制药工艺的优化——试验设计及优选方法.ppt

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1、试验设计试验设计及及优选优选方法方法Your company sloganYour company slogan化学制药工艺研究思路化学制药工艺研究思路确定工艺参数确定工艺参数1.1.化学反应类型的选择化学反应类型的选择2.2.合成步骤和总收率合成步骤和总收率3.3.原辅材料供应原辅材料供应4.4.原辅材料更换和合成原辅材料更换和合成步骤改变步骤改变5.5.单元反应的次序安排单元反应的次序安排6.6.技术条件与设备要求技术条件与设备要求7.7.安全生产与环境保护安全生产与环境保护工艺影响因素工艺影响因素确定工艺路线确定工艺路线 1)1)反应物浓度与配料比反应物浓度与配料比2)2)溶剂溶剂3)3

2、)反应温度和压力反应温度和压力4)4)催化剂催化剂5)5)搅拌搅拌6)6)反应时间与反应终点反应时间与反应终点控制控制7)7)原料、中间体的质量原料、中间体的质量控制控制1.1.单因素平行试验优单因素平行试验优选法选法2.2.多因素正交设计优多因素正交设计优选法选法3.3.多因素均匀设计优多因素均匀设计优选法选法Your company sloganYour company slogan概述概述 在实验室工艺研究、中试放大研究及在实验室工艺研究、中试放大研究及生产中都涉及生产中都涉及化学化学反应反应各种条件各种条件之间之间的相互影响等诸多因素。要在诸多因的相互影响等诸多因素。要在诸多因素中分清

3、主次,就需要合理的素中分清主次,就需要合理的实验设实验设计和优选方法,计和优选方法,为找出影响生产工艺为找出影响生产工艺的内在规律以及各因素间相互关系,的内在规律以及各因素间相互关系,尽快找出生产工艺设计所要求的参数尽快找出生产工艺设计所要求的参数和生产工艺条件提供参考。和生产工艺条件提供参考。 Your company sloganYour company slogan试验设计及优选方法是以概率论和数理试验设计及优选方法是以概率论和数理统计为理论基础,安排试验的应用技术。统计为理论基础,安排试验的应用技术。其目的是通过合理地安排试验和正确地其目的是通过合理地安排试验和正确地分析试验数据,以最

4、少的试验次数,最分析试验数据,以最少的试验次数,最少的人力、物力,最短的时间达到优化少的人力、物力,最短的时间达到优化生产工艺方案。生产工艺方案。试验设计及优选方法过程包括:试验设试验设计及优选方法过程包括:试验设计、试验实施和对实验结果的分析三个计、试验实施和对实验结果的分析三个阶段。阶段。 Your company sloganYour company slogan内容内容 1. 1.平分法平分法 2.0.6182.0.618法法 3.3.分数法分数法 4.4.抛物线法抛物线法单因素平行试验优选法单因素平行试验优选法 1. 1.正交设计及优选法正交设计及优选法 2.2.均匀设计及优选法均匀

5、设计及优选法 3.3.单纯形优选法单纯形优选法多因素试验优选法多因素试验优选法Your company sloganYour company slogan一一 单因素平行试验优选法单因素平行试验优选法简单对比法简单对比法 变化一个因素而固定其他因素,如变化一个因素而固定其他因素,如首先固定首先固定B、C于于Bl、Cl,使,使A变化之:变化之: A1B1C1 A2 A3 (好结果好结果) 如得出结果如得出结果A3最好,则固定最好,则固定A于于A3,C还是还是Cl,使,使B变化之:变化之: B1A3C1 B2 (好结果) B3得出结果以B2为最好,则固定B于B2,A于A3,使C变化之: C1A3B

6、2C2 (好结果) C3试验结果以C2最好。于是就认为最好的工艺条件是A3B2C2。 Your company sloganYour company slogan试验设计是数理统计中的一个较大的分支,它的内试验设计是数理统计中的一个较大的分支,它的内容十分丰富。我们对正交试验设计进行初步学习。容十分丰富。我们对正交试验设计进行初步学习。正交试验设计是利用正交试验设计是利用“正交表正交表”进行科学地安排与进行科学地安排与分析多因素试验的方法。其主要优点是能在很多试验分析多因素试验的方法。其主要优点是能在很多试验方案中挑选出代表性强的少数几个试验方案,并且通方案中挑选出代表性强的少数几个试验方案,

7、并且通过这少数试验方案的试验结果的分析,推断出最优方过这少数试验方案的试验结果的分析,推断出最优方案,同时还可以作进一步的分析,得到比试验结果本案,同时还可以作进一步的分析,得到比试验结果本身给出的还要多的有关各因素的信息。身给出的还要多的有关各因素的信息。二二 正交试验设计正交试验设计 正正交交设设计计就就是是从从选选优优区区全全面面试试验验点点(水水平平组组合合)中中挑挑选选出出有有代代表表性性的的部部分分试试验验点点(水水平平组组合合)来来进进行行试试验验。图图中中标标有有试试验验号号的的九九个个“()”,就就是是利利用用正正交交表表L9(34)从从27个个试试验验点点中中挑挑选出来的选

8、出来的9个试验点。即:个试验点。即: (1)A1B1C1 (4)A1B2C2 (7)A1B3C3 (2)A2B1C2 (5)A2B2C3 (8)A2B3C1 (3)A3B1C3 (6)A3B2C1 (9)A3B3C2 根据以上特性,我们用正交表安排的试验,具有根据以上特性,我们用正交表安排的试验,具有根据以上特性,我们用正交表安排的试验,具有根据以上特性,我们用正交表安排的试验,具有均衡分散均衡分散均衡分散均衡分散和和和和整齐可比整齐可比整齐可比整齐可比的特点。的特点。的特点。的特点。 所谓均衡分散,是指用正交表挑选出来的各因素水所谓均衡分散,是指用正交表挑选出来的各因素水所谓均衡分散,是指用

9、正交表挑选出来的各因素水所谓均衡分散,是指用正交表挑选出来的各因素水平组合在全部水平组合中的分布是均匀的平组合在全部水平组合中的分布是均匀的平组合在全部水平组合中的分布是均匀的平组合在全部水平组合中的分布是均匀的 。 由由由由 上图可以看出,在立方体中上图可以看出,在立方体中上图可以看出,在立方体中上图可以看出,在立方体中 ,任一平面内都包含,任一平面内都包含,任一平面内都包含,任一平面内都包含 3 3 3 3 个个个个“ “( ( ( ( ) ) ) )” ”, 任一直线上都包含任一直线上都包含任一直线上都包含任一直线上都包含1 1 1 1个个个个“ “( ( ( ( ) ) ) )” ”

10、,因此,因此,因此,因此 ,这些点代表性强,这些点代表性强,这些点代表性强,这些点代表性强 ,能够较好地反映全面,能够较好地反映全面,能够较好地反映全面,能够较好地反映全面试验的情况。试验的情况。试验的情况。试验的情况。 上述选择,保证了A因素的每个水平与B因素、C因素的各个水平在试验中各搭配一次 。对于A、B、C 3个因素来说,是在27个全面试验点中选择9个试验点,仅是全面试验的 三分之一。从图中可以看到 ,9个试验点在选优区中分布是均衡的,在立方体的每个平面上 ,都恰是3个试验点;在立方体的每条线上也恰有一个试验点。9个试验点均衡地分布于整个立方体内 ,有很强的代表性,够比较全面地反映选优

11、区内的基本情况。 整齐可比是指每一个因素的各水平间具有可比性。因为正交表整齐可比是指每一个因素的各水平间具有可比性。因为正交表整齐可比是指每一个因素的各水平间具有可比性。因为正交表整齐可比是指每一个因素的各水平间具有可比性。因为正交表中每一因素的任一水平下都均衡地包含着另外因素的各个水平中每一因素的任一水平下都均衡地包含着另外因素的各个水平中每一因素的任一水平下都均衡地包含着另外因素的各个水平中每一因素的任一水平下都均衡地包含着另外因素的各个水平 ,当比较某因素不同水平时,其它,当比较某因素不同水平时,其它,当比较某因素不同水平时,其它,当比较某因素不同水平时,其它 因素的效应都彼此抵消。因素

12、的效应都彼此抵消。因素的效应都彼此抵消。因素的效应都彼此抵消。如在如在如在如在A A A A、B B B B、C 3C 3C 3C 3个因素中,个因素中,个因素中,个因素中,A A A A因素的因素的因素的因素的3 3 3 3个水平个水平个水平个水平 A1A1A1A1、A2A2A2A2、A3 A3 A3 A3 条件条件条件条件下各有下各有下各有下各有 B B B B 、C C C C 的的的的 3 3 3 3个不同水平,即:个不同水平,即:个不同水平,即:个不同水平,即: 在这在这9 9个水平组合中,个水平组合中,A A因素各水平下包括了因素各水平下包括了B B、C C因素的因素的3 3个水个

13、水平,平,虽然搭配方式不同,但虽然搭配方式不同,但B B、C C皆处于同等地位,皆处于同等地位,当比较当比较A A因因素不同水平时,素不同水平时,B B因素不同水平的效应相互抵消,因素不同水平的效应相互抵消,C C因素不同因素不同水平的效应也相互抵消。所以水平的效应也相互抵消。所以A A因素因素3 3个水平间具有综合可比个水平间具有综合可比性。同样,性。同样,B B、C C因素因素3 3个水平间亦具有综合可比性。个水平间亦具有综合可比性。Your company sloganYour company slogan正交表的三个基本性质中,正正交表的三个基本性质中,正交性是核心,是基础,均衡分交性

14、是核心,是基础,均衡分散和整齐可比性是正交性的必散和整齐可比性是正交性的必然结果然结果Your company sloganYour company slogan正交试验设计及优选方法特点介绍:正交试验设计及优选方法特点介绍: 正交设计正交设计-在全面试验点中挑选出最在全面试验点中挑选出最具有代表性的点做试验,挑选的点在其范具有代表性的点做试验,挑选的点在其范围内具有均匀分散和整齐可比的特点。围内具有均匀分散和整齐可比的特点。 均匀分散均匀分散是指试验点均衡地分布在试是指试验点均衡地分布在试验范围内,每个试验点有成分的代表性。验范围内,每个试验点有成分的代表性。 整齐可比整齐可比是指试验结果分

15、析方便,易是指试验结果分析方便,易于分析各个因素对目标函数的影响。于分析各个因素对目标函数的影响。Your company sloganYour company slogan 正交表是一种特别的表格,是正交设计的基本工具。正交表是一种特别的表格,是正交设计的基本工具。我们只介绍它的记号、特点和使用方法。我们只介绍它的记号、特点和使用方法。 正交表的记号及含义正交表的记号及含义记号及含义记号及含义 正交表的行数正交表的行数(需要做的试验次数)(需要做的试验次数)各因素的水平数各因素的水平数(各因素的水平数相等)各因素的水平数相等)t正交表正交表的代号的代号正交表的列数正交表的列数(最多能安排的因

16、素个数,(最多能安排的因素个数,包括交互作用、误差等)包括交互作用、误差等)qtqYour company sloganYour company slogan如如 表示表示 表示各因素的表示各因素的水平数水平数为为2,做做8次试验次试验,最多考虑,最多考虑7个个因素因素(含交互作用)的(含交互作用)的正正交表交表。Your company sloganYour company slogan “L”表示正交表,表示正交表,“9”是行数,在试验中表示试是行数,在试验中表示试验的条件数,验的条件数,“4”是列数,在试验中表示可以安排是列数,在试验中表示可以安排的因子的最多个数,的因子的最多个数,“3

17、”是表的主体只有三个不同是表的主体只有三个不同数字,在试验中表示每一因子可以取的水平数。数字,在试验中表示每一因子可以取的水平数。Your company sloganYour company slogan 正交表的特点正交表的特点1、正交表中任意一列中,不同的数字出现的次数相等;、正交表中任意一列中,不同的数字出现的次数相等;表示:在试验安排中,所挑选出来的水平组合是均匀表示:在试验安排中,所挑选出来的水平组合是均匀 分布的(每个因素的各水平出现的次数相同)分布的(每个因素的各水平出现的次数相同) 均衡分散性均衡分散性2、正交表中任意两列,把同行的两个数字看成有序数、正交表中任意两列,把同行

18、的两个数字看成有序数 对时,所有可能的数对出现的次数相同。对时,所有可能的数对出现的次数相同。表示:任意两因素的各种水平的搭配在所选试验中出现表示:任意两因素的各种水平的搭配在所选试验中出现 的次数相等的次数相等 整齐可比性整齐可比性这是设计正交试验表的基本准则这是设计正交试验表的基本准则 Your company sloganYour company sloganYour company sloganYour company slogan 正交表具有正交性,这是指它有如下两个特点:正交表具有正交性,这是指它有如下两个特点:正交表具有正交性,这是指它有如下两个特点:正交表具有正交性,这是指它有

19、如下两个特点: (1 1)每列中不同的数字重复次数相同。)每列中不同的数字重复次数相同。)每列中不同的数字重复次数相同。)每列中不同的数字重复次数相同。 在表在表在表在表L L9 9(3(34 4) )中,每列有中,每列有中,每列有中,每列有3 3个不同数字个不同数字个不同数字个不同数字:1,2,3:1,2,3,每一个出现每一个出现每一个出现每一个出现3 3次。次。次。次。 (2 2)将任意两列的同行数字看成一个数对,那)将任意两列的同行数字看成一个数对,那)将任意两列的同行数字看成一个数对,那)将任意两列的同行数字看成一个数对,那么一切可能数对重复次数相同。么一切可能数对重复次数相同。么一切

20、可能数对重复次数相同。么一切可能数对重复次数相同。 在表在表在表在表L L9 9(3(34 4) )中,任意两列有中,任意两列有中,任意两列有中,任意两列有9 9种可能的数对:种可能的数对:种可能的数对:种可能的数对:(1,1),(1,2),(1,3),(2,1),(2,2),(2,3),(3,1),(1,1),(1,2),(1,3),(2,1),(2,2),(2,3),(3,1),(3,2),(3,3)(3,2),(3,3)每一对出现一次。每一对出现一次。每一对出现一次。每一对出现一次。Your company sloganYour company slogan正交表的正交性可以看出:正交表

21、的正交性可以看出:正交表各列的地位是平等的,表中各列正交表各列的地位是平等的,表中各列之间可以万相置换,称为列间置换;之间可以万相置换,称为列间置换;正交表各行之间也可相互置换,称行间正交表各行之间也可相互置换,称行间置换;置换;正交表中同一列的水平数字也可以相互正交表中同一列的水平数字也可以相互置换,称水平置换。置换,称水平置换。Your company sloganYour company slogan正交的类型:若记一般的正交表为正交的类型:若记一般的正交表为L Ln n(t(tq q), ), 则:则:(1 1)标准正交表标准正交表:正交表的行数:正交表的行数n n, 列数列数q,q,

22、水水平数平数t t间有如间有如 下关系:下关系:n=tn=ti+1i+1,i=1,2,3,4,i=1,2,3,4,q=(ni-1)/(t-1) ,q=(ni-1)/(t-1) 如二水平正交表如二水平正交表L L4 4(2(23 3),L),L8 8(2(27 7),L),L1616(2(21515),L),L3232(2(23131) )等,三水平正交等,三水平正交表表L L9 9(3(34 4),L),L2727(3(31313) )等,等, 这一类正交表不仅可以这一类正交表不仅可以考察各因子对试验指标的影响,还可以考察因考察各因子对试验指标的影响,还可以考察因子之间的交互作用影响子之间的交

23、互作用影响。常用正交表分常用正交表分类类Your company sloganYour company slogan(2 2)非非标标准准正正交交表表:另另一一类类正正交交表表的的行行数数,列列数数,水水平平数数之之间间不不满满足足上上述述的的两两个个关关系系,往往往往只只能能考考察察各各因因子子的的影影响响,不不能能用用这这些些正正交交表表来来考考察察因因子子间间的的交交互互作作用用。如如二二水水平平正正交交表表L L1212(2(21111), ), L L2020(2(21919) )等等,三三水水平平正正交交表表L L1818(3(37 7),L),L3636(3(31313) )等等

24、,混混合合水水平平正正交交表表L L1818(2(23 37 7),L),L3636(2(23 33 31313) )等。等。Your company sloganYour company slogan回顾回顾 在实验室工艺研究、中试放大研究及生在实验室工艺研究、中试放大研究及生产中都涉及产中都涉及化学反应化学反应各种条件之间各种条件之间的的相相互影响互影响等诸多因素。要在诸多因素中分等诸多因素。要在诸多因素中分清主次,就需要合理的试验设计及优选清主次,就需要合理的试验设计及优选方法,为找出方法,为找出影响生产工艺影响生产工艺的的内在规律内在规律以及以及各因素间各因素间相互关系相互关系,尽快找

25、出生产,尽快找出生产工艺设计所要求的参数和生产工艺条件工艺设计所要求的参数和生产工艺条件提供参考。提供参考。1.正交试验设计的基本概念正交试验设计的基本概念 正交试验设计是正交试验设计是利用正交表利用正交表来安来安排与分析多因素试验的一种设计方排与分析多因素试验的一种设计方法。它是由法。它是由试验因素的全部水平组试验因素的全部水平组合中,合中,挑选部分有挑选部分有代表性的水平组代表性的水平组合合进行试验的,通过对这部分试验进行试验的,通过对这部分试验结果结果的分析了解全面试验的情况,的分析了解全面试验的情况,找出最优的水平组合。找出最优的水平组合。 正交试验设计的正交试验设计的正交试验设计的正

26、交试验设计的基本特点是:用部分试验来代替基本特点是:用部分试验来代替基本特点是:用部分试验来代替基本特点是:用部分试验来代替全面试验,通过对部分试验结果的分析全面试验,通过对部分试验结果的分析全面试验,通过对部分试验结果的分析全面试验,通过对部分试验结果的分析,了解全面试验的情况。,了解全面试验的情况。,了解全面试验的情况。,了解全面试验的情况。 正因为正交试验是用部分试验来代替全面试验的,正因为正交试验是用部分试验来代替全面试验的,正因为正交试验是用部分试验来代替全面试验的,正因为正交试验是用部分试验来代替全面试验的,它不可能像全面试验那样对各因素效应、交互作用它不可能像全面试验那样对各因素

27、效应、交互作用它不可能像全面试验那样对各因素效应、交互作用它不可能像全面试验那样对各因素效应、交互作用一一分析;一一分析;一一分析;一一分析;当交互作用存在时,有可能出现交互作当交互作用存在时,有可能出现交互作当交互作用存在时,有可能出现交互作当交互作用存在时,有可能出现交互作用的混杂用的混杂用的混杂用的混杂。虽然正交试验设计有上述不足,但它能。虽然正交试验设计有上述不足,但它能。虽然正交试验设计有上述不足,但它能。虽然正交试验设计有上述不足,但它能通过部分试验找到最优水平组合通过部分试验找到最优水平组合通过部分试验找到最优水平组合通过部分试验找到最优水平组合 ,因,因,因,因 而而而而 很很

28、很很 受实受实受实受实际工作者青睐。际工作者青睐。际工作者青睐。际工作者青睐。 Your company sloganYour company slogan试验设计及优选方法是以概率论和数试验设计及优选方法是以概率论和数理统计为理论基础,安排试验的应用理统计为理论基础,安排试验的应用技术。其目的是通过合理地安排试验技术。其目的是通过合理地安排试验和正确地分析试验数据,以最少的试和正确地分析试验数据,以最少的试验次数,最少的人力、物力,最短的验次数,最少的人力、物力,最短的时间达到优化生产工艺方案。时间达到优化生产工艺方案。试验设计及优选方法过程包括:试验试验设计及优选方法过程包括:试验设计、试

29、验实施和对实验结果的分析设计、试验实施和对实验结果的分析三个阶段。三个阶段。Your company sloganYour company slogan试验目的与要求试验目的与要求试验目的与要求试验目的与要求试验指标试验指标试验指标试验指标选因素、定水平选因素、定水平选因素、定水平选因素、定水平因素、水平确定因素、水平确定因素、水平确定因素、水平确定选择合适正交表选择合适正交表选择合适正交表选择合适正交表表头设计表头设计表头设计表头设计列试验方案列试验方案列试验方案列试验方案试验方案设计:试验方案设计:无交互作用的正无交互作用的正交设计与数据分交设计与数据分析析试验结果分析试验结果分析试验结果

30、分析试验结果分析Your company sloganYour company slogan 试验设计前必须明确试验目的,即本次试验试验设计前必须明确试验目的,即本次试验要解决什么问题。试验目的确定后,对试验结要解决什么问题。试验目的确定后,对试验结果如何衡量,即需要确定出果如何衡量,即需要确定出试验指标试验指标。试验指。试验指标可为标可为定量指标定量指标,如强度、硬度、产量、出品,如强度、硬度、产量、出品率、成本等;也可为率、成本等;也可为定性指标定性指标如颜色、口感、如颜色、口感、光泽等。一般为了便于试验结果的分析,定性光泽等。一般为了便于试验结果的分析,定性指标可按相关的标准打分或模糊数

31、学处理进行指标可按相关的标准打分或模糊数学处理进行数量化,将定性指标定量化。数量化,将定性指标定量化。(1) 明确试验目的,确定试验指标明确试验目的,确定试验指标Your company sloganYour company slogan(2) 选选因素、定水平,列因素水平表因素、定水平,列因素水平表 根据专业知识、以往的研究结论和经根据专业知识、以往的研究结论和经验,从影响试验指标的诸多因素中,通过验,从影响试验指标的诸多因素中,通过因果分析筛选出需要考察的试验因素。因果分析筛选出需要考察的试验因素。一一般确定试验因素时,应以对试验指标影响般确定试验因素时,应以对试验指标影响大的因素、尚未考

32、察过的因素、尚未完全大的因素、尚未考察过的因素、尚未完全掌握其规律的因素为先。掌握其规律的因素为先。Your company sloganYour company slogan试验因素选定后,根据所掌握的信息资料和试验因素选定后,根据所掌握的信息资料和相关知识,相关知识,确定每个因素的水平,一般以确定每个因素的水平,一般以2-42-4个水平为宜。个水平为宜。对主要考察的试验因素,对主要考察的试验因素,可以多取水平,但不宜过多(可以多取水平,但不宜过多(6 6),否),否则试验次数骤增。则试验次数骤增。因素的水平间距,应根因素的水平间距,应根据专业知识和已有的资料,尽可能把水平据专业知识和已有的

33、资料,尽可能把水平值取在理想区域。值取在理想区域。Your company sloganYour company slogan(3) 选择选择合适的正交表合适的正交表正交表的选择是正交试验设计的首要问题。正交表的选择是正交试验设计的首要问题。确定了因素及其水平后,根据因素、水平确定了因素及其水平后,根据因素、水平及需要考察的交互作用的多少来选择合适及需要考察的交互作用的多少来选择合适的正交表。的正交表。正交表的选择原则是在能够安正交表的选择原则是在能够安排下试验因素和交互作用的前提下,尽可排下试验因素和交互作用的前提下,尽可能选用较小的正交表,以减少试验次数。能选用较小的正交表,以减少试验次数

34、。 Your company sloganYour company slogan(4) 表表头设计头设计 所谓表头设计,就是把试验因素和要所谓表头设计,就是把试验因素和要考察的交互作用分别安排到正交表的各考察的交互作用分别安排到正交表的各列中去的过程。列中去的过程。 Your company sloganYour company slogan在不考察交互作用时,各因素可随机安在不考察交互作用时,各因素可随机安排在各列上;若考察交互作用,就应按排在各列上;若考察交互作用,就应按所选正交表的交互作用列表安排各因素所选正交表的交互作用列表安排各因素与交互作用,以防止设计与交互作用,以防止设计“混杂混

35、杂” 。 列号列号列号列号1 12 23 3因素因素因素因素A AB BC CYour company sloganYour company slogan(5)编编制制试验试验方案,按方案方案,按方案进进行行试试验验,记录试验结记录试验结果。果。 把正交表中安排各因素的列(不包含把正交表中安排各因素的列(不包含欲考察的交互作用列)中的每个水平数欲考察的交互作用列)中的每个水平数字换成该因素的实际水平值,便形成了字换成该因素的实际水平值,便形成了正交试验方案。正交试验方案。说明:试验号并非试验顺序,为了排除误差干说明:试验号并非试验顺序,为了排除误差干扰,试验中可随机进行;扰,试验中可随机进行;

36、 安排试验方案时,部安排试验方案时,部分因素的水平可采用随机安排。分因素的水平可采用随机安排。Your company sloganYour company slogan进行试验,记录试验结果进行试验,记录试验结果试验结果极差分析试验结果极差分析计计算算K值值计计算算k值值计计算算极极差差R绘绘制制因因素素指指标标趋趋势势图图优水平优水平因素主次顺序因素主次顺序优组合优组合结结 论论试验结果分析:试验结果分析:试验结果方差分析试验结果方差分析列方差分析表,列方差分析表,进行进行F F 检验检验计算各列偏差平方和、计算各列偏差平方和、自由度自由度分析检验结果,分析检验结果,写出结论写出结论试验设

37、计例试验设计例 为提高某化工产品的转化率,选择了三个有为提高某化工产品的转化率,选择了三个有关因素进行条件试验,反应温度关因素进行条件试验,反应温度(A),反应时间,反应时间(B),用碱量,用碱量(C),并确定了它们的试验范围:,并确定了它们的试验范围:A:80-90B:90-150分钟分钟C:5-7试验目的是搞清楚因子试验目的是搞清楚因子A、B、C对对转化率有什转化率有什么么影响影响,哪些是,哪些是主要主要的,哪些是的,哪些是次要次要的,从而的,从而确定确定最适生产条件,即最适生产条件,即温度、时间及温度、时间及用用碱量碱量各各为多为多 少才能使转化率高。试制定试验方案少才能使转化率高。试制

38、定试验方案。这里,对因子A,在试验范围内选了三个水平;因子B和C也都取三个水平:A:Al80,A285,A3=90B:Bl90分,B2120分,B3=150分C:Cl5,C26%,C37%当然,在正交试验设计中,因子可以是定量的,也可以是定性的。而定量因子各水平间的距离可以相等,也可以不相等。这个三因子三水平的条件试验,通常有两种试验进行方法: 表表21因素水平表因素水平表水平水平 反应温度反应温度 反应时间反应时间 用碱量用碱量 A B C A B C 1 80 90 5%1 80 90 5%2 85 120 6%2 85 120 6%3 90 150 7%3 90 150 7%Your c

39、ompany sloganYour company slogan试验结试验结果分析果分析分清各因素及其交互作用的主次顺序,分清哪个是分清各因素及其交互作用的主次顺序,分清哪个是主要因素,哪个是次要因素;主要因素,哪个是次要因素;判断因素对试验指标影响的显著程度;判断因素对试验指标影响的显著程度;找出试验因素的优水平和试验范围内的最优组合,找出试验因素的优水平和试验范围内的最优组合,即试验因素各取什么水平时,试验指标最好;即试验因素各取什么水平时,试验指标最好;分析因素与试验指标之间的关系,即当因素变化时,分析因素与试验指标之间的关系,即当因素变化时,试验指标是如何变化的。找出指标随因素变化的规

40、试验指标是如何变化的。找出指标随因素变化的规律和趋势,为进一步试验指明方向;律和趋势,为进一步试验指明方向;了解各因素之间的交互作用情况;了解各因素之间的交互作用情况;估计试验误差的大小。估计试验误差的大小。极差分析极差分析方差分析方差分析Your company sloganYour company sloganKKjmjm,k kjmjm 计算简便,直观,简单易懂,是正交试验结计算简便,直观,简单易懂,是正交试验结计算简便,直观,简单易懂,是正交试验结计算简便,直观,简单易懂,是正交试验结果分析最常用方法。以上例为实例来说明极差分果分析最常用方法。以上例为实例来说明极差分果分析最常用方法。

41、以上例为实例来说明极差分果分析最常用方法。以上例为实例来说明极差分析过程。析过程。析过程。析过程。 3 正交试验的结果分析正交试验的结果分析3.1 直观分析法极差分析法直观分析法极差分析法极差分析法极差分析法极差分析法极差分析法RR法法法法1. 1. 计算计算计算计算2. 2. 判断判断判断判断RRj j因素主次因素主次因素主次因素主次优水平优水平优水平优水平优组合优组合优组合优组合Kjm为第为第j列因素列因素m水平所水平所对应的试验指标和,对应的试验指标和,kjm为为Kjm平均值。由平均值。由kjm大大小可以判断第小可以判断第j列因素优列因素优水平和优组合。水平和优组合。Rj为第为第j列因素

42、的极差,反映了第列因素的极差,反映了第j列列因素水平波动时,试验指标的变动幅因素水平波动时,试验指标的变动幅度。度。Rj越大,说明该因素对试验指标越大,说明该因素对试验指标的影响越大。根据的影响越大。根据Rj大小,可以判断大小,可以判断因素的主次顺序。因素的主次顺序。Your company sloganYour company slogan结结果分析步果分析步骤骤(1 1)计算)计算)计算)计算KKi i值。值。值。值。KKi i为同一水平之和。为同一水平之和。为同一水平之和。为同一水平之和。(2 2)计算各因素同一水平的平均值)计算各因素同一水平的平均值)计算各因素同一水平的平均值)计算各

43、因素同一水平的平均值KKi i。注:注: 不考察交互作用的试验结果分析不考察交互作用的试验结果分析(3 3)计算各因素的极差)计算各因素的极差)计算各因素的极差)计算各因素的极差RR,RR表示该因素在其取表示该因素在其取表示该因素在其取表示该因素在其取值范围内试验指标变化的幅度。值范围内试验指标变化的幅度。值范围内试验指标变化的幅度。值范围内试验指标变化的幅度。 RR=max=max(KKi i)-min-min(KKi i)Your company sloganYour company slogan(4 4)根据极差大小,判断因素的主次影响顺序。)根据极差大小,判断因素的主次影响顺序。)根据

44、极差大小,判断因素的主次影响顺序。)根据极差大小,判断因素的主次影响顺序。RR越大,表示该因素的水平变化对试验指标的影越大,表示该因素的水平变化对试验指标的影越大,表示该因素的水平变化对试验指标的影越大,表示该因素的水平变化对试验指标的影响越大,因素越重要。响越大,因素越重要。响越大,因素越重要。响越大,因素越重要。(5 5)做因素与指标趋势图,直观分析出指标与)做因素与指标趋势图,直观分析出指标与)做因素与指标趋势图,直观分析出指标与)做因素与指标趋势图,直观分析出指标与各因素水平波动的关系。各因素水平波动的关系。各因素水平波动的关系。各因素水平波动的关系。(6 6)选优组合,即根据各因素各

45、水平的平均值确)选优组合,即根据各因素各水平的平均值确)选优组合,即根据各因素各水平的平均值确)选优组合,即根据各因素各水平的平均值确定优水平,进而选出优组合。定优水平,进而选出优组合。定优水平,进而选出优组合。定优水平,进而选出优组合。 由此分别得出结论:温度越高转化由此分别得出结论:温度越高转化率越好,以率越好,以9090为最好,但可以进为最好,但可以进一步探索温度更好的情况。反应时一步探索温度更好的情况。反应时间以间以120120分转化率最高。用碱量以分转化率最高。用碱量以6 6转化率最高。转化率最高。所以最适水平是所以最适水平是A3B2C2A3B2C2。温度温度 90,加碱量加碱量 6

46、% , 时间时间120 极差分析法简单明了,通俗易懂,计算工极差分析法简单明了,通俗易懂,计算工作量少便于推广普及。但这种方法作量少便于推广普及。但这种方法不能将不能将试验中由于试验条件改变引起的数据波动试验中由于试验条件改变引起的数据波动同试验误差引起的数据波动区分开来,同试验误差引起的数据波动区分开来,也也就是说,不能区分因素各水平间对应的试就是说,不能区分因素各水平间对应的试验结果的差异究竟是由于因素水平不同引验结果的差异究竟是由于因素水平不同引起的,还是由于试验误差引起的,起的,还是由于试验误差引起的,3.2 正交试验结果的方差分析正交试验结果的方差分析Your company slo

47、ganYour company slogan无法估计试验误差的大小。此外,各无法估计试验误差的大小。此外,各因素对试验结果的影响大小无法给以因素对试验结果的影响大小无法给以精确的数量估计,不能提出一个标准精确的数量估计,不能提出一个标准来判断所考察因素作用是否显著。为来判断所考察因素作用是否显著。为了弥补极差分析的缺陷,可采用方差了弥补极差分析的缺陷,可采用方差分析。分析。Your company sloganYour company slogan方差分析基本思想是将数据的方差分析基本思想是将数据的总变异分解成因素引起的变异总变异分解成因素引起的变异和误差引起的变异两部分,构和误差引起的变异两

48、部分,构造造F F统计量,作统计量,作F F检验,即可判检验,即可判断因素作用是否显著。断因素作用是否显著。试验设计举例试验设计举例2Your company sloganYour company slogan总偏差平方和各列因素偏差平方和总偏差平方和各列因素偏差平方和+误差偏差平方和误差偏差平方和(1)偏差平方和分解:)偏差平方和分解:(2)自由度分解:)自由度分解:(3)方差:)方差:Your company sloganYour company slogan(4)构造)构造F统计量:统计量:(5)列方差分析表,作)列方差分析表,作F检验检验若计算出的若计算出的若计算出的若计算出的F F值

49、值值值F F0 0FFa a,则拒绝原假设,认为,则拒绝原假设,认为,则拒绝原假设,认为,则拒绝原假设,认为该因素或交互作用对试验结果有显著影响;若该因素或交互作用对试验结果有显著影响;若该因素或交互作用对试验结果有显著影响;若该因素或交互作用对试验结果有显著影响;若F F0 0 F Fa a,则认为该因素或交互作用对试验结果,则认为该因素或交互作用对试验结果,则认为该因素或交互作用对试验结果,则认为该因素或交互作用对试验结果无显著影响。无显著影响。无显著影响。无显著影响。Your company sloganYour company slogan 正交试验设计的基本步骤(结合例正交试验设计的

50、基本步骤(结合例1说明)说明)1. 确定目标、选定因素(包括交互作用)、确定水平;确定目标、选定因素(包括交互作用)、确定水平;2. 选用合适的正交表;选用合适的正交表;3. 按选定的正交表设计表头,确定试验方案;按选定的正交表设计表头,确定试验方案;4. 组织实施试验;组织实施试验;5. 试验结果分析。试验结果分析。无交互作用的正交设计与数据分析无交互作用的正交设计与数据分析实验指标结合具体研究确定实验指标结合具体研究确定实验指标结合具体研究确定实验指标结合具体研究确定01 结合实际、文献选取对试验指标结合实际、文献选取对试验指标结合实际、文献选取对试验指标结合实际、文献选取对试验指标影响大

51、的因素、尚未完全掌握其规影响大的因素、尚未完全掌握其规影响大的因素、尚未完全掌握其规影响大的因素、尚未完全掌握其规律的因素和未被考察研究过的因素律的因素和未被考察研究过的因素律的因素和未被考察研究过的因素律的因素和未被考察研究过的因素02 水平的数目、幅度要恰当水平的数目、幅度要恰当水平的数目、幅度要恰当水平的数目、幅度要恰当03直观分析直观分析极差分析极差分析 方差分析方差分析 回归分析回归分析Your company sloganYour company slogan黄酮黄酮黄酮黄酮提取的正交提取的正交提取的正交提取的正交设计试验设计试验设计试验设计试验 影响总黄酮成分提取的主要因素有:影

52、响总黄酮成分提取的主要因素有:影响总黄酮成分提取的主要因素有:影响总黄酮成分提取的主要因素有: 乙醇浓度(乙醇浓度(乙醇浓度(乙醇浓度(AA)、)、)、)、(50,60,70)(50,60,70) 提取时间(提取时间(提取时间(提取时间(BB)(1,1.5,2.0)(1,1.5,2.0)、 乙醇倍量(乙醇倍量(乙醇倍量(乙醇倍量(C C)(10,12,14)(10,12,14)利用交实验设计优选最佳条件利用交实验设计优选最佳条件利用交实验设计优选最佳条件利用交实验设计优选最佳条件(粗得率:(粗得率:(粗得率:(粗得率:17.0,20.9,18.117.0,20.9,18.1,23.123.1,

53、25.325.3,23.923.9,30.8,19.2,24.230.8,19.2,24.2)表表21因素水平表因素水平表水平水平 A B C A B C D D 1 1 2 2 3 3 试验号试验号 A B C D A B C D 粗得率粗得率 1 1 1 1 1 17.02 1 2 2 2 20.93 1 3 3 3 18.14 2 1 2 3 23.15 2 2 3 1 25.36 2 3 1 2 26.97 3 1 3 2 30.88 3 2 1 3 19. 2 9 3 3 2 1 24.2 K K1 1 K K3 3 R 方差分析表方差分析表 因素因素 偏差平方和偏差平方和 自由度自

54、由度 F F比比 A A B B C C D D Your company sloganYour company slogan均匀设计为我国数学家方开泰首创,可适用于多因均匀设计为我国数学家方开泰首创,可适用于多因均匀设计为我国数学家方开泰首创,可适用于多因均匀设计为我国数学家方开泰首创,可适用于多因素、多水平试验设计方法。试验点在试验范围内充素、多水平试验设计方法。试验点在试验范围内充素、多水平试验设计方法。试验点在试验范围内充素、多水平试验设计方法。试验点在试验范围内充分均衡分散分均衡分散分均衡分散分均衡分散,这就可以从全面试验中挑选更少的试,这就可以从全面试验中挑选更少的试,这就可以从全

55、面试验中挑选更少的试,这就可以从全面试验中挑选更少的试验点为代表进行试验,得到的结果仍能反映该分析验点为代表进行试验,得到的结果仍能反映该分析验点为代表进行试验,得到的结果仍能反映该分析验点为代表进行试验,得到的结果仍能反映该分析体系的主要特征。这种从均匀性出发的设计方法,体系的主要特征。这种从均匀性出发的设计方法,体系的主要特征。这种从均匀性出发的设计方法,体系的主要特征。这种从均匀性出发的设计方法,称为均匀设计试验法。称为均匀设计试验法。称为均匀设计试验法。称为均匀设计试验法。均匀设计表用均匀设计表用均匀设计表用均匀设计表用Un(t )Un(t )Un(t )Un(t )表示。表示。表示。

56、表示。U U U U表示均匀设计,表示均匀设计,表示均匀设计,表示均匀设计,t t t t表示表示表示表示因素的水平数,因素的水平数,因素的水平数,因素的水平数,q q表示因素数,表示因素数,表示因素数,表示因素数,n n n n表示试验的次数。表示试验的次数。表示试验的次数。表示试验的次数。均匀设计与正交设计一样,也需要使用规范化的表均匀设计与正交设计一样,也需要使用规范化的表均匀设计与正交设计一样,也需要使用规范化的表均匀设计与正交设计一样,也需要使用规范化的表格(均匀设计表)设计试验。均匀设计还有使用表,格(均匀设计表)设计试验。均匀设计还有使用表,格(均匀设计表)设计试验。均匀设计还有

57、使用表,格(均匀设计表)设计试验。均匀设计还有使用表,设计试验时必需将设计表与使用表联合使用设计试验时必需将设计表与使用表联合使用设计试验时必需将设计表与使用表联合使用设计试验时必需将设计表与使用表联合使用。均匀设计及优选法均匀设计及优选法q qYour company sloganYour company sloganvvUU5 5(5 54 4)表为五行四列表。行数为水平数(试验次数),列数)表为五行四列表。行数为水平数(试验次数),列数)表为五行四列表。行数为水平数(试验次数),列数)表为五行四列表。行数为水平数(试验次数),列数为安排的最大因素数。如果一个试验按为安排的最大因素数。如果

58、一个试验按为安排的最大因素数。如果一个试验按为安排的最大因素数。如果一个试验按UU5 5(5 54 4)表安排试验,)表安排试验,)表安排试验,)表安排试验,考察考察考察考察2 2因素时,依据因素时,依据因素时,依据因素时,依据UU5 5(5 54 4)使用表,选取)使用表,选取)使用表,选取)使用表,选取1,21,2列安排试验;列安排试验;列安排试验;列安排试验;考察考察考察考察3 3因素选取因素选取因素选取因素选取1,2,41,2,4列安排试验等。列安排试验等。列安排试验等。列安排试验等。1 12 23 34 41 12 23 34 45 51 12 23 34 45 52 24 41 1

59、3 35 53 31 14 42 25 54 43 32 21 15 5因素数因素数因素数因素数列号列号列号列号2 23 34 41,21,21,2,41,2,41,2,3,41,2,3,4U5(54)U5(54)表的使用表的使用Your company sloganYour company slogan 均匀试验设计的基本步骤(类似于正交实验)均匀试验设计的基本步骤(类似于正交实验)1. 确定目标、选定因素、确定水平;确定目标、选定因素、确定水平;2. 选用合适的均匀表;选用合适的均匀表;3. 按选定的均匀表设计表头,确定试验方案;按选定的均匀表设计表头,确定试验方案;4. 组织实施试验;组

60、织实施试验;5. 试验结果分析。试验结果分析。vv均匀设计表的选用。根据水平数选用,如均匀设计表的选用。根据水平数选用,如均匀设计表的选用。根据水平数选用,如均匀设计表的选用。根据水平数选用,如5 5水平,选用水平,选用水平,选用水平,选用U5U5(5454)表;)表;)表;)表;7 7水平选用水平选用水平选用水平选用U7U7(7676)表等)表等)表等)表等. .附表中均为试验附表中均为试验附表中均为试验附表中均为试验次数(水平数)为奇数的均匀设计表,当水平数为偶数时,次数(水平数)为奇数的均匀设计表,当水平数为偶数时,次数(水平数)为奇数的均匀设计表,当水平数为偶数时,次数(水平数)为奇数

61、的均匀设计表,当水平数为偶数时,选用比水平数大选用比水平数大选用比水平数大选用比水平数大1 1的奇数表划去最后一行即可。的奇数表划去最后一行即可。的奇数表划去最后一行即可。的奇数表划去最后一行即可。vv均匀设计结果分析。因为均匀设计弃掉整齐均匀设计结果分析。因为均匀设计弃掉整齐均匀设计结果分析。因为均匀设计弃掉整齐均匀设计结果分析。因为均匀设计弃掉整齐可比性,所以不能用方差分析处理试验结果。可比性,所以不能用方差分析处理试验结果。可比性,所以不能用方差分析处理试验结果。可比性,所以不能用方差分析处理试验结果。通常用多元回归分析方法,找出影响因素与通常用多元回归分析方法,找出影响因素与通常用多元

62、回归分析方法,找出影响因素与通常用多元回归分析方法,找出影响因素与指标(或收率)之间统计学关系的回归方程,指标(或收率)之间统计学关系的回归方程,指标(或收率)之间统计学关系的回归方程,指标(或收率)之间统计学关系的回归方程,或用关联度分析方法,找出主要因素及其最或用关联度分析方法,找出主要因素及其最或用关联度分析方法,找出主要因素及其最或用关联度分析方法,找出主要因素及其最佳值。佳值。佳值。佳值。Your company sloganYour company slogan根据文献报道及初步预试验,确定考察的因素及范围:根据文献报道及初步预试验,确定考察的因素及范围:A 环戊酮:甲醛(环戊酮:

63、甲醛(mol/mol) 1.05.4B 反应时间反应时间/ 560C反应时间反应时间/h 1.06.5D 碱量碱量 1570例例题题Your company sloganYour company slogan 将各个因素平均分成将各个因素平均分成将各个因素平均分成将各个因素平均分成12121212个等级(水平),构成因素水平表个等级(水平),构成因素水平表个等级(水平),构成因素水平表个等级(水平),构成因素水平表(上表),选择(上表),选择(上表),选择(上表),选择U U U U13131313(131313134 4 4 4)表,去掉最后一行得)表,去掉最后一行得)表,去掉最后一行得)表

64、,去掉最后一行得U U U U12121212(121212124 4 4 4)。)。)。)。根据使用表的规定,选取根据使用表的规定,选取根据使用表的规定,选取根据使用表的规定,选取1,6,8,101,6,8,101,6,8,101,6,8,10列,构成列,构成列,构成列,构成U12U12U12U12(124124124124)的)的)的)的试验方案。试验方案。试验方案。试验方案。1 12 23 34 45 56 67 78 89 9101011111212AABBC CDD1.01.05 51.01.015151.41.410101.51.520201.81.815152.02.025252

65、.22.220202.52.530302.62.625253.03.035353.03.030303.53.540403.43.435354.04.045453.83.840404.54.550504.24.245455.05.055554.64.650505.55.560605.05.055556.06.065655.45.460606.56.57070因素与水平因素与水平Your company sloganYour company sloganAABBC CDD收率收率收率收率1 12 23 34 45 56 67 78 89 91010111112121(1.01(1.0)2(1.42

66、(1.4)3(1.83(1.8)4 4(2.22.2)5 5(2.62.6)6(3.0)6(3.0)7(3.4)7(3.4)8(3.8)8(3.8)9(4.2)9(4.2)10(4.6)10(4.6)11(5.0)11(5.0)12(5.6)12(5.6)6(30)6(30)12(60)12(60)5(25)5(25)11(55)11(55)4(20)4(20)10(50)10(50)3(15)3(15)9(45)9(45)2(10)2(10)8(40)8(40)1(5)1(5)7(35)7(35)8(4.5)8(4.5)3(2.0)3(2.0)11(6.0)11(6.0)6(3.5)6(3.

67、5)1(1.0)1(1.0)9(5.0)9(5.0)4(2.5)4(2.5)12(6.5)12(6.5)7(4.0)7(4.0)2(1.5)2(1.5)10(5.5)10(5.5)5(3.0)5(3.0)10(60)10(60)7(45)7(45)4(30)4(30)1(15)1(15)11(65)11(65)8(50)8(50)5(35)5(35)2(20)2(20)12(70)12(70)9(55)9(55)6(40)6(40)3(25)3(25)0.02200.02200.02830.02830.06200.06200.10490.10490.04250.04250.09870.0987

68、0.10220.10220.24240.24240.09880.09880.13270.13270.12430.12430.27770.2777Your company sloganYour company slogan进行一元回归分析:进行一元回归分析:进行一元回归分析:进行一元回归分析:Y=-0.032+0.045A+1.1810Y=-0.032+0.045A+1.1810-3-3B+6.0010B+6.0010- -3 3C-1.4610C-1.4610-3-3DDR=0.9283, F=10.88, S=0.04354, N=12R=0.9283, F=10.88, S=0.04354

69、, N=12方程式(方程式(方程式(方程式(1 1)说明,)说明,)说明,)说明,AA,BB,C C越大,越大,越大,越大,DD越小时,越小时,越小时,越小时,y y的收率的收率的收率的收率最高。最高。最高。最高。Your company sloganYour company slogan相关概念相关概念优选法优选法是根据生产和科学研究中的不同问题,是根据生产和科学研究中的不同问题,利用数学原理,合理安排试验,以最少的试利用数学原理,合理安排试验,以最少的试验次数迅速找到最佳点的科学试验方法。验次数迅速找到最佳点的科学试验方法。试验设计试验设计又叫实验设计,是数理统计学的一又叫实验设计,是数理

70、统计学的一个分支,研究如何制定试验方案,以提高试个分支,研究如何制定试验方案,以提高试验效率,缩小随机误差的影响,并使试验结验效率,缩小随机误差的影响,并使试验结果能有效进行统计分析的理论与方法。果能有效进行统计分析的理论与方法。Your company sloganYour company slogan相关知识框架初步相关知识框架初步优选法优选法优选法优选法试验设计初步试验设计初步单因素单因素双因素双因素单峰情形单峰情形多峰情形多峰情形多因素多因素均匀试验设计均匀试验设计0.6180.618法法分数法分数法对分法对分法纵横对折法纵横对折法单峰情形单峰情形从好点出发法从好点出发法平行线法平行线法双因素盲人爬山法双因素盲人爬山法分批试验法分批试验法盲人爬山法盲人爬山法正交试验设计正交试验设计返回返回

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