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1、铁化合物的制备及其组成铁化合物的制备及其组成 的测定的测定（16学时） 一、实验目的一、实验目的1. 了解并掌握铁化合物的制备方法及组成了解并掌握铁化合物的制备方法及组成测定方法；测定方法；2. 掌握水浴加热、过滤、非水溶剂洗涤沉掌握水浴加热、过滤、非水溶剂洗涤沉淀及沉淀干燥等操作方法；淀及沉淀干燥等操作方法；3. 进一步熟练滴定操作方法；进一步熟练滴定操作方法；4. 掌握实验结果数据的处理方法。掌握实验结果数据的处理方法。二、实验原理二、实验原理1. 黄色铁化合物黄色铁化合物Fex(C2O4)yzH2O的制备的制备 H2C2O42H2O + Fe(NH4)2(SO4)26H2O Fex(C2
2、O4)yzH2O + (NH4)2SO42. 绿色铁化合物绿色铁化合物KxFey(C2O4)zwH2O的制的制备备Fex(C2O4)yzH2O + K2C2O4H2O + H2O2 Kd Fea(C2O4)bcH2O + H2O Kd Fea(C2O4)bcH2O + H2C2O42H2O KxFey(C2O4)zwH2O3. 铁化合物的组成分析铁化合物的组成分析在酸性条件下，在酸性条件下，KMnO4可同时氧化可同时氧化C2O42-和和Fe2+ 5C2O42-+16H+2MnO4-=2Mn2+10CO2+8H2O5Fe2+MnO4-+8H+=5Fe3+Mn2+4H2O用锌片或锌粉还原用锌片或锌
3、粉还原Fe3+成成Fe2+ ：Fe3+ + Zn = = Fe2+ + Zn2+ 用硫氰酸盐来检测用硫氰酸盐来检测Fe3+的转化程度：的转化程度：Fe3+ + nSCN- =Fe(SCN)n3-n (n=16)血红色血红色Fe2+与与KMnO4反应，生成反应，生成Fe3+：5Fe2+ + MnO4- + 8H+ = = 5Fe3+ + Mn2+ 4H2O自身指示剂自身指示剂自身指示剂自身指示剂：不用使用其他的指示剂，仅仅利用自身不用使用其他的指示剂，仅仅利用自身颜色的变化来指示终点的标准溶液即为自身指示剂。颜色的变化来指示终点的标准溶液即为自身指示剂。终点终点：浅黄色：浅黄色微红色微红色 Mn
4、O4- + Fe2+ + C2O42- + H+ = Fe3+ + Mn2+ + CO2+ H2O（紫红色）（紫红色）（无色）（无色）（浅黄色）（浅黄色）滴定条件控制滴定条件控制n酸度：酸度：2 molL-1H2SO4溶液。溶液。n温度：室温反应缓慢，需加热。温度：室温反应缓慢，需加热。7085。90时，时，H2C2O4部分分解：部分分解：H2C2O4CO2+CO+H2On速度：开始滴定不宜过快，否则加入的速度：开始滴定不宜过快，否则加入的KMnO4溶溶液来不及反应，即在热的溶液中发生分解：液来不及反应，即在热的溶液中发生分解：4MnO4- + 12H+4Mn2+ + 5O2 + 6H2On催
5、化剂：催化剂：Mn2+自动催化。自动催化。n指示剂：自身指示剂。指示剂：自身指示剂。n滴定终点：半分钟内不褪色即可。滴定终点：半分钟内不褪色即可。酸度太低酸度太低, 易分解为易分解为MnO2酸度太高酸度太高, ,H2C2O4分解分解HCl,HAc,HNOHCl,HAc,HNO3 3? ?n2+的自动催化作用的自动催化作用n刚开始在没有刚开始在没有Mn2+的条件下：的条件下：MnO4- + C2O42- = Mn2+ + CO2慢慢n接着在逐渐有接着在逐渐有Mn2+的条件下：的条件下：MnO4- + Mn2+ = Mn()快快Mn() + mC2O42-=Mn()(C2O42-)m =Mn2+C
6、O2 快快n反应物浓度减小，反应速率逐渐降低。反应物浓度减小，反应速率逐渐降低。 慢慢滴定方法滴定方法先在待标液中加入第先在待标液中加入第1滴滴KMnO4溶液，紫红色溶液溶液，紫红色溶液摇动锥形瓶至红色完全褪去，生成摇动锥形瓶至红色完全褪去，生成Mn2+，自催化，自催化，方可适当加快滴加速度方可适当加快滴加速度快到滴定终点，放慢速度，快到滴定终点，放慢速度， KMnO4自身指示终点自身指示终点（1）黄色化合物称取）黄色化合物称取0.5 g配成配成5 ml（2mol/L H2SO4）酸性溶液，可微热溶解。酸性溶液，可微热溶解。检验检验铁的价态铁的价态。在酸性介质中与在酸性介质中与KMnO4的作用
7、，的作用，观察现象观察现象并检验并检验反应后的反应后的铁的价态铁的价态。在上述混合溶液中加一小片在上述混合溶液中加一小片Zn片，片，观察现象观察现象再次再次检验反应后检验反应后铁的价态铁的价态。3. 产物定性试验按实验教材方法进行产物定性试验按实验教材方法进行（2）取）取1g绿色化合物，加绿色化合物，加10mL蒸馏水，配成溶液，蒸馏水，配成溶液，做以下的试验：做以下的试验：取取2滴溶液，加入滴溶液，加入1滴滴2molL-1 HCl溶液，溶液，检验铁的检验铁的价态价态。在酸性介质中，试验与在酸性介质中，试验与KMnO4的作用，的作用，观察现象观察现象并检验反应后的并检验反应后的铁的价态铁的价态。
8、再加一小片再加一小片Zn片，片，观察现象，观察现象，并再次检验反应后并再次检验反应后铁的价态铁的价态。铁化合物定性分析试验结果步骤步骤12345试剂试剂NH4SCNKMnO4NH4SCNZnNH4SCN黄色铁黄色铁化合物化合物绿色铁绿色铁化合物化合物 (1) 准确称取准确称取0.18-0.23g黄色产物黄色产物2份，分别置份，分别置于锥形瓶中，加入于锥形瓶中，加入25 ml 2 mol/L H2SO4溶液溶液使之溶解，可稍加热以加速溶解。水浴加热使之溶解，可稍加热以加速溶解。水浴加热至至7585（有大量蒸气冒出）。趁热用（有大量蒸气冒出）。趁热用KMnO4标准溶液滴定至稳定的微红色，且半标准溶
9、液滴定至稳定的微红色，且半分钟内不褪色即为终点。记下消耗的分钟内不褪色即为终点。记下消耗的KMnO4标准溶液的体积为标准溶液的体积为V1。 4. 黄色化合物的组成测定黄色化合物的组成测定Fex(C2O4)yzH2O(Fe2+ + C2O42-) (2) 在上述滴定液中加在上述滴定液中加2 gZn粉和粉和5 mLH2SO4溶液，溶液，反应几分钟后，用长滴管取出反应几分钟后，用长滴管取出1 滴溶液，检验铁滴溶液，检验铁的价态。若的价态。若Fe3+已被完全还原成已被完全还原成 Fe2+，过滤除去过滤除去Zn粉（玻璃漏斗粉（玻璃漏斗 + 脱脂棉），并用脱脂棉），并用10 mL稀稀H2SO4溶液洗涤沉淀
10、，合并洗涤液和滤液，用溶液洗涤沉淀，合并洗涤液和滤液，用KMnO4标准溶液滴定至终点。记下消耗的标准溶液滴定至终点。记下消耗的KMnO4标准溶液的体积为标准溶液的体积为V2。（ Fe2+）n注意滴定条件的控制，一份一份的做。注意滴定条件的控制，一份一份的做。n记录相关的数据，计算该黄色化合物的化记录相关的数据，计算该黄色化合物的化学式。学式。 注意：称重时必须达到恒重注意：称重时必须达到恒重n按照同样的条件进行，称量时连续两次称按照同样的条件进行，称量时连续两次称量质量之差不超过量质量之差不超过0.3mg，即可认为达到恒即可认为达到恒重。重。n同一实验中所需称量的仪器，冷却时间应同一实验中所需
11、称量的仪器，冷却时间应相同，无论是空的还是有沉淀的。相同，无论是空的还是有沉淀的。五、实验结果与处理五、实验结果与处理1. 铁化合物产量及产率铁化合物产量及产率 2. 铁化合物定性分析铁化合物定性分析黄色化合物黄色化合物Fex(C2O4)yzH2O绿色化合物绿色化合物KxFey(C2O4)zwH2O颜色、外观颜色、外观产量产量产率产率2. 铁化合物定性分析试验结果铁化合物定性分析试验结果步骤步骤12345试剂试剂NH4SCN KMnO4NH4SCNZnNH4SCN黄色铁黄色铁化合物化合物绿色铁绿色铁化合物化合物3. 铁化合物的组成测定铁化合物的组成测定(CKMnO4= mol/L)每克产品含每
12、克产品含C2O42- mmol数：数：每克产品含每克产品含Fe mmol数：数：每克产品含每克产品含H2O mmol数：数：黄色化合物黄色化合物4. 铁化合物的组成测定(CKMnO4= mol/L) 每克产品含C2O42- mmol数： 每克产品含Fe mmol数： 每克产品含H2O mmol数：绿色化合物绿色化合物产品产品黄色化合物黄色化合物序号序号12称样重称样重/g第一次消耗第一次消耗KMnO4的体积的体积V1/mL第二次消耗第二次消耗KMnO4的体积的体积V2(Fe)/mL滴定滴定C2O42-消耗的体积消耗的体积V3/mL每克产品含每克产品含Fe的量的量/mmol平均平均n(Fe) =每克产品含每克产品含C2O42-的量的量/mmol平均平均n(C2O42-)=每克产品含每克产品含H2O的量的量/mmoln(Fe) :n(C2O42-): n(H2O) 化成整数比化成整数比n(Fe):n(C2O42-): n(H2O) 化合物的可能化学式化合物的可能化学式
