实 验 报 告 实验课程： 仪器分析 学生姓名： 崔清玥 学 号： 专业班级： 化学（创新）1301 实验名称：离子选择电极法测定氟离子 一．实验目的 1.了解氟离子选择电极的构造及测定自来水中氟离子的实验条件 ； 2.掌握离子计的使用方法 二．实验原理 氟离子选择电极使目前最成熟的一种离子选择电极 将氟化镧单晶封在塑料管的一端，管内装 L NaF 和 L NaCl 溶液，以 Ag-AgCl电极为参比电极，构成氟离子选择电极 用氟离子选择电极测定水样时， 以氟离子选择电极作指示电极， 以饱和甘汞电极作为参比电极，组成的测量电池为： 氟离子选择电极︱试液‖SCE 如果忽略液接电位，电池的电动势为: 即电池的电动势与试液中氟离子活度的对数成正比,氟离子选择电极一般在 1～10-6 范围符合能斯特方程式 1.氟离子选择电极具有较好的选择性 阴离子: : OH- LaF3 + 3OH- ＝ La(OH)3 + 3F- 阳离子: Fe3+、Al3+、Sn(Ⅳ) ( 易与 F-形成稳定配位离子) 2.氟离子选择电极法测定的是溶液中离子的活度，因此，必须加入大量支持电解质，如 NaCl 控制试液的离子强度。
3.用总离子强度调节缓冲液控制试液 pH 和离子强度以及消除干扰通常用乙酸缓冲溶液控制溶液的 pH用柠檬酸钠进行掩蔽 三、仪器与试剂 离子计或 pH 计； 氟离子选择电极； 饱和甘汞电极； 电磁搅拌器； 容量瓶(50mL 7 只)；烧杯(100 mL 6 个)；10 mL 移液管（2 个）；F-标准溶液 mol/L)； 离子强度调节缓冲液（TISAB） 四、实验步骤 1． 氟离子选择电极的准备: 氟离子选择电极在使用前， 应在含 10-4 -1 F 或更低浓度的 F-溶液中浸泡（活化）约 30 min 2．线性范围及能斯特斜率的测量: 在 5 只 100mL 容量瓶中，用 10mL 移液管移取 L F-标准溶液于第一只 100mL容量瓶中，加入 TISAB 10mL，去离子水稀释至标线，摇匀，配成×mol/L F-溶液；在第二只 100mL 容量瓶中，加入× mol/L F-溶液和 TISAB 10mL，去离子水稀释至标线，摇匀，配成× mol/L F-标准溶液按上述方法依次配制×～×mol/L F-标准溶液 将适量 F-标准溶液分别倒入 5 只塑料瓶烧杯中， 放入磁性搅拌子， 插入氟离子选择电极和饱和甘汞电极，连接好酸度计，开启电磁搅拌器，由稀至浓分别进行测量，在仪器指针不再移动或数字显示在±1mv 内，读取电位值。
再分别测定其他 F-浓度溶液的电位值 3．自来水中氟含量的测定: ①试液的制备:试样用自来水可在 实验室直接取样 ②标准曲线法:准确吸取自来水样于 100mL 容量瓶中，加入 TISAB 10mL，去离子水稀释至标线，邀约全部倒入一烘干的烧杯中，按上述实验方法测定电位值，记下数据平行测定三次 ③标准加入法: 再实验②测量后，加入 × mol/L F-溶液后，再测定其电位值 五、数据处理 标准曲线法： 1.绘制标准曲线 确定该氟离子选择电极的线性范围及实际能斯特响应斜率并从标准曲线，查出被测试液F-浓度（cx)，计算出试样中氟含量 E—lgα(F-)标准曲线图： 未知水样： 误差分析： 实验中由于充分考虑到了各种可能造成误差的因素，因此，结果所产生的误差较小但由于仪器的问题，使得所测的电位有较大误差，不过因最终要的是线性关系曲线，故对实验结果造成的影响可不计 六、注意事项： 1．测量标准溶液时，浓度应由稀至浓，每次测定后用被测试液清洗电极、烧杯及搅拌子 2．绘制标准曲线时，测定一系列标准溶液后， 应将电极清洗至原空白电位值，然后再测定未知液的电位 3.测定过程中，更换溶液时，测量键应断开，以免损坏离子计。
4．测定过程中，搅拌溶液的速度应恒定 5． 氟离子选择电极的纯水电位与电极组成有关， 也与所用纯水的质量有关 一般为 300 mV 左右 6．氟离子电极暂不用时，宜于干放 七、思考题： 1.用氟离子选择电极法测定自来水中氟离子含量时，加入 TISAB 的组成和作用是什么 答：加入 TISAB 有以下四个作用： 1．保持总离子强度，防止分析溶液由于离子活度之间的差异而引起误差； 2．掩蔽干扰离子,溶液中的柠檬钠盐，能与溶液中的铝和铁离子发生配合反应，使 F-从铝，铁的氟配合物中释放出来； 3．保持溶液的 pH 在 5~6 的适宜范围； 4．加快平衡时间 2.标准曲线法和标准加入法各有何特点比较本实验用这两种方法测得的结果是否相同，如果不同，说明其原因 答：⑴.标准曲线法：可以适用于多次测量，并且要求标准溶液和样品具有恒定的离子强度,并维持在适宜的 pH范围内.调节离子强度所用电解质不应对测定有干扰，调节离子强度的溶液，也常加入适当的络合剂或其他试剂以消除干扰离子的影响 ⑵.标准加入法：是在其他组分共存情况下进行测量的，因此实际上减免了共存组分的影响，古这种方法适合于成分不明或是组成复杂的试样的测定。
经比较，通过两种方法在本实验中所得结果基本接近，故可认为此次测量中由于溶液的性质所带来的干扰较小两种方法皆比较理想 八、实验讨论： 1.离子选择性电极响应溶液中待测离子的活度，而不是一般分析方法是浓度这个特点除了可用于测定物理化学常数外，对生理学、生物学和反应的研究具有十分重要的意义 2.离子选择性电极的另一个重要优点是便于进行连续监测和过程控制，如环境监测，工业生产检测等。