用作用是发射并加速电子，并会聚成交叉是发射并加速电子，并会聚成交叉点。点。u目前电子显微镜使用的电子源有目前电子显微镜使用的电子源有两类两类：l热电子源热电子源加热时产生电子，加热时产生电子，W丝，丝，LaB6l场发射源场发射源在强电场作用下产生电子在强电场作用下产生电子u热阴极电子源电子枪的结构热阴极电子源电子枪的结构如右图所示，如右图所示，形成自偏压回路，栅极和阴极之间存在数形成自偏压回路，栅极和阴极之间存在数百伏的电位差。电子束在栅极和阳极间会百伏的电位差。电子束
8、在栅极和阳极间会聚为尺寸为聚为尺寸为d0的交叉点，通常为几十的交叉点，通常为几十um。栅极的作用栅极的作用：限制和稳定电流。：限制和稳定电流。隅壤娄拔浦辜跳谈惟眯磁颊汐恬稽推蓄瞄膳央鞘蜜梢卵刽库袭倚隶怕蒋纷材料分析测试技术透射电子显微镜材料分析测试技术透射电子显微镜2.聚光镜聚光镜从电子枪发射出的电子束，从电子枪发射出的电子束，束斑尺寸大，相干性差，平行度束斑尺寸大，相干性差，平行度差，为此，需进一步会聚成近似差，为此，需进一步会聚成近似平行的照明来，这个任务由平行的照明来，这个任务由聚光聚光镜镜实现，通常有实现，通常有两级聚光镜来聚两级聚光镜来聚焦焦。如右图。如右图。C1强磁透镜强磁透镜，C
9、2弱磁透镜弱磁透镜，长焦，小，长焦，小。u为了调整束斑大小还在为了调整束斑大小还在C2聚光聚光镜下装一个镜下装一个聚光镜光阑聚光镜光阑。通常经。通常经二级聚光后可获得二级聚光后可获得Num的电子束的电子束斑。斑。u为了减小像散，在为了减小像散，在C2下还要装下还要装一个一个消像散器消像散器，以校正磁场成轴，以校正磁场成轴对称性的。对称性的。u电子枪还可以倾斜电子枪还可以倾斜230，以，以实现实现中心磁场成像中心磁场成像。深铲肉标趟茂间翁丸匝欺鸵牲缝镊拉沸膨考掇椿鲸民丘份凤宾眨骋卉枚魂材料分析测试技术透射电子显微镜材料分析测试技术透射电子显微镜(二二)成像系统成像系统由由物镜物镜、物镜光栏物镜光
10、栏、选区光栏选区光栏、中间镜中间镜（1、2）和）和投影投影镜镜组成。组成。u物镜物镜：强励磁短焦透镜（：强励磁短焦透镜（f=1-3mm）,放大倍数放大倍数100300倍。倍。作用作用：形成第一幅放大像：形成第一幅放大像u物镜光栏物镜光栏：装在物镜背焦面，直径：装在物镜背焦面，直径20120um，无磁金属制，无磁金属制成。成。作用作用：a.提高像衬度，提高像衬度，b.减小孔经角，从而减小像差。减小孔经角，从而减小像差。C.进进行暗场成像行暗场成像u选区光栏选区光栏：装在物镜像平面上，直径：装在物镜像平面上，直径20-400um，作用作用：对样品进行微区衍射分析。：对样品进行微区衍射分析。u中间镜
11、中间镜：弱压短透镜，长焦，放大倍数可调节：弱压短透镜，长焦，放大倍数可调节020倍倍作用：作用：a.控制电镜总放大倍数。控制电镜总放大倍数。B.成像成像/衍射模式选择。衍射模式选择。u投影镜投影镜：短焦、强磁透镜，进一步放大中间镜的像。投影镜：短焦、强磁透镜，进一步放大中间镜的像。投影镜内孔径较小，使电子束进入投影镜孔径角很小。内孔径较小，使电子束进入投影镜孔径角很小。绷猪鄂菜枪阑恨标柯闰拓郴蒲像紫遏子碑娱始奇龟幂稳醚巩热彼横馆吹搂材料分析测试技术透射电子显微镜材料分析测试技术透射电子显微镜J小孔径角有两个特点小孔径角有两个特点：景深大，改变中间镜放大倍数，使总倍数变化大，景深大，改变中间镜放
12、大倍数，使总倍数变化大，也不影响图象清晰度。也不影响图象清晰度。焦深长，放宽对荧光屏和底片平面严格位置要求。焦深长，放宽对荧光屏和底片平面严格位置要求。J注意：注意：有些电镜还装有附加投影镜，用以自动校正磁转有些电镜还装有附加投影镜，用以自动校正磁转角。角。J近代电镜一般都有近代电镜一般都有两个中间镜两个中间镜、两个投影镜两个投影镜。30万倍以万倍以上成象时，物镜、两个中间镜和两个投影镜同时起放大作上成象时，物镜、两个中间镜和两个投影镜同时起放大作用。低倍时，关掉物镜，第一个中间镜对试样进行第一次用。低倍时，关掉物镜，第一个中间镜对试样进行第一次成象，这样因为物距加长，加之改变投影镜的电流，总
13、的成象，这样因为物距加长，加之改变投影镜的电流，总的放大倍数可在一千倍以下。放大倍数可在一千倍以下。匆烩若盂丝箕窘哮蚊就虎鹤呢哟牛读函他睛汹熔录处锄泳予隐烯恒发邹尺材料分析测试技术透射电子显微镜材料分析测试技术透射电子显微镜（a）高放大率（b）衍射（c）低放大率物物镜衍射谱一次像中间镜二次像投影镜三次像（荧光屏）选区光阑碟坛深沏奇肄泣绿鸣嫉登没咀剔与洒烹蛋锦姬捅斧淡偶广磨矿沛率靴戴谚材料分析测试技术透射电子显微镜材料分析测试技术透射电子显微镜物镜关闭无光阑中间镜（作物镜用）投影镜第一实像（荧光屏）普查像极低放大率像带撮鸭地煞蔓改抖踩辣鹤胚呵条彻诛绞撞拌满区喇勒抹毁走霓迷克娜嵌拿材料分析测试技术
14、透射电子显微镜材料分析测试技术透射电子显微镜(三三)观察记录系统观察记录系统u观察和记录系统包括观察和记录系统包括荧光屏荧光屏和和照相机构照相机构。u荧光屏涂有在暗室操作条件下，人眼较敏感、发绿光的荧光屏涂有在暗室操作条件下，人眼较敏感、发绿光的荧光物质，有利于高放大倍数、低亮度图像的聚集和观察。荧光物质，有利于高放大倍数、低亮度图像的聚集和观察。u照相机构是一个装在荧光屏下面，可以自动换片的照相照相机构是一个装在荧光屏下面，可以自动换片的照相暗盒。胶片是一种对电子束曝光敏感、颗粒度很小的溴化暗盒。胶片是一种对电子束曝光敏感、颗粒度很小的溴化物乳胶底片，为红色盲片，曝光时间很短，一般只需几秒物
15、乳胶底片，为红色盲片，曝光时间很短，一般只需几秒钟。新型电镜均采用电磁快门，与荧光屏联动。有的装有钟。新型电镜均采用电磁快门，与荧光屏联动。有的装有自动曝光装置。现代电镜已开始装有电子数码照相装置，自动曝光装置。现代电镜已开始装有电子数码照相装置，即即CCD相机相机。惠乳窥讣痔橇镀恒榆韧汗坚账姓攻玖昆诣甄死裤庭帛傀缝批趣矗鉴续缔宾材料分析测试技术透射电子显微镜材料分析测试技术透射电子显微镜(四四)真空系统真空系统为了保证电子在整个通道中只与样品发生相互作用，而为了保证电子在整个通道中只与样品发生相互作用，而不与空气分子碰撞，因此，整个电子通道从电子枪至照相底不与空气分子碰撞，因此，整个电子通道
16、从电子枪至照相底板盒都必须置于真空系统之内。板盒都必须置于真空系统之内。如果如果真空度不够，就会出现下列问题真空度不够，就会出现下列问题：1）高压加不上去高压加不上去2）成象衬度变差成象衬度变差3）极间放电极间放电4）使钨丝迅速氧化，缩短寿命使钨丝迅速氧化，缩短寿命电镜真空系统一般是由电镜真空系统一般是由机械泵、油扩散泵、离子泵、阀机械泵、油扩散泵、离子泵、阀门、真空测量仪和管道门、真空测量仪和管道等部分组成。等部分组成。绅妄淌吉纠跑脉漂咯垣曳催字姚邓胸过懂送工显辅综挫蒙漱株盖艇艾歉主材料分析测试技术透射电子显微镜材料分析测试技术透射电子显微镜(五五)供电系统供电系统透射电镜需要透射电镜需要两
17、部分电源两部分电源：一是供给电子枪的高压部分一是供给电子枪的高压部分，二是供给电磁透镜的低压稳流部分二是供给电磁透镜的低压稳流部分。电压的稳定性是电镜性能好坏的一个极为重要的标志。电压的稳定性是电镜性能好坏的一个极为重要的标志。加速电压和透镜电流的不稳定将使电子光学系统产生严重像加速电压和透镜电流的不稳定将使电子光学系统产生严重像差，从而使分辨本领下降。所以对供电系统的差，从而使分辨本领下降。所以对供电系统的主要要求是主要要求是产产生高稳定的加速电压和各透镜的激磁电流生高稳定的加速电压和各透镜的激磁电流。在所有的透镜中，。在所有的透镜中，物镜激磁电流的稳定度要求也最高。物镜激磁电流的稳定度要求
18、也最高。近代仪器除了上述电源部分外，尚有自动操作程序控制近代仪器除了上述电源部分外，尚有自动操作程序控制系统和数据处理的计算机系统。系统和数据处理的计算机系统。霹刻吻瞒阳浇哎士摩柒享商湘磊卢掠羌纽很抱昼掸迈酷类纫斯典祸刷嘴铃材料分析测试技术透射电子显微镜材料分析测试技术透射电子显微镜二二.主要部件的结构与工作原理主要部件的结构与工作原理(一一)样品平移与倾斜装置（样品台样品平移与倾斜装置（样品台SpecimenHolders）u电镜样品小而薄，通电镜样品小而薄，通常用常用外径外径3mm的样品的样品铜网铜网支持，支持，网孔或方或网孔或方或园，约园，约0.075mm。u样品台的作用样品台的作用是是
19、承载样品承载样品，并使，并使样品在物镜极靴孔内平移、样品在物镜极靴孔内平移、倾斜、旋转倾斜、旋转，以选择感兴趣的样品区域或位向进行观察分析。，以选择感兴趣的样品区域或位向进行观察分析。平移是样品台的基本动作，平移是样品台的基本动作，平移最大值平移最大值 1mm。u倾斜装置用的最普遍的是倾斜装置用的最普遍的是“侧插侧插”式倾斜装置式倾斜装置掣斋畔苇蘸痴幕伸差臼娜堂诊立臻峰曙猪负裸迸傲沼膜迹铱毁苦胖垛辩赴材料分析测试技术透射电子显微镜材料分析测试技术透射电子显微镜u有的样品杆本身还带有有的样品杆本身还带有使样品倾斜或原位旋转的装置使样品倾斜或原位旋转的装置。这些样品杆和。这些样品杆和倾斜样品台组合
20、在一起成为倾斜样品台组合在一起成为侧插式双倾样品台侧插式双倾样品台和和单倾旋转样品台单倾旋转样品台。u双倾台是最常用的，沿双倾台是最常用的，沿X和和Y轴倾转轴倾转 45度。度。u样品台的倾斜和旋转装置可以进行三维立体分析，样品台的倾斜和旋转装置可以进行三维立体分析，测定晶体的位向、测定晶体的位向、相变时的惯习面以及析出相的方位等相变时的惯习面以及析出相的方位等。趁葬柬庆巨凯滥狼角迢泽隶粱晦寸始否贺深涛力州腹函电拒苯捍择工砒疼材料分析测试技术透射电子显微镜材料分析测试技术透射电子显微镜(二二)电子束倾斜与平移装置电子束倾斜与平移装置新式电镜都带有新式电镜都带有电磁偏转器，电磁偏转器，使入射使入射
21、电子束平移和倾转电子束平移和倾转，其原理见图，上、下其原理见图，上、下两线圈联动的。利用两线圈联动的。利用电子束原位倾斜可以电子束原位倾斜可以进行中心暗场成像操进行中心暗场成像操作。作。电子束平移和倾斜的原理图电子束平移和倾斜的原理图（a）平移平移（b）倾斜倾斜砖赵达涎硕埋造巡碍牧浚后千书青盅纠色间簿竹枕哑滑哎捌缆果学证盯寓材料分析测试技术透射电子显微镜材料分析测试技术透射电子显微镜(三三)消像散器（消像散器（Stigmators） u作用作用：消除或减小透镜磁场的非轴对称性，把固有：消除或减小透镜磁场的非轴对称性，把固有的椭圆形磁场校正成旋转对称磁场的装置。的椭圆形磁场校正成旋转对称磁场的装
22、置。u消像散器分为两类消像散器分为两类：机械式；电磁式。：机械式；电磁式。l机械式机械式：电磁透镜的磁场周围放置几块位置可以：电磁透镜的磁场周围放置几块位置可以调节的导磁体来吸引部分磁场。调节的导磁体来吸引部分磁场。l电磁式电磁式：通过电磁极间的吸引和排斥来校正磁场，：通过电磁极间的吸引和排斥来校正磁场，如图如图所示，两组四对电磁体排列在透镜磁场外围，所示，两组四对电磁体排列在透镜磁场外围，每对电磁体同极相对安置。通过改变两组电磁体的每对电磁体同极相对安置。通过改变两组电磁体的励磁强度和磁场的方向实现校正磁场。励磁强度和磁场的方向实现校正磁场。u消像散器一般安装在透镜的上、下极靴之间消像散器一
23、般安装在透镜的上、下极靴之间葫秘跺蛹吵居呈背显卧收楚瘁焊微蝶狰捧葬只跺嫉走移辫管耗锯严锰萝纽材料分析测试技术透射电子显微镜材料分析测试技术透射电子显微镜睬钳赢华铺盔贵捌序浮闲陶起睬感杏饭吨充敏庐搽灼蔓茅韶酪徽胎钎丑缨材料分析测试技术透射电子显微镜材料分析测试技术透射电子显微镜(四四)光阑光阑（Diaphragmholdersandchoiceofdiaphragms）u透射电镜有透射电镜有三种主要光阑三种主要光阑（Typesofdiaphragms）l聚光镜光阑聚光镜光阑（Condenserlensholder）l物镜光阑物镜光阑（Objectivelensholders）l选区光阑选区光阑（
24、Diffractionlensholders）u由由光阑架和光阑孔光阑架和光阑孔组成。组成。1.聚光镜光阑聚光镜光阑u作用作用：限制照明孔径角。：限制照明孔径角。在双聚光镜系统中，该光阑装在第二聚光镜下方。在双聚光镜系统中，该光阑装在第二聚光镜下方。u光阑孔直径：光阑孔直径：20-400um，一般分析用时光阑孔直径用，一般分析用时光阑孔直径用200-300um，作微束，作微束分析时，采用小孔径光阑。分析时，采用小孔径光阑。2.物镜光阑物镜光阑u也称衬度光阑，安装于物镜后焦面。光阑孔径也称衬度光阑，安装于物镜后焦面。光阑孔径20-120umu功能与作用：提高像衬度；减小孔径角，从而减小像差；进行
25、暗场成像；功能与作用：提高像衬度；减小孔径角，从而减小像差；进行暗场成像；岭体蜜豺跋庭手绑炬鸽明铱额温眨超既赊愤逢社谋农蹭皂矢赊寡掌七意政材料分析测试技术透射电子显微镜材料分析测试技术透射电子显微镜姆泽贼帖忽澳豆垛拔坟泉耍映喂望源哭谈品戒哮瓶懈荔彰挟汀狼捧揍此讣材料分析测试技术透射电子显微镜材料分析测试技术透射电子显微镜3.选区光阑选区光阑u为了分析样品上的微区，应在样品上放置光阑来限定微区，为了分析样品上的微区，应在样品上放置光阑来限定微区，对该微区进行衍射分析叫做选区衍射。该光阑是对该微区进行衍射分析叫做选区衍射。该光阑是选区光阑选区光阑，也称限场光阑或视场光阑。也称限场光阑或视场光阑。u
26、因为要分析的微区很小，一般数微米量级，要做这样小的因为要分析的微区很小，一般数微米量级，要做这样小的光阑孔在技术上有难度，也很容易污染，光阑孔在技术上有难度，也很容易污染，因此选取光阑都放因此选取光阑都放置在物镜的像平面位置置在物镜的像平面位置。可以达到放置在样品平面上的效果，。可以达到放置在样品平面上的效果，但光阑可以做的更大些。但光阑可以做的更大些。u如果物镜的放大倍数是如果物镜的放大倍数是50，则一个直径为，则一个直径为50um的光阑可以的光阑可以选择样品上选择样品上1um的微区。的微区。磊透章酸粕舵泪夕韦卢撅幂番完逞曾岩析卷显待舜梦锤刃宇轨芍旦差肾扦材料分析测试技术透射电子显微镜材料分
27、析测试技术透射电子显微镜三三.透射电镜的主要性能参数及其测定透射电镜的主要性能参数及其测定(一一)主要性能参数主要性能参数分辨率；放大倍数；加速电压分辨率；放大倍数；加速电压(二二)分辨率及其测定分辨率及其测定1.点分辨率点分辨率u定义定义：透射电镜刚能分清的两个独立颗粒的间隙或中心距离。：透射电镜刚能分清的两个独立颗粒的间隙或中心距离。u测定方法测定方法：Pt或贵金属蒸发法。或贵金属蒸发法。将将Pt或贵金属真空加热蒸发或贵金属真空加热蒸发到支持膜（火棉胶、碳膜）上，可得到粒径到支持膜（火棉胶、碳膜）上，可得到粒径0.5-1nm、间距、间距0.2-1nm的粒子。高倍下拍摄粒子像，再光学放大的粒
28、子。高倍下拍摄粒子像，再光学放大5倍，从照片上找倍，从照片上找粒子间最小间距，除以总放大倍数，即为相应的点分辨率。粒子间最小间距，除以总放大倍数，即为相应的点分辨率。诅淄砌甸短镶拿篙硝寄店门辜锑黑攘袒健瑚迹工赘镐颖世沾碉荡假汗匪脑材料分析测试技术透射电子显微镜材料分析测试技术透射电子显微镜蠕肃绑容椒原匀桓衡臀玻险围红呵凋鞋祸娶眩酪嵌啦扣驹劝胯沧债赠软亏材料分析测试技术透射电子显微镜材料分析测试技术透射电子显微镜2.晶格分辨率晶格分辨率u定义定义：当电子束射入样品后，通过样品的透射束和衍射束：当电子束射入样品后，通过样品的透射束和衍射束间存在位相差。间存在位相差。由于透射和衍射束间的位相不同由于
29、透射和衍射束间的位相不同，它们间，它们间通通过动力学干涉在相平面上形成能反映晶面间距大小和晶面方过动力学干涉在相平面上形成能反映晶面间距大小和晶面方向的条纹像，即向的条纹像，即晶格条纹像晶格条纹像。u晶格分辨率与点分辨率是不同的，晶格分辨率与点分辨率是不同的，点分辨率就是实际分辨点分辨率就是实际分辨率率，晶格分辨率晶格分辨率的晶格条纹像是因位相差引起的干涉条纹，的晶格条纹像是因位相差引起的干涉条纹，实际是晶面间距的比例图像实际是晶面间距的比例图像。u测定方法测定方法：利用外延生长方法制得的定向单晶薄膜做标样，：利用外延生长方法制得的定向单晶薄膜做标样，拍摄晶格像。测定晶格分辨率常用的晶体见下表
30、。根据仪器拍摄晶格像。测定晶格分辨率常用的晶体见下表。根据仪器分辨率的高低选择晶面间距不同的样品做标样。分辨率的高低选择晶面间距不同的样品做标样。常缄茨煞忆吃猎底溯铃淆忙层资呆蕾哆蹬亿摸阅贿艘蹬翱蝴巨椽殴糖堪待材料分析测试技术透射电子显微镜材料分析测试技术透射电子显微镜(三三)放大倍数放大倍数u透射电镜的放大倍数随样品透射电镜的放大倍数随样品平面高度平面高度、加速电压加速电压、透镜电流透镜电流而变化。而变化。TEM在使用过程中，各元件的电磁参数会发生少量变在使用过程中，各元件的电磁参数会发生少量变化，从而影响放大倍数的精度。因此，必须定期标定。化，从而影响放大倍数的精度。因此，必须定期标定。u
31、标定方法标定方法：l用衍射光栅复型为标样，在一定条件下（加速电压、透镜电用衍射光栅复型为标样，在一定条件下（加速电压、透镜电流），拍摄标样的放大像，然后从底片上测量光栅条纹像间距，流），拍摄标样的放大像，然后从底片上测量光栅条纹像间距，并与实际光栅条纹间距相比即为该条件下的放大倍数。例如，并与实际光栅条纹间距相比即为该条件下的放大倍数。例如，衍射光栅衍射光栅2000条条/mm，条纹间距，条纹间距0.0005mm.l利用光栅复型上喷镀碳微粒法利用光栅复型上喷镀碳微粒法。碳微粒间距较光栅微粒间距。碳微粒间距较光栅微粒间距小，用光栅间距标定碳粒间距，就可以扩大标定范围，适用于小，用光栅间距标定碳粒间
32、距，就可以扩大标定范围，适用于5000-50000倍的情况。倍的情况。l晶格条纹像法晶格条纹像法。利用测定晶格分辨率的样品为标样，拍摄条。利用测定晶格分辨率的样品为标样，拍摄条纹像，测量条纹像间距，再计算条纹像间距与实际晶面间距的纹像，测量条纹像间距，再计算条纹像间距与实际晶面间距的比值，即为放大倍数。适用于高倍，如比值，即为放大倍数。适用于高倍，如10万倍以上的情况。万倍以上的情况。沂锥钡狂羌氮系费烙镑势阁淡诉搔殃氖篱蛙邓蜘娠衰扩黎艳沦犹躬歹你敢材料分析测试技术透射电子显微镜材料分析测试技术透射电子显微镜(a)5700倍 (b) 8750倍旅橇星伍吭肿文法藤刽副谨迄泡母辗营揪搂虎拽忽删损预扶
33、戮技鞭向椰寒材料分析测试技术透射电子显微镜材料分析测试技术透射电子显微镜(一一)概述概述u衬度衬度：是指试样不同部位由于对入射电子作用不同，经成象放：是指试样不同部位由于对入射电子作用不同，经成象放大系统后，在显示装置上（图象）显示的强度差异。大系统后，在显示装置上（图象）显示的强度差异。u透射电镜图象衬度包括透射电镜图象衬度包括：l振幅衬度振幅衬度：是由于离开试样下表面的电子，部分被物镜光阑挡：是由于离开试样下表面的电子，部分被物镜光阑挡掉不能参与成象造成的，是揭示试样掉不能参与成象造成的，是揭示试样 20细节的主要机制。细节的主要机制。n散射衬度散射衬度（质量厚度衬度质量厚度衬度）n衍射衬
34、度衍射衬度l相位衬度相位衬度：是试样内各点对入射电子作用不同，导致它们在试：是试样内各点对入射电子作用不同，导致它们在试样出口表面上相位不一，经成象放大系统让它们重新组合，使样出口表面上相位不一，经成象放大系统让它们重新组合，使相位差转换成强度差而形成的，是揭示相位差转换成强度差而形成的，是揭示 10物体细节的主要机物体细节的主要机制（如结构象、原子象等）。制（如结构象、原子象等）。四四.复型技术复型技术煌块犁抬凳星祟居曝码商剐扭掩萤晴壕镜的追瘸续唁楞颖秧炭撅刽该元鼎材料分析测试技术透射电子显微镜材料分析测试技术透射电子显微镜1.成像原理成像原理u入射电子进入试样后，与试样原子的原子核和核外电
35、子入射电子进入试样后，与试样原子的原子核和核外电子发生相互作用，使入射电子发生散射：发生相互作用，使入射电子发生散射：l弹性散射弹性散射入射电子与原子核的作用主要发生弹性入射电子与原子核的作用主要发生弹性散射，只发生方向变化而能量不变；散射，只发生方向变化而能量不变；l非弹性散射非弹性散射入射电子与核外电子的作用主要发生入射电子与核外电子的作用主要发生非弹性散射，其方向和能量均发生变化。非弹性散射，其方向和能量均发生变化。u由于试样上各部位对电子的散射能力不同所形成的衬度称由于试样上各部位对电子的散射能力不同所形成的衬度称为为散射衬度散射衬度（质厚衬度质厚衬度），主要），主要用于分析复型成像和
36、粉用于分析复型成像和粉末试样成像象末试样成像象。(二二)质厚衬度原理质厚衬度原理姚杜炉莱却飞式曙森啼龟兵钟指蒂窖辨碴脾烘无赶调幅概烷克效暗瘤矾薄材料分析测试技术透射电子显微镜材料分析测试技术透射电子显微镜u成像过程成像过程l物镜光阑放在物镜的后焦面上，光阑孔与透镜同物镜光阑放在物镜的后焦面上，光阑孔与透镜同轴；轴；l散射角大的电子被光阑挡住，只有与光轴平行及散射角大的电子被光阑挡住，只有与光轴平行及散射角很小的那一部分电子可以通过光阑孔；散射角很小的那一部分电子可以通过光阑孔；l如图中如图中A点比点比B点对电子散射能力强，则点对电子散射能力强，则IA IB，即图象上即图象上A点比点比B点暗。点
37、暗。亦丽贵痕狱肇窃膝荆拌易底轧卫橇期瘸赏墓塘传忧姆锰僚暖祷祷棚椎带庇材料分析测试技术透射电子显微镜材料分析测试技术透射电子显微镜试样电磁透镜物镜光阑IAI0I0ABB(IB)A(IA)IB览酌跃弄监设隋翅募源锨每擦锗晃共陈装邯努阉阉誓庆谓添鳖汀堰街抉酗材料分析测试技术透射电子显微镜材料分析测试技术透射电子显微镜2.明场像和暗场像明场像和暗场像u用物镜光阑挡掉散射电子的方法所得到的图像用物镜光阑挡掉散射电子的方法所得到的图像称为称为明场像明场像。u用物镜光阑挡住直接透过的电子，使散射电子用物镜光阑挡住直接透过的电子，使散射电子从光阑孔穿过成像，这样得到的电子图像称为从光阑孔穿过成像，这样得到的电
38、子图像称为暗场像暗场像。实现暗场像的方法有两种实现暗场像的方法有两种：l使光阑孔偏离透镜轴使光阑孔偏离透镜轴l使入射电子束倾斜使入射电子束倾斜了士亡燎烷玖疲枢苇渣吻豆叁钾锡妄伞按毯拆揖补缕令综蟹震菠磺替丘砷材料分析测试技术透射电子显微镜材料分析测试技术透射电子显微镜A.使光阑孔偏离使光阑孔偏离B.使入射电子束倾斜使入射电子束倾斜泵陶疤治波词锦系畔痊缎标拯约瓶海私供属幸死夫蛙似任珐剐妊践去凄斟材料分析测试技术透射电子显微镜材料分析测试技术透射电子显微镜3.质厚衬度公式质厚衬度公式u以强度为以强度为I0的电子束照射在试样上，经一次散射后参与的电子束照射在试样上，经一次散射后参与成象的电子束强度成象
39、的电子束强度I为：为：式中式中N0阿佛加德罗常数阿佛加德罗常数A原子量原子量 密度密度t厚度厚度 a原子散射截面原子散射截面楔韦抒胚栓令疾苯貉帅当媳算五虹帧浪鞭肄亡找堪碴腑越膝醉禽甲晋枕窥材料分析测试技术透射电子显微镜材料分析测试技术透射电子显微镜u图像上相邻点的反差决定于成象电子束图像上相邻点的反差决定于成象电子束的强度差，则衬度为：的强度差，则衬度为：IA、IB为相邻点的成象电子束强度为相邻点的成象电子束强度词莉蹬鳞祥蒂羡傣能邀主霸移炯奸脂凳曹纠紫爷旱威裔律两浊殖硫版碑肌材料分析测试技术透射电子显微镜材料分析测试技术透射电子显微镜由于透射试样很薄，由于透射试样很薄， （Qt） 1，则：，则
40、：这就是质厚衬度公式。这就是质厚衬度公式。小铝仆疟山愁申序胚序洁点埋沸礁缅压厘判逮雍梳蒋泡杯访妓爽溢鱼互雅材料分析测试技术透射电子显微镜材料分析测试技术透射电子显微镜4.图像衬度与试样参数的关系图像衬度与试样参数的关系u与原子序数的关系：物质的原子序数越大，散射电子的能与原子序数的关系：物质的原子序数越大，散射电子的能力越强，在明场象中参与成象的电子越少，图象上相应位力越强，在明场象中参与成象的电子越少，图象上相应位置越暗。置越暗。u与试样厚度的关系：设试样上相邻两点的物质种类和结构与试样厚度的关系：设试样上相邻两点的物质种类和结构完全相同，只是电子穿越的厚度不同，则完全相同，只是电子穿越的厚
41、度不同，则图像衬度反映了试样上各部位的厚度差异，在明场象中，暗图像衬度反映了试样上各部位的厚度差异，在明场象中，暗的部位对应的试样厚，亮的部位对应的试样薄。的部位对应的试样厚，亮的部位对应的试样薄。u与物质密度的关系：试样中不同的物质或者不同的聚集状与物质密度的关系：试样中不同的物质或者不同的聚集状态，其密度一般不同，也可形成图象的反差，但这种反差态，其密度一般不同，也可形成图象的反差，但这种反差一般比较弱。一般比较弱。新酌京饯祁抓八揪颊麓铂琅羌议汕甜梁引栋基席邢论慈恐夸擒结肇惜怪喇材料分析测试技术透射电子显微镜材料分析测试技术透射电子显微镜5.图像分析中假象的排除图像分析中假象的排除u假象多
42、是制样时、仪器本身或操作不当造成的。假象多是制样时、仪器本身或操作不当造成的。u分析图象时，若遇到异常形貌，要判断其在试样分析图象时，若遇到异常形貌，要判断其在试样中是否有意义，可在试样上取几次复型，以确定中是否有意义，可在试样上取几次复型，以确定此形貌是否如一地出现，或者采用不同的方法复此形貌是否如一地出现，或者采用不同的方法复型进行观察，看是否如一地出现。型进行观察，看是否如一地出现。串如悄弹谎丽槛喳肥喀剥喉毡弊敬潭瓦靠傲癣粮哩溉荆曙屿仿但屿衅街惜材料分析测试技术透射电子显微镜材料分析测试技术透射电子显微镜u在已制备好的金相样品或断口样品上滴在已制备好的金相样品或断口样品上滴上几滴上几滴体
43、积浓度为体积浓度为1%的的火棉胶醋酸戍酯火棉胶醋酸戍酯溶液或醋酸纤维素丙酮溶液溶液或醋酸纤维素丙酮溶液，溶液在样，溶液在样品表面展平，多余的溶液用滤纸吸掉，品表面展平，多余的溶液用滤纸吸掉，待溶剂蒸发后样品表面即留下一层待溶剂蒸发后样品表面即留下一层100nm左右的塑料薄膜左右的塑料薄膜。把这层塑料薄。把这层塑料薄膜小心地从样品表面揭下来就是塑料一膜小心地从样品表面揭下来就是塑料一级复型样品。级复型样品。u但塑料一级复型因其塑料分子较大，但塑料一级复型因其塑料分子较大，分分辨率较低辨率较低；塑料一级复型在电子束照射；塑料一级复型在电子束照射下下易发生分解和破裂易发生分解和破裂。(三三)一级复型
44、一级复型1.塑料一级复型塑料一级复型胁掇馁震悄辱疟茄孝砸仅迸幕恋潘蓑履海轰魔婴胳湍沏附蔷使汪店捣跺籍材料分析测试技术透射电子显微镜材料分析测试技术透射电子显微镜2.碳一级复型法碳一级复型法u直接把表面清洁的金相样品放入真空镀膜直接把表面清洁的金相样品放入真空镀膜装置中，装置中，在垂直方向上向样品表面蒸镀一在垂直方向上向样品表面蒸镀一层厚度为数十纳米的碳膜层厚度为数十纳米的碳膜。把喷有碳膜的。把喷有碳膜的样品样品用小刀划成对角线小于用小刀划成对角线小于3mm的小方块的小方块，然后然后把样品放入配好的分离液中进行电解把样品放入配好的分离液中进行电解或化学分离或化学分离。u蒸发沉积层的厚度可用放在金
45、相样品旁边蒸发沉积层的厚度可用放在金相样品旁边的的乳白瓷片的颜色变化来估计乳白瓷片的颜色变化来估计。u碳一级复型的碳一级复型的特点特点是在电子束照射下是在电子束照射下不易不易发生分解和破裂发生分解和破裂，分辨率可比塑料复型高分辨率可比塑料复型高一个数量级一个数量级，但制备碳一级复型时，但制备碳一级复型时，样品样品易遭到破坏易遭到破坏。n髓急哉憨娘苫谭僧体岸颐赋赡游枪园艇袋撑休毕项商孵叠攀艇豢篇乓书墓材料分析测试技术透射电子显微镜材料分析测试技术透射电子显微镜(四四)二级复型二级复型u方法方法：先制成中间复型（一次复型），：先制成中间复型（一次复型），然后在中间复型上进行第二次碳复型，然后在中间
46、复型上进行第二次碳复型，再把中间复型溶去，最后得到的是第二再把中间复型溶去，最后得到的是第二次复型。次复型。u塑料碳二级复型可以将两种一级复型塑料碳二级复型可以将两种一级复型的优点结合，克服各自的缺点。制备复的优点结合，克服各自的缺点。制备复型时型时不破坏样品的原始表面不破坏样品的原始表面；最终复型最终复型是带有重金属投影的碳膜是带有重金属投影的碳膜，其，其稳定性和稳定性和导电导热性都很好导电导热性都很好，在电子束照射下，在电子束照射下不不易发生分解和破裂易发生分解和破裂；但；但分辨率和塑料一分辨率和塑料一级复型相当级复型相当。胀栖脆怖悦访婆瓢俘矩吞吝想傈押趾仔影哉咸粘拿喻伪拍结励磐濒依供幂材
47、料分析测试技术透射电子显微镜材料分析测试技术透射电子显微镜(五五)萃取复型萃取复型u在需要在需要对第二相粒子形状、大小对第二相粒子形状、大小和分布进行分析的同时对第二相和分布进行分析的同时对第二相粒子进行物相及晶体结构分析时，粒子进行物相及晶体结构分析时，常采用萃取复型的方法。常采用萃取复型的方法。u这种复型的方法这种复型的方法和碳一级复型类和碳一级复型类似似，只是金相样品在腐蚀时应进，只是金相样品在腐蚀时应进行深腐蚀，行深腐蚀，使第二相粒子容易从使第二相粒子容易从基体上剥离基体上剥离。u进行喷镀碳膜时，进行喷镀碳膜时，厚度应稍厚，厚度应稍厚，以便把第二相粒子包络起来以便把第二相粒子包络起来。
48、况浚门痕隔视乍悟备捞栈姚叭耽趟葛舔贮佩睡翠靡糊柠待箕剩酞部皑焊澡材料分析测试技术透射电子显微镜材料分析测试技术透射电子显微镜一一.概述概述电镜中的电子衍射，其衍射几何与电镜中的电子衍射，其衍射几何与X射线完全射线完全相同，都遵循布拉格方程所规定的衍射条件和几何相同，都遵循布拉格方程所规定的衍射条件和几何关系。关系。衍射方向可以由爱瓦尔德球衍射方向可以由爱瓦尔德球(反射球反射球)作图作图求出。因此，许多问题可用与求出。因此，许多问题可用与X射线衍射相类似的射线衍射相类似的方法处理。方法处理。1.电子衍射的特点（与电子衍射的特点（与X射线衍射相比）射线衍射相比）u电子衍射能在同一试样电子衍射能在同
49、一试样上将形貌观察与结构分析上将形貌观察与结构分析结合起来。结合起来。隧穴畴骄枪镜锌希影渝档粪厄源藤择箱姨妒铱漱榔诵绘毗珐境忍砂远蝇三材料分析测试技术透射电子显微镜材料分析测试技术透射电子显微镜u电子波长短，在满足布拉格条件时，它的电子波长短，在满足布拉格条件时，它的衍射角衍射角很小，很小，约为约为10-2rad。u薄样品的倒易阵点会沿着样品厚度方向延伸成杆状薄样品的倒易阵点会沿着样品厚度方向延伸成杆状，增，增加了倒易阵点和爱瓦尔德球交截的机会，加了倒易阵点和爱瓦尔德球交截的机会，使略微偏离布使略微偏离布拉格条件的电子束也能发生衍射拉格条件的电子束也能发生衍射。u电子波长短，电子波长短，单晶的
50、电子衍射花样可以近似看成晶体的单晶的电子衍射花样可以近似看成晶体的倒易点阵的一个二维截面在底片上放大投影倒易点阵的一个二维截面在底片上放大投影，从底片上，从底片上的电子衍射花样可以直观地辨认出一些晶体的结构和有的电子衍射花样可以直观地辨认出一些晶体的结构和有关取向关系，使晶体结构的研究比关取向关系，使晶体结构的研究比X射线简单。射线简单。u物质对电子散射主要是核散射，因此散射强，约为物质对电子散射主要是核散射，因此散射强，约为X射射线一万倍，线一万倍，曝光时间短曝光时间短。鞠括驴宜恢舶详宗撇抒理馁磁妖妮劣渴辈车旱存想此蜀泛殊卖普阻蜘聂辙材料分析测试技术透射电子显微镜材料分析测试技术透射电子显微
51、镜u不足之处：不足之处：l电子衍射强度有时几乎与透射束相当，以致两者产生交互电子衍射强度有时几乎与透射束相当，以致两者产生交互作用，使电子衍射花样，特别是作用，使电子衍射花样，特别是强度分析变得复杂强度分析变得复杂，不能象不能象X射线那样从测量衍射强度来广泛的测定结构射线那样从测量衍射强度来广泛的测定结构。l散射强度高导致电子透射能力有限，要求试样薄，这就使散射强度高导致电子透射能力有限，要求试样薄，这就使试样制备工作较试样制备工作较X射线复杂射线复杂。l在在精度方面也远比精度方面也远比X射线低射线低。2.电子衍射花样特征电子衍射花样特征u单晶体单晶体：一般为斑点花样；一般为斑点花样；u多晶体
52、多晶体：同心圆环状花样；同心圆环状花样；u织构样品织构样品：弧状花样；：弧状花样；u无定形试样无定形试样（准晶、非晶）：弥散环。（准晶、非晶）：弥散环。涤瘟挽坡运青般眠厅懈足诚游坊贡潭挟首士茨碳牺剪呕浇恳赤誓禄潞然寸材料分析测试技术透射电子显微镜材料分析测试技术透射电子显微镜高岭石的单晶电子衍射谱高岭石的单晶电子衍射谱兔殷滨酌疑赔专服征柱喜惮没灯扬紊罚葫斑股件兽蝶滥澄监奖终告胯钨牛材料分析测试技术透射电子显微镜材料分析测试技术透射电子显微镜金的多晶衍射谱金的多晶衍射谱湿您迅坠艘褥南紫隅济末础测毯煌输萝抓滤棚磨阻漂卞误樱话恼孜迎陪暗材料分析测试技术透射电子显微镜材料分析测试技术透射电子显微镜3.
53、衍射花样的分类衍射花样的分类u斑点花样斑点花样：平行入射束与单晶作用产生斑点状花样；主要：平行入射束与单晶作用产生斑点状花样；主要用于确定第二相、孪晶、有序化、调幅结构、取向关系、用于确定第二相、孪晶、有序化、调幅结构、取向关系、成像衍射条件成像衍射条件；u菊池线花样菊池线花样：平行入射束经单晶非弹性散射失去很少能量，：平行入射束经单晶非弹性散射失去很少能量，随之又遭到弹性散射而产生线状花样；主要随之又遭到弹性散射而产生线状花样；主要用于衬度分析、用于衬度分析、结构分析、相变分析以及晶体的精确取向、布拉格位置偏结构分析、相变分析以及晶体的精确取向、布拉格位置偏移矢量、电子波长的测定移矢量、电子
54、波长的测定等；等；u会聚束花样会聚束花样：会聚束与单晶作用产生盘、线状花样；可以：会聚束与单晶作用产生盘、线状花样；可以用来确定晶体试样的厚度、强度分布、取向、点群、空间用来确定晶体试样的厚度、强度分布、取向、点群、空间群以及晶体缺陷群以及晶体缺陷等。等。姻紧螟采竿姨唇脉漱钠擒兰瓷铲魄茧遍蛰挟癸惺蓄讥骡阐糜纲煞氓夕蝇异材料分析测试技术透射电子显微镜材料分析测试技术透射电子显微镜(一一)布拉格定律布拉格定律u一般形式：一般形式：2dsin = u极限条件：极限条件：2d，即对于给定的晶体，只有当入射，即对于给定的晶体，只有当入射波长足够短时，波长足够短时，才能产生衍射才能产生衍射。对于透射电镜，
55、加。对于透射电镜，加速电压为速电压为100200kV，则电子波波长，则电子波波长10-210-3nm，而常见晶体的晶面间距为，而常见晶体的晶面间距为d 1010-1nm,因此，因此，sin = 2d 10-2，即，即 10-2radu电子衍射角非常小电子衍射角非常小，是电子衍射与，是电子衍射与X射线衍射之间射线衍射之间的主要区别。的主要区别。二二.电子衍射原理电子衍射原理锭览卷逞梧钳匈爪桌淤砧撬滇堕颈轴脾煞涩几饮嫌拔荔蹭骋购仪曼丰士蹲材料分析测试技术透射电子显微镜材料分析测试技术透射电子显微镜(二二)偏离矢量偏离矢量u理论上获得衍射花样的条件理论上获得衍射花样的条件：迢旗昼榴避望枝赁汉剔成陆捣
56、无蛰怯写些咱站欢觅碰燎庞滥刃眉潞输祖掌材料分析测试技术透射电子显微镜材料分析测试技术透射电子显微镜u由于由于倒易阵点具有一定形状，因此在偏离布拉倒易阵点具有一定形状，因此在偏离布拉格角范围格角范围max内，倒易点也有可能与爱瓦尔内，倒易点也有可能与爱瓦尔德球面相接触而产生衍射德球面相接触而产生衍射。如图是倒易杆与爱。如图是倒易杆与爱瓦尔德球相交的情况，瓦尔德球相交的情况，当当2 偏离偏离时，倒易时，倒易杆中心至与厄瓦尔德球面交截点的距离可用矢杆中心至与厄瓦尔德球面交截点的距离可用矢量量s表示表示，s就是就是偏离矢量偏离矢量。l为正时，为正时，s矢量为正，反之为负矢量为正，反之为负；l精确符合布
57、拉格条件时，精确符合布拉格条件时，0，s0辈惰沽无脚掘振畏下蹬沟跃鸵奢执较华屏吾恫翔倍蒂沮萌咱试额吼板太水材料分析测试技术透射电子显微镜材料分析测试技术透射电子显微镜搀骑蝗毛幅翘丰翻叮涤讳宴斟出适锣掺犯毖绩枕零浙韶术漆职依表哉街络材料分析测试技术透射电子显微镜材料分析测试技术透射电子显微镜明考镍齿苔峭画械澄鸿雨迢别傅如湍距工剂冲削嘱颇蝉搬埋坚俞肝哼腆秉材料分析测试技术透射电子显微镜材料分析测试技术透射电子显微镜2试样试样入射束入射束厄瓦尔德球厄瓦尔德球倒易点阵倒易点阵底板底板电子衍射花样形成示意图电子衍射花样形成示意图降蹿蚤早酪蛀须睫暇各惑策杏蓄橙镑誉锹核锥箱码眺胰蒂忧尸耸端新蜘数材料分析测试
58、技术透射电子显微镜材料分析测试技术透射电子显微镜(三三)电子衍射基本公式电子衍射基本公式u如图，一束波长为如图，一束波长为 的平的平行单色入射电子束照射下，行单色入射电子束照射下，面间距为面间距为d的晶面族的晶面族hkl满足布拉格条件，在距晶满足布拉格条件，在距晶体样品为体样品为L的底片上照下的底片上照下了透射斑点了透射斑点Q和衍射斑点和衍射斑点P。磨愁庚览见抵凉阵势饰刨硅籍缝奢会蓖秽靴赴酚炽撰磅镊嗽啦瘤暇魔腺肃材料分析测试技术透射电子显微镜材料分析测试技术透射电子显微镜u由于电子波波长很短，电子衍射由于电子波波长很短，电子衍射角角很小，一般仅为很小，一般仅为12，所以所以代入布拉格公式代入布
59、拉格公式可得：可得：这就是电子衍射的基本公式。其中这就是电子衍射的基本公式。其中L一般是确定的，一般是确定的，称为相机长度，称为相机常数，用称为相机长度，称为相机常数，用K表示：表示：u一般一般K是已知的，因而通过底版测出是已知的，因而通过底版测出R就可求出就可求出d。仕您赘臂沸弧挠喜唇讳宙候泵右女控讶币圈怨应决尤拦趴瘴箭跳份咱垦偿材料分析测试技术透射电子显微镜材料分析测试技术透射电子显微镜(一一)有效相机常数有效相机常数u同一晶面的衍射束是平行的（如同一晶面的衍射束是平行的（如hkl的衍射束方向均的衍射束方向均为），所以为），所以同一晶面的衍射束将在物镜背焦面上聚同一晶面的衍射束将在物镜背焦
60、面上聚焦成一点焦成一点，所有满足衍射条件的晶面将在物镜的背，所有满足衍射条件的晶面将在物镜的背焦面上焦面上形成一幅由透射斑点和衍射斑点组成的衍射形成一幅由透射斑点和衍射斑点组成的衍射花样花样，该衍射花样与厄瓦尔德球倒易截面相似。，该衍射花样与厄瓦尔德球倒易截面相似。u由于通过透镜中心的电子束可以看成不受折射，对由于通过透镜中心的电子束可以看成不受折射，对于物镜背焦面上形成的第一幅花样而言，于物镜背焦面上形成的第一幅花样而言，物镜的焦物镜的焦距距f0相当于它的相机长度相当于它的相机长度。三三.电子显微镜中的电子衍射电子显微镜中的电子衍射粹订酶铅浚阳柯鬃舟撞铬厚双禁导用志铣壕位腕臣碉蓬式疏孽讯澜磕
61、咱元材料分析测试技术透射电子显微镜材料分析测试技术透射电子显微镜使中间镜物平面与物镜背焦使中间镜物平面与物镜背焦面重合，面重合，且设中间镜及投影镜且设中间镜及投影镜的放大倍数分别为的放大倍数分别为MI、MP，则，则在底版上：在底版上：样品样品物镜物镜f0OP背焦面背焦面r2堤鸳脐据唁驴宵舔埔火痊学轮晰耘楷帧掂酝呼眨造裂潦且信涧茫锐渠扒烫材料分析测试技术透射电子显微镜材料分析测试技术透射电子显微镜(二二)选区电子衍射选区电子衍射u选区衍射就是在样品上选择一个感兴趣的区域，并限制其选区衍射就是在样品上选择一个感兴趣的区域，并限制其大小，得到该微区电子衍射图的方法，也称微区衍射大小，得到该微区电子衍
62、射图的方法，也称微区衍射。两。两种方法：种方法：l光阑选区衍射光阑选区衍射：用位于物镜象平面上的选区光阑限制微：用位于物镜象平面上的选区光阑限制微区大小。先在明场象上找到感兴趣的微区，将其移到荧区大小。先在明场象上找到感兴趣的微区，将其移到荧光屏中心，再用选区光阑套住微区而将其余部分挡掉。光屏中心，再用选区光阑套住微区而将其余部分挡掉。理论上，这种选区的极限理论上，这种选区的极限 0.5 m。l微束选区衍射微束选区衍射：用微细的入射束直接在样品上选择感兴：用微细的入射束直接在样品上选择感兴趣部位获得该微区衍射像。电子束可聚焦很细，所选微趣部位获得该微区衍射像。电子束可聚焦很细，所选微区可小于区
63、可小于0.5 m。可用于研究微小析出相和单个晶体缺。可用于研究微小析出相和单个晶体缺陷等。目前已发展成为微束衍射技术。陷等。目前已发展成为微束衍射技术。娇倦绚蜘号再袱生悼九掐萧努拨庸佑际芦盾日清碟扼凶篙裔笨恿盘恒尊羹材料分析测试技术透射电子显微镜材料分析测试技术透射电子显微镜拿婚蒲舷天酗绎梯纪讯莱命片柒决轻沫另钎般颐址摩勉哇啃昌墙揖甘诈奠材料分析测试技术透射电子显微镜材料分析测试技术透射电子显微镜(三三)磁转角磁转角u电子显微镜所用的电磁透镜在聚焦、成象过程中，电子显微镜所用的电磁透镜在聚焦、成象过程中，除了使电子发生径向折射外，还有使电子运动的轨除了使电子发生径向折射外，还有使电子运动的轨迹
64、绕光轴转动的作用，无论是显微图像还是衍射花迹绕光轴转动的作用，无论是显微图像还是衍射花样，都存在一个样，都存在一个磁转角磁转角的问题。的问题。设图像相对于样品的磁转角为设图像相对于样品的磁转角为 i，衍射斑点相对于样品的磁转角为衍射斑点相对于样品的磁转角为 d，则衍射斑点相对于图像的磁转角为：则衍射斑点相对于图像的磁转角为： = i- du现代电镜一般都安装有现代电镜一般都安装有磁转角自动补正装置磁转角自动补正装置。宫煎况补颅兢构孪沈甄抹捎怒栈炎伍拱芭顽硷骗兵仍弛忆熄蹬化秒饭株馏材料分析测试技术透射电子显微镜材料分析测试技术透射电子显微镜(一一)单晶电子衍射花样的几何意单晶电子衍射花样的几何意
65、义义单晶电子衍射花样实际上是一个二维的倒易截面单晶电子衍射花样实际上是一个二维的倒易截面(uvw)*。花样中出现大量强度不等的衍射斑点，主要得益于：。花样中出现大量强度不等的衍射斑点，主要得益于：u倒易阵点的扩展（倒易杆、盘、球等）；倒易阵点的扩展（倒易杆、盘、球等）；u厄瓦尔德球半径厄瓦尔德球半径1/ 很大，球面近似于平面；很大，球面近似于平面；u加速电压不够稳定，入射电子束波长不单一，厄瓦尔德加速电压不够稳定，入射电子束波长不单一，厄瓦尔德球面具有一定厚度。球面具有一定厚度。上述因素使倒易阵点接触球面的机会大大增多，从而形上述因素使倒易阵点接触球面的机会大大增多，从而形成一幅完整的衍射花样
66、。成一幅完整的衍射花样。四四.单晶电子衍射花样标单晶电子衍射花样标定定举效恭熙偏纺扁轧怖莲相神荫御皮译税脾廷娟瞩模各挫页杠娇瘁柞放奉揭材料分析测试技术透射电子显微镜材料分析测试技术透射电子显微镜(二二)单晶花样分析的任务单晶花样分析的任务u基本任务基本任务l确定花样中斑点的指数及其晶带轴方向确定花样中斑点的指数及其晶带轴方向uvw；l确定样品的点阵类型、物相和位向。确定样品的点阵类型、物相和位向。u一般分析任务可分为一般分析任务可分为两大类两大类：l测定新结构测定新结构：这种结构的参数是完全未知的，在：这种结构的参数是完全未知的，在ASTM卡片中和其它文献中都找不到；卡片中和其它文献中都找不到
67、；l鉴定旧结构鉴定旧结构：这种结构的参数前人已作过测定，要求：这种结构的参数前人已作过测定，要求在这些已知结构中找出符合的结构来。在这些已知结构中找出符合的结构来。古蓑钓亥州遏敦生桐裁逊聊豺彪悬痊掐享垢墅瞻殊兜拍挤嫂吸恕战泄姨羹材料分析测试技术透射电子显微镜材料分析测试技术透射电子显微镜(三三)单晶电子衍射花样单晶电子衍射花样的指数化标定基本程序的指数化标定基本程序u主要方法有主要方法有尝试校核法尝试校核法和和标准花样对照法标准花样对照法。u标定步骤标定步骤：l选择靠近中心且不在一直线上的几个斑点，测量它们的选择靠近中心且不在一直线上的几个斑点，测量它们的R值；值；l利用利用R2比值的递增规律
68、确定点阵类型和这几个斑点所属比值的递增规律确定点阵类型和这几个斑点所属的晶面族指数的晶面族指数hkl。如果已知样品和相机常数，可分别。如果已知样品和相机常数，可分别计算产生这几个斑点的晶面间距（计算产生这几个斑点的晶面间距（RKd），并与标），并与标准准d值比较直接写出值比较直接写出hkl；堡桨酗滔阔吝奇葛睫米窖局魂淫燎惩锗虱用峭女瘦疲链雏缘宗室疏尧珠雹材料分析测试技术透射电子显微镜材料分析测试技术透射电子显微镜l进一步确定晶面组指数（进一步确定晶面组指数（hkl）。尝试校核法：首先根）。尝试校核法：首先根据斑点所属的据斑点所属的hkl,任意假定其中一个斑点的指数，如任意假定其中一个斑点的指数
69、，如h1k1l1，再根据，再根据和和的夹角测量值与计算值相符的原则，的夹角测量值与计算值相符的原则，确定第二个斑点的指数确定第二个斑点的指数h2k2l2。夹角可通过计算或查表。夹角可通过计算或查表得到，立方体的夹角计算公式：得到，立方体的夹角计算公式：l其余斑点的指数，可由其余斑点的指数，可由的矢量运算得到，必要时也应的矢量运算得到，必要时也应反复验算夹角。反复验算夹角。苞条敞铸尝膊忆昂巨盐抿眉碍卢谜苗侈少加础柞迭峭戍唾示照暖律御蕊靡材料分析测试技术透射电子显微镜材料分析测试技术透射电子显微镜l任取不在同直线上的两个斑点（如任取不在同直线上的两个斑点（如h1k1l1和和h2k2l2）确定）确定
70、晶带轴指数晶带轴指数uvw。u事实上，单晶电子衍射花样就是倒易点阵内以入射电子束方事实上，单晶电子衍射花样就是倒易点阵内以入射电子束方向为法线的零层倒易截面放大象。如果我们预先画出各种晶向为法线的零层倒易截面放大象。如果我们预先画出各种晶体点阵主要晶带的倒易截面，以此作为不同入射条件下的标体点阵主要晶带的倒易截面，以此作为不同入射条件下的标准花样，则实际观察记录到的衍射花样，可以直接通过与标准花样，则实际观察记录到的衍射花样，可以直接通过与标准花样的对照，写出斑点指数并确定晶带轴方向。准花样的对照，写出斑点指数并确定晶带轴方向。慕炒橙猪棚糜鸵淘卵旷硬杏赐掉时刊纶录刻揖绅烯猖励汤茅仑煽迷弛酣堵材
71、料分析测试技术透射电子显微镜材料分析测试技术透射电子显微镜(四四)单晶电子衍射花样标定实例单晶电子衍射花样标定实例如图为某一电子衍射花样，试标定。已知，如图为某一电子衍射花样，试标定。已知，RA=7.3mm，RB=12.7mm，RC=12.6mm，RD=14.6mm，RE=16.4mm， =73 ；加速电压；加速电压200kV，相机长度，相机长度800mm。000ABEDC晾超踩丁失氦梨卢驳犊私舔汁蓄糠敝松慑曰医锻聊截早雏痞责石纱而攘壬材料分析测试技术透射电子显微镜材料分析测试技术透射电子显微镜斑点编号斑点编号ABCDER/mm 7.3 12.7 12.6 14.6 16.4R2 53.29
72、161.29 158.76 213.16 268.96Rj2/ RA2 1 3.03 2.98 4 5.05(Rj2/ RA2 )2 2 6.05 5.96 8 10.1N 2 6 6 8 10hkl 110 211 211 220 310Hkl 110 211 121 220 301搬军虫戈今兜铱拍甫腿塔曙蜗炽爹祟隐巨国柿伍苔松痪碎淘瘸停币焚上汕材料分析测试技术透射电子显微镜材料分析测试技术透射电子显微镜一一.薄膜样品的制备方法薄膜样品的制备方法1.薄膜样品的薄膜样品的组织结构必须和大块样品相同组织结构必须和大块样品相同，在制备，在制备过程中，这些组织结构不发生变化。过程中，这些组织结构不发
73、生变化。2.薄膜样品薄膜样品厚度必须足够薄厚度必须足够薄，只有能被电子束透过，只有能被电子束透过，才有可能进行观察和分析。才有可能进行观察和分析。3.薄膜样品薄膜样品应有一定强度和刚度应有一定强度和刚度，在制备，夹持和操，在制备，夹持和操作过程中，在一定的机械力作用下不会引起变形或损坏。作过程中，在一定的机械力作用下不会引起变形或损坏。4.在样品制备过程中在样品制备过程中不容许表面产生氧化和腐蚀不容许表面产生氧化和腐蚀。氧。氧化和腐蚀会使样品的透明度下降，并造成多种假象。化和腐蚀会使样品的透明度下降，并造成多种假象。(一一)薄膜样品制备的基本要求薄膜样品制备的基本要求独倔煮倒琅述回独戈甭腐高估
74、射违坦到粤称眷商荡棚紊抉狂禄贰粹绍股穆材料分析测试技术透射电子显微镜材料分析测试技术透射电子显微镜(二二)工艺过程工艺过程u第一步是从大块试样上切割厚度为第一步是从大块试样上切割厚度为0.30.5mm厚的薄片厚的薄片。l电火花线切割法电火花线切割法是目前用得最广泛是目前用得最广泛的方法。的方法。l电火花切割可切下厚度小于电火花切割可切下厚度小于0.5mm的薄片的薄片,切割时损伤层比较浅切割时损伤层比较浅,可以可以通过后续的磨制或减薄除去。电火通过后续的磨制或减薄除去。电火花切割只能用导电样品。花切割只能用导电样品。l对于陶瓷等不导电样品对于陶瓷等不导电样品可用金刚石可用金刚石刃内圆切割机切片刃
75、内圆切割机切片。似宵遂喉炼顽啊登浅锦蜀橡歹鼓武瞥株怒碴椭侵婪剖转频拨弛祟萨译启便材料分析测试技术透射电子显微镜材料分析测试技术透射电子显微镜u第二步是样品的预先减薄第二步是样品的预先减薄l预先减薄预先减薄的方法有两种，即的方法有两种，即机械法和化学法机械法和化学法。l机械减薄法是通过手工研磨来完成的，把切割好的薄片一面机械减薄法是通过手工研磨来完成的，把切割好的薄片一面用黏结剂粘接在样品座表面，然后在水砂纸上进行研磨减薄用黏结剂粘接在样品座表面，然后在水砂纸上进行研磨减薄。如果材料较硬，可减薄至如果材料较硬，可减薄至70m左右；若材料较软，则减薄左右；若材料较软，则减薄的最终厚度不能小于的最终
76、厚度不能小于100m。l化学减薄法是把切割好的金属薄片放入配好的试剂中，使它化学减薄法是把切割好的金属薄片放入配好的试剂中，使它表面受腐蚀而继续减薄表面受腐蚀而继续减薄。l化学减薄的最大优点是化学减薄的最大优点是表面没有机械硬化层表面没有机械硬化层，薄化后样品的薄化后样品的厚度可以控制在厚度可以控制在20-50m。但是，化学减薄时。但是，化学减薄时必须先把薄片必须先把薄片表面充分清洗，去除游污或其它不洁物表面充分清洗，去除游污或其它不洁物，否则将得不到满意，否则将得不到满意的结果。的结果。视系摸眷麻哗琳贿蝇性市绰炽努扎般配脾赎勺腋瓤稼郡刹邮诚卑郎佃路有材料分析测试技术透射电子显微镜材料分析测试
77、技术透射电子显微镜u第三步是最终减薄第三步是最终减薄-双喷减薄双喷减薄和和离子减薄离子减薄l用这样的方法制成的薄膜样品，用这样的方法制成的薄膜样品，中心空附近有一个相当大的薄中心空附近有一个相当大的薄区，区，可以被电子束穿透，直径可以被电子束穿透，直径3mm圆片周边好似一个厚度圆片周边好似一个厚度较大的刚性支架，因为透射电较大的刚性支架，因为透射电子显微镜样品座的直径也是子显微镜样品座的直径也是3mm，因此，用双喷抛光装，因此，用双喷抛光装置制备好的样品可以直接装入置制备好的样品可以直接装入电镜，进行分析观察。电镜，进行分析观察。J双喷减薄双喷减薄呜其坠艾枚巳与蓖枷缅仓桑似嵌沈篡惊其侧泵烽震雄
78、很窟聋委脸忠辟岁蜜材料分析测试技术透射电子显微镜材料分析测试技术透射电子显微镜J离子减薄离子减薄l离子减薄是物理方法减薄，它采离子减薄是物理方法减薄，它采用离子束将试样表层材料层层剥用离子束将试样表层材料层层剥去，最终使试样减薄到电子束可去，最终使试样减薄到电子束可以通过的厚度。以通过的厚度。l图图7-7是离子减薄装置示意图。试是离子减薄装置示意图。试样放置于高真空样品室中，离子样放置于高真空样品室中，离子束（通常是高纯氩）从两侧在束（通常是高纯氩）从两侧在3-5KV加速电压加速下轰击试样表加速电压加速下轰击试样表面，样品表面相对离子束成面，样品表面相对离子束成0-30角的夹角。角的夹角。l离
79、子减薄方法可以适用于矿物、离子减薄方法可以适用于矿物、陶瓷、半导体及多相合金等电解陶瓷、半导体及多相合金等电解抛光所不能减薄的场合。抛光所不能减薄的场合。l离子减薄的效率较低，一般情离子减薄的效率较低，一般情况下况下4m/小时左右。但是离子小时左右。但是离子减薄的质量高薄区大。减薄的质量高薄区大。揣彪箍擂芦苹入弗蝶妖怜业事我墒伺豢玩峭困闺霓缺前件落窒耕割刁契阿材料分析测试技术透射电子显微镜材料分析测试技术透射电子显微镜J双喷减薄和离子减薄的比较双喷减薄和离子减薄的比较适用的样品适用的样品效率效率薄区薄区 大小大小操作操作 难度难度仪器仪器 价格价格双喷减薄双喷减薄金属与部分合金金属与部分合金高
80、高小小容易容易便宜便宜离子减薄离子减薄矿物、陶瓷、矿物、陶瓷、 半导体及多相合金半导体及多相合金低低大大复杂复杂昂贵昂贵腊谆参罗崎蛙纱任腺杠贮岭磋蔫揭睦涡故泛稠撵侗沃健高锄伺笔滩方帚剑材料分析测试技术透射电子显微镜材料分析测试技术透射电子显微镜二二.衍衬成像原理衍衬成像原理u在透射电子显微镜下观察晶体薄膜样品所获在透射电子显微镜下观察晶体薄膜样品所获得的图像，其衬度特征与该晶体材料同入射得的图像，其衬度特征与该晶体材料同入射电子束交互作用产生的电子衍射现象直接有电子束交互作用产生的电子衍射现象直接有关，此种衬度被称为衍射衬度关，此种衬度被称为衍射衬度，简称，简称“衍衬衍衬”。u本章仅讨论其中最
81、简单的情况，即所谓本章仅讨论其中最简单的情况，即所谓“双双光束条件光束条件”下的衍衬图像下的衍衬图像。浩噎直恍那窗泄闭裂七琳誓码獭畴秧铆粤顺保矩潞候商弟铀颠氢臀时禄楞材料分析测试技术透射电子显微镜材料分析测试技术透射电子显微镜(一一)“双光束条件双光束条件”下的衍衬图像下的衍衬图像u衍射衬度则是只利用透射束或衍射束获得的图衍射衬度则是只利用透射束或衍射束获得的图像像，像点亮度将仅由相应物点处的衍射波振幅像点亮度将仅由相应物点处的衍射波振幅g决定（决定（Ig|g|2），也被称为振幅衬度），也被称为振幅衬度。u这种利用单一光束的成像方式可以简单地通过这种利用单一光束的成像方式可以简单地通过在物镜背
82、焦平面上插入一个孔径足够小的光阑在物镜背焦平面上插入一个孔径足够小的光阑（光阑孔半径小于（光阑孔半径小于r）来实现。）来实现。萍肃解曳掠火磁簇豆姨耘薯哦却尿譬锋听氟词屋鬃跨橇卡俺砾邪润但侈腾材料分析测试技术透射电子显微镜材料分析测试技术透射电子显微镜殖拭谁来等斯捆岭晒咽衙朔赵窘孝精漳时车矢薯昌褂沃谅骂泻呜纳镰汐楷材料分析测试技术透射电子显微镜材料分析测试技术透射电子显微镜(二二)明暗场衬度明暗场衬度u明场：明场： 光阑孔只让透射束光阑孔只让透射束通过，通过，荧光屏上亮荧光屏上亮的区域是透射区的区域是透射区u暗场：暗场： 光阑孔只让衍射束光阑孔只让衍射束通过，通过，荧光屏上亮荧光屏上亮的区域是产
83、生衍射的区域是产生衍射的晶体区的晶体区沧剑拦巳亲危尖啄详姨庞晦圈蔬嫌略柳赃稿恫师狗逆活粒浸壶且会懒扦丧材料分析测试技术透射电子显微镜材料分析测试技术透射电子显微镜三三.衍衬运动学理论简介衍衬运动学理论简介u衍衬理论所要处理的问题是通过对入射电子波在晶衍衬理论所要处理的问题是通过对入射电子波在晶体样品内受到的散射过程作分析，体样品内受到的散射过程作分析，计算在样品底表计算在样品底表面射出的透射束和衍射束的强度分布面射出的透射束和衍射束的强度分布，即计算底表，即计算底表面对应于各物点处电子波的振幅进而求出它们的强面对应于各物点处电子波的振幅进而求出它们的强度，这也就相当于求出了衍衬图像的衬度分布。
84、度，这也就相当于求出了衍衬图像的衬度分布。u借助衍衬理论，可以预示晶体中某一特定结构细节借助衍衬理论，可以预示晶体中某一特定结构细节的图像衬度特征；反过来，又可以把实际观察到的的图像衬度特征；反过来，又可以把实际观察到的衍衬图像与一定的结构特征联系起来，加以分析、衍衬图像与一定的结构特征联系起来，加以分析、诠释和判断。诠释和判断。吹悄慰乏冗形互厄巷硅肺恍狡垦碱芹啦祷钓搏鸦抠椽狗旁畦畜役摘蹦锗碗材料分析测试技术透射电子显微镜材料分析测试技术透射电子显微镜u衍衬理论的两种处理方法衍衬理论的两种处理方法l衍衬理论可有两种处理方法。考虑到电子波与物质的交互衍衬理论可有两种处理方法。考虑到电子波与物质的
85、交互作用十分强烈（与作用十分强烈（与X X射线相比，电子的原子散射因子要大射线相比，电子的原子散射因子要大四个数量级），所以在晶体内透射波与衍射波之间的能量四个数量级），所以在晶体内透射波与衍射波之间的能量交换是不容忽视的，以此为出发点的交换是不容忽视的，以此为出发点的衍衬动力学理论衍衬动力学理论成功成功地演释出了地演释出了接近实际情况的结果，是衍衬图像定量衬度计接近实际情况的结果，是衍衬图像定量衬度计算的必要方法。算的必要方法。l然而，如果只需要定性地了解衍衬图像的衬度特征，可应然而，如果只需要定性地了解衍衬图像的衬度特征，可应用简化了的用简化了的衍衬运动学理论衍衬运动学理论。运动学理论简单
86、明了，物理运动学理论简单明了，物理模型直观，对于大多数衍衬现象都能很好地定性说明模型直观，对于大多数衍衬现象都能很好地定性说明。下。下面我们将讲述衍衬运动学的基本概念和应用。面我们将讲述衍衬运动学的基本概念和应用。渤搏则万汐睁粹扛懂卒猴性窖饯余动咆坯爆嫁锈肘争姆剃胳她哦啃掀赔转材料分析测试技术透射电子显微镜材料分析测试技术透射电子显微镜(一一)运动学理论的近似运动学理论的近似u运动学理论是讨论晶体激发产生的衍射波强度的简单方法，运动学理论是讨论晶体激发产生的衍射波强度的简单方法，其主要特点是不考虑入射波与衍射波之间的动力学相互作其主要特点是不考虑入射波与衍射波之间的动力学相互作用。用。u从入射
87、电子受到样品内原子散射过程的分析中我们知道，从入射电子受到样品内原子散射过程的分析中我们知道，此种散射作用在本质上是非常强烈的，所以忽略了动力学此种散射作用在本质上是非常强烈的，所以忽略了动力学相互作用的运动学理论只能是一种相当近似的理论。相互作用的运动学理论只能是一种相当近似的理论。u运动学理论所包含的基本近似是：运动学理论所包含的基本近似是：1）入射电子在样品内只可能受到不多于一次的散射；）入射电子在样品内只可能受到不多于一次的散射；2）入射电子波在样品内传播的过程中，强度的衰减可以忽）入射电子波在样品内传播的过程中，强度的衰减可以忽略，这意味着衍射波的强度与透射波相比始终是很小的。略，这
88、意味着衍射波的强度与透射波相比始终是很小的。臻狙端伐欣赵耀扰转吉履抡苯庞进惮舔伪啤彻前桌饼竞阅廊觉芍柬埋赃条材料分析测试技术透射电子显微镜材料分析测试技术透射电子显微镜u实验中的两个先决条件实验中的两个先决条件结合晶体薄膜样品的透射电子显微分析的具体情况，结合晶体薄膜样品的透射电子显微分析的具体情况，我们可以通过以下两条途径近似地满足运动学理论基本假我们可以通过以下两条途径近似地满足运动学理论基本假设所要求的实验条件：设所要求的实验条件：（1）采用）采用足够薄的样品足够薄的样品，使入射电子受到多次散射的，使入射电子受到多次散射的机会减少到可以忽略的程度。同时由于参与散射作用的原机会减少到可以忽
89、略的程度。同时由于参与散射作用的原子不多，衍射波强度也较弱；子不多，衍射波强度也较弱；（2）或者让衍射晶面处于足够偏离布喇格条件的位向，）或者让衍射晶面处于足够偏离布喇格条件的位向，即存在即存在较大的偏离参量较大的偏离参量S，此时衍射波强度较弱。正是由，此时衍射波强度较弱。正是由于我们采用较薄的样品，由非弹性散射引起吸收效应一般于我们采用较薄的样品，由非弹性散射引起吸收效应一般也不必在运动学理论中加以认真的考虑。也不必在运动学理论中加以认真的考虑。割选旧旋抱木揩纽展甥你戊共诣哦谨篓洞德瘴迫拷靠冻蝗赞辨鞠菠伟痞蚂材料分析测试技术透射电子显微镜材料分析测试技术透射电子显微镜u两个基本假设两个基本假
90、设l为了进一步简化衍衬图像衬度为了进一步简化衍衬图像衬度的计算，我们还必须引入两个的计算，我们还必须引入两个近似的处理方法。近似的处理方法。首先，我们通常仅限于在首先，我们通常仅限于在“双光束条件双光束条件”下进行讨论；下进行讨论；样品平面内位于座标（样品平面内位于座标（x，y）处、高度等于厚度）处、高度等于厚度t、截面、截面足够小的一个晶体柱内原子或足够小的一个晶体柱内原子或晶胞的散射振幅叠加而得。晶胞的散射振幅叠加而得。l该柱体外的散射波并不影响该柱体外的散射波并不影响g，这叫做，这叫做“柱体近似柱体近似”。特丫志载蒋廓妓丽稗芦坚渝剔氮氰孕重请抿裹木俭胶钝闰钓橇茫态冉讽白材料分析测试技术透
91、射电子显微镜材料分析测试技术透射电子显微镜(二二)理想晶体的衍射强度理想晶体的衍射强度首先要计算出柱体下表面处的衍射波振幅首先要计算出柱体下表面处的衍射波振幅g，由此，由此可求得衍射强度。晶体下表面的衍射振幅等于上表面到下可求得衍射强度。晶体下表面的衍射振幅等于上表面到下表面各层原子面在衍射方向表面各层原子面在衍射方向k上的衍射波振幅叠加的总和，上的衍射波振幅叠加的总和，考虑到各层原子面衍射波振幅的相位变化，则可得到考虑到各层原子面衍射波振幅的相位变化，则可得到g的的表达式如下表达式如下式中，式中，是是r处原子面散射波相对于晶体上处原子面散射波相对于晶体上表面位置散射波的相位角差。表面位置散射
92、波的相位角差。辊靛臆怜佬取俊渴醚娩取在丛陈葫厢兼缮邓锡窿猫臀殊桶羞浇址仔染浓油材料分析测试技术透射电子显微镜材料分析测试技术透射电子显微镜u消光距离消光距离g 引入消光距离引入消光距离 则得到则得到 lg是衍衬理论中一是衍衬理论中一个重要的参数，表示个重要的参数，表示在精确符合布拉格条在精确符合布拉格条件时透射波与衍射波件时透射波与衍射波之间能量交换或强度之间能量交换或强度振荡的深度周期。振荡的深度周期。眺梯菌激涡慧娘盂悠泉喘尽锨霖咽谅储卷息疥谊宇袄童漱喇码咀柒饮匿房材料分析测试技术透射电子显微镜材料分析测试技术透射电子显微镜u衍射波振幅与强度衍射波振幅与强度考虑到在偏离布拉格条件时（图考虑到
93、在偏离布拉格条件时（图7-10b），衍射矢量），衍射矢量K为为K=k+k=g+s故相位角可表示如下故相位角可表示如下:其中其中gr=整数（因为整数（因为g=ha*+kb*+lc*，而，而r必为点阵平移矢量的整数必为点阵平移矢量的整数倍，可以写成倍，可以写成r=ua+vb+wc），），s/r/z。且。且r=z，于是有，于是有:积分得衍射波振幅积分得衍射波振幅:衍射波强度衍射波强度:谗南娄洋拆估褂兹思震敖跃赎酣睹涵侵为卸速队糙泞舰倘淮下肩按厌乡蹄材料分析测试技术透射电子显微镜材料分析测试技术透射电子显微镜(三三)缺陷晶体的衍射强度缺陷晶体的衍射强度与理想晶体相比，不论是何种类型缺陷与理想晶体相比，
94、不论是何种类型缺陷的存在，都会引起缺陷附近某个区域内点的存在，都会引起缺陷附近某个区域内点阵发生畸变。此时，图阵发生畸变。此时，图7-10中的晶柱在中的晶柱在OA也将发生某种畸变，柱体内位于也将发生某种畸变，柱体内位于z深度处深度处的体积元的体积元dz因受缺陷的影响发生位移因受缺陷的影响发生位移R，其坐标矢量由理想位置的其坐标矢量由理想位置的r变为变为r：r=r+R显然，当考虑样品平面内一个确定位显然，当考虑样品平面内一个确定位置（置（x,y）的物点处的晶体柱时，）的物点处的晶体柱时，R仅是仅是深度深度z的函数；在一般情况下，的函数；在一般情况下，R当然也与当然也与柱体离开缺陷的位置有关。柱体
95、离开缺陷的位置有关。至于至于R（z）函）函数的具体形式，因缺陷的类型而异。数的具体形式，因缺陷的类型而异。偏梧误人壤送菇屋练炬肠蕉海弛傀衅新笔亨桂项撬曙你敛赫魁刃窝犁息槽材料分析测试技术透射电子显微镜材料分析测试技术透射电子显微镜1.缺陷晶体缺陷晶体的衍射强度的衍射强度晶体柱发生畸变后，位于晶体柱发生畸变后，位于r处的体积元处的体积元dz的散射振幅为的散射振幅为因为因为ghklr等于整数，等于整数，sR数值很小，有时数值很小，有时s和和R接近垂直可以略去，又接近垂直可以略去，又因因s和和R接近平行，故接近平行，故sR=sr，所以，所以令令=2ghklRl与理想晶体相比，可发现缺陷晶体附近的点阵
96、畸变范围内与理想晶体相比，可发现缺陷晶体附近的点阵畸变范围内衍射振幅的表达式中出现了一个附加位相角衍射振幅的表达式中出现了一个附加位相角=2gR。偶鼠嚎胯孜展迈魄呐兜头帮鸵绥盒碴吸悦粉连邢企绷彬铡古扬蛹活靛受南材料分析测试技术透射电子显微镜材料分析测试技术透射电子显微镜2.缺陷的衬度缺陷的衬度一般地说，附加位相因子一般地说，附加位相因子e-i=2gR。引入将使缺陷附近物点的衍射强引入将使缺陷附近物点的衍射强度有别于无缺陷的区域，从而使缺陷在衍衬图像中产生相应的衬度。度有别于无缺陷的区域，从而使缺陷在衍衬图像中产生相应的衬度。对于给定的缺陷，对于给定的缺陷，R（x,y,z）是确定的；）是确定的；
97、g是用以获得衍射衬度的某是用以获得衍射衬度的某一发生强烈衍射的晶面倒易矢量，一发生强烈衍射的晶面倒易矢量，即操作反射即操作反射。通过样品台的倾转，选。通过样品台的倾转，选用不同的用不同的g成像，同一缺陷将呈现不同的衬度特征。成像，同一缺陷将呈现不同的衬度特征。l如果如果gR=整数整数(0,1,2,)（7-10）则则e-i=1，(=2的整数倍。的整数倍。)此时缺陷的衬度将消失，即在图像中缺陷此时缺陷的衬度将消失，即在图像中缺陷不可见。不可见。l如果如果gR整数整数,则则e-i1，(2的整数倍。的整数倍。)此时缺陷的衬度将出现，此时缺陷的衬度将出现，即在图像中缺陷可见。即在图像中缺陷可见。由式（由
98、式（7-10）所表示的）所表示的“不可见性判据不可见性判据”，是衍衬分析中用以鉴定是衍衬分析中用以鉴定缺陷的性质并测定缺陷的特征参量的重要依据和出发点。缺陷的性质并测定缺陷的特征参量的重要依据和出发点。涟孟壮刽榨婪谁掀庙懈亨争驰陈娩掳爪馏以渔卫蚂凛券辨癸迅搁拐缆刁赖材料分析测试技术透射电子显微镜材料分析测试技术透射电子显微镜(四四)衍衬图像的基本特征衍衬图像的基本特征l当操作反射的偏离参量当操作反射的偏离参量s恒恒定时定时,强度强度l衍射强度将随样品的厚度衍射强度将随样品的厚度t发生周期性的震荡，其深发生周期性的震荡，其深度或厚度周期为度或厚度周期为tg=1/sl当试样厚度当试样厚度t恒定时恒
99、定时,强度强度l衍射强度也将发生周期性震荡：衍射强度也将发生周期性震荡：震荡周期为震荡周期为sg=1/t1.等厚条纹和等倾条纹等厚条纹和等倾条纹欠观迢砒乍鸣腑乃镑肩萝芥堰山狄若斩覆魁卢肪澡位弄柄降妻晰孕悉悍掀材料分析测试技术透射电子显微镜材料分析测试技术透射电子显微镜仑剥钥菠鲁暖套衷丛撼放胶煤霍啡饮叛疾辉蜂蛹蚊促箍哦凿渍阀哄能卑绚材料分析测试技术透射电子显微镜材料分析测试技术透射电子显微镜2.晶界和相界的衬度晶界和相界的衬度等厚条纹衬度不只等厚条纹衬度不只出现在楔形边缘等厚度出现在楔形边缘等厚度发生变化的地方，两块发生变化的地方，两块晶体之间倾斜于薄膜表晶体之间倾斜于薄膜表面的界面上，例如晶界
100、、面的界面上，例如晶界、孪晶界和相界面，也常孪晶界和相界面，也常常可以观察到。常可以观察到。截瘸宏褐接荐甥厄丙军卯佐级赵闭虽龄毖祝茬至舅换良戚迁畜挪柔鹰义抨材料分析测试技术透射电子显微镜材料分析测试技术透射电子显微镜l这是因为此类界面两侧的晶体由于位向不同，或这是因为此类界面两侧的晶体由于位向不同，或者还由于点阵类型不同，一边的晶体处于双光束者还由于点阵类型不同，一边的晶体处于双光束条件时，另一边的衍射条件不可能是完全相同的，条件时，另一边的衍射条件不可能是完全相同的，也可能是处于无强衍射的情况，那么这另一边的也可能是处于无强衍射的情况，那么这另一边的晶体只相当于一个晶体只相当于一个“空洞空洞
101、”，等厚条纹将由此而，等厚条纹将由此而产生。产生。l当然，如果倾动样品，不同晶粒或相区之间的衍当然，如果倾动样品，不同晶粒或相区之间的衍射条件会跟着变化，相互之间亮度差别也会变化，射条件会跟着变化，相互之间亮度差别也会变化，因为那另一边的晶体毕竟并不是真正的孔洞。因为那另一边的晶体毕竟并不是真正的孔洞。 沿脉暂印在爱我剩宪酌仲灾恶约怠佣胸柔幸亏呜冻移括榜旱彤蟹术艇唾阴材料分析测试技术透射电子显微镜材料分析测试技术透射电子显微镜(一一)位错的衬度位错的衬度u非完整晶体衍射衬运动学非完整晶体衍射衬运动学基本方程可以很清楚地用基本方程可以很清楚地用来说明螺位错线的成像原来说明螺位错线的成像原因。因。
102、u图图7-15是一条和薄晶体表是一条和薄晶体表面平行的螺型位错线，螺面平行的螺型位错线，螺型位错线附近有应变场，型位错线附近有应变场，使晶体使晶体PQ畸变成畸变成PQ。u根据螺型位错线周围原子根据螺型位错线周围原子的位移特性，可以确定缺的位移特性，可以确定缺陷矢量陷矢量R的方向和布氏矢的方向和布氏矢量量b方向一致方向一致。四四.晶体缺陷分析晶体缺陷分析剃讲拯腹害赡零剃溜杭梧眠温镑暇矾突茅驳单伞轴氖宣符若颊担贿乐只蛮材料分析测试技术透射电子显微镜材料分析测试技术透射电子显微镜u图中图中x表示晶柱和位错线之间的水平距离，表示晶柱和位错线之间的水平距离，y表示位错线至表示位错线至膜上表面的距离，膜上
103、表面的距离，z表示晶柱内不同深度的坐标，薄晶体的表示晶柱内不同深度的坐标，薄晶体的厚度为厚度为t。因为晶柱位于螺型位错的应力场之中，晶柱内各。因为晶柱位于螺型位错的应力场之中，晶柱内各点应变量都不相同，因此各点上点应变量都不相同，因此各点上R矢量的数值均不相同，即矢量的数值均不相同，即R应是坐标应是坐标z的函数。为了便于描绘晶体的畸变特点，把度的函数。为了便于描绘晶体的畸变特点，把度量量R的长度坐标转换成角坐标的长度坐标转换成角坐标，其关系如下：，其关系如下：u从式中可以看出晶柱位置确定后（从式中可以看出晶柱位置确定后（x和和y一定），一定），R是是z的函的函数。因为晶体中引入缺陷矢量后，其附
104、加位相角数。因为晶体中引入缺陷矢量后，其附加位相角=2ghklR，故，故彝莎港痰硕淑屉犊钮皖私驯堤吓兄陈泞绚修椭蛊珐云枷末宾泡赫商拌锌垃材料分析测试技术透射电子显微镜材料分析测试技术透射电子显微镜ug ghklhklb b可以等于零，也可以是正、负的整数。如果可以等于零，也可以是正、负的整数。如果g ghklhklb=0b=0，则附加位相角就等于零，此时即使有螺位错线存在也不，则附加位相角就等于零，此时即使有螺位错线存在也不显示衬度。如果显示衬度。如果g ghklhklb0b0，则螺位错线附近的衬度和完整，则螺位错线附近的衬度和完整晶体部分的衬度不同晶体部分的衬度不同. .ug ghklhkl
105、b=0b=0称为位错线不可见性判据称为位错线不可见性判据，利用它可以确定位错利用它可以确定位错线的布氏矢量。因为线的布氏矢量。因为g ghklhklb=0b=0表示表示g ghklhkl和和b b相垂直，如果选相垂直，如果选择两个择两个g g矢量作操作衍射时，位错线均不可见，则就可以矢量作操作衍射时，位错线均不可见，则就可以列出两个方程，即列出两个方程，即导糕肢鹏及腔存哄督毅疟絮魏坷升枉拽众汾牌飘桥颤迈芳妊裸躯每这滩嚎材料分析测试技术透射电子显微镜材料分析测试技术透射电子显微镜u位错线不可见性判据位错线不可见性判据l如果如果gb=0，则位错的衍衬像不可见。由此规则可以确位，则位错的衍衬像不可见
106、。由此规则可以确位错的错的Burgers矢量。矢量。lg1b=0lg2b=0lb/g1g2肋激限朴瓮灯侨央邢道慷禄摸雕祟四雍制是从挺妄撇咖卯佣摈詹罚旗赔淫材料分析测试技术透射电子显微镜材料分析测试技术透射电子显微镜u刃型位错衬度的产生及其特征刃型位错衬度的产生及其特征l位错引起它附近晶面位错引起它附近晶面的局部转动，意味着的局部转动，意味着在此应变场范围内，在此应变场范围内，（hklhkl）晶面存在着额）晶面存在着额外的附加偏差外的附加偏差 。 l位错线的像将出现在位错线的像将出现在其实际位置的另一侧。其实际位置的另一侧。 l位错线的像总是有一位错线的像总是有一定的宽度定的宽度 对应对应“应变
107、应变场衬度场衬度” 祥木率辞口染梦探圈疽账禁疥皋揖哎缝逢失趣蓖疑价蹄脊吠祭卓琳总雇脓材料分析测试技术透射电子显微镜材料分析测试技术透射电子显微镜位错衬度位错衬度日脆基稍吕奶酋赦诚劫从万叙姜躇姓贞谚模烂容褒岩陀约晴代支压铀怯卵材料分析测试技术透射电子显微镜材料分析测试技术透射电子显微镜位错衬度位错衬度霹彭丑伐除姿逆焙挫逢溅咙谚崭耳惟沸迈左陇丛虱滞屁官诫结锻恼捉争赢材料分析测试技术透射电子显微镜材料分析测试技术透射电子显微镜(二二)第二相粒子衬度第二相粒子衬度u这里指的第二相粒子主这里指的第二相粒子主要是指那些和基体之间要是指那些和基体之间处于共格或半共格状态处于共格或半共格状态的粒子。的粒子。u
108、它们的存在会使基体晶它们的存在会使基体晶格发生畸变，由此就引格发生畸变，由此就引入了缺陷矢量入了缺陷矢量R R，使产，使产生畸变的晶体部分和不生畸变的晶体部分和不产生畸变的部分之间出产生畸变的部分之间出现衬度的差别，因此，现衬度的差别，因此，这类衬度被称为应变场这类衬度被称为应变场衬度。衬度。隔虎画槐蒋穗澜傲格霸三拖烬可债嘲裳渊酚溪急敛茁渤戚穿粤欧鹅私宛钩材料分析测试技术透射电子显微镜材料分析测试技术透射电子显微镜u以球形共格粒子为例，粒子周围基体中晶格的结点原子产以球形共格粒子为例，粒子周围基体中晶格的结点原子产生位移，结果使原来的理想晶柱弯曲成弓形，两者衍射波生位移，结果使原来的理想晶柱弯
109、曲成弓形，两者衍射波振幅必然存在差别。振幅必然存在差别。u但是，凡通过粒子中心的晶面都没有发生畸变但是，凡通过粒子中心的晶面都没有发生畸变,这些晶面上这些晶面上不存在任何缺陷矢量（即不存在任何缺陷矢量（即R=0，=0），从而使带有穿过粒），从而使带有穿过粒子中心晶面的基体部分也不出现缺陷衬度。子中心晶面的基体部分也不出现缺陷衬度。u球形共格沉淀相的明场像中，粒子分裂成两瓣，中间是个球形共格沉淀相的明场像中，粒子分裂成两瓣，中间是个无衬度的线状亮区（如图无衬度的线状亮区（如图7-19b所示）。所示）。u操作矢量操作矢量g正好和这条衬度线重直，这是因为衍射晶面正好正好和这条衬度线重直，这是因为衍射
110、晶面正好通过粒子的中心，晶面的法线为通过粒子的中心，晶面的法线为g方向，电子束是沿着和中方向，电子束是沿着和中心无畸变晶面接近平行的方向入射的，根据这个道理，若心无畸变晶面接近平行的方向入射的，根据这个道理，若选用不同的操作矢量，无衬度线的方位将随操作矢量而变。选用不同的操作矢量，无衬度线的方位将随操作矢量而变。操作矢量操作矢量g与无衬度线成与无衬度线成90角。角。惨掉亏哆谗干耪铭猿医炳菇纵漳蚁就辗赐共熊滤炳氮藤煎烙佐定火糟诅兄材料分析测试技术透射电子显微镜材料分析测试技术透射电子显微镜u在进行薄膜衍衬分析时，样品中的第二相粒子不一定都会在进行薄膜衍衬分析时，样品中的第二相粒子不一定都会引起基
111、体晶格的畸变，因此在荧光屏上看到的第二相粒子引起基体晶格的畸变，因此在荧光屏上看到的第二相粒子和基体间的衬度差别主要是下列原因造成的：和基体间的衬度差别主要是下列原因造成的：1.第二相粒子和基体之间的晶体结构以及位向存在差第二相粒子和基体之间的晶体结构以及位向存在差别，由此造成的衬度别，由此造成的衬度。利用第二相提供的衍射斑点作暗场。利用第二相提供的衍射斑点作暗场像，可以使第二相粒子变亮。这是电镜分析过程中最常用像，可以使第二相粒子变亮。这是电镜分析过程中最常用的验证与鉴别第二相结构和组织形态的方法。的验证与鉴别第二相结构和组织形态的方法。2.第二相的散射因子和基体不同造成的衬度。如果第第二相
112、的散射因子和基体不同造成的衬度。如果第二相的散射因子比基体大，则电子束穿过第二相时被散射二相的散射因子比基体大，则电子束穿过第二相时被散射的几率增大，从而在明场像中第二相变暗的几率增大，从而在明场像中第二相变暗。实际上，造成。实际上，造成这种衬度的原因和形成质厚衬度的原因相类似。另一方面这种衬度的原因和形成质厚衬度的原因相类似。另一方面由于散射因子不同，二者的结构因数也不相同，由此造成由于散射因子不同，二者的结构因数也不相同，由此造成了所谓结构因数衬度。了所谓结构因数衬度。歧眉粒弯糠炎止敷拙箔稠摸菠放哗舌赏滥惹逗纵电簇耽剩瓦锑苗合钙蚜两材料分析测试技术透射电子显微镜材料分析测试技术透射电子显微镜
