《卡尔费休水分仪》由会员分享，可在线阅读，更多相关《卡尔费休水分仪（10页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、卡 尔 费 休 水 分 仪一、水分仪的分类n1、库仑法水分仪、库仑法水分仪n试剂试剂1：KFR-C06阳极液和阴极液（国产试剂）阳极液和阴极液（国产试剂）n 主要成分是主要成分是I2、SO2、咪唑（缓冲剂）、甲醇（溶剂）、咪唑（缓冲剂）、甲醇（溶剂）n 添加阳极液和阴极液时，阳极液液面要略高于阴极液液面添加阳极液和阴极液时，阳极液液面要略高于阴极液液面正正正正确确确确高高高高度度度度n试剂试剂2：乙醇环保型库伦法试剂（进口试剂）：乙醇环保型库伦法试剂（进口试剂）n （有无隔膜均适用，既可作为阳极液也可作为阴极液）（有无隔膜均适用，既可作为阳极液也可作为阴极液）n 主要成分：乙醇主要成分：乙醇6
2、0%、二乙醇胺、二乙醇胺15%、赖氨酸、赖氨酸10%、甲醇、甲醇n 9.9999%、二氧化硫、二氧化硫7%、咪唑、咪唑5%、依托度酸、依托度酸2%n工作原理：卡尔费休试剂预先加入到测定池中，试剂在发生电极上工作原理：卡尔费休试剂预先加入到测定池中，试剂在发生电极上n 通过阳极通过阳极 氧化产生碘，进而与定量的水发生反应，利用氧化产生碘，进而与定量的水发生反应，利用n 双铂针电极施加稳定的交流来指示电位变化，确定滴定终点。双铂针电极施加稳定的交流来指示电位变化，确定滴定终点。n2II2 + 2e H2O （1）nH2O + I2 + SO2 + CH3OH + 3RN RHNSO4CH3 +2R
3、HNI （2）n测定范围：测定范围：0.001%1%n最佳最佳PH：57n计算公式：计算公式：H2OC01/C00/C02n 其中其中H2O =绝对水含量绝对水含量 C01=1 C02=1 C00=称样量称样量n代表仪器有：瑞士万通代表仪器有：瑞士万通831水分仪、水分仪、851水分仪，如图：水分仪，如图：n2、容量法水分仪、容量法水分仪n试剂：试剂：KFR-04卡尔费休试剂卡尔费休试剂n工作原理：工作原理：卡尔卡尔费休试剂由碘、二氧化硫、有机碱及溶剂等组成，溶剂费休试剂由碘、二氧化硫、有机碱及溶剂等组成，溶剂n 一般为醇类，如甲醇、乙二醇、一般为醇类，如甲醇、乙二醇、2 -甲氧基乙醇或它们的
4、混合甲氧基乙醇或它们的混合n 物等。只要卡尔物等。只要卡尔费休滴定仪的滴定杯中有游离水存在，卡费休滴定仪的滴定杯中有游离水存在，卡n 尔尔费休试剂中的游离碘就会参与反应，如式费休试剂中的游离碘就会参与反应，如式1。nH2O I2 SO2 RO H 3RN(RN H) SO4R 2 ( RN H) I (式式1) 其中其中: RN指有机碱，如吡啶、咪唑等指有机碱，如吡啶、咪唑等; RO H指醇类。指醇类。n一旦所有的水都与碘进行了反应，滴定杯中的混和液中就会有游离一旦所有的水都与碘进行了反应，滴定杯中的混和液中就会有游离态的碘，此游离碘将促使离子导电并且降低电压，以使极化电流稳定，态的碘，此游离
5、碘将促使离子导电并且降低电压，以使极化电流稳定，当电压降至某一设定值时，滴定终止。当电压降至某一设定值时，滴定终止。n测定范围：测定范围：0.1%100%n代表仪器：瑞士万通代表仪器：瑞士万通870水分仪，如图：水分仪，如图：二、进样时的注意事项n1、进样针的存放：进样针的存放：n 每班用完后洗净烘干放至干燥器中保存。（最好应准备两根针，每班用完后洗净烘干放至干燥器中保存。（最好应准备两根针，以便随时加样时可用，）以便随时加样时可用，）n2、进样前的仪器条件进样前的仪器条件n 漂移值要低于漂移值要低于20g/min时才启动库仑仪滴定时才启动库仑仪滴定。n3、进样量的控制进样量的控制n 对于对于
6、10-6级指标的样品可用级指标的样品可用1ml进样器，样品量应当小，以便在进样器，样品量应当小，以便在相同电解质溶液中尽可能多的滴定样品，并且可缩短滴定时间。下表相同电解质溶液中尽可能多的滴定样品，并且可缩短滴定时间。下表列举有关样品取样量的提示。列举有关样品取样量的提示。样品含水量样品含水量取样量取样量样品中水量样品中水量100000 ppm =10%100000 ppm =10%50mg50mg5000ug5000ug10000 ppm =1%10000 ppm =1%10100mg10100mg1001000ug1001000ug1000 ppm =0.1%1000 ppm =0.1%1
7、001000mg1001000mg1001000ug1001000ug100 ppm =0.01%100 ppm =0.01%1g1g100ug100ug10 ppm =0.001%10 ppm =0.001%5g5g50ug50ugn4、进样方式进样方式nA称量样品时，将注射器置于烧杯上，样品不能有损失。称量样品时，将注射器置于烧杯上，样品不能有损失。nB进样器针头要保持干燥，进完每一个样品后要用滤纸擦拭针头部进样器针头要保持干燥，进完每一个样品后要用滤纸擦拭针头部分，滤纸要干净，避免样品受污染后水含量增高同时避免水分带进试分，滤纸要干净，避免样品受污染后水含量增高同时避免水分带进试剂或进样
8、垫上。剂或进样垫上。nC用待分析试液清洗注射器用待分析试液清洗注射器35次。样品吸好后立刻将瓶盖盖好。次。样品吸好后立刻将瓶盖盖好。（吸取样品时注射器应插入样品液面下（吸取样品时注射器应插入样品液面下1-2cm处）。处）。nD进样速度要快，匀速将样品注入试剂中，向滴定杯中加入样品时，进样速度要快，匀速将样品注入试剂中，向滴定杯中加入样品时，样品必须全部进入阳极液，不能加到滴定杯壁和电极上。样品必须全部进入阳极液，不能加到滴定杯壁和电极上。nE进样时注射器中不能有小气泡进样时注射器中不能有小气泡, 避免测量误差。避免测量误差。 nF.用长针头的注射器加入样品时，针头应插入试剂以下；用短针头的用长针头的注射器加入样品时，针头应插入试剂以下；用短针头的注射器加入样品时，注射器应反抽一下，使最后滴回吸到针头里。注射器加入样品时，注射器应反抽一下，使最后滴回吸到针头里。这样可避免由于称样量少而带来的称量误差。这样可避免由于称样量少而带来的称量误差。nG每次进样量应尽可能的保持一致。每次进样量应尽可能的保持一致。nH样品质量一定要等天平稳定后才计数，以确保样品质量的准确性。样品质量一定要等天平稳定后才计数，以确保样品质量的准确性。n 图为：831进口试剂做水时的漂移曲线
