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1、电电子衍射子衍射 透射电镜的最大特点是既可以得到电子显微像又可以得到电子衍射花样。晶体样品的微观组织特征和微区晶体学性质可以在同一台仪器中得到反映。试样试样物镜后焦面物镜后焦面物镜像平面物镜像平面电子束电子束物镜物镜电电子衍射子衍射实验实验得出：得出：单晶体多晶体非晶体菊池线问题的提出这些点、环、线对携带着晶体构造信息，对这些点、环、线对等怎样进展分析，需求对电子衍射根本知识有所了解。晶体物晶体物晶体物晶体物质质质质是由原子、离子或原子是由原子、离子或原子是由原子、离子或原子是由原子、离子或原子团团团团在三在三在三在三维维维维空空空空间间间间按一定按一定按一定按一定规规规规律律律律周期性周期性
2、周期性周期性陈陈陈陈列构成的。当具有一定波列构成的。当具有一定波列构成的。当具有一定波列构成的。当具有一定波长长长长的的的的单单单单色平面色平面色平面色平面电电电电子波射子波射子波射子波射入晶体入晶体入晶体入晶体时时时时，这这这这些些些些规规规规那么那么那么那么陈陈陈陈列的列的列的列的质质质质点将点将点将点将对对对对入射入射入射入射电电电电子束中与其子束中与其子束中与其子束中与其接近的接近的接近的接近的电电电电子子子子产产产产生散射，由于散射生散射，由于散射生散射，由于散射生散射，由于散射强强强强度度度度较较较较大，于是各个大，于是各个大，于是各个大，于是各个质质质质点点点点作作作作为为为为新
3、波源新波源新波源新波源发发发发射次射次射次射次级级级级波波波波. . . .样品品对入射入射电子的散射子的散射入射束次级波在空间传播，相互关涉次级波在空间传播，相互关涉什什么么情情况况下下次次级级波波相相关关加加强强，得得到到极极大值，即产生衍射景象。大值，即产生衍射景象。什什么么情情况况下下次次级级波波相相关关减减弱弱或或者者趋趋于于零呢？零呢？下面讨论产生衍射的条件。下面讨论产生衍射的条件。动摇动摇光学原理光学原理 根据动摇光学原理，相邻原子面层的散射波其干涉加强的条件是，它们的波程差应为波长的整数倍。面1面2面3 RdQTSABBA布拉格方程的引入布拉格方程的引入一一.布拉格方程布拉格方
4、程 d 为为衍射晶面衍射晶面间间距。距。为为入射入射电电子束的波子束的波长长。为为入射束与衍射晶面之入射束与衍射晶面之间间的的夹夹角。角。 n为为衍射衍射级级数数 n = 0, 1, 2, 3 ，当当n0就是透射束，与入射束平行。就是透射束，与入射束平行。n=2的假想晶面n n次衍射的解次衍射的解释释dd/2衍射角衍射角的解的解释通常通常 0.002nm 0.002nm d d 在在1nm1nm左右左右所以所以SinSin很小，也就是入射角很小，也就是入射角很小很小. .入射束与衍射晶面稍有角度就能入射束与衍射晶面稍有角度就能产生衍射生衍射. .二二. . 埃瓦埃瓦尔德德图解：解： 埃埃瓦瓦尔
5、尔德德图图解解是是布布拉拉格格方方程程的的几几何何表表达达式式。利利用用埃埃瓦瓦尔尔德德图图解解可可以以直直观观地地看出：看出：衍射晶面衍射晶面入射束入射束衍射束衍射束三者之间的几何关系三者之间的几何关系把布拉格方程把布拉格方程变形形为Sin= (1/d) / (2/)以以O为球心，球心，1/半径作半径作一个球一个球,满足布拉格方程足布拉格方程的几何三角形一定在的几何三角形一定在该球的某一截面上，三角球的某一截面上，三角形的三个形的三个顶点点A，O*，G均落在球面上。均落在球面上。OO*透射束，透射束，OG衍衍射束，射束，衍射角，衍射角， O*G1/dA*o*GAO*O1/d1/1/ 假假设从
6、球心从球心O引引O*G的垂的垂线，与此，与此线平行，球平行，球心位置即衍射晶面的位置。心位置即衍射晶面的位置。 衍射晶面的法衍射晶面的法线ON与与1/d平行。平行。 衔接接OG便是衍射晶便是衍射晶面面产生的衍射束方向，衍生的衍射束方向，衍射束与入射束射束与入射束夹角角为2。 g为倒易矢量倒易矢量g1/d O*为倒易原点倒易原点 G为倒易点倒易点埃瓦埃瓦尔德球衍射球德球衍射球1/d1G入入射射电电子子束束A*oO*O*O*O*1/d1G0r倒易点倒易点阵的引入的引入三三. . 倒易点倒易点阵的概念的概念倒易矢量倒易矢量g g和衍射晶面间距的关系和衍射晶面间距的关系 ghkl ghkl 1/dhk
7、l 1/dhkl 把倒易矢量把倒易矢量 g g 的端点叫倒易点，的端点叫倒易点，倒易点的分布叫倒易点阵，倒易点的分布叫倒易点阵，倒易点阵所在的空间叫倒易空间。倒易点阵所在的空间叫倒易空间。 倒倒易易空空间间的的三三个个根根本本矢矢量量记记为为a*, b*, c*。为为了了与与倒倒易易空空间间相相区区别别，把把晶晶体体实实践践所所在在的的点点阵阵叫叫做做正正点点阵阵，它它所所在在的的空空间间叫叫正正空空间间，正正空空间间的的三三个个根根本本矢量为矢量为a，b，c。倒空倒空间的的3 3个基矢量个基矢量c*b*a*O*式中式中, V, V是正空间单位晶胞的体积。是正空间单位晶胞的体积。倒易点倒易点阵
8、阵是一种以是一种以长长度倒数度倒数为为量量纲纲的点的点阵阵它与正空间某一特定点阵相对应。正，它与正空间某一特定点阵相对应。正，倒空间根本矢量之间存在着如下关系倒空间根本矢量之间存在着如下关系正，倒空正，倒空间根本矢量之根本矢量之间的关系的关系a*, a*, b*, b*, c*c*分分别别垂垂直直于于b b和和c c，c c和和a a，a a和和b b所构成的平面，所以可以证明所构成的平面，所以可以证明: :倒空倒空间3 3个基矢量的求法个基矢量的求法适宜于七大晶系适宜于七大晶系由于所以特例：特例：在直角坐在直角坐标系中正系中正. .倒空倒空间基矢量的关系基矢量的关系 a*a, b*b, c*
9、c a*a, b*b, c*ca*=1/a a*=1/a ， b*=1/b, c*=1/c b*=1/b, c*=1/c 直角坐直角坐标系：立方晶系，四方晶系，正交晶系：立方晶系，四方晶系，正交晶系系 在在在在倒倒倒倒易易易易空空空空间间间间中中中中，恣恣恣恣意意意意矢矢矢矢量量量量的的的的大大大大小小小小和和和和方方方方向向向向可可可可以以以以用倒易矢量用倒易矢量用倒易矢量用倒易矢量g g来表示。来表示。来表示。来表示。a*, b*, c*为倒空间的基矢量，为倒空间的基矢量，hkl为倒易点为倒易点的坐标，即相应的衍射晶面指数。的坐标，即相应的衍射晶面指数。倒易矢量倒易矢量g g的重要性质：的
10、重要性质：1 1ghklghkl垂直于垂直于垂直于垂直于 hklhkl 晶面。平行与晶面。平行与晶面。平行与晶面。平行与 hklhkl 晶面的晶面的晶面的晶面的 法法法法线线线线N N hklhkl . .2 2ghklghkl的的的的长长长长度度度度为为为为 hklhkl 晶面晶面晶面晶面间间间间距的倒数。距的倒数。距的倒数。距的倒数。g =1/dhklg =1/dhkl3 3ghklghkl矢量端点的坐矢量端点的坐矢量端点的坐矢量端点的坐标标标标就是与正空就是与正空就是与正空就是与正空间对应间对应间对应间对应的衍射晶的衍射晶的衍射晶的衍射晶面的指数。面的指数。面的指数。面的指数。倒易点倒易
11、点倒易点倒易点阵阵阵阵中一个点代表着正空中一个点代表着正空中一个点代表着正空中一个点代表着正空间间间间中的一中的一中的一中的一组组组组平行晶面平行晶面平行晶面平行晶面以以以以1/1/为为为为半径做的埃瓦半径做的埃瓦半径做的埃瓦半径做的埃瓦尔尔尔尔德球即倒空德球即倒空德球即倒空德球即倒空间间间间的球，叫倒易的球，叫倒易的球，叫倒易的球，叫倒易球，入射束穿出球面的那一点叫倒易原点。球，入射束穿出球面的那一点叫倒易原点。球，入射束穿出球面的那一点叫倒易原点。球，入射束穿出球面的那一点叫倒易原点。正点正点阵和倒易点和倒易点阵的几何关系的几何关系a ab bc c0.1nm0.1nm011020四四.
12、. 电子衍射根本公式子衍射根本公式 TEM TEM的的电电子衍射是把子衍射是把实实践晶体点践晶体点阵转换为阵转换为倒易点倒易点阵阵记录记录下来，得到的下来，得到的图图像叫做像叫做电电子衍射花子衍射花样样或叫或叫电电子衍射子衍射图图。电子衍射根本公式推导电子衍射根本公式推导*G透透射射束束衍衍射射束束照相底板照相底板电子衍射根本公式子衍射根本公式为R R：照相底板上中心斑点到衍射斑点的：照相底板上中心斑点到衍射斑点的间间隔。隔。d d：衍射晶面：衍射晶面间间距。距。L L：样样品究竟板的品究竟板的间间隔，通常叫相机隔，通常叫相机长长度。度。: : 入射入射电电子波子波长长 。单位：位： mm m
13、m mm mm 或者或者 mm nm mm nm mm nm mm nm相机常数相机常数 K K当任当任务条件一定条件一定时，式中，式中L L，是常数是常数 令令 K KLL，那么，那么 d dK/R K/R K K 为相机常数，相机常数，单位：位：mm. mm. 知相机常数知相机常数K K，就可根据底板上，就可根据底板上测得的得的R R值算出衍算出衍射晶面射晶面d d值，同，同时根据根据R R的方位，可知道衍射晶面的方位，可知道衍射晶面的位置的位置R R 垂直与衍射晶面。垂直与衍射晶面。电子衍射根本公式电子衍射根本公式单晶晶体体的的衍衍射射例：透射斑点只需一个，其它为衍射斑点，透射斑点只需一
14、个，其它为衍射斑点，从透射斑点到衍射斑点的间隔为从透射斑点到衍射斑点的间隔为R .R .电子衍射谱是一个放大的二维倒易点阵，电子衍射谱是一个放大的二维倒易点阵，放大倍数为相机常数放大倍数为相机常数K . K . 知：知：电子衍射花子衍射花样，L800mm，U=200KV =0.0025nm，计算各算各R矢矢量量对应的衍射晶面的衍射晶面间距。距。R1R2R3测得: R1=5mm, d1=4.02 R2=10mm, d2=2.01 R3=12.5mm，d3=1.61 D=K/RK =L=2.0028nm五五. . 构造因数与消光构造因数与消光规律律 晶晶体体中中的的任任何何一一组晶晶面面要要产生生
15、衍衍射射束束，该晶晶面面组与与入入射射电子子束束相相互互作作用用就就要要满足足布布拉拉格格方方程程，或或者者说该晶晶面面的的倒倒易易点点要要正正好好落落在在埃埃瓦瓦尔德德球球面面上上。那那么么，一一切切满足足布布拉拉格格方方程程或或者者倒倒易易点点落落在在埃埃瓦瓦尔德德球球面面上上的的晶晶面面组能能否否都都产生生衍衍射射束束，得到衍射花得到衍射花样呢？呢？ 实验证明明, , 满足足布布拉拉格格方方程程只只是是产生生衍衍射射束的必要条件，而不是充分条件。束的必要条件，而不是充分条件。衍射束的衍射束的强度度I(hkl) I(hkl) 和构造要素和构造要素F(hklF(hkl有有关，关， 即即 I
16、(hkl) F (hkl I (hkl) F (hkl22 F (hkl F (hkl表示晶体中表示晶体中单位晶胞内一切原位晶胞内一切原子的散射波在子的散射波在hklhkl晶面衍射束方向上的晶面衍射束方向上的振幅之和。振幅之和。1. 1. 衍射衍射强强度与构造要素的关系度与构造要素的关系2. 2. 产产生衍射束的充分条件生衍射束的充分条件 假假设F (hklF (hkl 0 0，即使，即使满足布拉格方足布拉格方程也不能程也不能够在衍射方向上得到衍射束的在衍射方向上得到衍射束的强度。度。 只需当只需当F (hklF (hkl 0 0时，才干保，才干保证得得到衍射束。到衍射束。 所以所以 F (h
17、kl F (hkl 0 0是是产生衍射束的充生衍射束的充分条件。分条件。3. 构造要素构造要素构造因数构造因数F Fhklhkl是描画晶胞类型和衍射强度之间关是描画晶胞类型和衍射强度之间关系的一个函数。构造要素的数学表达式为系的一个函数。构造要素的数学表达式为式中：式中： fj fj 是单胞中位于是单胞中位于x j , y j , z j x j , y j , z j 的第的第j j个原子对个原子对电子的散射振幅或叫散射因子，它的大小与原子序数有关。电子的散射振幅或叫散射因子，它的大小与原子序数有关。 xj , yj , zj xj , yj , zj 为单胞内原子的座标。为单胞内原子的座标
18、。 N N 为单胞中的原子数。为单胞中的原子数。 h k l h k l 为衍射晶面指数。为衍射晶面指数。共共轭复数公式复数公式留意： 计算构造因数时要把晶胞中的一切原子思索在内。 构造因数表征了晶胞内原子的种类，原子的个数，原子的位置对衍射强度的影响。 构造因数的构造因数的计算例算例(1)(1)简简单单晶晶胞胞中中只只需需一一个个原原子子，位位于于坐坐标标原原点点000000处处，xj, yj, zjxj, yj, zj0,0,00,0,0 (1) (1)简单晶胞晶胞简单晶晶胞胞中中只只需需一一个个原原子子，位位于于坐坐标原原点点000000处，xj, yj, zjxj, yj, zj0,0
19、,0 0,0,0 由公式由公式* * 与hkl 无关，一切晶面都产生衍射，即无消光。*一个晶胞内有两个同种原子，分别位于一个晶胞内有两个同种原子，分别位于000000和和(2)(2)底心晶胞底心晶胞000 0底心晶胞底心晶胞 F(hkl) F(hkl) 的的计算算当当 h+k = h+k = 偶数时偶数时h, kh, k为全奇为全奇. .全偶，全偶，F = 2fF = 2f， 当当 h+k = h+k = 奇数时奇数时h, kh, k为奇为奇. .偶混合，偶混合，F = 0F = 0，I = 0I = 0底心晶胞底心晶胞h, kh, k为全偶、全奇全偶、全奇时衍射衍射强度不度不为零。零。 h,
20、 k h, k为奇偶混合奇偶混合时消光。消光。一个晶胞内有两个同种原子，分别位于一个晶胞内有两个同种原子，分别位于000 000 和和(3)(3)体心晶胞体心晶胞一个晶胞内有两个同种原子，分别位于一个晶胞内有两个同种原子，分别位于000 和和000 体心晶胞体心晶胞 F(hkl) F(hkl) 的的计算算一个晶胞内有两个同种原子，分别位于000 和当 h+k+l = 奇数时, F = 0， I = 0当 h+k +l = 偶数时, F = 2f ，体心晶胞当 h+k +l = 偶数时，衍射强度不为零当h+k+l = 奇数时消光。那么(4) 面心晶胞面心晶胞一个晶胞内有四个同种原子，分别位于一个
21、晶胞内有四个同种原子，分别位于面心晶胞面心晶胞 F (hkl) F (hkl) 的的计算算面心晶胞面心晶胞 h k l 为全偶，全奇全偶，全奇时，衍射，衍射强度不度不为零零h k l为奇偶混合奇偶混合时，消光，消光.一个晶胞内有四个同种原子，分别位于一个晶胞内有四个同种原子，分别位于当当h, k, l 为全偶为全偶, 全奇时全奇时 F= 4 f当当h, k, l为奇，偶混合奇，偶混合时 F = 0 I = 0(5) 六方晶胞六方晶胞密排六方单胞，在最简单的情况下单胞中有两个同种原子，密排六方单胞，在最简单的情况下单胞中有两个同种原子，坐标分别为坐标分别为 000 000 和和 ，其构造因数为，
22、其构造因数为六方晶胞六方晶胞 F (hkl) 的的计算算当当h+2k=3n (n为整数整数)，l =奇数奇数时，F=0，I=0，消光。，消光。其他情况衍射其他情况衍射强度不度不为零。零。密排六方单胞，在最简单的情况下单胞中有两个同种原子，密排六方单胞，在最简单的情况下单胞中有两个同种原子，坐标分别为坐标分别为 000 000 和和 ，其构造因数为，其构造因数为4. 构造消光构造消光 当F (hkl0，即使满足布拉格方程，也没有衍射束产生，由于每个单胞内原子散射波在(hkl晶面衍射方向上的合成振幅为零，这就叫构造消光。 构造消光规律在进展电子衍射分析时是非常重要的，晶体构造不同，消光规律不同。十
23、四种布拉菲点阵四种根本点四种根本点阵的消光的消光规律律布拉菲点阵布拉菲点阵布拉菲点阵布拉菲点阵F (hkl）0F (hkl）0简单点阵简单点阵简单点阵简单点阵 全部全部全部全部无无无无底心点阵底心点阵底心点阵底心点阵 H H H H、K K K K全为奇数或全为偶数全为奇数或全为偶数全为奇数或全为偶数全为奇数或全为偶数H H H H、K K K K奇偶混杂奇偶混杂奇偶混杂奇偶混杂体心点阵体心点阵体心点阵体心点阵 H+K+L H+K+L H+K+L H+K+L为偶数为偶数为偶数为偶数H+K+LH+K+LH+K+LH+K+L为奇数为奇数为奇数为奇数面心点阵面心点阵面心点阵面心点阵H H H H、K
24、 K K K、L L L L全奇数或全为偶数全奇数或全为偶数全奇数或全为偶数全奇数或全为偶数H H H H、K K K K、L L L L奇偶混杂奇偶混杂奇偶混杂奇偶混杂常常见晶体构造的衍射消光条件表晶体构造的衍射消光条件表 晶体构造晶体构造 消光条件消光条件(F=0)(F=0) 简单立方简单立方 面心立方面心立方 fcc fcc 体心立方体心立方 bcc bcc 体心四方体心四方 bct bct 密排六方密排六方 hcp hcp 底心正交底心正交 金刚石立方金刚石立方 无消光景象无消光景象 h, k, l h, k, l 奇偶混合奇偶混合 h+k+l = h+k+l =奇数奇数 h+k+l
25、= h+k+l =奇数奇数 h+2k h+2k3n 3n 且且 l l奇数奇数 h, k h, k 奇偶混合奇偶混合 h h，k, l k, l 全偶且全偶且 h+k+l 4n h+k+l 4n 或或h h，k, l k, l 奇偶混合奇偶混合正点正点阵与倒易点与倒易点阵之之间的关系的关系 由此可由此可见，只需，只需满足布拉格方程且构造要素足布拉格方程且构造要素F(hklF(hkl 0 0的的hklhkl晶面晶面组才干得到衍射束。才干得到衍射束。根据构造消光根据构造消光规律，把律，把F(hklF(hkl0 0的那些的那些阵点从点从倒易点倒易点阵中抹去，中抹去，仅留下可以得到衍射束的留下可以得到
26、衍射束的阵点。点。 这样在面心晶体的倒易点在面心晶体的倒易点阵中抹去中抹去h k l h k l 奇奇偶混合的偶混合的阵点，它就成了体心点点，它就成了体心点阵。此。此时基矢量基矢量为2a*2a*，并不是，并不是实践倒易点践倒易点阵的基矢量的基矢量a*a*。 体心晶体的倒易点体心晶体的倒易点阵中抹去中抹去h+k+lh+k+l奇数的奇数的阵点，它就成了面心点点，它就成了面心点阵。面心点面心点阵和它的倒易点和它的倒易点阵正点正点阵倒易点倒易点阵体心点体心点阵h, k, l h, k, l 奇偶混合奇偶混合体心点体心点阵和它的倒易点和它的倒易点阵正点正点阵倒易点倒易点阵面心点面心点阵h+k+l =h+
27、k+l =h+k+l =h+k+l =奇数奇数奇数奇数底心点底心点阵和它的倒易点和它的倒易点阵正点正点阵倒易点倒易点阵h, k h, k 奇偶混合奇偶混合 常常见晶体正点晶体正点阵与倒易点与倒易点阵的的对应关系关系 正空间正空间 倒空间倒空间 简单四方简单四方 面心面心 体心体心 四方四方 六方六方 菱形菱形 简单四方简单四方 体心体心 面心面心 四方四方 六方六方 菱形菱形六六. .晶晶带定律和零定律和零层倒易面倒易面1.1.晶晶带带：晶体内同：晶体内同时时平行于某一方向平行于某一方向uvw uvw 的一切晶面的一切晶面组组 hklhkl 构成一个晶构成一个晶带带， uvw uvw称称为为晶
28、晶带带轴轴。r 2.零零层倒易面：倒易面： 这个倒易平面的法个倒易平面的法线即正空即正空间晶晶带轴uvw的方向，倒易平的方向，倒易平面上各个倒易点分面上各个倒易点分别代表着正空代表着正空间的相的相应晶面。晶面。 零零层倒易面：倒易面：经过倒易原点倒易原点且垂直于某一晶且垂直于某一晶带轴的二的二维倒易倒易平面。用平面。用(uvw)0* 表示。倒易原表示。倒易原点是入射点是入射电子束子束经过埃瓦埃瓦尔德球德球心和球面相交的那一点。心和球面相交的那一点。 表示平面，表示平面，*表示倒易，表示倒易， 0表示零表示零层倒易面。倒易面。0r 3. 3. 晶晶带定律定律: :晶晶带定律描画了晶定律描画了晶带
29、轴指数指数uvwuvw与与该晶晶带内一切内一切晶面指数晶面指数hklhkl之之间的关系。的关系。例如例如 001 001晶晶带包括包括100100010010 110110120120等等 110 110晶晶带包括包括001001-110-110 -111-111- -112112等等4. 4. 晶晶带轴带轴的求法的求法假假假假设设知零知零知零知零层层倒易面上恣意二个倒易矢量的坐倒易面上恣意二个倒易矢量的坐倒易面上恣意二个倒易矢量的坐倒易面上恣意二个倒易矢量的坐标标，即可求出晶即可求出晶即可求出晶即可求出晶带轴带轴指数指数指数指数. . . .由由由由得得得得 u=k1l2-k2l1 u=k1
30、l2-k2l1 v=l1h2-l2h1 v=l1h2-l2h1 w=h1k2-h2k1 w=h1k2-h2k1 简单简单易易易易记记法法法法 h1 k1 l1 h1 k1 h1 k1 l1 h1 k1 l1l1 h2 k2 l2 h2 k2 h2 k2 l2 h2 k2 l2l2 u v w u v w注：晶注：晶注：晶注：晶带轴带轴指数逆指数逆指数逆指数逆时针为时针为正。正。正。正。0r倒易点倒易点阵沿沿倒倒易易杆杆的的强强度度分分布布倒易杆倒易杆衍射衍射强度沿倒易杆的分布度沿倒易杆的分布七七. .影响倒易点外形的要素影响倒易点外形的要素1. 1. 晶体外形的影响晶体外形的影响圆盘圆盘立方立
31、方针状针状球状球状杆状杆状柱状柱状片状片状球状球状*晶体外形的影响晶体外形的影响2.2.晶体缺陷的影响晶体缺陷的影响 单晶晶电子衍射花子衍射花样就就是垂直于入射是垂直于入射电子束的某子束的某一零一零层倒易截面的放大像倒易截面的放大像. . 衍射斑点就是衍射晶面的衍射斑点就是衍射晶面的倒易倒易阵点点, , 斑点的座斑点的座标矢矢量量 R R 就是相就是相应的倒易矢的倒易矢量量 g, g, R R 和和 g g 两者两者仅差放大倍差放大倍数数, , 即相机常数即相机常数K.K.4.3单单晶晶电电子衍射花子衍射花样样的的标标定定标定目的和根据定目的和根据标定目的定目的: :确定各个斑点指数确定各个斑
32、点指数( (即斑点所代表即斑点所代表的衍射晶面的指数的衍射晶面的指数) )和晶和晶带轴指数指数UVW .UVW .从而确定从而确定样品中各相的晶体构造和位向关品中各相的晶体构造和位向关系系. .标定根据定根据: : Rd = L= K Rd = L= K 1. 单单晶晶电电子衍射花子衍射花样样的的对对称性称性*对于于传统晶体，正空晶体，正空间的平面点的平面点阵有有5种，种，倒空倒空间的平面点的平面点阵也只需也只需5种。种。R1R1R1R1R2, R2, R2, R2, 90909090特征特征特征特征1 1：平行四：平行四：平行四：平行四边边形形形形能能够属于的晶系属于的晶系三斜，三斜，单斜，
33、正交，斜，正交，四方，四方，六角，三角，立方六角，三角，立方R1R1R1R1R2R2R2R2 电子衍射花子衍射花样的的对称性称性R1R1R2, R2, =90=90单单斜，正交，四方，六角，斜，正交，四方，六角，斜，正交，四方，六角，斜，正交，四方，六角，三角，立方三角，立方三角，立方三角，立方特征特征3：矩形：矩形R1R1R2, R2, =90=90单斜，正交，四方，六角，斜，正交，四方，六角，三角，立方三角，立方特征特征2：有心矩形：有心矩形电子衍射花子衍射花样的的对称性称性R1R1R2, R2, =90=90四方，立方四方，立方特征特征4：四方形：四方形R1R1R2, R2, =60=6
34、0六角，三角，立方六角，三角，立方特征特征5：正六：正六边形形2. 2. 标标定方法定方法(1). (1). 规规范范图谱对图谱对照法照法(2). (2). 尝试尝试效核法效核法(3). (3). 比比值规值规律法律法(1).(1).规规范花范花样对样对照法照法 P167P167 规规范范范范电电子衍射花子衍射花子衍射花子衍射花样样: : : : 在不同晶在不同晶在不同晶在不同晶带轴带轴的零的零的零的零层层倒易倒易倒易倒易截面中截面中截面中截面中, , , , 去除构造消光的去除构造消光的去除构造消光的去除构造消光的阵阵点点点点, , , , 即即即即为规为规范范范范电电子子子子衍射衍射衍射衍
35、射图谱图谱. . . .把要分析的衍射把要分析的衍射把要分析的衍射把要分析的衍射图图与与与与规规范范范范图图做比做比做比做比较较, , , , 根据各斑根据各斑根据各斑根据各斑点的相点的相点的相点的相对对几何位置判几何位置判几何位置判几何位置判别别能否一致能否一致能否一致能否一致, , , , 假假假假设设一致一致一致一致, , , , 按按按按规规范范范范图图指数指数指数指数标标定定定定. . . .要求要求要求要求: : : : 仅仅一一一一张张衍射衍射衍射衍射谱时谱时要求知晶系要求知晶系要求知晶系要求知晶系. . . .最好是低指数斑点最好是低指数斑点最好是低指数斑点最好是低指数斑点(
36、( ( (即衍射斑点距中心斑点即衍射斑点距中心斑点即衍射斑点距中心斑点即衍射斑点距中心斑点间间隔隔隔隔较较近近近近).).).).面心立方面心立方规范衍射范衍射图100100和和110110四方形四方形 扁六角形扁六角形面心立方面心立方规范衍射范衍射图111111和和211211正六角形正六角形 矩矩 形形面心立方面心立方规范衍射范衍射图310310和和321321310310310310321321321321 平行四平行四边形形ZrO2标定面心立方衍射定面心立方衍射谱000002022020100面心立方相运用例面心立方相运用例-1-1体心立方体心立方规范衍射范衍射图111111和和100
37、100 正六角形正六角形 正方形正方形体心立方体心立方规范衍射范衍射图110110和和311311矩矩 形形 平行四平行四边形形 体心立方体心立方规范衍射范衍射图133133和和120120 平行四平行四边形形 ( ( ( (长长长长六角形六角形六角形六角形) ) ) )体心立方相运用例体心立方相运用例110000002-110-112(2).(2).尝试尝试效核法效核法要求要求: : 知相机常数知相机常数. .特点特点: : 适宜于任何晶系适宜于任何晶系. .步骤:(a)(a)选选取根本特征平行四取根本特征平行四边边形形. . 测测出它的四出它的四个矢量个矢量R1, R2, R3, R4 R
38、1, R2, R3, R4 和和夹夹角角, 1, , 1, 两个基矢量两个基矢量R1R1和和R2R2为为最短最短邻边邻边, R3, R3为为短短对对角角线长线长度度, R4, R4为长对为长对角角线长线长度度. . 即即R1R2R3R4, R1R2R3R4, 两个基矢量两个基矢量夹夹角角90.90.根本特征平行四根本特征平行四边形的取法形的取法R4R4R1R1R2R2R3R3R1R1R2R2R4R4R3R3000000R4R4R1R1R2R2h4=h1+h2k4=k1+k2l4=l1+l2R3R3R1R1R2R2h3=h1h2k3=k1k2l3=l1l2R1R1R1R1R2R2R2R2R3R3
39、R3R3R4R4R4R4 11(b) (b) 根据根据电电子衍射根本公式子衍射根本公式计算出算出Ri Ri 对应的的di di 值, ,通常把通常把这些些d d值叫做叫做计算算值. .Rd=K , d=K/RRd=K , d=K/RRi(mm) di(A)Ri(mm) di(A)Ri(mm) di(A)Ri(mm) di(A)R1R1R1R1R2 R2 R2 R2 R3 R3 R3 R3 R4R4R4R4(c)计算算d值与与规范范d值比比较 即知晶格常数即知晶格常数a, b, ca, b, c和和, , ), , , ), 可可查JCPDSJCPDS卡片卡片, , 记录下一系列下一系列d d
40、值所所对应的的(h,k,l). (h,k,l). 也可根据求晶面也可根据求晶面间距的公式距的公式, , 计算出一算出一系列系列(h,k,l) (h,k,l) 所所对应的的d d 值, , 用用这两种方法得到两种方法得到的的d d 值叫做叫做规范范d d 值. .假假设晶体构造知晶体构造知假假设晶体构造未知晶体构造未知: : 可以根据可以根据样品的成分品的成分, , 处置工置工艺, , 估估计能能够出出现的几种相构造的几种相构造, , 找出找出这几种相的晶几种相的晶胞参数和胞参数和d d 值( (查JCPDSJCPDS卡片或者其它参考卡片或者其它参考资料料).). 然后用然后用计算出的算出的d
41、d值和和规范范d d值相比相比较, ,找出与找出与规范范d d值相近的相近的 (h1k1l1), (h2k2l2), (h1k1l1), (h2k2l2), (h3k3l3), (h4k4l4).(h3k3l3), (h4k4l4).(d)(d)试标试标出两个基矢量出两个基矢量(h1k1l1), (h2k2l2), (h1k1l1), (h2k2l2), 看它看它看它看它们们的矢量差和矢量和能否的矢量差和矢量和能否的矢量差和矢量和能否的矢量差和矢量和能否满满足足足足(h3k3l3), (h3k3l3), (h3k3l3), (h3k3l3), (h4k4l4), (h4k4l4), (h4k4
42、l4), (h4k4l4), 然后然后然后然后检查该检查该两晶面的两晶面的两晶面的两晶面的夹夹角能否与角能否与角能否与角能否与实测实测值值一一一一样样。两晶面。两晶面。两晶面。两晶面夹夹角可用公式角可用公式角可用公式角可用公式计计算算算算, , , ,也可借用也可借用也可借用也可借用现现成表成表成表成表查查出。假出。假出。假出。假设夹设夹角不符合角不符合角不符合角不符合, , , ,那么必需重新那么必需重新那么必需重新那么必需重新试标试标, , , , 直到完全符合直到完全符合直到完全符合直到完全符合为为止。止。止。止。(e)(e)根本特征平行四根本特征平行四边边形形标标定后定后, ,其它斑点
43、其它斑点可由矢量运算求得可由矢量运算求得. .必要必要时时反复反复验验算算夹夹角角. .矢量关系矢量关系: : 2g(hkl)=g(2h,2k,2l) 2g(hkl)=g(2h,2k,2l)， 3g(hkl)=g(3h,3k,3l). 3g(hkl)=g(3h,3k,3l). g (h1,k1,l1)- g(h2,k2,l2) = g(h1-h2, k1-k2, l1- g (h1,k1,l1)- g(h2,k2,l2) = g(h1-h2, k1-k2, l1-l1)l1) g (h1,k1,l1)+g(h2,k2,l2) =g(h1+h2, k1+k2, g (h1,k1,l1)+g(h2
44、,k2,l2) =g(h1+h2, k1+k2, l1+l1)l1+l1)000000022022011011011011010010020020032032031031042042001001011011021021033033(f) (f) 任取不共任取不共线线的两个基矢量的两个基矢量, , 确定晶确定晶带轴带轴uvw.uvw. h1 k1 l1 h1 k1 l1 h1 k1 l1 h1 k1 l1 h2 k2 l2 h2 k2 l2 h2 k2 l2 h2 k2 l2 u v w u v w(g) (g) 检查检查uvw=g (h1k1l1) g (h2k2l2)uvw=g (h1k1l
45、1) g (h2k2l2)， 如取如取如取如取(h1k1l1)(h1k1l1)和和和和(h2k2l2), (h2k2l2), u= k1l2u= k1l2k2l1 k2l1 v= l1h2v= l1h2l2h1 l2h1 w=h1k2w=h1k2h2k1h2k1运用例运用例: : 低碳低碳马氏体氏体电子衍射子衍射谱的的标定定 知知: U=200kV (=0.0251A): U=200kV (=0.0251A) L=800mm L=800mm K= L = 20.08mmA K= L = 20.08mmA R1R1R1R1R2R2R2R2R4R4R4R4R3R3R3R3(a)(a)(a)(a)取
46、最小根本取最小根本取最小根本取最小根本单单单单元元元元 测测测测得得得得R1R1R1R1和和和和R2R2R2R2夹夹夹夹角角角角为为为为73737373 R1 R1 R1 R1和和和和R4R4R4R4夹夹夹夹角角角角为为为为47 47 47 47 Ri(mm) 10, 18, 18, 23Ri(mm) 10, 18, 18, 23Ri(mm) 10, 18, 18, 23Ri(mm) 10, 18, 18, 23(b)列表列表计计算算d值值Ri(mm) di(A) hklRi(mm) di(A) hklRi(mm) di(A) hklRi(mm) di(A) hkl10 2.0 11010 2
47、.0 11010 2.0 11010 2.0 11018 1.12 21118 1.12 21118 1.12 21118 1.12 21118 1.12 21118 1.12 21118 1.12 21118 1.12 21123 0.87 31023 0.87 31023 0.87 31023 0.87 310FeFe的的规规范范d d值值表表(c)(c)计计算算d d值值与与规规范范d d值值比比较较，初步定出指数，初步定出指数(d) (d) (d) (d) 试标试标试标试标出两个基矢量出两个基矢量出两个基矢量出两个基矢量 R1 R1 R1 R1和和和和R2, R2, R2, R2, 再
48、看再看再看再看R1R1R1R1和和和和R2R2R2R2的矢量的矢量的矢量的矢量差能否差能否差能否差能否满满满满足足足足R3, R1R3, R1R3, R1R3, R1和和和和R2R2R2R2的矢量和能否的矢量和能否的矢量和能否的矢量和能否满满满满足足足足R4.R4.R4.R4. 试试定定定定 R1 R1 R1 R1点指数点指数点指数点指数110110110110 R2 R2 R2 R2点指数点指数点指数点指数211211211211那么那么那么那么R4R4R4R4为为(321),(321),(321),(321),不符合不符合不符合不符合d d d d值值所限定的指数所限定的指数所限定的指数所
49、限定的指数(310). (310). (310). (310). 需需需需调调整整整整. . . .R2R2R2R2点指数点指数点指数点指数调为调为调为调为 2-112-112-112-11 , , , ,那么那么那么那么R4R4R4R4为为为为(301), R3(301), R3(301), R3(301), R3为为为为(-12-1)(-12-1)(-12-1)(-12-1)Ri(mm) di(A) hklRi(mm) di(A) hklRi(mm) di(A) hklRi(mm) di(A) hkl10 2.0 11010 2.0 11010 2.0 11010 2.0 11018 1.
50、12 21118 1.12 21118 1.12 21118 1.12 21118 1.12 21118 1.12 21118 1.12 21118 1.12 21123 0.87 31023 0.87 31023 0.87 31023 0.87 310R1R1R1R1R2R2R2R2R4R4R4R4R3R3R3R3效核夹角(P174)(110)(110)(110)(110)与与与与(2-11)(2-11)(2-11)(2-11)夹夹夹夹角角角角为为为为73.22, (110)73.22, (110)73.22, (110)73.22, (110)与与与与(301)(301)(301)(301
51、)夹夹夹夹角角角角47.87 47.87 47.87 47.87 Ri(mm) di(A) hkl10 2.0 11018 1.12 21118 1.12 21123 0.87 310R1R1R2R2R4R4R3R31102-11301(e) 标标定定 h1 k1 l1 h1 k1 l1 h1 k1 l1 h1 k1 l1 h2 k2 l2 h2 k2 l2 h2 k2 l2 h2 k2 l2 u v w u v w 1 1 0 1 1 0 1 1 0 1 1 0 3 0 1 3 0 1 3 0 1 3 0 1 1 -1 - 3 1 -1 - 3计算晶算晶带轴(f ) 检查检查R1R1R1R1
52、R2R2R2R2R4R4R4R4R3R3R3R3. . . . 用用用用选选选选区光区光区光区光阑选阑选阑选阑选取多晶体取多晶体取多晶体取多晶体试样试样试样试样中的一个晶粒，中的一个晶粒，中的一个晶粒，中的一个晶粒，经倾转经倾转经倾转经倾转试样试样试样试样拍拍拍拍摄摄摄摄到如下到如下到如下到如下图图图图的三的三的三的三张电张电张电张电子衍射花子衍射花子衍射花子衍射花样样样样。知。知。知。知K=2mm.nmK=2mm.nmK=2mm.nmK=2mm.nm。R1R1R1R1和和和和R2R2R2R2分分分分别为别为别为别为7.5mm, 10mm7.5mm, 10mm7.5mm, 10mm7.5mm,
53、 10mm。问题问题问题问题：1. 1. 1. 1. 该该该该晶体所属晶系？晶体所属晶系？晶体所属晶系？晶体所属晶系？2. 2. 2. 2. 标标标标定定定定电电电电子衍射花子衍射花子衍射花子衍射花样样样样 写出晶面指数和晶写出晶面指数和晶写出晶面指数和晶写出晶面指数和晶带带带带指数指数指数指数 。3. 3. 3. 3. 求出求出求出求出单单单单胞参数。胞参数。胞参数。胞参数。 课堂堂练习一一R1R1R1R1R2R2R2R2R2R2解解1. 1. 该晶体所属晶系晶体所属晶系为面心立方面心立方2. 2. 标定定电子衍射花子衍射花样写出晶面指数和晶写出晶面指数和晶带指数。指数。3. 3. 求出求出
54、单胞参数。胞参数。R1R1R1R1R2R2R2R2R2R2202202202202202202002002(3)(3)比比值规值规律法律法比比比比值规值规律法是根据律法是根据律法是根据律法是根据电电子衍射根本公式建立的子衍射根本公式建立的子衍射根本公式建立的子衍射根本公式建立的. . . .K K K K为为为为一常数，那么一常数，那么一常数，那么一常数，那么R R R R 和和和和1/d 1/d 1/d 1/d 存在着存在着存在着存在着简单简单简单简单的正比关系的正比关系的正比关系的正比关系: : : :据此据此, , 建立起衍射斑点的比建立起衍射斑点的比值与各种晶体构与各种晶体构造晶面造晶
55、面间距距递增增规律之律之间的关系的关系(a)(a)立方晶系的比立方晶系的比值规值规律律立方晶系立方晶系立方晶系立方晶系 : a=b=c, =90 : a=b=c, =90 : a=b=c, =90 : a=b=c, =90晶面晶面晶面晶面间间距距距距: : : :a= 常数, K= 常数, N为整数根据消光根据消光规律律, , 对应的的N N值为简单简单立方立方立方立方( (无消光无消光无消光无消光): ): 1, 2, 3, 4, 5, 6, 8, 9 1, 2, 3, 4, 5, 6, 8, 9 但是没有但是没有但是没有但是没有7, 15, 237, 15, 23体心立方体心立方体心立方体
56、心立方(h+k+l=(h+k+l=奇数奇数奇数奇数时时消光消光消光消光) )： 2, 4, 6, 8, 10, 12 2, 4, 6, 8, 10, 12面心立方面心立方面心立方面心立方(h, k, l(h, k, l奇偶混奇偶混奇偶混奇偶混杂时杂时消光消光消光消光) )： 3, 4, 8, 11, 12, 16, 19 3, 4, 8, 11, 12, 16, 19 调整系数确整系数确实定定: :体心立方乘体心立方乘2, 2, 面心立方乘面心立方乘3 3 (b)(b)四方晶系的比四方晶系的比值规值规律律四方晶系四方晶系四方晶系四方晶系: a=b c, =90: a=b c, =90: a=b
57、 c, =90: a=b c, =90晶面晶面晶面晶面间间距：距：距：距： 令令令令 M=h2+k2 . R2M , M=h2+k2 . R2M , M=h2+k2 . R2M , M=h2+k2 . R2M , 根据消光根据消光根据消光根据消光规规律，当律，当律，当律，当l=0 l=0 l=0 l=0 时时, , , , 即即即即对对于于于于hk0hk0hk0hk0晶面族晶面族晶面族晶面族, , , , 能能能能够够的的的的M M M M值为值为 1, 2, 4, 5, 8, 9, 1, 2, 4, 5, 8, 9, 1, 2, 4, 5, 8, 9, 1, 2, 4, 5, 8, 9, 1
58、0,13, 16, 17, 18, 20, 10,13, 16, 17, 18, 20, 10,13, 16, 17, 18, 20, 10,13, 16, 17, 18, 20, 由此可由此可由此可由此可见见, , , , 四方晶系四方晶系四方晶系四方晶系R2 R2 R2 R2 比比比比值递值递增系列中常出增系列中常出增系列中常出增系列中常出现现1:21:21:21:2的情况的情况的情况的情况. . . . R2 R2l=0l=0(c)(c)六方晶系的比六方晶系的比值规值规律律六方晶系六方晶系六方晶系六方晶系: a=b c, =90, =120 : a=b c, =90, =120 : a=
59、b c, =90, =120 : a=b c, =90, =120 晶面晶面晶面晶面间间距：距：距：距：令令令令 , R2P , R2P , R2P , R2P ，当，当，当，当l=0 l=0 l=0 l=0 时时, , , , 能能能能够够的的的的P P P P值为值为 1, 3, 4, 1, 3, 4, 1, 3, 4, 1, 3, 4, 7, 9, 12, 13, 16, 19, 21. 7, 9, 12, 13, 16, 19, 21. 7, 9, 12, 13, 16, 19, 21. 7, 9, 12, 13, 16, 19, 21. 由此可由此可由此可由此可见见, , , , 六
60、方晶体点六方晶体点六方晶体点六方晶体点阵阵R2 R2 R2 R2 比比比比值递值递增系列中常出增系列中常出增系列中常出增系列中常出现现1:31:31:31:3的情况的情况的情况的情况. . . .运用例运用例- -四方斑点四方斑点FeFe四方斑点四方斑点四方斑点四方斑点 Ri 11.0 11.0 15.0 Ri 11.0 11.0 15.0 Ri2 121 121 225 Ri2 121 121 225Ri2/R12 1 1 1.86Ri2/R12 1 1 1.86假假假假设设s=2 2 2 4 s=2 2 2 4 满满足体心立方足体心立方足体心立方足体心立方规规律律律律hkl -110 11
61、0 020 hkl -110 110 020 假假假假设设s s3 3 3 6 3 3 3 6 不不不不满满足面心立足面心立足面心立足面心立方方方方规规律律律律Bcc 2, 4, 6, 8, 10, 12Bcc 2, 4, 6, 8, 10, 12Bcc 2, 4, 6, 8, 10, 12Bcc 2, 4, 6, 8, 10, 12Fcc 3, 4, 8, 11, 12,16 Fcc 3, 4, 8, 11, 12,16 Fcc 3, 4, 8, 11, 12,16 Fcc 3, 4, 8, 11, 12,16 FeFe四方斑点的四方斑点的标标定定110110110110- -1101101
62、10110 020 020 020 020000000000000 0 2 0 0 2 0 0 2 0 0 2 0 1 1 0 1 1 0 1 1 0 1 1 0 0 0 -2 0 0 -2001001- -运用例运用例- -菱方斑点奥氏体菱方斑点奥氏体菱方斑点菱方斑点菱方斑点菱方斑点 Ri 10.8 10.8 17.5 Ri 10.8 10.8 17.5 Ri2 116 116 306 Ri2 116 116 306 Ri2/R12 1 1 2.64 Ri2/R12 1 1 2.64假假假假设设S=3 3 3 7.9S=3 3 3 7.9满满足面心足面心足面心足面心立方立方立方立方规规律律律
63、律 hkl -111 111 022 hkl -111 111 022 假假假假设设S S2 2 2 5.28 2 2 2 5.28 不不不不满满足立足立足立足立方方方方规规律律律律Bcc 2, 4, 6, 8, 10, 12 Bcc 2, 4, 6, 8, 10, 12 Fcc 3, 4, 8, 11, 12,16 Fcc 3, 4, 8, 11, 12,16 奥氏体菱方斑点的奥氏体菱方斑点的标定定-111-111111111 022000000 1 1 1 1 1 1 0 2 2 0 2 2 0 -2 2011-复合斑点复合斑点111111111111 022000000110020110
64、-011-001001-1111114.4 4.4 多晶多晶电电子衍射子衍射谱谱的的标标定定1.1.多晶多晶多晶多晶电电子衍射子衍射子衍射子衍射图图的特征的特征的特征的特征: : : : 由一系列半径不同的同心由一系列半径不同的同心由一系列半径不同的同心由一系列半径不同的同心圆环组圆环组成。成。成。成。2.2.2. 2. 2. 2. 构成构成构成构成缘缘由由由由: : : : 当当当当电电子束照射到大量取向子束照射到大量取向子束照射到大量取向子束照射到大量取向杂杂乱的微乱的微乱的微乱的微小晶粒上小晶粒上小晶粒上小晶粒上时时, , , , 符合衍射条件符合衍射条件符合衍射条件符合衍射条件, ,
65、, , 来自不同晶粒来自不同晶粒来自不同晶粒来自不同晶粒, , , , 具有一具有一具有一具有一样样d d d d值值的的的的hklhklhklhkl晶面族的衍射束构成以入射束晶面族的衍射束构成以入射束晶面族的衍射束构成以入射束晶面族的衍射束构成以入射束为轴为轴, , , , 2222为为半半半半顶顶角的角的角的角的圆锥圆锥面面面面, , , ,它它它它们们与埃瓦与埃瓦与埃瓦与埃瓦尔尔德球相交截德球相交截德球相交截德球相交截, , , , 构成半径构成半径构成半径构成半径为为1/d1/d1/d1/d的的的的圆环圆环, , , , 照相底板上得到半径照相底板上得到半径照相底板上得到半径照相底板上
66、得到半径为为R R R R的的的的圆环圆环, d, d, d, d值值不同的晶面族构成不同半径的不同的晶面族构成不同半径的不同的晶面族构成不同半径的不同的晶面族构成不同半径的圆环圆环。多晶体是由随机恣意多晶体是由随机恣意陈列的微晶或列的微晶或纳米晶米晶组成成 R2 恣意排布的微小晶体选区光区光阑3.3.标标定方法定方法a d值法值法b比值规律法比值规律法运用例运用例1: 1: 多晶多晶电子衍射子衍射环Dimm 18.031.537.048.049.5Rimm 9.015.818.524.027.5 81250342576756 13.14.27.19.3 P(取整) 1 3 4 7 9hkl
67、100 110 200 210 300根据六方晶系比根据六方晶系比值规律律:P:P为1,3,4,7,9,12,13,16,19,21. 1,3,4,7,9,12,13,16,19,21. R2R2比比值递增系列中常出增系列中常出现1:31:3的情的情况况. .由此可知由此可知, ,该多晶体多晶体为六方构造六方构造. .运用例运用例2 2Fe粉衍射粉衍射 k=21.5mmAoRi10.512151718.82021di2.051.791.431.261.131.071.02di2.051.791.431.261.131.071.02Ri10.512151718.82021di2.051.791.
68、431.261.131.071.02a-Fe r-Fe011 111 002 002 022112 113022 011 1110024.4.用用环环状花状花样样准确准确测测定相机常数定相机常数 在拍在拍摄衍射花衍射花样时, , 由于由于样品厚度品厚度, , 聚聚焦情况的不同焦情况的不同, ,相机相机长度会有一些偏向度会有一些偏向, , 为了准确了准确标定未知相定未知相, , 有有时必需准确确定相必需准确确定相机常数。机常数。 用用用用高高高高纯纯度度度度的的的的Au, Au, AlAl、FeFe等等等等经经过过真真真真空空空空堆堆堆堆积积制制制制成成成成多多多多晶晶晶晶样样品品品品, , 在
69、在在在进进展展展展电电子子子子衍衍衍衍射射射射之之之之前前前前, ,把把把把多多多多晶晶晶晶样样品品品品装装装装入入入入电电镜镜拍拍拍拍摄摄多多多多晶晶晶晶环环状状状状花花花花样样, , 然然然然后后后后再再再再换换上上上上要要要要察察察察看看看看的的的的样样品品品品拍拍拍拍照照照照显显微微微微组组织织像像像像和和和和衍衍衍衍射射射射花花花花样样。用拍。用拍。用拍。用拍摄摄的多晶的多晶的多晶的多晶环环花花花花样样效正相机常数效正相机常数效正相机常数效正相机常数 步骤拍拍摄多晶多晶环状衍射花状衍射花样丈量各丈量各环R R值( (从小到大从小到大) )查出相出相应d d值根据根据K=Rd, K=R
70、d, 分分别计算出算出K1, K2, K3, K4K1, K2, K3, K4规范范K=(K1+K2+K3+K4)/4K=(K1+K2+K3+K4)/4Fe环FeFe的的规规范范d d值值表表hklhklhklhkld d d d（A A A A0 0 0 0）1101101101102.0272.0272.0272.0272002002002001.4331.4331.4331.4332112112112111.171.171.171.172202202202201.0131.0131.0131.0133103103103100.9060.9060.9060.9062222222222220
71、.8280.8280.8280.828RiRi11.011.016.016.019.519.522.522.525252727计算相机常数算相机常数KiKiRdRd22.322.322.922.922.822.822.722.722.722.722.422.422.6mmA22.6mmA0 0四四. . 复复杂电子衍射子衍射图1.1.高高阶劳阶劳埃斑埃斑2.2.超点超点阵阵斑点斑点3.3.孪孪晶斑点晶斑点4.4.菊池菊池线线5.5.二次衍射斑点二次衍射斑点1.1.高高阶劳阶劳埃斑埃斑零零层倒易面倒易面: : 经过倒易原点且垂直倒易原点且垂直于某一晶于某一晶带轴的二的二维截面截面. . 截面上截
72、面上的衍射斑点叫零的衍射斑点叫零阶劳埃斑埃斑. .高高层倒易面倒易面: : 与零与零层倒易面平行或倒易面平行或上或下的倒易面上或下的倒易面. . 这些倒易面上的些倒易面上的斑点叫高斑点叫高阶劳埃斑埃斑. .1.1.1.1.薄膜薄膜薄膜薄膜样样样样品的外形效品的外形效品的外形效品的外形效应应应应2.2.2.2.倒易面的倒易面的倒易面的倒易面的倾倾倾倾斜斜斜斜( ( ( (入射束入射束入射束入射束与晶与晶与晶与晶带轴带轴带轴带轴不平行不平行不平行不平行) ) ) )3.3.3.3.晶格常数很大晶格常数很大晶格常数很大晶格常数很大, , , ,倒易点倒易点倒易点倒易点严严严严密排布密排布密排布密排布
73、, , , ,倒易倒易倒易倒易层层层层靠靠靠靠拢拢拢拢. . . .a. a. 构成构成缘缘由由b.高阶劳埃斑指数与晶带轴的关系R*hkl . Ruvw = NHu+kv+lw = N广义晶带定理2.2.超点超点阵阵斑点斑点 原子有序分布的固溶体或原子有序分布的固溶体或原子有序分布的固溶体或原子有序分布的固溶体或类类似的化合物称似的化合物称似的化合物称似的化合物称为为有有有有序固溶体或超点序固溶体或超点序固溶体或超点序固溶体或超点阵阵。 超点超点超点超点阵阵斑点斑点斑点斑点: : : : 晶体点晶体点晶体点晶体点阵阵中各中各中各中各类类原子分原子分原子分原子分别别占据着固占据着固占据着固占据着
74、固定位置，定位置，定位置，定位置，这这种等同原子面和点种等同原子面和点种等同原子面和点种等同原子面和点阵阵的的的的变变化会化会化会化会产产生新的生新的生新的生新的附加斑点。附加斑点。附加斑点。附加斑点。超点超点阵的的类别常常见的有三种的有三种: 代位原子有序代位原子有序 间隙原子有序隙原子有序 原子空位原子空位层有序有序111110代代位位原原子子有有序序100110间隙隙原原子子有有序序3.3.二次衍射二次衍射 当当电子束穿行晶子束穿行晶体的体的过程中程中, ,产生生较强的衍射束的衍射束, ,它又可以作它又可以作为入射束入射束, ,在晶体中在晶体中产生衍射生衍射, ,称称为二次衍射二次衍射.
75、 .二次衍射构成的附加二次衍射构成的附加斑点叫二次衍射斑点斑点叫二次衍射斑点. .3 32 21 1二次衍射出如今三种二次衍射出如今三种场所所a. a. 两相晶体之两相晶体之间间, ,如基体和析出相之如基体和析出相之间间, , 基底和堆基底和堆积层积层之之间间等。等。b. b. 同构造的不同方位晶体之同构造的不同方位晶体之间间, ,如如孪孪晶晶, ,晶界附近等。晶界附近等。c. c. 同一晶体内部。同一晶体内部。4.4.孪孪晶晶电电子衍射子衍射图图孪晶晶: : 同种晶体构造的二同种晶体构造的二块晶体按确定的晶体按确定的对称称关系并排生关系并排生长在一同在一同, , 经过一定的一定的对称操作其称
76、操作其中一中一块晶体的原子位置可以和另一晶体的原子位置可以和另一块晶体的晶体的相重合。相重合。孪晶的晶体学特点是晶体相晶的晶体学特点是晶体相对于某一面成于某一面成镜面面对称，称， 该面叫面叫孪晶面。晶面。孪晶晶类型型机械孪晶机械孪晶: :形变时构成的形变时构成的, ,又又叫形变孪晶叫形变孪晶. .自然孪晶自然孪晶: :晶体生长时构成晶体生长时构成的的( (凝固凝固, ,退火退火, ,相变等相变等) )从从构构成成条条件件来来分分: :孪晶的晶体学特点晶的晶体学特点- -晶格条晶格条纹像像孪晶的晶体学特点晶的晶体学特点- -衍衍衬和衍射像和衍射像孪晶晶电子衍射子衍射谱的的标定定 按按对称特征称特
77、征孪晶分晶分为旋旋转孪晶和反晶和反 映映孪晶晶. . 旋旋转孪晶比晶比较复复杂, , 有有60, 60, 90, 120, 18090, 120, 180旋旋转孪晶晶. . 反映反映孪晶只需晶只需180.180.反映反映孪晶的晶的标定方法定方法反映孪晶衍射图的特点当入射当入射电子束平行于子束平行于孪晶面晶面时, , 基体和基体和孪晶晶( (以以孪晶面晶面) )斑点呈斑点呈镜面面对称称. .孪晶面所在的晶面所在的点列点列为单一斑点一斑点, , 其它点列有成其它点列有成对斑点斑点. .反映孪晶的标定方法:首先首先标出基体斑点指数出基体斑点指数按按镜面面对称称标出出孪晶斑点晶斑点确定确定孪晶面晶面.
78、 .111111111t111t111111- -022022- -022t022t其它方式的其它方式的孪晶晶- -矩矩阵计算算其它方式的其它方式的孪晶晶- -六方晶系六方晶系孪晶晶5. 5. 菊池衍射菊池衍射菊池菊池线: : 对缺陷缺陷较少的稍厚薄膜少的稍厚薄膜样品品进展展电子衍射子衍射时, , 除得到除得到电子衍射斑点外子衍射斑点外, ,还经常得到一些亮常得到一些亮, ,暗成暗成对的平行的平行线条。由于菊条。由于菊池首先池首先发现并并对这种景象作了定性的解种景象作了定性的解释, ,故此命名。故此命名。菊池菊池线是晶体内一次非是晶体内一次非弹性散射的性散射的电子再子再发生生弹性散射所性散射所
79、产生的景象。生的景象。a菊池线的构成O O点点非非弹弹性性散散射射I I球球形形子子波波的的波波源源b b 菊池菊池线线与衍射斑点构成的不同点与衍射斑点构成的不同点 衍射斑点是入射束衍射斑点是入射束进入入样品与晶面作品与晶面作用用满足布拉格方程足布拉格方程产生衍射束构成的。生衍射束构成的。 菊池菊池线是入射束在晶体中首先是入射束在晶体中首先发生非生非弹性散射性散射, ,非非弹性散射波与晶面作用性散射波与晶面作用满足布足布拉格方程拉格方程产生衍射束构成的。生衍射束构成的。Mg2SiO4 a=4.67, b=10.2, c=5.99k = 21.5Ri4.38.89 10.5di52.442.39
80、 2.0580 25oodi52.442.39 2.05hkl020112 041 (112) 132 h1 k1 l1 h1 k1 l1 h2 k2 l2 h2 k2 l2 u v w 0 2 0 0 2 0 1 1 2 1 1 2 4 0 - 2(6) 晶带轴0004 0 4 0 22-11-2课堂练习1某体心立方晶体的电子衍射花样为正六边形。测得根本特征平行四边形的R1R212.0mm， R312.0mm， R420.8mm , R1和R2的夹角为60，知相机常数为21.5mmAo.R1R1R2R4R4R3R3问题：1.标定衍射花样要求：画出表示图，写出晶面指数和晶带指数2.计算出该物质
81、的晶胞参数。2 2 2 2 某面心立方物某面心立方物某面心立方物某面心立方物质质质质的的的的单单单单胞常数胞常数胞常数胞常数a a a a4.05Ao4.05Ao4.05Ao4.05Ao， 衍衍衍衍射晶面射晶面射晶面射晶面111111111111， 002 002 002 002， 022 022 022 022， 113 113 113 113所所所所对应对应对应对应的的的的d d d d值值值值分分分分别别别别为为为为2.3372.3372.3372.337， 2.025 2.025 2.025 2.025， 1.432 1.432 1.432 1.432，1.2211.2211.2211
82、.221。从。从。从。从该该该该物物物物质质质质的的的的多晶多晶多晶多晶电电电电子衍射子衍射子衍射子衍射图图图图上上上上测测测测得，得，得，得， 环环环环的半径的半径的半径的半径R1R1R1R14.5mm4.5mm4.5mm4.5mm， R2R2R2R25.25mm5.25mm5.25mm5.25mm，R3R3R3R37.25mm7.25mm7.25mm7.25mm，R4R4R4R48.5mm8.5mm8.5mm8.5mm， 问题问题问题问题：求出相机常数：求出相机常数：求出相机常数：求出相机常数K K K K 。习题：1. 简简述布拉格方程及其运用？述布拉格方程及其运用？2. 试试推推导电导
83、电子衍射的根本公式，并指出子衍射的根本公式，并指出L的的物理意物理意义义。3. 简简述述单单晶子晶子电电子衍射花子衍射花样样的的标标定方法。定方法。4. 阐阐明多晶、明多晶、单单晶及厚晶及厚单单晶衍射花晶衍射花样样的特征的特征及构成原理。及构成原理。5. 什么是零什么是零层层倒易截面？什么叫晶倒易截面？什么叫晶带带定理？定理？阐阐明同一晶明同一晶带带中各晶面与倒易矢量之中各晶面与倒易矢量之间间的的关系。关系。6. 写出四种点写出四种点阵类阵类型的构造消光型的构造消光规规律。律。要点小要点小结电电子衍射根本公式子衍射根本公式子衍射根本公式子衍射根本公式晶晶晶晶带带定律描画了晶定律描画了晶定律描画了晶定律描画了晶带轴带轴指数指数指数指数uvwuvwuvwuvw与与与与该该晶晶晶晶带带内一内一内一内一切晶面指数切晶面指数切晶面指数切晶面指数hklhklhklhkl之之之之间间的关系。的关系。的关系。的关系。晶晶晶晶带带定律定律定律定律零零零零层层倒易面：倒易面：倒易面：倒易面：经过经过倒易原点且垂直于某一晶倒易原点且垂直于某一晶倒易原点且垂直于某一晶倒易原点且垂直于某一晶带带轴轴的二的二的二的二维维倒易平面。用倒易平面。用倒易平面。用倒易平面。用(uvw)0* (uvw)0* (uvw)0* (uvw)0* 表示。表示。表示。表示。
