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1、、实验目的 1、 掌握溴化钾压片法制备固体样品的方法； 2、 学习并掌握美国尼高立 IR-6700 型红外光谱仪的使用方法; 3、 初步学会对红外吸收光谱图的解析。 二、实验原理 域，即近红外区：波长在卩 m （波数在133004000cm-1 ），又称泛频区；中红外区：波长在 50卩m （波数在 4000200cm-1），又称振动区；远红外区：波长在 501000卩m （波数在 20010cm-1），又称转动区。其中中 红外区是研究、应用最多的区域。 红外区的光谱除用波长入表征外， 更常用波数b表征。 波数是波长的倒数，表示单位厘米波长内所含波的数目。 其关系式为: 三、仪器和试剂 1、仪器
2、： 美国尼高立 IR-6700 2、 试剂： 溴化钾，聚乙烯，苯甲酸 3、 傅立叶红外光谱仪（FTIR 的构造及工作原理 四、实验步骤、八曰 红外光是一种波长介于可见光区和微波区之间的电磁波谱。波长在 1000卩m。通常又把这个波段分成三个区 1、 波数检验：将聚苯乙烯薄膜插入红外光谱仪的样品池处，从 4OOO-65Ocm-1进行波数扫描，得到吸 收光谱。 2、 测绘苯甲酸的红外吸收光谱一一溴化钾压片法 取 1-2mg 苯甲酸，加入在红外灯下烘干的 1OO-2OOmg 溴化钾粉末，在玛瑙研钵中充分磨细（颗粒约 2 卩m）,使之混合均匀。取出约8Omg 混合物均匀铺洒在干净的压模内，于压片机上制
3、成直径透明薄 片。将此片装于固体样品架上，样品架插入红外光谱仪的样品池处，从 4OOO-4OOcm-1进行波数扫描， 得到吸收光谱。 五、 注意事项 1、 实验室环境应该保持干燥； 2、 确保样品与药品的纯度与干燥度； 3、 在制备样品的时候要迅速以防止其吸收过多的水分，影响实验结果； 4、 试样放入仪器的时候动作要迅速，避免当中的空气流动，影响实验的准确性。 5、 溴化钾压片的过程中，粉末要在研钵中充分磨细，且于压片机上制得的透明薄片厚度要适当。 六、 数据处理 - -! . - -： -U I 乙 g.- 虫.-I 4 七2 二 1 4 Luj.希_ 士 忙 ” Li LLJ I -LJE
4、. V II I .T.L . . o-U I L r E P. _ -Z 4 T iT J U. VJ-T R L .1 . I L I. 1 - VUH I 1- ，耳JL TP “ 该图中在波数 7OO8O0 15OO16O0 28002975 左右有峰形，证明了该物质中可能有烯烃的 C-H 变形 振动，C-C 间的伸缩振动，同时也拥有烷烃的 C-H 伸缩振动，推测为聚乙烯的红外谱图。 聚乙烯的红外光谱 吸收基团的振动形式 -I- IlSiT 1. 谱带位置/cm-1 (C (CH2)nC nA 4) 该物质谱图在 5002000 之间的峰形颇多，可以先判断为芳香烃化合物，同时在 240
5、03400 处有连续 峰形，可能是酸的 0-H 伸缩振动。该化合物可能是含苯环的酸性物质，推测为苯甲酸。 表二苯甲酸的红外光谱 谱带位置/cm-1 吸收基团的振动形式 V C=0 V C=C S C-H （面内） V c-o S O-H （面外） S C-H （面外） I -IRT 34 Idi . . r%. /售：c /fl J Jrn ta- I, 仆 I ;7C_ var；、 irniri iW 应严 I - -G wnfiLj； T J沁_兰一 七、实验结果的分析讨论 1、由图谱发现，由于分子间氢键的存在，不同分子之间发生了缔合，使振动频率减少导致吸收峰低 移，谱带变宽。 2、 与所
6、查图谱相比，绘制的红外光谱图吸光度较弱，是因为 CO2 浓度高，样品受潮湿影响，压片 薄膜的薄厚程度产生的影响。 八、思考题 1） 为什么要选用 KBr 作为来承载样品的介质 KBr 为一种无色晶体，相对 NaC I 来讲具有很好的延展性。而且 KBr 对红外光吸收很小，因此可以测 绘全波段光谱图。 2） 红外光谱法对试样有什么要求 （a） 试样应为“纯物质”（ 98%），通常在分析前，样品需要纯化，可以通过分馏、萃取、重结晶 等分离和精制的方法； （b）试样不含有水（水可产生红外吸收且侵蚀吸收室的盐窗； （c） 试样浓度或厚度应适当，使光谱图中的大多数吸收峰投射在合适范围内。 有哪些方法 固体试样最常用的是压片法，此外还有石蜡糊法和薄膜法；液体试样一般采用液体池法和液膜法。 4）傅立叶变换红外光谱仪的特点：扫描速度快；具有很高的分辨率；灵敏度高；波数准确度高；光 学部件简单；多通路等。 3） 红外光谱法制样
