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1、四、回流、重结晶及固体的干燥四、回流、重结晶及固体的干燥四、回流、重结晶及固体的干燥四、回流、重结晶及固体的干燥化学学院：吴凯群化学学院：吴凯群化学学院：吴凯群化学学院：吴凯群化学学院：吴凯群化学学院：吴凯群Tel.Tel.Tel.：137080584901370805849013708058490EmailEmailEmail：助教：李霞助教：李霞2011-9-28实验目的实验目的实验目的实验目的ooo学习掌握重结晶法提纯固态有机化合物的原理和方法学习掌握重结晶法提纯固态有机化合物的原理和方法学习掌握重结晶法提纯固态有机化合物的原理和方法学习掌握重结晶法提纯固态有机化合物的原理和方法学习掌握
2、重结晶法提纯固态有机化合物的原理和方法学习掌握重结晶法提纯固态有机化合物的原理和方法ooo初步掌握回流装置的安装及其操作初步掌握回流装置的安装及其操作初步掌握回流装置的安装及其操作初步掌握回流装置的安装及其操作初步掌握回流装置的安装及其操作初步掌握回流装置的安装及其操作ooo掌握抽滤、热滤的操作和滤纸的折叠、放置方法掌握抽滤、热滤的操作和滤纸的折叠、放置方法掌握抽滤、热滤的操作和滤纸的折叠、放置方法掌握抽滤、热滤的操作和滤纸的折叠、放置方法掌握抽滤、热滤的操作和滤纸的折叠、放置方法掌握抽滤、热滤的操作和滤纸的折叠、放置方法ooo初步掌握固体有机化合物的干燥方法初步掌握固体有机化合物的干燥方法初
3、步掌握固体有机化合物的干燥方法初步掌握固体有机化合物的干燥方法初步掌握固体有机化合物的干燥方法初步掌握固体有机化合物的干燥方法实验原理实验原理实验原理实验原理ooo固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系。一固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系。一固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系。一固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系。一固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系。一固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系。一般是温度升高，溶解度增大。般是温度升高，溶解度增大。般是温度升高，溶解度增大。般是温度升高，溶解度增大。般是温度升高，溶解度增大。般是温度升高，溶解度增大。oo
4、o若把固体溶解在热的溶剂中达到饱和，冷却时即由于若把固体溶解在热的溶剂中达到饱和，冷却时即由于若把固体溶解在热的溶剂中达到饱和，冷却时即由于若把固体溶解在热的溶剂中达到饱和，冷却时即由于若把固体溶解在热的溶剂中达到饱和，冷却时即由于若把固体溶解在热的溶剂中达到饱和，冷却时即由于溶解度降低，溶液变成过饱和而析出晶体。溶解度降低，溶液变成过饱和而析出晶体。溶解度降低，溶液变成过饱和而析出晶体。溶解度降低，溶液变成过饱和而析出晶体。溶解度降低，溶液变成过饱和而析出晶体。溶解度降低，溶液变成过饱和而析出晶体。ooo重重重重重重结结结结结结晶晶晶晶晶晶就就就就就就是是是是是是利利利利利利用用用用用用固固
5、固固固固体体体体体体混混混混混混合合合合合合物物物物物物中中中中中中主主主主主主要要要要要要成成成成成成分分分分分分和和和和和和杂杂杂杂杂杂质质质质质质在在在在在在溶溶溶溶溶溶剂剂剂剂剂剂中溶解度的不同从而分离杂质，实现样品的纯化。中溶解度的不同从而分离杂质，实现样品的纯化。中溶解度的不同从而分离杂质，实现样品的纯化。中溶解度的不同从而分离杂质，实现样品的纯化。中溶解度的不同从而分离杂质，实现样品的纯化。中溶解度的不同从而分离杂质，实现样品的纯化。重结晶的适用范围重结晶的适用范围重结晶的适用范围重结晶的适用范围ooo无无无无无无论论论论论论如如如如如如何何何何何何，杂杂杂杂杂杂质质质质质质含含
6、含含含含量量量量量量过过过过过过高高高高高高对对对对对对重重重重重重结结结结结结晶晶晶晶晶晶都都都都都都是是是是是是极极极极极极为为为为为为不不不不不不利利利利利利的的的的的的，影响结晶速率，有时甚至妨碍结晶的生成。影响结晶速率，有时甚至妨碍结晶的生成。影响结晶速率，有时甚至妨碍结晶的生成。影响结晶速率，有时甚至妨碍结晶的生成。影响结晶速率，有时甚至妨碍结晶的生成。影响结晶速率，有时甚至妨碍结晶的生成。ooo重重重重重重结结结结结结晶晶晶晶晶晶一一一一一一般般般般般般只只只只只只适适适适适适用用用用用用于于于于于于杂杂杂杂杂杂质质质质质质含含含含含含量量量量量量在在在在在在百百百百百百分分分分
7、分分之之之之之之几几几几几几的的的的的的固固固固固固体体体体体体有有有有有有机机机机机机物物物物物物。所所所所所所以以以以以以在在在在在在结结结结结结晶晶晶晶晶晶之之之之之之前前前前前前应应应应应应根根根根根根据据据据据据不不不不不不同同同同同同情情情情情情况况况况况况，分分分分分分别别别别别别采采采采采采用用用用用用其其其其其其他他他他他他方方方方方方法法法法法法进进进进进进行行行行行行初初初初初初步步步步步步提提提提提提纯纯纯纯纯纯，如如如如如如水水水水水水蒸蒸蒸蒸蒸蒸气气气气气气蒸蒸蒸蒸蒸蒸馏馏馏馏馏馏，减减减减减减压压压压压压蒸蒸蒸蒸蒸蒸馏馏馏馏馏馏，萃萃萃萃萃萃取取取取取取等，然后再
8、进行重结晶处理。等，然后再进行重结晶处理。等，然后再进行重结晶处理。等，然后再进行重结晶处理。等，然后再进行重结晶处理。等，然后再进行重结晶处理。ooo重结晶只能用于分离纯化有机物和杂质在相同溶剂下重结晶只能用于分离纯化有机物和杂质在相同溶剂下重结晶只能用于分离纯化有机物和杂质在相同溶剂下重结晶只能用于分离纯化有机物和杂质在相同溶剂下重结晶只能用于分离纯化有机物和杂质在相同溶剂下重结晶只能用于分离纯化有机物和杂质在相同溶剂下具有不同溶解性的样品。具有不同溶解性的样品。具有不同溶解性的样品。具有不同溶解性的样品。具有不同溶解性的样品。具有不同溶解性的样品。杂质溶解性对重结晶的影响杂质溶解性对重结
9、晶的影响杂质溶解性对重结晶的影响杂质溶解性对重结晶的影响ooo若若若若若若室室室室室室温温温温温温下下下下下下杂杂杂杂杂杂质质质质质质较较较较较较易易易易易易溶溶溶溶溶溶解解解解解解而而而而而而产产产产产产物物物物物物在在在在在在室室室室室室温温温温温温时时时时时时的的的的的的溶溶溶溶溶溶解解解解解解度度度度度度小小小小小小，或或或或或或溶溶溶溶溶溶剂剂剂剂剂剂对对对对对对产产产产产产物物物物物物的的的的的的溶溶溶溶溶溶解解解解解解性性性性性性能能能能能能随随随随随随温温温温温温度度度度度度的的的的的的变变变变变变化化化化化化大大大大大大，都都都都都都有有有有有有利利利利利利于于于于于于提高回
10、收率。提高回收率。提高回收率。提高回收率。提高回收率。提高回收率。ooo若杂质较难被溶解，则可在配成饱和溶液后通过过滤若杂质较难被溶解，则可在配成饱和溶液后通过过滤若杂质较难被溶解，则可在配成饱和溶液后通过过滤若杂质较难被溶解，则可在配成饱和溶液后通过过滤若杂质较难被溶解，则可在配成饱和溶液后通过过滤若杂质较难被溶解，则可在配成饱和溶液后通过过滤除去。除去。除去。除去。除去。除去。ooo两者溶解度相等，则用重结晶分离产物就比较困难。两者溶解度相等，则用重结晶分离产物就比较困难。两者溶解度相等，则用重结晶分离产物就比较困难。两者溶解度相等，则用重结晶分离产物就比较困难。两者溶解度相等，则用重结晶
11、分离产物就比较困难。两者溶解度相等，则用重结晶分离产物就比较困难。1 1 1 1）根据样品性质和杂质情况选择合适的溶剂）根据样品性质和杂质情况选择合适的溶剂）根据样品性质和杂质情况选择合适的溶剂）根据样品性质和杂质情况选择合适的溶剂2 2 2 2）将样品配制成沸腾或接近沸腾的饱和溶液）将样品配制成沸腾或接近沸腾的饱和溶液）将样品配制成沸腾或接近沸腾的饱和溶液）将样品配制成沸腾或接近沸腾的饱和溶液（回流）（回流）（回流）（回流）3 3 3 3）如有有色杂质，可加活性炭煮沸）如有有色杂质，可加活性炭煮沸）如有有色杂质，可加活性炭煮沸）如有有色杂质，可加活性炭煮沸脱色脱色脱色脱色4 4 4 4）脱色
12、后将此饱和溶液）脱色后将此饱和溶液）脱色后将此饱和溶液）脱色后将此饱和溶液趁热过滤趁热过滤趁热过滤趁热过滤，以除去有色杂质及活性炭，以除去有色杂质及活性炭，以除去有色杂质及活性炭，以除去有色杂质及活性炭5 5 5 5）冷却滤液，使结晶析出）冷却滤液，使结晶析出）冷却滤液，使结晶析出）冷却滤液，使结晶析出6 6 6 6）将结晶从母液中过滤分离出来）将结晶从母液中过滤分离出来）将结晶从母液中过滤分离出来）将结晶从母液中过滤分离出来（抽滤，减压过滤）（抽滤，减压过滤）（抽滤，减压过滤）（抽滤，减压过滤）7 7 7 7）对晶体进行）对晶体进行）对晶体进行）对晶体进行干燥干燥干燥干燥（烘箱、红外灯）（烘
13、箱、红外灯）（烘箱、红外灯）（烘箱、红外灯）8 8 8 8）测定产物的）测定产物的）测定产物的）测定产物的熔点熔点熔点熔点（显微熔点仪）（显微熔点仪）（显微熔点仪）（显微熔点仪）实验步骤实验步骤实验步骤实验步骤选择溶剂选择溶剂选择溶剂选择溶剂溶解样品溶解样品溶解样品溶解样品溶液脱色溶液脱色溶液脱色溶液脱色趁热过滤趁热过滤趁热过滤趁热过滤冷却结晶冷却结晶冷却结晶冷却结晶晶体抽滤晶体抽滤晶体抽滤晶体抽滤晶体干燥晶体干燥晶体干燥晶体干燥测定熔点测定熔点测定熔点测定熔点l l溶剂的选择溶剂的选择溶剂的选择溶剂的选择1 1）不与被提纯物质起化学反应）不与被提纯物质起化学反应）不与被提纯物质起化学反应）不
14、与被提纯物质起化学反应2 2）在较高温度溶解性好，而在室温或更低温度时只能少量溶解）在较高温度溶解性好，而在室温或更低温度时只能少量溶解）在较高温度溶解性好，而在室温或更低温度时只能少量溶解）在较高温度溶解性好，而在室温或更低温度时只能少量溶解3 3）对杂质的溶解非常大或者非常小（）对杂质的溶解非常大或者非常小（）对杂质的溶解非常大或者非常小（）对杂质的溶解非常大或者非常小（？）4 4）能析出较好的晶体）能析出较好的晶体）能析出较好的晶体）能析出较好的晶体5 5）沸点低，易挥发，且易与晶体分离）沸点低，易挥发，且易与晶体分离）沸点低，易挥发，且易与晶体分离）沸点低，易挥发，且易与晶体分离6 6
15、）无毒或毒性很小，便于操作）无毒或毒性很小，便于操作）无毒或毒性很小，便于操作）无毒或毒性很小，便于操作7 7）价廉易得）价廉易得）价廉易得）价廉易得选择合适的溶剂是重结晶的一个关键所在。选择合适的溶剂是重结晶的一个关键所在。选择合适的溶剂是重结晶的一个关键所在。选择合适的溶剂是重结晶的一个关键所在。有机化合物溶解性通常遵循有机化合物溶解性通常遵循有机化合物溶解性通常遵循有机化合物溶解性通常遵循“ “相似相溶相似相溶相似相溶相似相溶” ”的经验规律。的经验规律。的经验规律。的经验规律。同时，重结晶溶剂还应满足下述一些条件：同时，重结晶溶剂还应满足下述一些条件：同时，重结晶溶剂还应满足下述一些条
16、件：同时，重结晶溶剂还应满足下述一些条件：ooo 单一溶剂的选择单一溶剂的选择单一溶剂的选择单一溶剂的选择单一溶剂的选择单一溶剂的选择 取取取取取取 0.1g0.1g0.1g样样样样样样品品品品品品于于于于于于干干干干干干净净净净净净的的的的的的小小小小小小试试试试试试管管管管管管中中中中中中，用用用用用用滴滴滴滴滴滴管管管管管管逐逐逐逐逐逐滴滴滴滴滴滴滴滴滴滴滴滴加加加加加加某某某某某某一一一一一一溶溶溶溶溶溶剂剂剂剂剂剂，并并并并并并不不不不不不断振摇，在水浴上加热，观察溶解情况。断振摇，在水浴上加热，观察溶解情况。断振摇，在水浴上加热，观察溶解情况。断振摇，在水浴上加热，观察溶解情况。断
17、振摇，在水浴上加热，观察溶解情况。断振摇，在水浴上加热，观察溶解情况。 若若若若若若该该该该该该物物物物物物质质质质质质在在在在在在1mL1mL1mL冷冷冷冷冷冷的的的的的的或或或或或或温温温温温温热热热热热热的的的的的的溶溶溶溶溶溶剂剂剂剂剂剂中中中中中中很很很很很很快快快快快快全全全全全全部部部部部部溶溶溶溶溶溶解解解解解解，说说说说说说明明明明明明溶溶溶溶溶溶解解解解解解度度度度度度太太太太太太大此溶剂不适用。大此溶剂不适用。大此溶剂不适用。大此溶剂不适用。大此溶剂不适用。大此溶剂不适用。 如如如如如如果果果果果果该该该该该该物物物物物物质质质质质质在在在在在在4mL4mL4mL沸沸沸沸
18、沸沸腾腾腾腾腾腾的的的的的的溶溶溶溶溶溶剂剂剂剂剂剂中中中中中中仍仍仍仍仍仍不不不不不不能能能能能能全全全全全全溶溶溶溶溶溶，说说说说说说明明明明明明溶溶溶溶溶溶剂剂剂剂剂剂对对对对对对该该该该该该物物物物物物质质质质质质的的的的的的溶解度太小，也不合适。溶解度太小，也不合适。溶解度太小，也不合适。溶解度太小，也不合适。溶解度太小，也不合适。溶解度太小，也不合适。 若若若若若若该该该该该该物物物物物物质质质质质质能能能能能能溶溶溶溶溶溶解解解解解解于于于于于于1-4mL1-4mL1-4mL沸沸沸沸沸沸腾腾腾腾腾腾的的的的的的溶溶溶溶溶溶剂剂剂剂剂剂中中中中中中，冷冷冷冷冷冷却却却却却却后后后后
19、后后观观观观观观察察察察察察结结结结结结晶晶晶晶晶晶析析析析析析出出出出出出情情情情情情况况况况况况，若若若若若若没没没没没没有有有有有有结结结结结结晶晶晶晶晶晶析析析析析析出出出出出出，则则则则则则此此此此此此溶溶溶溶溶溶剂剂剂剂剂剂也也也也也也不不不不不不适适适适适适用用用用用用。若若若若若若有有有有有有结结结结结结晶晶晶晶晶晶析析析析析析出出出出出出，还还还还还还要要要要要要注注注注注注意意意意意意结结结结结结晶析出量的多少，并要测定熔点，以确定结晶的纯度。晶析出量的多少，并要测定熔点，以确定结晶的纯度。晶析出量的多少，并要测定熔点，以确定结晶的纯度。晶析出量的多少，并要测定熔点，以确定
20、结晶的纯度。晶析出量的多少，并要测定熔点，以确定结晶的纯度。晶析出量的多少，并要测定熔点，以确定结晶的纯度。最后综合几种溶剂的实验数据，确定一种比较适宜的溶剂。最后综合几种溶剂的实验数据，确定一种比较适宜的溶剂。最后综合几种溶剂的实验数据，确定一种比较适宜的溶剂。最后综合几种溶剂的实验数据，确定一种比较适宜的溶剂。最后综合几种溶剂的实验数据，确定一种比较适宜的溶剂。最后综合几种溶剂的实验数据，确定一种比较适宜的溶剂。l l溶剂选择的实验方法溶剂选择的实验方法溶剂选择的实验方法溶剂选择的实验方法ooo 混合溶剂的选择混合溶剂的选择混合溶剂的选择混合溶剂的选择混合溶剂的选择混合溶剂的选择 1 11
21、）固固固固固固定定定定定定配配配配配配比比比比比比法法法法法法：将将将将将将良良良良良良溶溶溶溶溶溶剂剂剂剂剂剂与与与与与与不不不不不不良良良良良良溶溶溶溶溶溶剂剂剂剂剂剂按按按按按按各各各各各各种种种种种种不不不不不不同同同同同同的的的的的的比比比比比比例例例例例例相相相相相相混混混混混混合合合合合合，分分分分分分别别别别别别象象象象象象单一溶剂那样试验，直至选到一种最佳的配比。单一溶剂那样试验，直至选到一种最佳的配比。单一溶剂那样试验，直至选到一种最佳的配比。单一溶剂那样试验，直至选到一种最佳的配比。单一溶剂那样试验，直至选到一种最佳的配比。单一溶剂那样试验，直至选到一种最佳的配比。 2
22、22）随随随随随随机机机机机机配配配配配配比比比比比比法法法法法法：先先先先先先将将将将将将样样样样样样品品品品品品溶溶溶溶溶溶于于于于于于沸沸沸沸沸沸腾腾腾腾腾腾的的的的的的良良良良良良溶溶溶溶溶溶剂剂剂剂剂剂中中中中中中，趁趁趁趁趁趁热热热热热热过过过过过过滤滤滤滤滤滤除除除除除除去去去去去去不不不不不不溶溶溶溶溶溶性性性性性性杂杂杂杂杂杂质质质质质质，然然然然然然后后后后后后逐逐逐逐逐逐滴滴滴滴滴滴滴滴滴滴滴滴入入入入入入热热热热热热的的的的的的不不不不不不良良良良良良溶溶溶溶溶溶剂剂剂剂剂剂并并并并并并摇摇摇摇摇摇振振振振振振之之之之之之，直直直直直直到到到到到到浑浑浑浑浑浑浊浊浊浊浊
23、浊不不不不不不再再再再再再消消消消消消失失失失失失为为为为为为止止止止止止。再再再再再再加加加加加加入入入入入入少少少少少少量量量量量量良良良良良良溶溶溶溶溶溶剂剂剂剂剂剂并并并并并并加加加加加加热热热热热热使使使使使使之之之之之之溶溶溶溶溶溶解解解解解解变变变变变变清清清清清清，放放放放放放置置置置置置冷冷冷冷冷冷却却却却却却使使使使使使结结结结结结晶晶晶晶晶晶析析析析析析出出出出出出。如如如如如如冷冷冷冷冷冷却后析出油状物，则需调整比例再进行实验或另换别的混合溶剂。却后析出油状物，则需调整比例再进行实验或另换别的混合溶剂。却后析出油状物，则需调整比例再进行实验或另换别的混合溶剂。却后析出油
24、状物，则需调整比例再进行实验或另换别的混合溶剂。却后析出油状物，则需调整比例再进行实验或另换别的混合溶剂。却后析出油状物，则需调整比例再进行实验或另换别的混合溶剂。 l l溶剂选择的实验方法溶剂选择的实验方法溶剂选择的实验方法溶剂选择的实验方法l l常用的重结晶溶剂物理常数常用的重结晶溶剂物理常数常用的重结晶溶剂物理常数常用的重结晶溶剂物理常数 溶剂溶剂溶剂溶剂沸点沸点沸点沸点 / /冰点冰点冰点冰点 / /相对密度相对密度相对密度相对密度与水的混与水的混与水的混与水的混溶性溶性溶性溶性易燃性易燃性易燃性易燃性水水水水1001000 01.001.00+ +00甲醇甲醇甲醇甲醇64.9664.
25、96000.790.79+ + +乙醇乙醇乙醇乙醇(95%)(95%)78.178.1000.800.80+ +冰醋酸冰醋酸冰醋酸冰醋酸117.9117.916.716.71.051.05+ +丙酮丙酮丙酮丙酮56.256.2000.790.79+ +溶剂溶剂溶剂溶剂沸点沸点沸点沸点 / /冰点冰点冰点冰点 / /相对密度相对密度相对密度相对密度与水的混与水的混与水的混与水的混溶性溶性溶性溶性易燃性易燃性易燃性易燃性乙醚乙醚乙醚乙醚34.5134.51000.710.71- -+石油醚石油醚石油醚石油醚30603060000.640.64- -+乙酸乙酯乙酸乙酯乙酸乙酯乙酸乙酯77.0677.
26、06000.900.90- -+苯苯苯苯80.180.15 50.880.88- -+氯仿氯仿氯仿氯仿61.761.7001.481.48- -00四氯化碳四氯化碳四氯化碳四氯化碳76.5476.54001.591.59- -0 0l l常用的重结晶溶剂物理常数常用的重结晶溶剂物理常数常用的重结晶溶剂物理常数常用的重结晶溶剂物理常数 ooo在在在在在在以以以以以以水水水水水水为为为为为为溶溶溶溶溶溶剂剂剂剂剂剂进进进进进进行行行行行行重重重重重重结结结结结结晶晶晶晶晶晶时时时时时时，可可可可可可以以以以以以用用用用用用烧烧烧烧烧烧杯杯杯杯杯杯溶溶溶溶溶溶样样样样样样，在在在在在在石石石石石石棉
27、棉棉棉棉棉网网网网网网上上上上上上加加加加加加热热热热热热。如如如如如如果果果果果果所所所所所所用用用用用用溶溶溶溶溶溶剂剂剂剂剂剂是是是是是是水水水水水水与与与与与与有有有有有有机机机机机机溶溶溶溶溶溶剂剂剂剂剂剂的的的的的的混混混混混混合合合合合合溶溶溶溶溶溶剂剂剂剂剂剂，则则则则则则按按按按按按有机溶剂处理。有机溶剂处理。有机溶剂处理。有机溶剂处理。有机溶剂处理。有机溶剂处理。ooo当当当当当当用用用用用用有有有有有有机机机机机机溶溶溶溶溶溶剂剂剂剂剂剂重重重重重重结结结结结结晶晶晶晶晶晶时时时时时时，须须须须须须使使使使使使用用用用用用回回回回回回流流流流流流装装装装装装置置置置置置。
28、将将将将将将样样样样样样品品品品品品置置置置置置于于于于于于圆圆圆圆圆圆底底底底底底烧烧烧烧烧烧瓶瓶瓶瓶瓶瓶，加加加加加加入入入入入入比比比比比比需需需需需需要要要要要要量量量量量量略略略略略略少少少少少少的的的的的的溶溶溶溶溶溶剂剂剂剂剂剂，投投投投投投入入入入入入几几几几几几粒粒粒粒粒粒沸沸沸沸沸沸石石石石石石，开开开开开开启启启启启启冷冷冷冷冷冷凝凝凝凝凝凝水水水水水水，开开开开开开始始始始始始加加加加加加热热热热热热并并并并并并观观观观观观察察察察察察样样样样样样品品品品品品溶溶溶溶溶溶解解解解解解情情情情情情况况况况况况。若若若若若若未未未未未未完完完完完完全全全全全全溶溶溶溶溶溶解
29、解解解解解可可可可可可分分分分分分次次次次次次补补补补补补加加加加加加溶溶溶溶溶溶剂剂剂剂剂剂，每每每每每每次次次次次次加加加加加加入入入入入入后后后后后后均均均均均均需需需需需需再再再再再再加加加加加加热热热热热热使使使使使使溶溶溶溶溶溶液液液液液液沸沸沸沸沸沸腾腾腾腾腾腾，直直直直直直至至至至至至样品全部溶解。样品全部溶解。样品全部溶解。样品全部溶解。样品全部溶解。样品全部溶解。ll样品溶解样品溶解样品溶解样品溶解ooo在在在在在在溶溶溶溶溶溶样样样样样样过过过过过过程程程程程程中中中中中中，要要要要要要注注注注注注意意意意意意判判判判判判断断断断断断是是是是是是否否否否否否有有有有有有不
30、不不不不不溶溶溶溶溶溶或或或或或或难难难难难难溶溶溶溶溶溶性性性性性性杂杂杂杂杂杂质质质质质质存存存存存存在在在在在在，以以以以以以免免免免免免误误误误误误加加加加加加过过过过过过多多多多多多溶溶溶溶溶溶剂剂剂剂剂剂。若若若若若若难难难难难难以以以以以以判判判判判判断断断断断断，宁宁宁宁宁宁可可可可可可先先先先先先进进进进进进行行行行行行热热热热热热过过过过过过滤滤滤滤滤滤，然然然然然然后后后后后后将将将将将将滤滤滤滤滤滤渣渣渣渣渣渣再再再再再再以以以以以以溶溶溶溶溶溶剂剂剂剂剂剂处处处处处处理理理理理理，并并并并并并将将将将将将两两两两两两次次次次次次滤滤滤滤滤滤液液液液液液分分分分分分别别
31、别别别别进进进进进进行行行行行行处理。处理。处理。处理。处理。处理。ooo在在在在在在重重重重重重结结结结结结晶晶晶晶晶晶中中中中中中，若若若若若若要要要要要要得得得得得得到到到到到到比比比比比比较较较较较较纯纯纯纯纯纯的的的的的的产产产产产产品品品品品品和和和和和和比比比比比比较较较较较较好好好好好好的的的的的的收收收收收收率率率率率率，必必必必必必须须须须须须注注注注注注意意意意意意溶溶溶溶溶溶剂剂剂剂剂剂的的的的的的用用用用用用量量量量量量。减减减减减减少少少少少少溶溶溶溶溶溶解解解解解解损损损损损损失失失失失失，应应应应应应避避避避避避免免免免免免溶溶溶溶溶溶剂剂剂剂剂剂过过过过过过量
32、量量量量量，但但但但但但溶溶溶溶溶溶剂剂剂剂剂剂太太太太太太少少少少少少，又又又又又又会会会会会会给给给给给给热热热热热热过过过过过过滤滤滤滤滤滤带带带带带带来来来来来来很很很很很很多多多多多多麻麻麻麻麻麻烦烦烦烦烦烦，可可可可可可能能能能能能造造造造造造成成成成成成更更更更更更大大大大大大损损损损损损失失失失失失，所所所所所所以以以以以以要要要要要要全全全全全全面面面面面面衡衡衡衡衡衡量量量量量量以以以以以以确确确确确确定定定定定定溶溶溶溶溶溶剂剂剂剂剂剂的的的的的的适适适适适适当当当当当当用用用用用用量量量量量量，一一一一一一般般般般般般比需要量多加比需要量多加比需要量多加比需要量多加比需
33、要量多加比需要量多加 20% 20% 20% 20% 20% 20% 左右的溶剂即可。左右的溶剂即可。左右的溶剂即可。左右的溶剂即可。左右的溶剂即可。左右的溶剂即可。ll样品溶解样品溶解样品溶解样品溶解l l回流装置图回流装置图回流装置图回流装置图可接干燥管或可接干燥管或可接干燥管或可接干燥管或尾气吸收装置尾气吸收装置尾气吸收装置尾气吸收装置oo向溶液中加入吸附剂并适当煮沸，使其吸附掉样品中的向溶液中加入吸附剂并适当煮沸，使其吸附掉样品中的向溶液中加入吸附剂并适当煮沸，使其吸附掉样品中的向溶液中加入吸附剂并适当煮沸，使其吸附掉样品中的杂质的过程叫杂质的过程叫杂质的过程叫杂质的过程叫脱色脱色脱色
34、脱色。最常使用的脱色剂是活性碳。最常使用的脱色剂是活性碳。最常使用的脱色剂是活性碳。最常使用的脱色剂是活性碳。 oo活活活活性性性性碳碳碳碳的的的的使使使使用用用用：活活活活性性性性碳碳碳碳煮煮煮煮沸沸沸沸 3-5min3-5min，可可可可吸吸吸吸附附附附色色色色素素素素及及及及树树树树脂脂脂脂状物质状物质状物质状物质（如待结晶化合物本身有色则活性碳不能脱色）。（如待结晶化合物本身有色则活性碳不能脱色）。（如待结晶化合物本身有色则活性碳不能脱色）。（如待结晶化合物本身有色则活性碳不能脱色）。l l活性碳脱色活性碳脱色活性碳脱色活性碳脱色1 1）加活性碳以前，首先将待结晶化合物加热溶解在溶剂中
35、。）加活性碳以前，首先将待结晶化合物加热溶解在溶剂中。）加活性碳以前，首先将待结晶化合物加热溶解在溶剂中。）加活性碳以前，首先将待结晶化合物加热溶解在溶剂中。 2 2）活性碳不可直接加入沸腾的热溶液中，应在稍冷后加入并振摇，）活性碳不可直接加入沸腾的热溶液中，应在稍冷后加入并振摇，）活性碳不可直接加入沸腾的热溶液中，应在稍冷后加入并振摇，）活性碳不可直接加入沸腾的热溶液中，应在稍冷后加入并振摇，使其均匀分布在溶液中。否则易引起暴沸，溶液易冲出。使其均匀分布在溶液中。否则易引起暴沸，溶液易冲出。使其均匀分布在溶液中。否则易引起暴沸，溶液易冲出。使其均匀分布在溶液中。否则易引起暴沸，溶液易冲出。
36、3 3）加入活性碳的量，视杂质多少而定，一般为粗品质量的）加入活性碳的量，视杂质多少而定，一般为粗品质量的）加入活性碳的量，视杂质多少而定，一般为粗品质量的）加入活性碳的量，视杂质多少而定，一般为粗品质量的 1-5%1-5%。 4 4）活性碳在水溶液中进行脱色效果最好，它也可在其他溶剂中使用，）活性碳在水溶液中进行脱色效果最好，它也可在其他溶剂中使用，）活性碳在水溶液中进行脱色效果最好，它也可在其他溶剂中使用，）活性碳在水溶液中进行脱色效果最好，它也可在其他溶剂中使用，但在烃类等非极性溶剂中效果较差。但在烃类等非极性溶剂中效果较差。但在烃类等非极性溶剂中效果较差。但在烃类等非极性溶剂中效果较差
37、。 l l趁热过滤趁热过滤趁热过滤趁热过滤热滤即趁热过滤以除去不溶性杂质、脱色剂及吸附于热滤即趁热过滤以除去不溶性杂质、脱色剂及吸附于热滤即趁热过滤以除去不溶性杂质、脱色剂及吸附于热滤即趁热过滤以除去不溶性杂质、脱色剂及吸附于脱色剂上的其他杂质，且不会损失掉产品。脱色剂上的其他杂质，且不会损失掉产品。脱色剂上的其他杂质，且不会损失掉产品。脱色剂上的其他杂质，且不会损失掉产品。热滤方法通常有两种，即常压过滤和减压过滤。热滤方法通常有两种，即常压过滤和减压过滤。热滤方法通常有两种，即常压过滤和减压过滤。热滤方法通常有两种，即常压过滤和减压过滤。热滤漏斗：热滤漏斗：热滤漏斗：热滤漏斗：热滤漏斗：热滤
38、漏斗：在保温漏斗中注入热水，固定于铁圈上。将折叠在保温漏斗中注入热水，固定于铁圈上。将折叠在保温漏斗中注入热水，固定于铁圈上。将折叠在保温漏斗中注入热水，固定于铁圈上。将折叠在保温漏斗中注入热水，固定于铁圈上。将折叠在保温漏斗中注入热水，固定于铁圈上。将折叠滤纸置于短颈三角漏斗后放入保温漏斗。加热至水沸腾，熄滤纸置于短颈三角漏斗后放入保温漏斗。加热至水沸腾，熄滤纸置于短颈三角漏斗后放入保温漏斗。加热至水沸腾，熄滤纸置于短颈三角漏斗后放入保温漏斗。加热至水沸腾，熄滤纸置于短颈三角漏斗后放入保温漏斗。加热至水沸腾，熄滤纸置于短颈三角漏斗后放入保温漏斗。加热至水沸腾，熄灭火焰，立即用少量热的灭火焰，
39、立即用少量热的灭火焰，立即用少量热的灭火焰，立即用少量热的灭火焰，立即用少量热的灭火焰，立即用少量热的 溶剂润湿滤纸，趁热将溶液注入滤溶剂润湿滤纸，趁热将溶液注入滤溶剂润湿滤纸，趁热将溶液注入滤溶剂润湿滤纸，趁热将溶液注入滤溶剂润湿滤纸，趁热将溶液注入滤溶剂润湿滤纸，趁热将溶液注入滤纸内，滤液收集于三角瓶中。纸内，滤液收集于三角瓶中。纸内，滤液收集于三角瓶中。纸内，滤液收集于三角瓶中。纸内，滤液收集于三角瓶中。纸内，滤液收集于三角瓶中。减压抽滤：减压抽滤：减压抽滤：减压抽滤：减压抽滤：减压抽滤：抽滤时，滤纸用少量溶剂润湿，吸紧后再倒入待抽滤时，滤纸用少量溶剂润湿，吸紧后再倒入待抽滤时，滤纸用少
40、量溶剂润湿，吸紧后再倒入待抽滤时，滤纸用少量溶剂润湿，吸紧后再倒入待抽滤时，滤纸用少量溶剂润湿，吸紧后再倒入待抽滤时，滤纸用少量溶剂润湿，吸紧后再倒入待分离物，使活性碳与母液分离（分离物，使活性碳与母液分离（分离物，使活性碳与母液分离（分离物，使活性碳与母液分离（分离物，使活性碳与母液分离（分离物，使活性碳与母液分离（注意避免滤穿注意避免滤穿注意避免滤穿注意避免滤穿注意避免滤穿注意避免滤穿）。）。）。）。）。）。滤纸的折叠和热滤滤纸的折叠和热滤滤纸的折叠和热滤滤纸的折叠和热滤加热加热加热加热-抽滤抽滤抽滤抽滤ooo将热滤液冷却，溶解度减小，溶质即可部分析出。此步将热滤液冷却，溶解度减小，溶质即
41、可部分析出。此步将热滤液冷却，溶解度减小，溶质即可部分析出。此步将热滤液冷却，溶解度减小，溶质即可部分析出。此步将热滤液冷却，溶解度减小，溶质即可部分析出。此步将热滤液冷却，溶解度减小，溶质即可部分析出。此步的关键是控制冷却速度，使溶质真正成为晶体析出并长的关键是控制冷却速度，使溶质真正成为晶体析出并长的关键是控制冷却速度，使溶质真正成为晶体析出并长的关键是控制冷却速度，使溶质真正成为晶体析出并长的关键是控制冷却速度，使溶质真正成为晶体析出并长的关键是控制冷却速度，使溶质真正成为晶体析出并长到适当大小，而不是以油状物或沉淀的形式析出。到适当大小，而不是以油状物或沉淀的形式析出。到适当大小，而不
42、是以油状物或沉淀的形式析出。到适当大小，而不是以油状物或沉淀的形式析出。到适当大小，而不是以油状物或沉淀的形式析出。到适当大小，而不是以油状物或沉淀的形式析出。 ooo一般说来，若将热滤液迅速冷却或在冷却下剧烈搅拌，一般说来，若将热滤液迅速冷却或在冷却下剧烈搅拌，一般说来，若将热滤液迅速冷却或在冷却下剧烈搅拌，一般说来，若将热滤液迅速冷却或在冷却下剧烈搅拌，一般说来，若将热滤液迅速冷却或在冷却下剧烈搅拌，一般说来，若将热滤液迅速冷却或在冷却下剧烈搅拌，所析出的结晶颗粒很小，小晶体包括杂质少。因表面积所析出的结晶颗粒很小，小晶体包括杂质少。因表面积所析出的结晶颗粒很小，小晶体包括杂质少。因表面积
43、所析出的结晶颗粒很小，小晶体包括杂质少。因表面积所析出的结晶颗粒很小，小晶体包括杂质少。因表面积所析出的结晶颗粒很小，小晶体包括杂质少。因表面积较大，吸附在表面上的杂质较多，若将热滤液在室温或较大，吸附在表面上的杂质较多，若将热滤液在室温或较大，吸附在表面上的杂质较多，若将热滤液在室温或较大，吸附在表面上的杂质较多，若将热滤液在室温或较大，吸附在表面上的杂质较多，若将热滤液在室温或较大，吸附在表面上的杂质较多，若将热滤液在室温或保温静置让其慢慢冷却，析出的结晶体较大，往往有母保温静置让其慢慢冷却，析出的结晶体较大，往往有母保温静置让其慢慢冷却，析出的结晶体较大，往往有母保温静置让其慢慢冷却，析
44、出的结晶体较大，往往有母保温静置让其慢慢冷却，析出的结晶体较大，往往有母保温静置让其慢慢冷却，析出的结晶体较大，往往有母液或杂质包在结晶体之间。液或杂质包在结晶体之间。液或杂质包在结晶体之间。液或杂质包在结晶体之间。液或杂质包在结晶体之间。液或杂质包在结晶体之间。 ll冷却结晶冷却结晶冷却结晶冷却结晶ooo析出的结晶体与母液分离，常用减压抽滤。析出的结晶体与母液分离，常用减压抽滤。析出的结晶体与母液分离，常用减压抽滤。析出的结晶体与母液分离，常用减压抽滤。析出的结晶体与母液分离，常用减压抽滤。析出的结晶体与母液分离，常用减压抽滤。l l滤集晶体滤集晶体滤集晶体滤集晶体晶晶晶晶体体体体洗洗洗洗涤
45、涤涤涤：一一一一次次次次抽抽抽抽滤滤滤滤完完完完溶溶溶溶剂剂剂剂后后后后，先先先先拔拔拔拔下下下下抽抽抽抽滤滤滤滤瓶瓶瓶瓶上上上上的的的的软软软软管管管管（切切切切不不不不可可可可直直直直接接接接先先先先关关关关闭闭闭闭水水水水泵泵泵泵），加加加加少少少少量量量量溶溶溶溶剂剂剂剂到到到到漏漏漏漏斗斗斗斗中中中中，用用用用玻玻玻玻璃璃璃璃棒棒棒棒松松松松动晶体，然后重新抽干，这样重复两次。动晶体，然后重新抽干，这样重复两次。动晶体，然后重新抽干，这样重复两次。动晶体，然后重新抽干，这样重复两次。晶晶晶晶体体体体转转转转移移移移：最最最最后后后后把把把把晶晶晶晶体体体体移移移移至至至至表表表表面面
46、面面皿皿皿皿上上上上进进进进行行行行干干干干燥燥燥燥（晶晶晶晶体体体体常常常常与与与与滤滤滤滤纸一起倒出，待干燥后更容易取下，且不会粘上滤纸纤维）。纸一起倒出，待干燥后更容易取下，且不会粘上滤纸纤维）。纸一起倒出，待干燥后更容易取下，且不会粘上滤纸纤维）。纸一起倒出，待干燥后更容易取下，且不会粘上滤纸纤维）。ooo经抽滤洗涤后的晶体，表面上还有少量的溶剂，因此应经抽滤洗涤后的晶体，表面上还有少量的溶剂，因此应经抽滤洗涤后的晶体，表面上还有少量的溶剂，因此应经抽滤洗涤后的晶体，表面上还有少量的溶剂，因此应经抽滤洗涤后的晶体，表面上还有少量的溶剂，因此应经抽滤洗涤后的晶体，表面上还有少量的溶剂，因
47、此应选用适当方法进行干燥。选用适当方法进行干燥。选用适当方法进行干燥。选用适当方法进行干燥。选用适当方法进行干燥。选用适当方法进行干燥。ooo固体干燥方法很多，可用空气晾干，也可用红外灯烘干，固体干燥方法很多，可用空气晾干，也可用红外灯烘干，固体干燥方法很多，可用空气晾干，也可用红外灯烘干，固体干燥方法很多，可用空气晾干，也可用红外灯烘干，固体干燥方法很多，可用空气晾干，也可用红外灯烘干，固体干燥方法很多，可用空气晾干，也可用红外灯烘干，烘箱烤干或真空干燥箱干燥等。烘箱烤干或真空干燥箱干燥等。烘箱烤干或真空干燥箱干燥等。烘箱烤干或真空干燥箱干燥等。烘箱烤干或真空干燥箱干燥等。烘箱烤干或真空干燥
48、箱干燥等。ooo对那些数量较大或易吸潮、易分解的产品，可放在真空对那些数量较大或易吸潮、易分解的产品，可放在真空对那些数量较大或易吸潮、易分解的产品，可放在真空对那些数量较大或易吸潮、易分解的产品，可放在真空对那些数量较大或易吸潮、易分解的产品，可放在真空对那些数量较大或易吸潮、易分解的产品，可放在真空恒温干燥箱中干燥。如要干燥少量的标准样品或送分析恒温干燥箱中干燥。如要干燥少量的标准样品或送分析恒温干燥箱中干燥。如要干燥少量的标准样品或送分析恒温干燥箱中干燥。如要干燥少量的标准样品或送分析恒温干燥箱中干燥。如要干燥少量的标准样品或送分析恒温干燥箱中干燥。如要干燥少量的标准样品或送分析测试样品
49、，最好用真空干燥箱在适当温度下减压干燥测试样品，最好用真空干燥箱在适当温度下减压干燥测试样品，最好用真空干燥箱在适当温度下减压干燥测试样品，最好用真空干燥箱在适当温度下减压干燥测试样品，最好用真空干燥箱在适当温度下减压干燥测试样品，最好用真空干燥箱在适当温度下减压干燥 2-2-2-2-2-2-4h 4h 4h 4h 4h 4h 。干燥后的样品应立即储存在干燥器中。干燥后的样品应立即储存在干燥器中。干燥后的样品应立即储存在干燥器中。干燥后的样品应立即储存在干燥器中。干燥后的样品应立即储存在干燥器中。干燥后的样品应立即储存在干燥器中。l l晶体干燥晶体干燥晶体干燥晶体干燥回收有机溶剂回收有机溶剂回
50、收有机溶剂回收有机溶剂回收有机溶剂回收有机溶剂 滤液用蒸馏的方法回收有机溶剂，并计算溶剂回收率。滤液用蒸馏的方法回收有机溶剂，并计算溶剂回收率。滤液用蒸馏的方法回收有机溶剂，并计算溶剂回收率。滤液用蒸馏的方法回收有机溶剂，并计算溶剂回收率。滤液用蒸馏的方法回收有机溶剂，并计算溶剂回收率。滤液用蒸馏的方法回收有机溶剂，并计算溶剂回收率。测定熔点测定熔点测定熔点测定熔点测定熔点测定熔点 将干燥好的晶体测定熔点，通过熔点来检验其纯度，以决将干燥好的晶体测定熔点，通过熔点来检验其纯度，以决将干燥好的晶体测定熔点，通过熔点来检验其纯度，以决将干燥好的晶体测定熔点，通过熔点来检验其纯度，以决将干燥好的晶体
51、测定熔点，通过熔点来检验其纯度，以决将干燥好的晶体测定熔点，通过熔点来检验其纯度，以决定是否需要再作进一步的重结晶。定是否需要再作进一步的重结晶。定是否需要再作进一步的重结晶。定是否需要再作进一步的重结晶。定是否需要再作进一步的重结晶。定是否需要再作进一步的重结晶。l l溶剂回收及熔点测定溶剂回收及熔点测定溶剂回收及熔点测定溶剂回收及熔点测定l l熔点仪测熔点熔点仪测熔点熔点仪测熔点熔点仪测熔点显微熔点测定仪显微熔点测定仪显微熔点测定仪显微熔点测定仪数字熔点测定仪数字熔点测定仪数字熔点测定仪数字熔点测定仪自动熔点测定仪自动熔点测定仪自动熔点测定仪自动熔点测定仪l l显微熔点测定法显微熔点测定法
52、显微熔点测定法显微熔点测定法oo在干净、干燥载玻片上放上微量晶粒并盖一片载玻片，放在加在干净、干燥载玻片上放上微量晶粒并盖一片载玻片，放在加在干净、干燥载玻片上放上微量晶粒并盖一片载玻片，放在加在干净、干燥载玻片上放上微量晶粒并盖一片载玻片，放在加热台上。调节反光镜、物镜和日镜，使显微镜焦点对准样品。热台上。调节反光镜、物镜和日镜，使显微镜焦点对准样品。热台上。调节反光镜、物镜和日镜，使显微镜焦点对准样品。热台上。调节反光镜、物镜和日镜，使显微镜焦点对准样品。oo开启加热器，先快后慢加热，温度欲升至熔点时，控制温度上开启加热器，先快后慢加热，温度欲升至熔点时，控制温度上开启加热器，先快后慢加热
53、，温度欲升至熔点时，控制温度上开启加热器，先快后慢加热，温度欲升至熔点时，控制温度上升的速度为升的速度为升的速度为升的速度为1 12 2minmin。oo当样品结晶棱角开始变圆时，表示熔化已开始，结晶形状完全当样品结晶棱角开始变圆时，表示熔化已开始，结晶形状完全当样品结晶棱角开始变圆时，表示熔化已开始，结晶形状完全当样品结晶棱角开始变圆时，表示熔化已开始，结晶形状完全消失表示已完全熔化。可以看到样品变化的全过程。如结晶的消失表示已完全熔化。可以看到样品变化的全过程。如结晶的消失表示已完全熔化。可以看到样品变化的全过程。如结晶的消失表示已完全熔化。可以看到样品变化的全过程。如结晶的失水、多晶的变
54、化及分解。失水、多晶的变化及分解。失水、多晶的变化及分解。失水、多晶的变化及分解。oo测完后停止加热，稍冷，用镊子移走载玻片，将铜板盖放在加测完后停止加热，稍冷，用镊子移走载玻片，将铜板盖放在加测完后停止加热，稍冷，用镊子移走载玻片，将铜板盖放在加测完后停止加热，稍冷，用镊子移走载玻片，将铜板盖放在加热台上，可快速冷却，以便再次测试。热台上，可快速冷却，以便再次测试。热台上，可快速冷却，以便再次测试。热台上，可快速冷却，以便再次测试。oo萘的重结晶（萘的重结晶（萘的重结晶（萘的重结晶（95%95%乙醇乙醇乙醇乙醇- -水，随机配比混合溶剂）水，随机配比混合溶剂）水，随机配比混合溶剂）水，随机配
55、比混合溶剂）1 1）溶溶溶溶解解解解：在在在在装装装装有有有有回回回回流流流流冷冷冷冷凝凝凝凝管管管管的的的的 100mL100mL圆圆圆圆底底底底烧烧烧烧瓶瓶瓶瓶中中中中，加加加加入入入入2g2g粗粗粗粗萘萘萘萘，15mL15mL95%95%乙乙乙乙醇醇醇醇和和和和几几几几粒粒粒粒沸沸沸沸石石石石，接接接接通通通通冷冷冷冷凝凝凝凝水水水水后后后后，加加加加热热热热至至至至沸沸沸沸，并并并并不不不不时时时时振振振振摇摇摇摇，使使使使固固固固体体体体溶溶溶溶解解解解 。若若若若所所所所加加加加溶溶溶溶剂剂剂剂未未未未能能能能使使使使样样样样品品品品全全全全溶溶溶溶，可可可可通通通通过过过过冷冷冷
56、冷凝凝凝凝管管管管上上上上端端端端用用用用滴滴滴滴管管管管小小小小心心心心补补补补加加加加溶溶溶溶剂剂剂剂，每每每每次次次次补补补补加加加加后后后后稍稍稍稍加加加加振振振振摇摇摇摇继继继继续续续续加加加加热热热热，至至至至全全全全部部部部溶溶溶溶解解解解后后后后再再再再多多多多加加加加约约约约5mL5mL溶剂。溶剂。溶剂。溶剂。2 2）脱脱脱脱色色色色：移移移移去去去去火火火火源源源源，稍稍稍稍冷冷冷冷，拆拆拆拆下下下下冷冷冷冷凝凝凝凝管管管管，加加加加少少少少许许许许活活活活性性性性碳碳碳碳，振摇使混合均匀，继续加热微沸振摇使混合均匀，继续加热微沸振摇使混合均匀，继续加热微沸振摇使混合均匀，
57、继续加热微沸 3-5min3-5min。（准备折叠滤纸、漏斗或抽滤瓶等热滤设备。）（准备折叠滤纸、漏斗或抽滤瓶等热滤设备。）（准备折叠滤纸、漏斗或抽滤瓶等热滤设备。）（准备折叠滤纸、漏斗或抽滤瓶等热滤设备。）l l实验内容实验内容实验内容实验内容3 3）趁热过滤：滤液收集于）趁热过滤：滤液收集于）趁热过滤：滤液收集于）趁热过滤：滤液收集于100mL100mL磨口烧瓶或三角瓶中。磨口烧瓶或三角瓶中。磨口烧瓶或三角瓶中。磨口烧瓶或三角瓶中。4 4）重重重重新新新新安安安安装装装装回回回回流流流流装装装装置置置置，加加加加热热热热至至至至沸沸沸沸，从从从从冷冷冷冷凝凝凝凝管管管管上上上上端端端端加加
58、加加热热热热水水水水至至至至所所所所出出出出现现现现的的的的浑浑浑浑浊浊浊浊不不不不再再再再消消消消失失失失，再再再再滴滴滴滴加加加加少少少少量量量量95%95%乙乙乙乙醇醇醇醇到到到到溶溶溶溶液液液液恰恰恰恰好好好好透透透透明明明明，记记记记录录录录所用所用所用所用95%95%乙醇和水的用量计算体积比乙醇和水的用量计算体积比乙醇和水的用量计算体积比乙醇和水的用量计算体积比。 5 5）冷却结晶：将混合物冷却至室温，析出晶体。）冷却结晶：将混合物冷却至室温，析出晶体。）冷却结晶：将混合物冷却至室温，析出晶体。）冷却结晶：将混合物冷却至室温，析出晶体。6 6）抽滤，并用少量混合溶剂洗涤晶体。）抽滤
59、，并用少量混合溶剂洗涤晶体。）抽滤，并用少量混合溶剂洗涤晶体。）抽滤，并用少量混合溶剂洗涤晶体。7 7）干干干干燥燥燥燥：产产产产物物物物转转转转移移移移至至至至表表表表面面面面皿皿皿皿中中中中，自自自自然然然然干干干干燥燥燥燥或或或或红红红红外外外外灯灯灯灯下下下下干干干干燥燥燥燥（注注注注意意意意不能离红外灯太近）。不能离红外灯太近）。不能离红外灯太近）。不能离红外灯太近）。8 8）称重）称重）称重）称重计算收率计算收率计算收率计算收率，测熔点测熔点测熔点测熔点。l l实验内容实验内容实验内容实验内容实验结束以后交验产品，记录产品质量、外观及熔点。实验结束以后交验产品，记录产品质量、外观及
60、熔点。实验结束以后交验产品，记录产品质量、外观及熔点。实验结束以后交验产品，记录产品质量、外观及熔点。注意事项注意事项注意事项注意事项 1 1 1 1 1 1、溶剂的用量、溶剂的用量、溶剂的用量、溶剂的用量、溶剂的用量、溶剂的用量2 2 2 2 2 2、活性碳的加入时机及用量、活性碳的加入时机及用量、活性碳的加入时机及用量、活性碳的加入时机及用量、活性碳的加入时机及用量、活性碳的加入时机及用量3 3 3 3 3 3、抽滤时防止倒吸及滤穿、抽滤时防止倒吸及滤穿、抽滤时防止倒吸及滤穿、抽滤时防止倒吸及滤穿、抽滤时防止倒吸及滤穿、抽滤时防止倒吸及滤穿抽滤瓶、布氏漏斗、热滤漏斗为公用仪器，用后清洗并归
61、还。抽滤瓶、布氏漏斗、热滤漏斗为公用仪器，用后清洗并归还。抽滤瓶、布氏漏斗、热滤漏斗为公用仪器，用后清洗并归还。抽滤瓶、布氏漏斗、热滤漏斗为公用仪器，用后清洗并归还。抽滤瓶、布氏漏斗、热滤漏斗为公用仪器，用后清洗并归还。抽滤瓶、布氏漏斗、热滤漏斗为公用仪器，用后清洗并归还。粗品及产物称量使用粗品及产物称量使用粗品及产物称量使用粗品及产物称量使用粗品及产物称量使用粗品及产物称量使用电子天平电子天平电子天平电子天平电子天平电子天平（除皮称量）。（除皮称量）。（除皮称量）。（除皮称量）。（除皮称量）。（除皮称量）。思考题思考题思考题思考题ooo活性炭为什么要在固体物质全溶后加入？又为什么活性炭为什么
62、要在固体物质全溶后加入？又为什么活性炭为什么要在固体物质全溶后加入？又为什么活性炭为什么要在固体物质全溶后加入？又为什么活性炭为什么要在固体物质全溶后加入？又为什么活性炭为什么要在固体物质全溶后加入？又为什么不能在溶液沸腾时加入？不能在溶液沸腾时加入？不能在溶液沸腾时加入？不能在溶液沸腾时加入？不能在溶液沸腾时加入？不能在溶液沸腾时加入？ ooo在热过滤时，溶剂挥发对重结晶有何影响？在热过滤时，溶剂挥发对重结晶有何影响？在热过滤时，溶剂挥发对重结晶有何影响？在热过滤时，溶剂挥发对重结晶有何影响？在热过滤时，溶剂挥发对重结晶有何影响？在热过滤时，溶剂挥发对重结晶有何影响？ ooo抽滤时，为什么要
63、先抽滤时，为什么要先抽滤时，为什么要先抽滤时，为什么要先抽滤时，为什么要先抽滤时，为什么要先“放气放气放气放气放气放气”再关闭水泵？再关闭水泵？再关闭水泵？再关闭水泵？再关闭水泵？再关闭水泵？ooo重结晶时，为什么溶剂不能太多，也不能太少？如重结晶时，为什么溶剂不能太多，也不能太少？如重结晶时，为什么溶剂不能太多，也不能太少？如重结晶时，为什么溶剂不能太多，也不能太少？如重结晶时，为什么溶剂不能太多，也不能太少？如重结晶时，为什么溶剂不能太多，也不能太少？如何正确控制剂量。何正确控制剂量。何正确控制剂量。何正确控制剂量。何正确控制剂量。何正确控制剂量。 下次实验安排（下次实验安排（下次实验安排（下次实验安排（1010月月月月1212日）：日）：日）：日）：色谱技术色谱技术色谱技术色谱技术请预习！请预习！
