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1、 中 科 院 分 析 化 学 考 研 真 题 ( 总 5 页 ) -本页仅作为文档封面，使用时请直接删除即可- -内页可以根据需求调整合适字体及大小- 22 分析化学 一 选择题 (每题 2 分，共 40 分) 1 使用分析天平进行称量过程中，加、减砝码或取、放物体时，应把天平梁托起，这是为了 A 称量快速 B 减少玛瑙刀口的磨损 C 防止天平盘的摆动 D 防止指针的跳动 2 若试样的分析结果精密度很好，但准确度不好，可能原因是 A 试样不均匀 B 使用试剂含有影响测定的杂质 C 有过失操作 D 使用的容量仪器经过了校正 3 有一组平行测定所得的分析数据，要判断其中是否有异常值，应该用 A F
2、 检验法加 t 检验法 B F 检验法 C t 检验法 D Q 检验法 4 共轭酸碱对的Ka 和Kb 的关系是 A Ka=Kb B KaKb=1 C KaKb= KW D Ka/Kb= KW 5 若测定污水中痕量三价铬与六价铬应选用下列哪种方法 A 原子发射光谱法 B 原子吸收光谱法 C 荧光光度法 D 化学发光法 6 金属离子 M 与 L 生成逐级配位化合物 ML、ML2MLn，下列关系式中正确的是 A MLn=MLn B MLn=KnMLC MLn=nMnL D MLn=nM L n 7 指出下列叙述中错误的结论 A 酸效应使配合物的稳定性降低 B 水解效应使配合物的稳定性降低 C 配位效
3、应使配合物的稳定性降低 D 各种副反应均使配合物的稳定性降低 8 下列四种萃取剂中对金属离子萃取效率最好的是 ANOH B CH3CH2OH C CH3CH2OCH2CH3 D CH3(CH2)3OH 33 9 循环伏安法主要用于 A 微量无机分析 B 定量分析 C 定性和定量分析 D 电极过程研究 10 在制备纳米粒子时，通常要加入表面活性剂进行保护，这主要是为了防止 A 颗粒聚集长大 B 均相成核作用 C 表面吸附杂质 D 生成晶体形态 11 在 EDTA 配位滴定中，下列有关掩蔽剂的叙述错误的是 A 配位掩蔽剂必须可溶且无色 B 沉淀掩蔽剂生成的沉淀，其溶解度要很小 C 氧化还原掩蔽剂必
4、须能改变干扰离子的氧化态 D 掩蔽剂的用量越多越好 12 气液色谱中，保留值实际上反映的是下列哪两者间的相互作用 A 组分和载气 B 载气和载体 C 组分和固定液 D 组分和载体 13 下列化合物中，不能发生麦氏重排的是 A B C D 14 下列化合物中，所有质子是磁等价，在 NMR 光谱中只有一个吸收峰的结构是 A CH3CH2CH2Br B C CH2=CHCl D CH3OH 15 下列化合物中，同时有 n*，*，*跃迁的化合物是 A 一氯甲烷 B 丙酮 C 1,3-丁二烯 D 甲醇 16 下列化合物中，C=O 最大的是 A COR Cl B COR R C COR OR D COR
5、科目名称：分析化学 第 3 页 共 5 页 17 关于荧光效率，下面错误的叙述是 A 具有长共轭的*跃迁的物质具有较大的荧光效率 44 B 分子的刚性和共平面性越大，荧光效率越大 C 顺式异构体的荧光效率大于反式异构体 D 共轭体系上的取代基不同，对荧光效率的影响也不同 18 原子吸收光谱由下列哪种粒子产生的？ A 固态物质中原子的外层电子 B 气态物质中基态原子的外层电子 C 气态物质中激发态原子的外层电子 D 气态物质中基态原子的内层电子 19 使用重铬酸钾法测铁时，滴定前先要在铁盐溶液中滴加适量的Sn2溶液，其目的是 A 防止 Fe2+被氧化 B 作为指示剂 C 还原 Fe3+ D 作为
6、催化剂 20 预测某水泥熟料中的 SO3 含量，由 4 人分别进行测定。试样质量皆为，4 人获得 4 份报告如下。哪一份报告是合理的？ A % B % C % D % 二 填空题 （每空 1 分，共 30 分) 1 空心阴极灯发射的光谱，主要是( )的光谱，光强度随着( ) 的增大而增大。 2 由于电解一般是在水溶液中进行，所以要控制适当的电极电位和溶液的pH 值，以防 止水的分解。当工作电极为阴极时，应避免有( ) 析出，当工作电极为阳极时，应避免有( ) 产生。 55 3 标定 HCl 溶液的浓度时，可用 Na2CO3 或 Na2B4O710H2O 为基准物质。若 Na2CO3 吸水，则标
7、定结果( ) （偏高、偏低或无影响），若Na2B4O710H2O 结晶水部分失去，则标定结果( ) （偏高、偏低或无影响）。若两者不存在上述问题，则选用( )作为基准物质更好，原因是( ) 。 4 测定蛋白质中含 N 量时，通常采用蒸馏法，产生的 NH3 用( ) 吸收，过量( )用( ) 标准溶液回滴。 5 在萃取分离中，同量的萃取溶剂分几次萃取的效率比一次萃取的效率( )，但增加萃取的次数会影响( )。 6 Fe3+, Co2+, Ni2+, Cu2+, Zn2+混合溶液流过阳离子交换树脂柱时，最先流出交换柱的离子 是( )。 7 在沉淀反应中，沉淀的颗粒愈小，沉淀吸附杂质愈( )。 8
8、平均活度系数依赖于存在的所有电解质的( )和它们的( )，而与它们的化学性质无关。 9 标_准溶液是指_的溶液；得到标准溶液的方法有_和_。 10 某人测定纯明矾后报出结果，=（%）（置信度为 95%），你对此表达的理 66 解是_。已知理论值为%，而测定的平均值为%，其差别 是由_引起的。 11 草酸与 Al3+的逐级稳定常数 lgK1=，lgK2=，lgK3=。则累积稳定常数 lgB2 为_。总稳定常数 lg总为_。 12 氧化还原滴定计量点附近的电位突跃的长短和( )与( ) 两电对有关，它们相差愈( )，电位突跃愈( )。 13 表面分析方法包括( ) 、二次离子质谱、( )、近场光学
9、显微镜和激光共焦显微镜等技术。 三 简答题 （共 5 题，27 分 ） 1 （6 分）测定 Ca2+时，在重量分析法中为什么用稀(NH4)2C2O4 洗涤液洗涤CaC2O4 沉淀，而在 KMnO4 法中为什么只能用蒸馏水洗涤？ 2 （6 分）某同学测定食盐中氯的含量时，实验记录如下：在万分之一分析天平上称取 g 样品，用沉淀滴定法的莫尔法滴定，用去 molL-1AgNO3 标准溶液 mL。请指出其中错误，如何才能提高测定的准确度？ 77 3 （6 分）什么是化学位移影响化学位移的因素有哪些 4 （5 分）在用 pH 玻璃电极测量溶液的 pH 值时，为什么要选用与试液 pH 值接近的 pH 标准
10、溶液定位？ 5 （4 分）提高分析结果准确度的方法有哪些？ 四 计算题（共 5 题，53 分） 1 （12 分）用 molL-1 NaOH 标准溶液滴定 mL molL-1 H2SO4 溶液，试计算： （1）滴定开始前溶液的 pH 值 （2）滴定至化学计量点时溶液的 pH 值应选用何种指示剂 88 （3）滴定至 pH 时的终点误差。（H2SO4 pKa） 指示剂 甲基橙 甲基红 溴甲酚紫 酚红 酚 酞 变色范围（pH 值） 颜色变化 红-黄 红-黄 黄-紫 黄- 红 无-红 2 （12 分）在 pH= 的氨性缓冲溶液中，以铬黑 T 作指示剂，用 molL-1 的EDTA 滴定 molL-1 的
11、 Ca2+溶液，计算终点误差，若滴定的是L-1 的 Mg2+溶液，终点误差为多少计算结果说明了什么（已知 pH= 时，lgaY(H)=， lgKMgY=，lgKCaY=，pCaep=，pMgep=） 3 （12 分）用 的 KMnO4 溶液恰能氧化一定质量的 KHC2O4H2O，同样质量的 KHC2O4H2O 又恰能被 的 molL-1 的 KOH 溶液中和。计算 KMnO4 溶液浓度为多少？又用该溶液滴定 Fe2+，问每 的 KMnO4 溶液相当于多少克铁？ （MFe=） 99 4 （10 分）在 100 mL 含有10-3 mol NaI 和10-3 mol NaCl 溶液中加入10-3 molAgNO3 溶液，计算溶液中残留的 I-浓度。（AgCl KSP=10-10, AgI KSP=10-17） 5 （7 分）某色谱柱的理论塔板数为 3136，吡啶和 2-甲基吡啶在该柱上的调整保留时间分 别是 和，空气的保留时间为。计算吡啶和 2-甲基吡啶在该柱上的 分离度。
