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1、苯甲酸及其盐类的测定苯甲酸及其盐类的测定1. 1. 实验原理实验原理 苯苯甲甲酸酸具具有有弱弱酸酸性性，与与碱碱性性溶溶液液可可发发生生酸酸碱碱中中和和反反应应。使使用用过过量量氢氢氧氧化化钠钠溶溶液液溶溶解解苯苯甲甲酸酸 ，可可使使苯苯甲甲酸酸转转化化为为苯苯甲甲酸酸钠钠 ，同同时时中中和和过过量量残残酸酸。苯苯甲甲酸酸钠钠水水溶溶液液的的 pH pH 值值约约为为 8 8，用用盐盐酸酸调调溶溶液液 pH pH 值值，中中和和过过量量碱碱。在在弱弱酸酸条条件件中中，用用乙乙醚醚将将样样品品中中的的苯苯甲甲酸酸提提取取出出来来，将将乙乙醚醚挥挥发发后后，用用中中性性酒酒精精溶溶解解内内容容物物
2、，用用酚酚酞酞做做指指示示剂剂，采采用用标标准准碱碱溶溶液液滴滴定定，测测定样品中苯甲酸钠的含量定样品中苯甲酸钠的含量 。2. 操作方法操作方法 2.1 称称取取均均匀匀样样品品75.0g（精精确确至至0.1g），置置于于300mL烧烧杯杯中中，加加入入7.5g氯氯化化钠钠，经经搅搅拌拌使使之之溶溶解解后后，再再加加70mL氯氯化化钠钠饱饱和和溶溶液液，用用20%氢氢氧氧化化钠钠溶溶液液中中和和至至碱碱性性（以以石石蕊蕊试试纸纸试试验验），将将溶溶液液移移入入250mL容容量量瓶瓶中中，以以氯氯化化钠钠饱饱和和溶溶液液洗洗涤涤烧烧杯杯一一同同移移入入容容量量瓶瓶内内。并并以以氯氯化化钠钠饱饱和
3、和溶溶液液稀稀释释至至刻刻度度，放置放置2h，并不时摇动之。，并不时摇动之。 2.2 2.2 过过滤滤，吸吸取取滤滤液液100mL100mL，放放入入250mL250mL分分液液漏漏斗斗中中，加加1:11:1盐盐酸酸至至呈呈酸酸性性（以以石石蕊蕊试试纸纸试试验验），再再加加3mL1:13mL1:1盐盐酸酸至至过过量量，然然后后相相继继用用6060、5050、50mL50mL纯纯乙乙醚醚，小小心心地地用用旋旋转转方方法法抽抽提提，每每次次摇摇动动不不少少于于5min5min，待待静静置置分分层层后后，将将有有机机层层放放出出，将将3 3次次的的乙乙醚醚抽抽提提液液汇汇集集于于另另一一分分液液漏漏
4、斗斗中中，用用水水洗洗涤涤数数次次，直至洗液不呈酸性（以石蕊试纸试验）为止。直至洗液不呈酸性（以石蕊试纸试验）为止。2.3 2.3 将将乙乙醚醚抽抽提提液液放放入入平平底底圆圆瓶瓶中中，于于60706070的的水水浴浴上上回回收收乙乙醚醚（或或索索氏氏萃萃取取瓶瓶回回收收），至至剩剩余余少少量量乙乙醚醚，取取下下，打打开开瓶瓶口口。加加入入50mL50mL中中性性乙乙醇醇和和12mL12mL水水，加加酚酚酞酞指指示示剂剂1212滴滴，以以0.05M0.05M氢氢氧氧化钠标准溶液滴定至化钠标准溶液滴定至微红色微红色为止。为止。 3. 计算计算式中式中 V 滴定时所耗氢氧化钠标准溶液的量（滴定时所耗氢氧化钠标准溶液的量（mL）；）； M 氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度（氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度（mol/L）；）； W 样品的重量（样品的重量（g）；）； 0.1441 与与1M氢氧化钠溶液氢氧化钠溶液1mL相当的苯甲酸钠的量（相当的苯甲酸钠的量（g）。）。
