环己酮的制备_1

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1、专业班级 姓名 学号 指导教师 时间 气压 实验三 环己酮的制备 一、实验目的 1、掌握蒸馏、盐析等实验操作。 2、学习铬酸氧化法制备环己酮的原理方法。 二、实验原理 仲醇用铬酸氧化是制备酮的最常用方法之一，反应为放热反应，必须严格控制反应温度，以免反应过于激烈。 三、实验药品及物理常数 药品名称 分子量 (mol wt) 性状 熔点 ( ) 沸点 ( ) 比重 (d420) 水溶解度 (g/100mL) 环己醇 100.16 无色液体 25.2 161 0.9624 稍溶于水 浓硫酸 98.07 无色粘稠液体 10.49 338 1.84 易溶于水 放热 环己烯 82.14 无色液体 -10

2、3.7 83 0.8098 不溶于水 四、主要仪器名称、规格 圆底烧瓶 50ml 25ml 直形冷凝管 分液漏斗 125ml 蒸馏头 接液管 磨口锥形瓶 50ml 温度计 电热套 五、主要试剂、用量 环己醇 10.4ml （约 10g） 浓硫酸 1ml NaCl 固体 1 2g 无水 CaCl 12g 5%Na2CO3 4ml 六、实验装置图 图 1 蒸馏装置 七、实验步骤、现象记录 步骤 现象 注释 1 在 50ml 圆底烧瓶中加入 10.4ml 环己醇 在冰水浴中边摇边滴加浓硫酸 1ml，加两粒沸石 瓶内有少许白烟，放热 混合液中有淡绿色 在冰水浴中混合是为了环己烯局部过热而碳化 2 按反

3、应装置图接好仪器，加热，是反应温度迅速升至 170，控制反应温度，保持馏分匀速滴出， 控制柱顶温度在90以下。 主反应结束后停止加热 温度计示数上升，溶液变为淡黄色 有白雾出现，温度计示数下降，残留液位黑色 温度迅速上至 170，是为了减少副产物醚的生成 白雾是SO2与水形成的酸雾 3 给粗产物中加入12gNaCl至溶液饱和 有明显的分层 盐析效应 4 将生成物转入分液漏斗中分去下层的盐层，加入 4ml5%Na2CO3,摇振，分去下层的盐层，上层液转入干燥的锥形瓶中，加无水 CaCl2 干燥 30min 。 液体由浑浊变澄清 加 Na2CO3 是除去酸 加 CaCl2 是吸收水分 5 将干燥的

4、产物转入 25ml 圆底烧瓶中接蒸馏装置，加热蒸馏收集 75.380的馏分 77 有 液 体 镏 出 收 集 到7779的无色透明液体2，75g 实 验 室 实 际 气 压 为715.5mm Hg 6 拆洗仪器 八、产率计算： m 理论=nM=8.2g 产率 w=m 实际m 理论100%=33.5% 九、思考题 1、醇类的酸催化脱水的反应机理是什么/ 答案：羟基与 H+形成 脱水生成碳正离子 C+，脱氢生成双键。 2.在后期反应中出现的阵阵白雾是什么？ 答案：白雾是后期 H2SO4的分解产物 SO2与水形成的酸雾 C + 2H2SO4 CO2 + 2SO2+ + 2H2O 3.粗产物环己烯中加

5、入食盐使水层饱和的目的何在？ 答案：是利用盐析效应促使有机层与无机层的分层。 4.写出无水氯化钙吸水后的化学反应方程式，为什么蒸馏前一定要将它过滤/ 答案：Ca2Cl +6H2O=CaCl26H2O 反应可逆 加热可以使水回到有机相 蒸馏要得到较纯的产物，不能引入杂质，所以要过滤。 附加问题： 1、 在纯化环己烯时，用等体积的饱和食盐水洗涤，而不用水洗涤，目的何在？ 答：在纯化有机物时，常用饱和食盐水洗涤，而不用水直接洗涤是利用其盐析效应，可降低有机物在水中的溶解度，并能加快水、油的分层。 2、 本实验提高产率的措施是什么？ 答：本实验主反应为可逆反应，提高反应采取的措施是：边反应边蒸出反应生

6、成的环己烯和水形成的二元共沸物，并控制柱顶温度不超过 85。 3、 实验中，为什么要控制柱顶温度不超过 85？ 答：由于环己烯和水形成的二元共沸物（含水 10%）沸点是 70.8，而原料环己醇也能和水形成二元共沸物（沸点 97.8，含水 80%） 。为了使产物以共沸物的形式蒸出反应体系，而又不夹带原料环己醇，本实验采用分馏装置，并控制柱顶温度不超过 85。 4、 本实验用磷酸作催化剂比用硫酸作催化剂好在哪里？ 答：采用硫酸作催化剂虽然反应速度较快，但由于硫酸的氧化性比磷酸强，反应时部分原料会被氧化、甚至碳化，使溶液颜色加深，产率有所降低。此外，反应时会有少量 SO2气化放出。在纯化时，需要碱洗

7、，增加了纯化步骤。 5、蒸馏时，加入沸石的目的是什么？ 答：沸石就是未上釉的瓷片敲碎而成的小粒。它上面有很多毛细孔，当液体加热时，能产生细小的气泡，成为沸腾中心。这样可以防止液体加热时产生过热现象，防止暴沸，使沸腾保持平稳。 一般加热回流、蒸馏、分馏、水蒸汽发生器产生水蒸汽都需要加沸石。但减压蒸馏、水蒸气蒸馏、电动搅拌反应不需要加沸石。 在一次持续蒸馏时，沸石一直有效；一旦中途停止沸腾或蒸馏，原有沸石即失效，再次加热蒸馏时，应补加新沸石。如果事先忘了加沸石，决不能在液体加热到沸腾时补加。因为这样会引起剧烈暴沸，使液体冲出瓶外，还容易发生着火事故。故应该在冷却一段时间后再补加。 6、使用分液漏斗

8、有哪些注意事项？ 答：使用分液漏斗洗涤和萃取时，有以下注意事项： （1）分液漏斗在长期放置时，为防止盖子的旋塞粘接在一起，一般都衬有一层纸。使用前，要先去掉衬纸，检查盖子和旋塞是否漏水。如果漏水，应涂凡士林后，再检验，直到不漏才能用。涂凡士林时，应在旋塞上涂薄薄一层，插上旋转几周；但孔的周围不能涂，以免堵塞孔洞。 （2）萃取时要充分振摇，注意正确的操作姿势和方法。 （3）振摇时，往往会有气体产生，要及时放气。 （4）分液时，下层液体应从旋塞放出，上层液体应从上口倒出。 （5）分液时，先把顶上的盖子打开，或旋转盖子，使盖子上的凹缝或小孔对准漏斗上口颈部的小孔，以便与大气相通。 （6）在萃取和分液

9、时，上下两层液体都应该保留到实验完毕，以防止操作失误时，能够补救。 （7）分液漏斗用毕，要洗净，将盖子和旋塞分别用纸条衬好。 7、用无水氯化钙干燥有哪些注意事项？ 答： （1）一般要在干燥的小锥形瓶中进行干燥。 （2）一般用块状的无水氯化钙进行干燥，便于后面的分离。 （3）用无水氯化钙干燥的时间一般要在半个小时以上，并不时摇动。但实际实验中，由于时间关系， 只能干燥 510 分钟。 因此， 水是没有除净的， 在最后蒸馏时， 会有较多的前馏分 （环己烯和水的共沸物）蒸出。 8、查药品物理常数的途径有哪些？ 答：在进行或设计一个有机合成实验之前，必须首先弄清楚反应物料和生成物的物理常数，这样在反应、分离纯化时，才能设计出合理的工艺路线，操作时才能做到心中有数。通常查找物理常数有四个途径： （1）在教材书中，每一章的物理性质都列出了一些常见化合物的物理常数。另外，在多数实验教材书的附表中，也列有一些常见溶剂和物料物理常数。 （2）在图书馆中，查阅相关的手册。主要查阅有机化合物手册、有机合成手册、化学手册、物理化学手册等。 （3）在网上查找，有些网站和化学品电子手册专门提供物理常数。 （4）在实验室的试剂瓶上，一般都列有主要物理性质的常数。