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1、DAC采样知识培训采样知识培训2002007 7年年7 7月月1717日日制作：李凤杰制作：李凤杰为什么要学习采样知识|正确采样是做好分析工作的正确采样是做好分析工作的前提前提采样采样标准标准序号序号方法号方法号方法名称方法名称1 1 GB/T 6678GB/T 6678化工产品采样总则化工产品采样总则2 2 GB/T 3723 GB/T 3723 工业用化学产品采样安全通则工业用化学产品采样安全通则3 3 GB/T 4756GB/T 4756石油液体手工取样法石油液体手工取样法4 4 GB/T 6679GB/T 6679固体化工产品采样通则固体化工产品采样通则5 5 GB/T 6680GB

6、678化工产品采样总则介绍|五、采样记录：五、采样记录：|记录物料的名称、来源、编号、记录物料的名称、来源、编号、数量、包装情况、存放环境、数量、包装情况、存放环境、采样部位、所采的样品数和样采样部位、所采的样品数和样品量、采样日期、采样人姓名品量、采样日期、采样人姓名等。等。|对例行的常规采样，可以简化。对例行的常规采样，可以简化。GB/T6678化工产品采样总则介绍|六、样品容器六、样品容器|1、具有符合要求的盖、塞或阀、具有符合要求的盖、塞或阀门，在使用前必须洗净、干燥；门，在使用前必须洗净、干燥；|2、材质必须不与样品物质起作、材质必须不与样品物质起作用，并不能有渗透性；用，并不能有渗

9、。GB/T3723工业用化学产品采样安全通则一、一般规定2、收集好清洗样品容器的物料，气体远离人群排放。3 3、采样量和采样次数应根据检验采样量和采样次数应根据检验的需要来确定。的需要来确定。4、安全运输5、采样设备与待采物料的性质相适应。6、及早作出标记，标明物料的性质及其危险性。GB/T3723工业用化学产品采样安全通则一、一般规定7、熟熟知知危险性及预防措施，受过使用安全设施的训练，采样前后汇报。8、有有受受过过专专门门训训练练的的人人全全程程陪陪伴。伴。9、保护好眼睛。、保护好眼睛。10、采样指导者应合格。、采样指导者应合格。GB/T3723工业用化学产品采样安全通则l二、对危险物质

10、的具体规定二、对危险物质的具体规定l危险物质的类别：a)a)爆炸性物质，包括不稳定物质爆炸性物质，包括不稳定物质 b)b)氧化性物质氧化性物质 c)c)易燃性物质易燃性物质 d)d)毒物毒物e)e)腐蚀性和刺激性物质腐蚀性和刺激性物质f)f) 高温、低温、高压的物质高温、低温、高压的物质g)g)放射性物质放射性物质GB/T3723工业用化学产品采样安全通则z二、对危险物质的具体规定二、对危险物质的具体规定|爆炸物和不稳定物质：浓的爆炸物和不稳定物质：浓的过氧化氢、酮的过氧化物、有过氧化氢、酮的过氧化物、有机酸的过氧化物、乙炔等。机酸的过氧化物、乙炔等。|预防：容器密闭，封盖上有安预防：容器密闭

11、，封盖上有安全减压阀；防受热和震荡，专全减压阀；防受热和震荡，专门运输；泄漏报告；禁止烟火；门运输；泄漏报告；禁止烟火；做好防护；会报警，知灭火设做好防护；会报警，知灭火设备置。备置。GB/T3723工业用化学产品采样安全通则|二、对危险物质的具体规定二、对危险物质的具体规定|氧化性物质：液态空气和液态氧化性物质：液态空气和液态氧、氧化性酸及其盐类、过氧氧、氧化性酸及其盐类、过氧化氢等。化氢等。|预防：附近无可燃物；充足、预防：附近无可燃物；充足、适用的灭火器；禁止烟火；泄适用的灭火器；禁止烟火；泄漏尽快排除；做好防护。漏尽快排除；做好防护。GB/T3723工业用化学产品采样安全通则z二、对危

12、险物质的具体规定二、对危险物质的具体规定z易燃性物质：如氢、燃料油易燃性物质：如氢、燃料油预防：去除可燃因素；禁止预防：去除可燃因素；禁止烟火；无静电荷；足够的、烟火；无静电荷；足够的、适用的灭火器；易燃液体安适用的灭火器；易燃液体安全排放；做好防护，不穿易全排放；做好防护，不穿易燃和合成纤维衣服。燃和合成纤维衣服。z GB/T3723工业用化学产品采样安全通则|二、对危险物质的具体规定二、对危险物质的具体规定|毒物毒物|a)摄入中毒摄入中毒|b)呼吸中毒呼吸中毒|c)接触中毒接触中毒|预防：做好防护；及时清洗；预防：做好防护；及时清洗；保证密封；有人陪伴；泄漏收保证密封；有人陪伴；泄漏收集等

15、五、操作方法五、操作方法|六、样品处理六、样品处理|七、用罐下取样器取样七、用罐下取样器取样GB/T4756石油石油液体液体手工手工取样取样法法|一、范围一、范围|油罐、铁路罐车、公路罐车、油罐、铁路罐车、公路罐车、油船和驳船、桶和听、管线，油船和驳船、桶和听、管线，压力为常压或接近常压，常温压力为常压或接近常压，常温至至100时为液态。时为液态。 GB/T4756石油石油液体液体手工手工取样取样法法|二、定义1、撇取样、撇取样(表面样表面样)：从石油液体从石油液体表面取得的样品。表面取得的样品。2、顶部样：在石油液体的顶表面、顶部样：在石油液体的顶表面下下150mm处所取得的点样。处所取得

16、的点样。3、出口液面样：从油罐内输出液、出口液面样：从油罐内输出液体的最低液面取得的样品。体的最低液面取得的样品。 GB/T4756石油石油液体液体手工手工取样取样法法|二、定义|4、上部样、上部样：在石油液体的顶：在石油液体的顶表面下其深度的六分之一液面表面下其深度的六分之一液面处所取得的样品。处所取得的样品。|5、中部样、中部样：在石油液体的顶：在石油液体的顶表面下其深度的二分之一液面表面下其深度的二分之一液面处所取得的样品。处所取得的样品。|6、下部样、下部样：在石油液体的顶：在石油液体的顶表面下其深度的六分之五液面表面下其深度的六分之五液面处所取得的样品。处所取得的样品。GB/T

18、残渣样品；油罐沉淀物或残渣样品；|使用导电的、不打火花的材料使用导电的、不打火花的材料制成的绳或链。制成的绳或链。GB/T4756石油石油液体液体手工手工取样取样法法|点样取样器：点样取样器：取样笼取样笼GB/T4756石油石油液体液体手工手工取样取样法法底部取样器底部取样器GB/T4756石油石油液体液体手工手工取样取样法法沉淀物取样器|取样容器取样容器|通常是磨口玻璃瓶，容积一般为通常是磨口玻璃瓶，容积一般为0.250.255 L5 L，有需要时，也可以使用，有需要时，也可以使用更大的容器。更大的容器。|塑料容器不能用于贮存样品，有的塑料容器不能用于贮存样品，有的还会引起样品污染和还会引起

19、样品污染和( (或或) )样品容器样品容器损坏。损坏。|其应用取决于被取样物料的性质。其应用取决于被取样物料的性质。 GB/T4756石油石油液体液体手工手工取样取样法法GB/T4756石油石油液体液体手工手工取样取样法法|容器封闭器容器封闭器|软木塞、磨砂玻璃塞、塑料或软木塞、磨砂玻璃塞、塑料或金属的螺旋帽都可以用于封闭金属的螺旋帽都可以用于封闭样品瓶。不应使用橡胶塞。软样品瓶。不应使用橡胶塞。软木塞应质量良好，不应有松片木塞应质量良好，不应有松片或灰尘。或灰尘。 GB/T4756石油石油液体液体手工手工取样取样法法|四、安全注意事项四、安全注意事项|1、避免吸人石油蒸气，戴上不、避免吸人石

20、油蒸气，戴上不溶于烃类的手套。在有飞溅危溶于烃类的手套。在有飞溅危险的地方，应带上眼罩或面罩。险的地方，应带上眼罩或面罩。在处理含硫原油时，应附加必在处理含硫原油时，应附加必要的注意事项。要的注意事项。|2、在处理加铅燃料时，应仔细、在处理加铅燃料时，应仔细地遵守安全规程。地遵守安全规程。|3、绳子应是导电体、绳子应是导电体 |4、取样点、取样点应有充足的光线。应有充足的光线。保持通路梯、楼梯、平台和栏保持通路梯、楼梯、平台和栏杆在结构上的安全状态。杆在结构上的安全状态。|5、防静电、防静电GB/T4756石油石油液体液体手工手工取样取样法法|五、操作方法五、操作方法|1、注意事项、注意事项

22、去管线残留样，、罐侧和管线：除去管线残留样，样品管线出口应伸到样品容器底附样品管线出口应伸到样品容器底附近近，做好冷却或加热。，做好冷却或加热。|5、贴标签和运输：标签永久。、贴标签和运输：标签永久。GB/T4756石油石油液体液体手工手工取样取样法法|五、操作方法五、操作方法油罐取样油罐取样|1、固定：立式，点样、固定：立式，点样|降到要求的深度，打开塞子，降到要求的深度，打开塞子，充满。充满。|采顶部样，降不带塞子的取样采顶部样，降不带塞子的取样器到其颈部刚刚高于液面后，器到其颈部刚刚高于液面后，突然降到液面下突然降到液面下150mm处，当处，当气泡停止冒出充满时，提出。气泡停止冒出充满

24、移不能把挥发性液体的样品转移应在初始的样品容器中运输到应在初始的样品容器中运输到实验室。必需就地转移，要冷实验室。必需就地转移，要冷却和倒置样品容器。却和倒置样品容器。|样品含有挥发性组分和游离水样品含有挥发性组分和游离水时，必须特别小心。时，必须特别小心。GB/T4756石油石油液体液体手工手工取样取样法法|七、用罐下取样器取样七、用罐下取样器取样|优越性：优越性： 1 1、准确性高、易于掌握，避免人为准确性高、易于掌握，避免人为因素的随机误差。因素的随机误差。2、节省采样时间，工作效率提高十节省采样时间，工作效率提高十倍以上。倍以上。3 、减轻劳动强度，克服了恶劣气候减轻劳动强度，克服了恶

25、劣气候的影响，保障了职工的人身安全。的影响，保障了职工的人身安全。GB/T4756石油石油液体液体手工手工取样取样法法n1. 1. 上浮球上浮球 2. 2. 支撑杆支撑杆 3. 3. 高液位取样管高液位取样管 4. 4. 中间中间取样管取样管 5. 5. 低液位取样管低液位取样管 6. 6. 罐壁罐壁 7. 7. 取取样泵样泵 8. 8. 支座支座nGB/T GB/T 66816681气体气体化工化工产品产品采样采样通则通则|一、采样设备一、采样设备|二、采样技术二、采样技术GB/T GB/T 66816681气体气体化工化工产品产品采样采样通则通则|一、采样设备|1、采样器、采样器|2、导管

27、则|金属钢瓶金属钢瓶有不锈钢瓶、碳钢瓶有不锈钢瓶、碳钢瓶和铝合金瓶等。和铝合金瓶等。|常用双阀预留容积管型。常用双阀预留容积管型。|容积为容积为0.1L0.1L5L5L，一般分耐高，一般分耐高压和中压两类。压和中压两类。|对含微量硫化氢或水等的样品对含微量硫化氢或水等的样品不能较长期保留。微量水的含不能较长期保留。微量水的含量随钢瓶的压力和温度而变化量随钢瓶的压力和温度而变化。|钢瓶要专瓶专用。GB/T GB/T 66816681气体气体化工化工产品产品采样采样通则通则金属钢瓶GB/T GB/T 66816681气体气体化工化工产品产品采样采样通则通则连接管连接管快速接头：实现压力系统中快速

29、采样采样通则通则|塑料袋：|有聚乙烯、聚丙烯、聚酯、聚四氟乙烯或聚全氟乙丙烯制成的袋子。|含氟袋子具有优异的耐具有优异的耐化学品性能，吸附性极低，比球胆保存样品时间长。|可以采集保存各种强腐蚀性、高化学活性的气态、液态样品。如用来采需要分析硫化氢的样品。GB/T GB/T 66816681气体气体化工化工产品产品采样采样通则通则塑料袋GB/T GB/T 66816681气体气体化工化工产品产品采样采样通则通则|预处理装置预处理装置|气体的处理：为了符合某些分气体的处理：为了符合某些分析仪器或分析方法的要求。步析仪器或分析方法的要求。步骤包括过滤、脱水、改变温度骤包括过滤、脱水、改变温度等。等。

31、压的气体：将清洁、干燥的容器用相当于采样管路和容器体积至少10倍以上的气体清洗，然后关上出口再关上进口阀，移去采样器。GB/T GB/T 66816681气体气体化工化工产品产品采样采样通则通则|采样技术采样技术|、高压气体：、高压气体：应先减压至略高于大气压，再采样。|、等于或低于大气压的气体：将采样器的一端连到采样导管，另一端连到一个吸气器或抽气泵。抽入足量气体彻底清洗采样导管和采样器，先关出口再关进口采样阀，移出采样器。GB/T GB/T 66816681气体气体化工化工产品产品采样采样通则通则|采样注意事项采样注意事项|采样导管应采用短的、孔径小的导管。 |连续采样时，可加大流速;间断

33、再排出占采样器容量样器容量2020的试样，留下的试样，留下8080的试样在采样器中。的试样在采样器中。SH/T0233液化液化气采气采样法样法|三、采样仪器：三、采样仪器：|采样器：采样器：采样器应用适宜等级采样器应用适宜等级的不锈钢制成，常用双阀排出的不锈钢制成，常用双阀排出管型。采样器的大小可按试验管型。采样器的大小可按试验需要量确定需要量确定，见图：见图：SH/T0233液化液化气采气采样法样法|采样钢瓶：采样钢瓶：采样器应能耐压约采样器应能耐压约3.1MPa(31kgf/cm2)3.1MPa(31kgf/cm2)以上，以上，并定期进行约并定期进行约2.0MPa(20kgf/cm2)2.

34、0MPa(20kgf/cm2)气密气密试验。试验。SH/T0233液化液化气采气采样法样法SH/T0233液化液化气采气采样法样法预留容积管预留容积管 |预留容积管防止当温度升高时，预留容积管防止当温度升高时，导致液体膨胀并使压力急剧升导致液体膨胀并使压力急剧升高。高。|预留容积是以钢瓶总体积百分预留容积是以钢瓶总体积百分比来表示的钢瓶中蒸发空间。比来表示的钢瓶中蒸发空间。SH/T0233液化液化气采气采样法样法|采样管：由铜、铝、不锈钢、尼龙或其他金属做成的软管。采样管末端的一段装有两个针形阀。一个控制阀A（1)，另一个排出阀B（2)，见图，它由不锈钢或耐腐蚀金属制成。SH/T0233液化液

35、化气采气采样法样法采样时必须注意下列采样时必须注意下列安全事项：1、设备应除静电。2、处理废液及蒸气时要注意安全。3、排放点必须遵守安全及环保规定。4、避免液化石油气接触皮肤，吸入蒸气。SH/T0233液化液化气采气采样法样法|四、采样准备四、采样准备|1 1、采样器的准备：、采样器的准备：按所需的试样量，选择好采样器。按所需的试样量，选择好采样器。采样器应保持清洁、干燥。采样器应保持清洁、干燥。|2、冲洗采样管、冲洗采样管： |将采样器的入口阀将采样器的入口阀C C与采样管连接好；与采样管连接好；|关闭阀关闭阀A A、B B、C C；|打开采样口的阀，再打开阀打开采样口的阀，再打开阀A

39、要分析其中的油含量，样品容器最好选用玻璃瓶。|但不宜存放测定痕量硅、钠、钾、硼等成分的水样。GB/T6907水样水样的采的采集集|聚乙烯瓶：聚乙烯塑料瓶是使用最多的水样容器。测定SiO2含量必须用塑料瓶取样。不宜存放测重金属、铁、铜、有机物等成分的样品。| 特定的水样容器：有特定的水样容器：有些些特特定定成分测定，需要使用特定的水成分测定，需要使用特定的水样容器，应遵守有关标准的规样容器，应遵守有关标准的规定。如溶解氧、含油量等。定。如溶解氧、含油量等。GB/T6907水样水样的采的采集集|二、水样的采集二、水样的采集|管道或工业设备中采样时，打管道或工业设备中采样时，打开取样阀门，充

40、分冲洗采样管开取样阀门，充分冲洗采样管道，必要时采用变流量冲洗。道，必要时采用变流量冲洗。|高温、高压装置或管道中取样时，必须加装减压和冷却装置，保证水样温度不得高于40。|测定水样中不稳定成分时，应随取随测。|采集水样应记载取样方法、气采集水样应记载取样方法、气候条件和温度。候条件和温度。GB/T6907水样水样的采的采集集GB/T6907水样水样的采的采集集|三、水样存放与运送三、水样存放与运送|水样的存放时间受其性质、温水样的存放时间受其性质、温度、保存条件及试验要求等因度、保存条件及试验要求等因素影响，采集水样后应及时分素影响，采集水样后应及时分析，如遇特殊情况存放时间不析，如遇特殊

41、情况存放时间不宜超过宜超过72 h。GB/T6679固体固体化工化工产品产品采样采样通则通则|一、对采样器的基本要求一、对采样器的基本要求|二、粉末、小颗粒、小晶体的采样GB/T6679固体固体化工化工产品产品采样采样通则通则|固体化工产品种类繁多，采样固体化工产品种类繁多，采样条件千变万化，采样应根据实条件千变万化，采样应根据实际情况选择最佳采样方案和采际情况选择最佳采样方案和采样技术。样技术。|一、对采样器的基本要求：一、对采样器的基本要求： 1 1、采样器所用材质不能和待、采样器所用材质不能和待采样物料有任何反应；不能使采样物料有任何反应；不能使待采样物料污染、分层和损失。待采样物料污染、分层和损失。 2 2、采样器应清洁、干燥，便、采样器应清洁、干燥，便于使用、清洗、保养、检查和于使用、清洗、保养、检查和维修。维修。GB/T6679固体固体化工化工产品产品采样采样通则通则|二、粉末、小颗粒、小晶体的采样： 1、件装：用采样探子或其他合适的工具，从采样单元中，按一定方向，插入一定深度取走向样品。 2、散装静止：每个采样单元中所取得的定向样品的方向和数量依容器中物料的均匀程度确定。结束结束语语

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